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LC-MS-MS Identification and Determination of the Flavone-C-Glucoside Vicenin-2 in Rat Plasma Samples Following Intraperitoneal Administration of Lychnophora Extract

JABOR, Valquiria A. Polisel; SOARES, Denis Melo; DINIZ, Andrea; SOUZA, Gloria Emilia Petto de; LOPES, Norberto Peporine
Fonte: NATURAL PRODUCTS INC Publicador: NATURAL PRODUCTS INC
Tipo: Artigo de Revista Científica
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46.64575%
The flavone C-glucoside, vicenin-2, in semi-purified extracts of the leaves of Lychnophora ericoides was quantified in rat plasma samples using a method based on reversed-phase high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry. Vicenin-2 was analyzed on a LiChrospher (R) RP18 column using an isocratic mobile phase consisting of a mixture of methanol: water (30:70, v/v) plus 2.0% glacial acetic acid at a flow rate of 0.8 mL min(-1). Genistein was used as internal standard. The mass spectrometer was operated in positive ionization mode and analytes were quantified by multiple reaction monitoring at m/z 595 > 457 for vicenin-2 and m/z 271 > 153 for internal standard. Prior to the analysis, each rat plasma sample was acidified with 200 mu L of 50 mmol L(-1) acetic acid solution and extracted by solid-phase extraction using a C18 cartridge. The absolute recoveries were reproducible and the coefficients of variation values were lower than 5.2%. The method was linear over the 12.5 - 1500 ng mL(-1) concentration range and the quantification limit was 12.5 ng mL(-1). Within-day and between-day assay precision and accuracy were studied at three concentration levels (40, 400 and 800 ng mL(-1)) and were lower than 15%. The developed and validated method seems to be suitable for analysis of vicenin-2 in plasma samples obtained from rats that receive a single i.p. dose of 200 mg kg(-1) vicenin-2 extract.; Fundacao de Amparo a Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP); Fundacao Araucaria; CAPES (Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior); CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnologico); INCT-if

Automated determination of rifampicin in plasma samples by in-tube solid-phase microextraction coupled with liquid chromatography

MELO, L. P.; QUEIROZ, R. H. C.; QUEIROZ, M. E. C.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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46.91944%
A sensitive and automated method is described for determination of rifampicin in plasma samples for therapeutic drug monitoring by in-tube solid-phase microextraction coupled with liquid chromatography (in-tube SPME/LC). Important factors in the optimization of in-tube SPME are discussed, such as coating type, sample pH, sample draw/eject volume, number of draw/eject cycles, and draw/eject flow rate. Analyte pre-concentrated in the polyethylene glycol phase was directly transferred to the liquid chromatographic column by percolation of the mobile phase, without carryover. The method was linear over the 0.1-100 mu g/mL range, with a linear coefficient value (r(2)) of 0.998. The inter-assay precision presented coefficient of variation <= 1.7%. The effectiveness and practicability of the proposed method are proven by analysis of plasma samples from ageing patients undergoing therapy with rifampicin. (C) 2011 Elsevier B.V. All rights reserved.; Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnologico (CNPq); Fundacao de Amparo a Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP)

Should we measure serum or plasma lead concentrations?

REZENDE, Vania B.; AMARAL, Jefferson H.; GERLACH, Raquel F.; BARBOSA JR., Fernando; TANUS-SANTOS, Jose E.
Fonte: ELSEVIER GMBH, URBAN & FISCHER VERLAG Publicador: ELSEVIER GMBH, URBAN & FISCHER VERLAG
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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37.197642%
Project: Serum samples may not be appropriate to assess lead (Pb) concentrations because they may contain artificially higher Pb concentrations compared with those measured in plasma samples. Here, we compared Pb concentrations in serum versus heparin plasma separated from blood collected with or without vacuum. We have also examined the effects of sample standing time on Pb concentrations measured in serum, heparin plasma, and EDTA plasma. Procedure: We studied plasma and serum samples from twelve healthy subjects. Blood samples were collected via venous drainage phlebotomy with and without vacuum into trace metal free tubes containing no anticoagulants (serum), or lithium heparin, or EDTA (to obtain plasma). Variable sample standing times (0, 5, and 30 min) prior to centrifugation were allowed. Plasma and serum Pb and iron concentrations were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. Plasma and serum cell-free hemoglobin concentrations were measured. Results: Pb concentrations in serum and in heparin plasma from blood samples collected with or without vacuum were similar and not associated with significant changes in iron or hemoglobin concentrations. The sample standing time (up to 30 min) did not affect Pb concentrations in serum or in heparin plasma...

Biocompatible in-tube solid phase microextraction coupled with liquid chromatography-fluorescence detection for determination of interferon alpha in plasma samples

CHAVES, Andrea R.; SILVA, Bruno J. G.; LANCAS, Fernando M.; QUEIROZ, Maria Eugenia C.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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57.0377%
The present work demonstrates the successful application of automated biocompatible in-tube solid-phase microextraction coupled with liquid chromatography (in-tube SPME/LC) for determination of interferon alpha(2a) (IFN alpha(2a)) in plasma samples for therapeutic drug monitoring. A restricted access material (RAM, protein-coated silica) was employed for preparation of a lab-made biocompatible in-tube SPME capillary that enables the direct injection of biological fluids as well as the simultaneous exclusion of macromolecules by chemical diffusion barrier and drug pre-concentration. The in-tube SPME variables, such as sample volume, draw/eject volume, number of draw-eject cycles, and desorption mode were optimized, to improve the sensitivity of the proposed method. The IFN alpha(2a) analyses in plasma sample were carried out within 25 min (sample preparation and LC analyses). The response of the proposed method was linear over a dynamic range, from 0.06 to 3.0 MIU mL(-1), with correlation coefficient equal to 0.998. The interday precision of the method presented coefficient of variation lower than 8%. The proposed automated method has adequate analytical sensitivity and selectivity for determination of IFN alpha(2a) in plasma samples for therapeutic drug monitoring. (C) 2010 Elsevier B.V. All rights reserved.

Polydimethylsiloxane/polypyrrole stir bar sorptive extraction and liquid chromatography (SBSE/LC-UV) analysis of antidepressants in plasma samples

MELO, L. R.; NOGUEIRA, A. M.; LANCAS, F. M.; QUEIROZ, M. E. C.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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46.595923%
A new polymeric coating consisting of a dual-phase, polydimethylsiloxane (PDMS) and polypyrrole (PPY) was developed for the stir bar sorptive extraction (SBSE) of antidepressants (mirtazapine, citalopram, paroxetine, duloxetine, fluoxetine and sertraline) from plasma samples, followed by liquid chromatography analysis (SBSE/LC-UV). The extractions were based on both adsorption (PPY) and sorption (PDMS) mechanisms. SBSE variables, such as extraction time, temperature, pH of the matrix, and desorption time were optimized, in order to achieve suitable analytical sensitivity in a short time period. The PDMS/PPY coated stir bar showed high extraction efficiency (sensitivity and selectivity) toward the target analytes. The quantification limits (LOQ) of the SBSE/LC-UV method ranged from 20 ng mL(-1) to 50 ng mL(-1), and the linear range was from LOQ to 500 ng mL(-1), with a determination coefficient higher than 0.99. The inter-day precision of the SBSE/LC-UV method presented a variation coefficient lower than 15%. The efficiency of the SBSE/LC-UV method was proved by analysis of plasma samples from elderly depressed patients. (C) 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Fundacao de Amparo a Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior (CAPES)

Avaliação técnica SPME/LC na análise de antidepressivos em amostra de plasma para fins de monitorização terapêutica; Evaluation of SPME/LC technique in the antidepressants analysis in plasma sample for ends of therapeutic monitoring

Silva, Bruno José Gonçalves da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/04/2007 PT
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47.233213%
As recentes técnicas miniaturizadas de preparo de amostra, microextração em fase sólida (SPME) e in tube SPME, apresentam uma série de vantagens em relação aos métodos clássicos de extração (extração líquido-líquido e extração em fase sólida), tais como: não requer instrumentação analítica sofisticada, utilização de pequenas quantidades de solventes orgânicos, rápido processo operacional, permite automação das análises, a reutilização das fases extratoras, e integra em um único sistema a extração, concentração e introdução da amostra no cromatográfico. Esta dissertação tem como objetivo a padronização, validação e comparação dos métodos SPME/LC-UV com dessorção off line e in tube SPME/LC-UV, para a análise dos antidepressivos da nova geração (mirtazapina, citalopram, paroxetina, duloxetina, fluoxetina e sertralina) em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica. As variáveis: fase extratora, pH da matriz, tempo e temperatura de extração e de dessorção e força iônica apresentaram grande influência na eficiência do processo SPME. O método SPME/LC-UV padronizado, apresentou limite de quantificação (LQ) de 25 a 50 ng mL-1, ampla faixa de linearidade (LQ ? 500 ng mL-1...

Desenvolvimento da fase extratora SPME de poli(pirrol) e avaliação das técnicas SPME/LC e SBSE/LC para análises de antidepressivos em amostras de plasma; Developmento of polypyrrole SPME extraction phase and evaluation of the SPME/LC and SBSE/LC techniques to antidepressants plasma samples analyses

Chaves, Andréa Rodrigues
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/06/2008 PT
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46.894043%
A depressão em idosos é uma desordem persistente e recorrente, resultado do stress psicossocial ou efeito de doenças fisiológicas, que podem acarretar a desabilidade do indivíduo, aumento dos sintomas das doenças clínicas, na maior utilização dos serviços de saúde e altas taxas de suicídios.A monitorização terapêutica permite a ndividualização do regime de dosagem, assegurando a eficácia clínica e minimizando os efeitos adversos dos fármacos, prescritos na clínica. Os antidepressivos têm sido monitorados, pois, apresentam intervalos terapêuticos bem estabelecidos, ou seja, a maioria dos pacientes, que apresentam concentrações plasmáticas dentro deste intervalo fixo, tem as desordens psiquiátricas mantidas sob controle e efeitos adversos aceitáveis. Os antidepressivos tricíclicos (ADTs): imipramina, amitriptilina, nortriptilina e desipramina, embora eficazes e ainda muito utilizados, apresentam efeitos adversos, não desejáveis. Os antidepressivos, inibidores seletivos da recaptação de serotonina (SSRIs): citalopram, fluoxetina, paroxetina e sertralina, apresentam eficácia clínica comparável aos clássicos ADTs, mas destituídos dos efeitos adversos associados aos mesmos. Os métodos convencionais...

Avaliação das técnicas de microextração e eletroforese capilar em meio não aquoso (NACE) para determinação de antidepressivos em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica; Evaluation of microextractions techniques and nonaqueous capillary electrophoresis (NACE) for the determination of antidepressants in plasma samples for therapeutic drug monitoring

Catai, Ana Paula Formenton
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/03/2012 PT
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57.221465%
A monitorização terapêutica tem sido descrita como um recurso clínico valioso, na individualização do regime de dosagem, de acordo com a concentração do fármaco em amostras de plasma ou soro. O objetivo da monitorização terapêutica é assegurar a eficácia clínica e minimizar os efeitos adversos dos fármacos prescritos na clínica. A química analítica moderna tem sido direcionada para a simplificação dos métodos através da miniaturização dos sistemas analíticos, minimização do consumo de solvente orgânico e do volume da amostra. Neste contexto, metodologias analíticas utilizando as técnicas de microextração, extração sortiva em barra de agitação (SBSE) e microextração em sorvente empacotado (MEPS), juntamente com a eletroforese capilar em solução não-aquosa (NACE) foram desenvolvidas para fins monitorização terapêutica de antidepressivos inibidores seletivos da recaptação de serotonina (ISRSs: fluoxetina, sertralina, paroxetina e citalopram) em amostras de plasma de pacientes em terapia com ISRSs. Inicialmente foram padronizadas as condições eletroforéticas com detecção espectrofotométrica (UV) para análise simultânea dos ISRSs em amostras de plasma. Dentre as condições avaliadas (diferentes soluções de eletrólitos em meio aquoso e não aquoso...

Incorporação de chumbo pós-eruptiva em esmalte de dentes decíduos e correlação com saliva e plasma - Estudo longitudinal; Post eruptive lead incorporation into the enamel of primary teeth and its correlation with saliva and plasma - a longitudinal study

Gonçalves, Soraya Cheier Dib
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/03/2012 PT
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37.39759%
A exposição ambiental ao chumbo é uma das questões mais sérias de contaminação de populações do ponto de vista de saúde pública. Mesmo em pequenas quantidades, o chumbo causa mudanças bioquímicas e neurológicas, convulsões e hiperatividade. No Brasil, não existe programa nacional para detecção de crianças contaminadas por este metal, as quais são mais sensíveis aos efeitos deletérios resultantes da exposição crônica a baixas concentrações de chumbo. A maioria dos trabalhos que comprovaram a associação entre exposição ambiental a chumbo no passado e problemas no desenvolvimento neurológico utilizou dentina de dentes decíduos como tecido marcador de exposição. Trabalhos do nosso grupo indicam que o esmalte superficial de dentes decíduos seria um bom marcador cumulativo da exposição passada ao chumbo, sendo que esse tecido apresenta consideráveis vantagens do ponto de vista de acesso e desenvolvimento de testes para monitoramento ambiental. Uma questão importante é verificar se as concentrações de chumbo encontradas no esmalte superficial decíduo variam ao longo do tempo em crianças de baixa exposição. Outra questão importante é verificar se há correlações entre as concentrações de chumbo no esmalte superficial e aquelas dos principais fluidos corporais a partir dos quais o chumbo seria acumulado no esmalte...

Análise de estatinas em plasma humano utilizando microextração por dispositivo preenchido com sorvente (MEPS) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS); Determination of statins in human plasma using microextraction in packed syringe (MEPS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

Ortega, Scarlet Nere
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/09/2013 PT
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47.096694%
As elevadas taxas de colesterol plasmático representam um grande risco à saúde, uma vez que podem causar doenças cardiovasculares. Para o tratamento e prevenção da dislipidemia são utilizados medicamentos reguladores do colesterol, como as estatinas. Embora eficazes e extensamente utilizados, esses fármacos apresentam efeitos adversos se administrados na dosagem errada. Assim, faz-se necessário o desenvolvimento de um método de monitorização terapêutica a fim de se ajustar a concentração desses compostos no sangue. Este trabalho visa o desenvolvimento de um método para análise de pravastatina (PRA), atorvastatina (AT), fluvastatina (FLV) e sinvastatina (SV) em plasma humano usando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS). Na etapa de preparo de amostras, de forma inédita, utilizou-se a técnica microextração por sorvente empacotado (MEPS) para a análise de plasma humano contendo quatro estatinas. Para a otimização das condições de extração avaliaram-se, por experimentos univariados, parâmetros como fase extratora, composição do solvente de eluição e de lavagem. Outros fatores como volume de amostra, ciclos de amostragem, ciclos de eluição e etapas de eluição foram avaliados empregando-se planejamento experimental multivariado. A extração foi realizada utilizando-se uma fase estacionária C18 Chromabond como sorvente. O método MEPS-LC-MS/MS desenvolvido foi validado baseando-se nas recomendações da agência nacional de vigilância sanitária (ANVISA) e apresentou linearidade...

Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de lantanídeos por técnicas de espectrometria atômica com plasma indutivamente acoplado

Bentlin, Fabrina Regia Stumm
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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37.308643%
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de lantanídeos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massa com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em diferentes tipos de matrizes: cinza de carvão, sedimento de rio, sedimento do Tibet, fluorita, pilha recarregável do tipo NiMH, água do mar, água doce e vinho tinto. Três diferentes nebulizadores foram investigados para a introdução da amostra no plasma (os nebulizadores microconcêntrico, ultrassônico e pneumático com dessolvatação do aerossol foram comparados). Nas determinações por ICP OES foram monitoradas, pelo menos, duas linhas espectrais por elemento e avaliadas a vazão do gás de nebulização e potência de radiofrequência. Dependendo da matriz da amostra, linhas espectrais adicionais foram monitoradas, devido a interferências da matriz. A vazão do gás de nebulização e a potência de radiofrequência aplicada ao plasma foram variadas conforme o elemento medido e o nebulizador utilizado, tanto para ICP OES quanto para ICP-MS. As interferências causadas pela matriz de cinza de carvão e água do mar foram menores quando foi utilizado o nebulizador ultrassônico. A precisão e exatidão também foram melhores para a maioria dos elementos...

Estudo da degradação do CH4 e da mistura CH4/CO2 por plasma térmico de argônio

Baldissarelli, Vanessa Zanon
Fonte: Florianópolis Publicador: Florianópolis
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 173 p.| il., tabs., grafs.
POR
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37.13931%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.; Na presente tese, um sistema de plasma térmico de argônio foi aplicado para promover a pirólise do CH4 e da mistura CH4/CO2. O principal produto obtido na conversão do CH4 e CO2 por plasma térmico foi o gás de síntese (H2 + CO), com rendimento máximo de 72 % e 59 % de CO e H2 respectivamente. Na reforma do CH4, os resultados mostraram que a conversão do metano aumentou com o aumento da vazão de metano no sistema, chegando ao valor máximo de 98 %. O principal produto gasoso formado na reforma do metano foi o H2, que apresentou rendimento máximo de 98 %. Além de H2 e CO, foram identificados também: C2H2, C2H4, C3H4, C4H6 e C6 +. O produto sólido da reação foi caracterizado como sendo negro de carbono (carbon black) quando a reação foi realizada sem a presença de catalisador no sistema e nanotubos de carbono foram formados na presença de catalisadores. Para os estudos de adsorção, o negro de carbono foi ativado quimicamente com KOH e fisicamente com CO2, sendo que o potencial adsorvente do negro de carbono foi testado na remoção do corante Reativo Preto 5 em solução mostrando uma boa capacidade adsorvente. Na investigação das propriedades superficiais da amostra...

Should we measure serum or plasma lead concentrations?

REZENDE, Vania B.; AMARAL, Jefferson H.; GERLACH, Raquel F.; BARBOSA JR., Fernando; TANUS-SANTOS, Jose E.
Fonte: ELSEVIER GMBH, URBAN & FISCHER VERLAG Publicador: ELSEVIER GMBH, URBAN & FISCHER VERLAG
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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37.197642%
Project: Serum samples may not be appropriate to assess lead (Pb) concentrations because they may contain artificially higher Pb concentrations compared with those measured in plasma samples. Here, we compared Pb concentrations in serum versus heparin plasma separated from blood collected with or without vacuum. We have also examined the effects of sample standing time on Pb concentrations measured in serum, heparin plasma, and EDTA plasma. Procedure: We studied plasma and serum samples from twelve healthy subjects. Blood samples were collected via venous drainage phlebotomy with and without vacuum into trace metal free tubes containing no anticoagulants (serum), or lithium heparin, or EDTA (to obtain plasma). Variable sample standing times (0, 5, and 30 min) prior to centrifugation were allowed. Plasma and serum Pb and iron concentrations were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. Plasma and serum cell-free hemoglobin concentrations were measured. Results: Pb concentrations in serum and in heparin plasma from blood samples collected with or without vacuum were similar and not associated with significant changes in iron or hemoglobin concentrations. The sample standing time (up to 30 min) did not affect Pb concentrations in serum or in heparin plasma...

Assessing stir bar sorptive extraction and microextraction by packed sorbent for determination of selective serotonin reuptake inhibitor antidepressants in plasma sample by non-aqueous capillary electrophoresis

Catai,Ana Paula F.; Picheli,Flávio P.; Carrilho,Emanuel; Queiroz,Maria Eugênia C.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/10/2013 EN
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66.914316%
Two approaches based on partition equilibrium, stir bar sorptive extraction (SBSE) and microextraction by packed sorbent (MEPS) were evaluated for determination of selective serotonin reuptake inhibitor antidepressants (SSRI): fluoxetine, sertraline, citalopram and paroxetine in plasma sample by non-aqueous capillary electrophoresis (NACE) with spectrophotometric detection. The SBSE/NACE and MEPS/NACE methods showed linear range from the LOQ up to 500 ng mL-1. LOQ values ranged from 10 to 30 ng mL(-1)1 in both techniques, depending on the compound. The inter-assay precision of the methods presented coefficient of variation lower than 12%. According to the analytical validation results, the methods are adequate for SSRI antidepressant analyses at therapeutic levels, consequently, amenable to therapeutic drug monitoring. These methods reduced the volumes of biological samples, the use of organic solvents and the number of steps involved in sample preparation.

Determination of nimodipine in plasma by HPLC-MS/MS and pharmacokinetic application

Nascimento,Demétrius Fernandes do; Moraes,Manoel Odorico de; Bezerra,Fernando Antônio Frota; Pontes,Andréa Vieira; Uchoa,Célia Regina Amaral; Moraes,Renata Amaral de; Leite,Ismenia Osório; Santana,Gilmara Silva de Melo; Santana,Ana Paula Macedo; Leit
Fonte: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2010 EN
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46.708945%
To develop and validate a rapid, specific and highly sensitive method to quantify nimodipine in human plasma using dibucaine as the internal standard (IS). The analyte and IS were extracted from plasma samples by liquid-liquid extraction using hexane-ethyl acetate (1:1 v/v). The chromatographic separation was performed on a Varian® Polaris C18 analytical column (3 μm, 50 x 2.0 mm) and pre-column SecurityguardTM C18 (4.0 x 3.0 mm) with a mobile phase of Acetonitrile-Ammonium acetate 0.02 ml/L (80:20v/v). The method had a chromatographic run time of 4.5 min and linear calibration curve over the range of 0.1- 40 ng/mL (r > 0.9938). The limit of quantification was 100 pg/mL. Acceptable precision and accuracy were obtained for concentrations over the standard curve ranges. This validated method was successfully applied in determining the pharmacokinetic profile of nimodipine tablets of 30 mg administered to 24 healthy volunteers. The proposed method of analysis provided a sensitive and specific assay for nimodipine determination in human plasma. The time for the determination of one plasma sample was 4.5 min. This method is suitable for the analysis of nimodipine in human plasma samples collected for pharmacokinetic, bioavailability or bioequivalence studies in humans.

Use of a Dry-Plasma Collection Device to Overcome Problems with Storage and Transportation of Blood Samples for Epidemiology Studies in Developing Countries

Nurgalieva, Zhannat Z.; Almuchambetova, R.; Machmudova, A.; Kapsultanova, D.; Osato, Michael S.; Peacock, Jeffrey; Zoltek, Richard P.; Marchildon, Patrice A.; Graham, David Y.; Zhangabylov, Abai
Fonte: American Society for Microbiology Publicador: American Society for Microbiology
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /11/2000 EN
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37.16513%
Studies are difficult in areas lacking modern facilities due to the inability to reliably collect, store, and ship samples. Thus, we sought to evaluate the use of a dry plasma collection device for seroepidemiology studies. Plasma was obtained by fingerstick using a commercial dry plasma collection device (Chemcard Plasma Collection Device) and serum (venipuncture) from individuals in Kazakhstan. Plasma samples were air dried for 15 min and then stored desiccated in foil zip-lock pouches at 4 to 6°C and subsequently shipped to the United States by air at ambient temperature. Serum samples remained frozen at −20°C until assayed. Helicobacter pylori status was determined by enzyme-linked immunosorbent assay (HM-CAP EIA) for the dry plasma and the serum samples. The results were concordant in 250 of the 289 cases (86.5%). In 25 cases (8.6%), the dry plasma samples gave indeterminate results and could not be retested because only one sample was collected. Five serum samples were positive, and the corresponding dry plasma samples were negative; one serum sample was negative, and the corresponding plasma sample was positive. The relative sensitivity and specificity of the Chemcard samples to serum were 97.6 and 97.9%, respectively, excluding those with indeterminate results. Repeated freeze-thawing had no adverse effect on the accuracy of the test. We found the dry plasma collection device to provide an accurate and practical alternative to serum when venipuncture may be difficult or inconvenient and sample storage and handling present difficulties...

Determinação simultânea de metformina e vildagliptina em plasma humano utilizando um método hilic-em/em

Gimenez, Ana Carolina
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Dissertação Formato: 79f. : il., grafs., tabs.; application/pdf
PORTUGUêS
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46.730244%
Orientador : Prof. Dr. Roberto Pontarolo; Co-orientador : Prof. Dr. João Cleverson Gasparetto; Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. Defesa: Curitiba, 29/08/2014; Inclui referências; Área de concentração : Insumos, medicamentos e correlatos; Resumo: O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um metodo HILIC-EM/EM para quantificar em plasma humano metformina e vildagliptina. A pre-purificacao dos analitos foi realizada atraves da tecnica de precipitacao de proteinas com acetonitrila acidificada (0,1% acido formico). A fonte de ionizacao por electrospray operou no modo positivo de ionizacao e a separacao cromatografica foi realizada em uma coluna Atlantis HILIC Silica 150 x 2,1 mm, 3 ƒÊm de tamanho de particula. O volume de injecao foi de 5 ƒÊL e a temperatura de forno mantida a 40 ‹C. A fase movel isocratica consistiu de (A) 20% de agua e (B) 80% de solucao acetonitrila:agua (95:5 v/v), ambos contendo 0,1% de acido formico e 3 mM de formiato de amonio. O fluxo foi mantido em 400 ƒÊL/min. Os resultados de validacao mostraram que o novo metodo e seletivo, sensivel (limite de deteccao<1,5 ng/mL) e livre de efeitos residual e de matriz. O novo metodo tambem foi preciso (CV<9...

Estudo da interação do ácido esteárico com plasma de radiofrequência indutivamente acoplado

Farias, Carlos Eduardo
Fonte: Curitiba Publicador: Curitiba
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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37.16513%
Plasma cleaning is a promising technology in surface treatments, with the ability to reduce the amount of organic residues in a surface throught chemical and physical interactions. Despite technological interest, its use is limited because its mechanisms still are not entirely understood. Such difficulties are related to the large chemical variety of existent organic contaminants and the use of compounds instead of single molecules. This work aims to evaluate how the applied power of plasma affects its capabilities to degrade an organic molecule. To follow the physic-chemical evolution of treated samples, a chemical model was used, known as stearic acid (C18H36O2), that is a linear chain of 18 carbons with a acid function on a extremity. The experimental study was made by using an inductively coupled RF discharge at 13,56 MHz, with Ar and Ar-10%O2 gas mixtures, being the sample immerse in the discharge. Sample temperature control was made with a water cooling system and introducing steps of plasma on and off during the experiment. Mass variation rate was used as a direct characterization of degradation process. Fourier transformed Infrared Spectroscopy (FTIR) and Nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) were performed to search for residual molecular modifications. In all experimental conditions was possible to attain mass reduction from the sample when exposed to plasma if the sample was kept in the solid state. The material characterization shows the possibility of attain a high etch rate...

Expanding the Capabilities of Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry and Mass Spectrometry: Optimization of Plasma and Sample Introduction Conditions

Makonnen, YOSEIF
Fonte: Quens University Publicador: Quens University
Tipo: Tese de Doutorado
EN; EN
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37.202031%
This thesis aims to explore simple methods to improve the analytical performance of inductively coupled plasma (ICP) optical emission spectrometry (OES) and mass spectrometry (MS). 1. An argon-nitrogen mixed-gas plasma with a hydrogen sheath gas was developed in order to improve plasma robustness for the analysis of geological/environmental samples by ICP-MS and ICP OES. Nitrogen was added to the outer plasma gas, to reduce matrix effects, while hydrogen was added as a sheath, around the nebulizer flow, to improve energy transfer to the central channel. Increased robustness allowed for the direct quantitative multi-element analysis of certified soil, ore and seawater reference materials by ICP-MS and ICP OES, without using any matrix matching or internal standardization. 2. An IR-heated sample introduction system with a conventional pneumatic nebulizer was investigated in order to improve the analytical performance of ICP OES. The aerosol generated by a pneumatic nebulizer, coupled to various spray chambers, was heated to 230 °C using an IR heater. Under optimum conditions and compared to conventional pneumatic nebulization at room temperature, a 6-fold improvement in sensitivity and a 4 to 7-fold improvement in detection limit was obtained for 38 elements using the IR-heated sample introduction setups. Another IR-heated sample introduction system was also investigated for both aqueous and organic (metals-in-oil) solutions. Under optimum conditions and compared to conventional pneumatic nebulization at room temperature...

Optimization of Plasma Sample Pretreatment for Quantitative Analysis Using iTRAQ Labeling and LC-MALDI-TOF/TOF

Luczak, Magdalena; Marczak, Lukasz; Stobiecki, Maciej
Fonte: Public Library of Science Publicador: Public Library of Science
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 02/07/2014 EN
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Shotgun proteomic methods involving iTRAQ (isobaric tags for relative and absolute quantitation) peptide labeling facilitate quantitative analyses of proteomes and searches for useful biomarkers. However, the plasma proteome's complexity and the highly dynamic plasma protein concentration range limit the ability of conventional approaches to analyze and identify a large number of proteins, including useful biomarkers. The goal of this paper is to elucidate the best approach for plasma sample pretreatment for MS- and iTRAQ-based analyses. Here, we systematically compared four approaches, which include centrifugal ultrafiltration, SCX chromatography with fractionation, affinity depletion, and plasma without fractionation, to reduce plasma sample complexity. We generated an optimized protocol for quantitative protein analysis using iTRAQ reagents and an UltrafleXtreme (Bruker Daltonics) MALDI TOF/TOF mass spectrometer. Moreover, we used a simple, rapid, efficient, but inexpensive sample pretreatment technique that generated an optimal opportunity for biomarker discovery. We discuss the results from the four sample pretreatment approaches and conclude that SCX chromatography without affinity depletion is the best plasma sample preparation pretreatment method for proteome analysis. Using this technique...