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Resultados filtrados por Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp

Preparação e avaliação de fase a estacionaria C8 a partir de suporte de silica modificada

Cesar Franzol Zuin
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/1998 PT
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37.022717%
Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo tipo de fase estacionária (FE) sorvida para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), preparada a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suporte de sílica de 7 mm, irregular, não modificado e modificado com zircônia. A sílica zirconizada foi produzida a partir da reação de sílica com ZrCI4. As FE sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente. As FE produzidas a partir de sílica e sílica zirconizada foram caracterizadas e avaliadas por testes químicos (análise elementar), físicos (espectroscopia no infravermelho por reflectância difusa com transformada de Fourier, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura) e cromatográficos (avaliação através da injeção de duas misturas orgânicas sintéticas em colunas recheadas com as diferentes FE e estabilidade química frente a FM diferentes). Os testes mostraram que o PMOS adicionado na preparação das fases estacionárias é em grande parte removido em etapas preliminares à avaliação, porém o PMOS restante fica fortemente sorvido no suporte. A eficiência obtida a partir de suporte de sílica zirconizada é satisfatória (38000 pratos m) para suportes irregulares com tamanho de partícula de 7 mm...

Hibridos de polimeros organicos e silica a partir do processo sol-gel

Katia Fraga Silveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/07/1995 PT
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Os híbridos organo-inorgânicos de sílica e poli (metacrilato de metila) (PMMA) e Nafion® foram preparados via processo sol-gel a partir da reação de hidrólise e condensação do tetraetoxissilano, sob catálise ácida. Foi investigado o mecanismo de separação de fases para os sistemas contendo PMMA por espalhamento de luz, durante a evaporação do solvente e prosseguimento da formação da rede de sílica. Os resultados por espalhamento de luz permitiram observar que os híbridos possuindo composição intermediária de sílica e PMMA separaram fases pelo mecanismo de decomposição spinodal (SD), com aumento simultâneo da viscosidade. Nos estágios iniciais a separação seguiu a teoria linear proposta por Ganh. Já os sistemas com baixa concentração de PMMA separaram fases pelo mecanismo de nucleação e crescimento (NG) e a gelificação ocorreu depois da separação. A morfologia final dos híbridos PMMA/sílica foi analisada por microscopia eletrônica de varredura e transmissão, utilizando-se imagem espectroscópica de elétrons seletiva para carbono e silício. Mesmo os sistemas que seguiram o mecanismo SD apresentaram uma morfologia do tipo matriz/domínio, indicando a coalescência das fases. Foi observada uma microestrutura cilíndrica/globular no interior das fases separadas. Os híbridos de Nafion®/sílica são materiais transparentes...

Preparação de fases estacionarias para cromatografia liquida da alta eficiencia (CLAE) a partir de silica titanizada e polibutadieno

Lais Sayuri Ribeiro de Morais
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/05/2003 PT
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A finalidade deste trabalho foi o desenvolvimento de uma nova fase estacionária para CLAE-FR (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-Fase Reversa) baseada em polibutadieno (PBD) imobilizado por radiação microondas sobre a sílica modificada por óxido de titânio. A modificação da sílica com titânio consistiu da ligação do reagente de titânio à sílica e hidrólise da sílica titanizada. Este procedimento apresentou alta reprodutibilidade, com incorporação média de 8,9% de titânio nos quatro lotes preparados, determinada por fluorescência de raios-X. A sílica titanizada foi então utilizada como suporte na preparação de fases estacionárias com polibutadieno auto-imobilizado e imobilizado por radiação microondas. Foram estudadas várias combinações de tempo e potência do forno de microondas. A fase irradiada por 1800 s na potência de 520 W foi a que apresentou maior eficiência, 86500 N/m, superior à eficiência de 69500 N/m obtida com a fase auto-imobilizada por 6 dias. Entretanto, as fases imobilizadas por radiação microondas apresentaram baixa estabilidade frente à passagem de fases móveis neutras e básicas. Foram também avaliadas fases auto-imobilizadas preparadas com sílica nua. Estas apresentaram uma eficiência inferior...

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada; Development of stationary phases for reservesed-phase hight-performance liquid chromatography by adsortion and immobilization of poly(metyltetradecysiloxane) onto metalized silica supports

Anizio Marcio de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2006 PT
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36.975676%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel...

Autoimunidade em trabalhadores expostos à sílica; Autoimmunity in silica-exposed workers

Michelle Corrêa da Rocha
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/01/2012 PT
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36.975676%
A sílica cristalina, ou quartzo, é um mineral abundante na areia, rochas e solo, cuja exposição crônica predispõe a lesões pulmonares, proliferação de fibroblastos e produção excessiva de colágeno no pulmão causando silicose, uma forma de fibrose pulmonar. A exposição ocupacional à sílica cristalina também tem sido considerada um fator predisponente a doenças autoimunes como artrite reumatóide, esclerodermia e lúpus eritematoso sistêmico. Neste sentido, a sílica tem mostrado agir como adjuvante, aumentando os níveis de imunocomplexos e imunoglobulinas de forma inespecífica, podendo estar relacionado ao desenvolvimento de doença autoimune. Porém, a relação entre exposição à sílica e o desenvolvimento de autoimunidade não está clara devido à falta de conhecimento dos mecanismos envolvidos. Não se sabe se a silicose constitui apenas um marcador de exposição a altos níveis de sílica em pó ou se é uma patologia que pode predispor à doença autoimune. Assim, uma investigação mais acurada de indicadores de autoimunidade em indivíduos com silicose é necessária. Nossos resultados apresentam evidências de alterações compatíveis com autoimunidade nos indivíduos expostos à sílica comparado com a população controle ao demonstrar ativação da resposta imune humoral e celular...

Desenvolvimento de sílica vítrea por fusão em chama a partir de lascas de quartzo brasileiro visando aplicações de alta transmitância no médio UV; Development of silica glass by flame fusion from Brazilian quartz lascas aiming high transmittance applications in medium UV

Christiano Pereira Guerra
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/07/2013 PT
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A sílica vítrea é um material fundamental para a indústria de alta tecnologia devido as suas propriedades únicas. Dentre estas podemos destacar a sua alta pureza aliada ao elevado ponto de fusão e alta transmitância no ultravioleta. É um material muito usado na indústria de semicondutores e em fotônica. Para aplicações na indústria óptica e de lâmpadas especiais, é necessário que a sílica vítrea tenha alta transmitância na região do ultravioleta médio (200 nm - 300 nm) e do visível e contenha um reduzido teor de bolhas. Tarugos de sílica vítrea foram produzidas pelo método de Verneuil a partir da fusão em chama com gás GLP e O2. Foram utilizados pós de quartzo natural brasileiro de diferentes regiões com variados teores de impurezas e pós de quartzo comerciais nacionais e importados. Foi introduzida uma etapa de lixiviação ácida em um dos pós de quartzo comercial brasileiro com o objetivo de diminuir o teor de bolhas na sílica vítrea. As impurezas nos pós de quartzo foram determinadas através da técnica de ICP-MS. A transmitância óptica entre 190-3200 nm foi determinada por espectroscopia óptica. O teor de OH presente nas amostras de sílica foi determinado através da banda de absorção em 2730 nm na região do infravermelho do espectro. O teor de bolhas foi determinado através de microscopia óptica...