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Good optical quality Eu3+-doped silica-polyethyleneglycol hybrids were prepared by the sol-gel process. Thermomechanical analysis showed an increase of the glass transition temperature, due to the stiffness of the polymeric network, as the amount of Eu3+ increased. Europium luminescent properties were used to study structural evolution during the sol-gel transition. For lower doping concentrations dried gels present statistical distributions of Eu3+, typical of an amorphous environment, while for higher concentrations a crystalline-like environment of Eu3+ was observed. A broad emission band was observed in the visible part of the electromagnetic spectrum and assigned to the intrinsic emission from the hybrid polymeric network.

The structural characteristics of saturated silica sonogels were studied by means of small-angle x-ray scattering (SAXS) and thermogravimetric analysis (TG), after a long time of aging in saturated conditions. The sonogels were obtained by a sol-gel routine from ultrasound stimulated tetramethoxysilane (TMOS) hydrolysis carried out with the initial water/TMOS molar ratio (r) ranging from 2 to 10. The saturated sonogel structure can be described as composed by mass fractal-like aggregates (clusters) of primary silica particles, all imbibed in a liquid phase. The values of the mass fractal dimension (D) of the clusters was found all around 2.5, while the characteristic size of the clusters (ξ) was found generally increasing with r, going from approximately 2.3 nm (r = 2) to 4.5 nm (r = 10). The volume fraction of the clusters was estimated from the SAXS data. The results were compared to the values of weight loss fraction at the inflection point that has been found in the derivative of the TG curve, which should accounts for the instant in which the meniscus of the liquid phase penetrates into the clusters under a rapid evaporation process as in a TG test.

Erbium activated SiO2 -HfO2 planar waveguides, doped with Er3+ concentrations ranging from 0.01 to 4 mol%, were prepared by sol-gel method. The films were deposited on v-SiO2 and silica-on-silicon substrates using dip-coating technique. The waveguides show high densification degree, effective intermingling of the two film components, and uniform surface morphology. The waveguide deposited on silica-on-silicon substrates shows one single propagation mode at 1.5μm, with a confinement coefficient of 0.81 and an attenuation coefficient of 0.8 dB/cm at 632.8nm. Emission in the C-telecommunication band was observed at room temperature for all the samples upon continuouswave excitation at 980 nm or 514.5 nm. The shape of the emission band corresponding to the 4I13/2 → 4I15/2 transition is found to be almost independent both on erbium content and excitation wavelength, with a FWHM between 44 and 48 nm. The 4I13/2 level decay curves presented a single-exponential profile, with a lifetime ranging between 1.1 - 6.6 ms, depending on the erbium concentration. Infrared to visible upconversion luminescence upon continuous-wave excitation at 980 nm was observed for all the samples. Channel waveguide in rib configuration was obtained by etching the active film in order to have a well confined mode at 1.5 μm.

This work describes the synthesis and characterization of 2-aminothiazole modified silica gel (SiAT), and the results of a study of the adsorption and pre-concentration (in batch and using a flow-injection system coupled to an absorption atomic spectrometer) of Cu(II), Ni(II) and Pb(II) in aqueous medium. The adsorption capacities for each metal ions in mmol g -1 were: Cu(II)= 1.18, Ni(II)= 1.15 and Pb(II)= 1.10. The results obtained in the flow experiments showed a recovery of practically 100% of the metal ions adsorbed in a mini-column packed with 100 mg of SiAT, using 100 μL of 2.0 mol L -1 HCl solution as eluent. The sorption-desorption of the metal ions made possible the application of a flow-injection system for the pre-concentration and quantification by FAAS of metal ions at trace level in natural water samples digested and not digest by an oxidizing UV photolysis.

Silica gel with a specific area of 382 m2 g-1 and an average pore diameter of 60 Å was chemically modified with 2-amino-1,3,4-thiadiazole, for the purpose of selective adsorption of heavy metals ions and possible use as a chemically modified carbon paste electrode (CMCPE). The following properties of this functionalized silica gel are discussed: selective adsorption of heavy metal ions measured by batch and chromatographic column techniques, and utilization as preconcentration agent in a chemically modified carbon paste electrode (CMCPE) for determination of mercury(II). The chemical selectivity of this functional group and the selectivity of voltammetry were combined for preconcentration and determination. ©2006 Sociedade Brasileira de Química.

Visible photoluminescence was generated in standard soda-lime-silica glass powder, mechanically milled in a high-energy attrition mill. The broad emission band maximum shows a linear dependence on the exciting wavelength, suggesting the possibility to tune the PL emission. The photoluminescence was attributed to defect generation related to unsatisfied chemical bonds due to the high surface area. Raman scattering and ultraviolet-visible optical reflectance measurements corroborate this assertion. Transmission electron microscopy measurements indicate that the powder is composed by nanocrystallites with about 10-20 nanometers immersed in an amorphous media.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS; No presente trabalho, a 3-cloropropil sílica gel (SG) e o octa-(3-cloropropil)silsesquioxano (SS) foram preparados e organofuncionalizados com grupos imidazol e os materiais obtidos da funcionalização foram descritos como SGI e SSI, respectivamente. Os materiais funcionalizados foram preliminarmente caracterizados por técnicas tais como: espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de análise de área superficial e porosidade para o precursor SG e o produto SGI. Foram realizados estudos de adsorção de íons metálicos (Cu2+ e Cd2+) para o SGI e SSI em diferentes meios, tais como: aquoso, etanol 42% e etanol 99%. Determinou-se o tempo de equilíbrio de adsorção para todos os meios e posteriormente, determinou-se a capacidade de adsorção (Nf) através de isotermas com diferentes concentrações molares dos íons metálicos, onde se observou que o SSI possui uma capacidade adsorvente maior que o SGI e ambos os adsorventes tem uma capacidade de adsorção maior para íons Cu2+ do que para os íons Cd2+. Os valores de Nf aumentaram de acordo com a seguinte ordem de solventes: água < etanol 42% < etanol 99%. Em uma segunda etapa do trabalho...

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Processo FAPESP: 12/10174-3; The present study reports the production and characterization of PEG-coated silica nanoparticles (SiNP-PEG) containing insulin for oral administration. High (PEG 20,000) and low (PEG 6000) PEG molecular weights were used in the preparations. SiNP were produced by sol gel technology followed by PEG adsorption and characterized for in vitro release by Franz diffusion cells. In vitro permeation profile was assessed using everted rat intestine. HPLC method has been validated for the determination of insulin released and permeated. Insulin secondary structure was performed by circular dichroism (CD). Uncoated SiNP allowed slower insulin release in comparison to SiNP PEG. The coating with high molecular weight PEG did not significantly (p>0.05) alter insulin release. The slow insulin release is attributed to the affinity of insulin for silanol groups at silica surface. Drug release followed second order kinetics for uncoated and SiNP PEG at pH 2.0. On the other hand, at pH 6.8, the best fitting was first-order for SiNP PEG, except for SiNP which showed a Boltzmann behavior. Comparing the values of half-live, SiNP PEG 20,000 showed a faster diffusion followed by Si-PEG 6000 and SiNP. CD studies showed no conformational changes occurring after protein release from the nanoparticles under gastrointestinal simulated conditions. (C) 2014 Elsevier B.V. All rights reserved.

Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS; In the present work, 3-chloropropyl silica gel (SG) was prepared and organofunctionalized with 4-amino-5-(4-pyridyl)-4H-1,2,4-triazole-3-thiol (APTT), and the material obtained of the functionalization was described as SGAPTT. The material obtained was characterized by different experimental techniques such as spectroscopy in the infrared (FTIR), energy dispersive X-ray (EDX), scanning electron microscopy (SEM). Was performed to analyze the surface area and porosity for the precursor and the SG SGAPTT product. After the structural and morphological characterization of metal ion adsorption studies were performed (Cu 2+ ) to SGAPTT in different media, such as water, ethanol 42% and 99% ethanol at different temperatures, such as 25, 35 and 45 ° C. Determined the adsorption equilibrium time, where for all media studied was on average 40 minutes. Then, we determined the adsorption capacity (N f max ) through isotherms with different molar concentrations of Cu 2+ ions, the values obtained for the N f max aqueous solution was 22.0 × 10 -5, 24, 0 × 10 -5 and 28.0 x 10 -5 mol g -1 for the temperatures 25, 35 and 45 ° C respectively. For the 42% ethanolic medium N f max values were 31.4 × 10 -5...

Sílica gel (Fluka) teve sua superfície funcionalizada com o organossilano (CH3O)3Si(CH2)3SH. O material obtido (Sil-SH) mostrou, em trabalhos anteriores, a capacidade de extrair alguns cátions metálicos de soluções aquosas e etanólicas. No intuito de se estabelecer uma sistemática para o mapeamento dos sítios básicos criados com a funcionalização, foram determinadas variações de energia que ocorrem nas interações entre o organossilano imobilizado e os cátions Ag(I), Hg(II), Cu(II), Ni(lI) e Zn(II). Pelo fato de que a Sil-SH contendo os cátions metálicos (Sil-SM) apresenta como característica a presença de sítios ácidos, estudou-se também a interação deste novo material com algumas aminas RNH2 (R = CH3, C2H5 , C3H7 e C4H9), cuja meta foi também o mapeamento destes novos sítios criados. As variações de energia para todos os processos estudados foram obtidas pela técnica de titulação calorimétrica. Os efeitos térmicos decorrentes da interação e também quantidades de cátions e aminas que interagem em cada ponto da titulação foram determinados simultaneamente. A partir deste procedimento, valores de N (capacidade máxima de interação), Qmon (energia integral de interação) e DmonHm (entalpia integral de interação para a formação de uma monocamada) foram obtidos. A energia de interação entre os sítios básicos do organossilano e os cátions metálicos...

Sílica gel possuindo 424 m.g de área superficial específica e diâmetro médio de poros de 6 nm, foi quimicamente modificada com Zr(IV) através da reação de ZrCI4 ou ZrOCI2. A quantidade de Zr(IV) enxertada na SiO2, daqui em diante representada como = SZrOH, foi 470 mmol.g e 250 mmol g usando ZrCI4 e ZrOCI2, respectivamente. O complexo hexacianoferrato II (HCF) foi adsorvido pela SZrOH em solução ácida, resultando na SZrHCF. A reação deste material com Cu(II), resultou num filme muito estável do complexo hexacianoferrato cúprico (HCFCu) com razão atômica Cu/Fe 0,25 e daqui em diante representado como SZrHCFCu. Material semelhante foi obtido pela reação de SZrOH com Cu(lI) em pH 6, seguida pela reação com HCF(II), o qual apresentou razão atômica Cu/Fe 4,0 e será representado como = SZrCuHCF. Os espectros na região do infravermelho para SZrHCF, SZrHCFCu e SZrCuHCF mostraram a banda de estiramento CN (uCN) deslocadas para região de maior energia em relação às observadas para o HCF e HCFCu não adsorvidos, As bandas uCN para as amostras de SZrHCF, SZrHCFCu e SZrCuHCF foram observadas em 2080, 2090 e 2100 cm respectivamente. A SZrHCF teve sua coloração alterada de marfim para azul, resultante da decomposição do HCF para azul da Prússia (AP). O espectro eletrônico mostrou uma banda em 730 nm devida à transição de intervalência Fe+[Fe(CN)6] Fe [Fe(CN)6]. Esta mesma banda foi observada na SZrHCFCu devido ao excesso de hexacianoferrato na superficie (onde a razão atômica Cu/Fe = 0...

A sílica funcionalizda com a molécula 1,4-Diazabiciclo [2,2,2] octano (DABCO), demostram que pode ser utilizada tanto em processos de troca iônica ou em processos de adsorção. Estes últimos, ocorreram somente em meio etanólico desde que em uma mistura binaria etano-água, devido a uma forte solvatação dos íons metálicos pela água, não houve formação de ligação do metal com nitrogênio livre do grupo DABCO. Os coeficientes de seletividade obtidos em meio etanólico, mostraram que a afinidade do material pelos íons metálicos seguem a ordem: Fe(III)~Cu(II)>Co(II)>Zn(II)~Cd(II)>Ni(II). As medidas de condutância específica e os experimentos realizados com colunas empacotadas com o material, mostram que o mesmo pode ser utilizado para eliminação e preconcentração traços de íons metálicos presentes no etanol. Utilizando-se uma mistura binaria de etanol-água , cuja fração molar seja menor que 0,45, podemos eluir seletivamente os íons de Co(II), Ni(II) e Cd(II) dos demais íons retidos numa coluna.; Silica modified with 1,4-diazabiciclo [2,2,2] octane (DABC), has show that it can be used in the exchange or adsorption process. The adsorptions process is observed only in an ethanol solutions since when a binary mixture of ethanol-water is used...

Novos etoxissilanos, contendo grupos polares do tipo uréia (-N-C(O)-N-R´) inseridosna cadeia N-alquila de diferentes grupos terminais R´variando de C3 a C18 foram preparados de acordo com a rota de síntese desenvolvida neste projeto. A sílica cromatográfica foi quimicamente modificada com esses agentes sililantes, produzindo novas sílicas modificadas. Estes materiais híbridos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear de C e Si e utilizados como fase estacionária, do tipo reversa, para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). As avaliações cromatográficas mostraram que as fases estacionárias reversas quimicamente ligadas são promissoras na separação de compostos apolares, polares e especialmente os básicos devido à habilidade dos grupos uréia em minimizar as interações indesejáveis entre os grupos silanóis residuais e os analitos básicos durante a separação cromatográfica.; New ethoxysilanes, containing polar urea groups embedded into the N-alkyl chain with different terminal groups R´ varying from C3 to C18 were synthesized following the synthetic route developed in this project. Chromatograpic silica was chemically modified with the urea-alkoxysilanes...

O processo de obtenção de materiais pela via sol-gel tem-se mostrado muito interessante na obtenção de novos materiais como atesta o grande número de trabalhos desenvolvidos na última década. A possibilidade de obter materiais sólidos monolíticos assim como pós, filmes e fibras a partir de uma mistura no estado líquido à temperatura ambiente através de reações de agregação e polimerização é particularmente interessante. A fácil manipulação da composição química precursora permite criar materiais compósitos com propriedades ópticas, eletrônicas, químicas, mecânicas especiais para aplicações em alta tecnologia. Em particular, os materiais compostos de uma matriz vítrea com inclusão de nanocristais semicondutores apresentam propriedades ópticas não-lineares e são considerados de grande importância tecnológica em aplicações estratégicas, como comunicação e processamento de informações. Neste trabalho apresentamos os resultados da obtenção de materiais compostos por partículas semicondutoras imersas numa matriz ele sílica gel. As matrizes hospedeiras foram preparadas por hidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) com adição de nitrato de cádmio. Como agente controlador da cinética ele secagem (drying control chemical additive -DCCA) foram usadas a formamida e a N-N-dimetilformamida. O processo de preparação incluiu a aplicação de doses pré-determinadas de ultrasom de alta potência. As matrizes foram caracterizadas através de técnicas de análise térmica (ADT e ATG)...

O sistema binário sílica titânia, SiO2-TiO2,apresenta grande interesse tecnológico devido as suas propriedades: ultra-baixo coeficiente de expansão térmico e alto índice de refração. As propriedades são dependentes da quantidade de dopante presente no material. A SiO2-TiO2 é usada na indústria de componentes fotônicos, tais como, lentes, micro-lentes, espelhos e fibras ópticas especiais. Um importante material óptico para litografia no extremo ultravioleta (EUVL) é caracterizado por concentrações próximas a 8 % em peso de TiO2, com estrutura amorfa e transparente num amplo espectro da região UV, visível e IV. A indústria óptico-eletrônica necessita de fibras ópticas sensoras com alto índice de refração. Este tipo de fibra pode ser obtido através da fabricação de uma fibra de SiO2-TiO2. Amostras com concentrações que variam de 1 a 14 % em peso TiO2 fabricadas pelo método do aerosol em chama foram caracterizadas quanto a suas propriedades estruturais e ópticas. As amostras com concentrações superiores a 7,5 % em peso apresentaram-se translúcidas ou opacas, e com estrutura octaédrica segundo dados de XANES (Absorção de Raios-X próximo à estrutura da borda). A difração de raios-X identificou a fase anatásio da titânia como estrutura octaédrica. Através de tratamentos térmicos a altas temperaturas em chama (> 1500 ºC) obtivemos amostras transparentes no visível...

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, Florianópolis, 2009.; O presente trabalho tem por objetivo desenvolver uma rota de obtenção de dióxido de silício a partir das cascas de arroz, realizando um pré-tratamento com água régia, solução piranha e pirólise em mufla a 600°C por 4 horas. Com estes procedimentos buscou-se um grau de pureza acima dos 99%, adequado ao uso do material na síntese de uma matriz microporosa que servirá ao desenvolvimento de dispositivos eletrônicos futuramente. Realizou-se, em cada etapa de separação da sílica, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, fluorescência e difração de raios X, com o objetivo de conhecer as etapas de separação da matéria orgânica e as mudanças de composição e estrutura ocorridas no pré-tratamento e na pirólise final em mufla. Com o dióxido de silício obtido a partir das cascas de arroz foram sintetizados géis dentro do processo Sol-Gel, com a solubilização alcalina, a precipitação ácida, a moldagem, a gelificação, o crescimento do gel e a secagem para obter o xerogel. Foi verificado que os xerogéis produzidos...

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2013.; Os materiais mesoporosos sempre tiveram um grande destaque no desenvolvimento tecnológico, principalmente após os estudos da Mobil. A sílica hexagonal mesoporosa desenvolvida nesse estudo foi caracterizada por 1 13espectroscopia na região do Infravermelho-FTIR, RMN-H, RMN- C, DRX, EDX, Área superficial, MEV, TG, evidenciando todas as suas propriedades e a sua capacidade em ser utilizada em sistemas de liberação controlada. Para o estudo de liberação foi realizado experimento de adsorção, através do qual foi possível determinar parâmetros termodinâmicos e, assim, obter dados como ∆H, ∆G e ∆S. Todos esses parâmetros descreveram que o processo de adsorção é entropicamente e entalpicamente favorável o que possibilita o uso do material em sistema de liberação controlada de curcumina, objetivo de avaliação desse estudo. A liberação controlada foi verificada em um espectrofotômetro de UV-vis e em HPLC possibilitando assim uma metodologia de estudo e de estratégia para validação de um método. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT; The mesoporous materials have always had a big emphasis on technological development...

The synthesis of FDU-1 silica with large cage-like mesopores prepared with a new triblock copolymer Vorasurf 504 (R) (Eo)(38)(BO)(46)(EO)(38) was developed. The hydrothermal treatment temperature, the dissolution of the copolymer in ethanol, the HCl concentration, the solution stirring time and the hydrothermal treatment time in a microwave oven were evaluated with factorial design procedures. The dissolution in ethanol is important to produce a material with better porous morphology. Increases in the hydrothermal temperature (100 degrees C) and HCl concentration (2 M) improved structural, textural and chemical properties of the cubic ordered mesoporous silica. Also, longer times induced better physical and chemical property characteristics. (C) 2010 Elsevier Inc. All rights reserved.; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

The magnetic removal of Hg2+ from water has been assessed using silica coated magnetite particles. The magnetite particles were first prepared by hydrolysis of FeSO4 and their surfaces were modified with amorphous silica shells that were then functionalized with organic moieties containing terminal dithiocarbamate groups. Under the experimental conditions used, the materials reported here displayed high efficiency for Hg2+ uptake (74%) even at contaminant levels as low as 50 lg l 1. Therefore these eco-nanomagnets show great potential for the removal of heavy metal ions of polluted water, via magnetic separation

Silica nanoparticles supporting polyoxometalates (POMs), namely an iron(III) mono-substituted Keggin-type polyoxotungstate of formula alpha-[PW(11)Fe(III)(H(2)O)O(39)](4-) and a sandwich-type tungstophosphate with the formula B-alpha-[(PW(9)O(34))(2)Fe(4)(III)(H(2)O)(2)](6-) were synthesized. The POM/SiO(2) nanocomposites were obtained by alkaline hydrolysis of tetraethoxysilane using a reverse micelle and sol-gel technique. The spectroscopic studies suggest that the POMs were successfully immobilized on the silica nanoparticles. The catalytic activity of POM/SiO(2) nanomaterials was tested in the epoxidation of geraniol using H(2)O(2) as oxygen donor. The alpha-[PW(11)Fe(III)(H(2)O)O(39)](4-)/SiO(2) nanocomposite was the most efficient catalyst with high geraniol conversion and good regioselectivity for 2,3-epoxygeraniol. (C) 2010 Elsevier B.V. All rights reserved.; Supplementary materials related to this article can be found online at doi:10.1016/j.catcom.2010.11.005.; FCT/FEDER for funding CICECO and QOPNA