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"Uso de pirrolidinoditiocarbamatos de manganês(II) e vanadila na preparação e aplicação de eletrodos de pasta de carbono modificados"

Segnini, Aline
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2003 PT
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49.14294%
Devido à sua baixa solubilidade em água, os pirrolidinoditiocarbamatos poderiam produzir eletrodos livres do problema de lixiviação do modificador, os quais poderiam ser usados como detectores amperométricos, em análises em fluxo e outros procedimentos hidrodinâmicos. O complexo poderia agir como um intermediário de transferência de elétrons entre o analito e a superfície eletródica, aumentando a sensibilidade da resposta analítica do sensor. Desta forma, eletrodos de pasta de carbono modificados (EPCM) com complexos de pirrolidinoditiocarbamatos anidros de diversos metais foram preparados e testados quanto à sua aplicação em técnicas voltamétricas. Os complexos de manganês(II), [MnPyr2] e cobalto(II), [CoPyr2], foram os que apresentaram os melhores resultados em termos de estabilidade e reprodutibilidade de resposta, escolhendo-se o EPCM-[MnPyr2], para uso neste trabalho. O desempenho do eletrodo foi avaliado usando voltametria cíclica, cronoamperometria e análise em fluxo, com detecção amperométrica de peróxido de hidrogênio apresentando regiões lineares de 1,25-14,8; 0,5-41; 1,0-75 x 10-4 mol L-1 e limites de detecção de 11,2; 2,98; 5,40 x 10-5 mol L-1 respectivamente para cada técnica. Na determinação de peróxido de hidrogênio em amostra de alvejante comercial observou-se concordância nos resultados obtidos em voltametria cíclica e análise em fluxo...

Desenvolvimento de sensores eletroquímicos associados a batch injection analysis (bia) para aplicações analíticas; Development of electrochemical sensors associated with batch injection analysis (BIA) for analytical applications

Quintino, Maria do Socorro Maia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/12/2003 PT
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48.90158%
Sensores eletroquímicos, constituídos de substratos metálicos modificados por metaloporfirinas e de superfícies livres de agentes modificadores, foram desenvolvidos com vistas a aplicações analíticas. Eletrodos de cobre apresentaram ação eletrocatalítica para a oxidação de ácido acetilsalícílico, com possível participação de Cu(III) como mediador na reação de transferência de elétrons. A oxidação de salbutamol sobre eletrodos de carbono vítreo foi conduzida em solução fortemente alcalina, condição na qual a determinação do analito foi viabilizada devido à eliminação de problemas associados à presença de interferentes e ao envenenamento do eletrodo. Superfícies de carbono vítreo, modificadas por adsorção e por eletropolimerização de porfirinas tetrarrutenadas de cobalto (CoTRP) e de níquel (NiTRP), respectivamente, demonstraram a versatilidade que tais compostos oferecem quanto ao modo de recobrimento do sensor, levando à obtenção de efeitos atrativos, tais como eletrocatálise e prevenção de envenenamento. Filmes de CoTRP, cujos sítios ativos são atribuídos ao par redox Ru(III)/Ru(II), mostraram-se úteis na determinação de acetaminofen, facilitando a reação de transferência de elétrons e protegendo o eletrodo contra o envenenamento. A atividade eletrocatalítica de eletrodos modificados por NiTRP...

Preparação de novos eletrodos modificados mistos contendo partículas metálicas e sua utilização em hidrogenações eletrocatalíticas de substratos orgânicos; Preparation of new mixed modified electrodes containing metallic particles and its uses in electrocatalytic hydrogenation of organic substrates

Purgato, Fabiana Lopes da Silva
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/10/2005 PT
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68.75449%
A preparação do EM Pd foi escolhida pelo fato de já terem sido estudados em nossos laboratórios os EM Ni e EM Pt. Estes três eletrodos modificados (EMs) foram utilizados nas hidrogenações eletrocatalíticas (HEC) de substratos orgânicos para comparação de suas reatividades. A preparação deste novo eletrodo modificado revestido pelo filme misto poli-[éter alílico do p-(2-etilamônio) benzeno] e co-monômero éter fenil e alílico no suporte de bastão de grafite contendo partículas de Pd foi iniciada com a síntese do éter alílico do p-(2-etilamônio) benzeno a partir da acetamida do p-(2-etilamônio). A utilização do co-monômero éter fenil e alílico na estrutura do filme polimérico se fez na tentativa de espaçar a malha polimérica para conseguir melhorar os resultados das HEC de substratos orgânicos, pois estes teriam maior facilidade de permear (difundir) pela malha e também proporcionar um aumento na quantidade de partículas de paládio incorporadas ao filme. Depois da preparação, utilização e comparação dos EMs Ni, Pd e Pt foram desenvolvidos novos EMs mistos visando aumentar a eficiência nas HEC dos substratos orgânicos. O EM misto Ni/Ni já havia sido preparado e estudado nas HEC mostrando uma eficiência moderada. Preparou-se então os EMs mistos Ni/Pd e Ni/Pt para compará-los com o EM Ni/Ni e com os EMs Ni...

Síntese e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas, visando materiais eletrocrômicos de alto desempenho; Synthesis and characterization of modified electrodes by nanoparticles, looking for a high performant electrochromic material

Miyata, Marcio Eduardo Vidotti
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/08/2007 PT
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58.524204%
O presente trabalho descreve a síntese e caracterização de nanopartículas de hidróxido de níquel, puras e aditivadas por cobalto e cádmio, empregando a radiação sonoquímica. Foram obtidas partículas de aproximadamente 5 nm de diâmetro, sendo caracterizadas por HRTEM, espectroscopia Raman e no Infravermelho, Termogravimetria, ICP-OES e Difração de Raios-X. A imobilização das nanopartículas sobre o eletrodo transparente condutor foi efetuada pela técnica de deposição de camadas eletrostáticas e pela deposição eletroforética. Foram obtidos eletrodos eletrocrômicos de alto desempenho, apresentando altos valores de eficiência eletrocrômica e baixos tempos de resposta, evidenciando a arquitetura nanométrica do hidróxido de níquel. A incorporação de aditivos às nanopartículas conferiu uma grande melhora nas propriedades do hidróxido de níquel. A adição de cobalto levou ao deslocamento dos picos redox para valores de potenciais menos positivos, se afastando da reação de desprendimento de oxigênio. A incorporação de cádmio levou a uma diminuição da repulsão eletrostática entre as lamelas do hidróxido, impedindo o chamado efeito , conferindo ao eletrodo uma alta durabilidade.; The present work describes the synthesis and characterization of pure Nickel Hydroxide nanoparticles...

Estudo da aplicação de naftaleno-diimidas para o desenvolvimento de sensores e dispositivos: eletroquimica de eletrodos modificados de carbono vítreo e compósitos com nanotubos de carbono; Study of the application of naphthalene-diimides for the development of sensors and devices: electrochemistry of carbon glassy modified electrodes and composites with carbon nanotubes

Silva, Paulo Marcelo de Avellar
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/04/2007 PT
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49.269316%
Foram sintetizadas quatro naftaleno-diimidas (NDIs) funcionalizadas com grupos N-alquil-amino e N-alquil-hidroxi. Essas espécies foram caracterizadas pelos métodos espectrométricos convencionais. As propriedades eletroquímicas destas NDIs foram estudadas por voltametria cíclica em acetonitrila e N-metil-pirrolidona. Os voltamogramas obtidos mostram dois processos redox reversíveis com E1/2 ao redor de -970 mV e de -1400 mV (vs fc/Fc+). Estes resultados são consistentes com trabalhos previamente reportados. Algumas das NDIs exibiram grande afinidade por superfícies de carbono vítreo anodizado, adsorvendo irreversivelmente. Esta propriedade foi explorada na obtenção de eletrodos modificados. As propriedades eletroquímicas de eletrodos de carbono vítreo modificados por adsorção das NDIs foram investigadas por voltametria cíclica (VC) e cronoamperometria de degrau de potencial (CADP). Os voltamogramas são caracterizados pela presença de um único processo redox reversível, com E1/2 na faixa de -360 mV a -385 mV (vs Ag/AgCl). Os transientes de CADP forneceram estimativas para as constantes de velocidade k para as reações de transferência de elétrons na superfície dos eletrodos. Foram observados desvios em relação à cinética de primeira ordem...

Ancoragem covalente de piridina à matriz polimérica do filme poli-(fenol-azo-benzeno). Preparação de eletrodos modificados com propriedades oxidantes de substratos orgânicos; Pyridine anchored to polymeric film poly-(phenol-azo-benzene). Preparation of modified electrodes with oxidants proprieties of organic substrates.

Steter, Juliana Ribeiro
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/05/2008 PT
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58.75449%
Neste trabalho os complexos cis- [Ru(BAF)(bpy)(PPh3)(OH2)](ClO4)2 (monômero B) e cis-[Ru(dmbpy)2(PPh3)(OH2)](OPh)2 (monômero C) foram sintetizados e caracterizados através de métodos espectroscópicos e eletroquímicos, sendo utilizados na construção de novos eletrodos modificados EMs e aplicados na eletrooxidação de substratos orgânicos. A preparação destes EMs consistiu no recobrimento da superfície de eletrodos de feltro de carbono e de bastões de grafite pelos filmes poliméricos ancorados ao rutênio. Os intervalos de potencial aplicados para a polimerização dos complexos foram àqueles correspondentes, respectivamente, aos potenciais de polimerização do contra-íon difenolato e do ligante azóico contendo o grupamento fenol. A atividade catalítica destes EMs foi investigada através de um estudo cinético, através de eletrooxidações heterogêneas acompanhadas por UV/Vis de diversos compostos orgânicos como: safrol, isosafrol, álcool benzílico, fenil etil álcool, etil benzeno, tolueno, benzaldeído, ciclo hexen-2-ol, demonstrando que os EMs podem ser utilizados como catalisadores em reações de eletrooxidações com rendimentos satisfatórios.; In this work the complexes cis-[Ru(BAF)(bpy)(PPh3)(OH2)](ClO4)2 (B monomer) and cis-[Ru(dmbpy)2(PPh3)(OH2)](OPh)2 (C monomer) were synthesized and characterized by spectroscopic and electrochemical methods...

Eletrodos modificados com monocamadas auto-organizadas de alcanotióis: uma abordagem sobre a transferência eletrônica; Electrode surface modified with alkanothiols self-assembled monolayers: an electron transfer approach

Cancino, Juliana Carlos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/06/2008 PT
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58.671294%
A modificação de eletrodos por sistemas auto-organizados (SAM) é um dos temas mais discutidos em eletroquímica e eletroanalítica, principalmente por elevar a biocompatibilidade destas superfícies. O foco principal deste trabalho está na transferência eletrônica através das SAMs de moléculas de alcanotióis sobre a superfície de eletrodos de ouro. Com a finalidade de investigar o comportamento eletroquímico do par redox [Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-,, as superfícies de ouro foram modificadas com SAMs de alcanotióis com cadeias carbônicas de diferentes comprimentos e suas misturas. Desta forma, foi possível observar que as superfícies modificadas com monocamadas com 2, 3 ou 4 átomos de carbono em sua cadeia permitem que a transferência de elétrons ocorra através da SAM, produzindo perfis voltamétricos muito similares aos observados com a superfície de ouro sem a modificação. Com cadeias carbônicas longas (até 11 átomos de carbono), a transferência eletrônica é totalmente bloqueada e nenhum perfil voltamétrico foi observado. Com o objetivo de explorar o bloqueio total da superfície modificada de moléculas de alcanotióis de cadeias longas, os excessos superficiais foram calculados por meio da carga voltamétrica obtida da dessorção redutiva. Observaram-se valores de excesso superficial próximos a 9...

Desenvolvimento de sensores eletroanalíticos utilizando eletrodos modificados com filme de Bismuto; Development of electroanalytical sensors utilizing modified electrodes with Bismuth Film

Oliveira, Fernando Castro Mota de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/08/2008 PT
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59.00225%
A utilização de eletrodos modificados com filmes de Bismuto, formados in situ, é um método prático para a determinação de metais através da pré-concentração e redissolução anódica, pois a modificação do eletrodo e a pré-concentração dos analitos são realizadas simultaneamente. O processo de fabricação de eletrodos de Au através de CD-Rs é uma alternativa barata para a confecção de eletrodos descartáveis, pois devido ao baixo custo e facilidade, com um único CD-R é possível produzir de um grande número de eletrodos possibilitando a realização de várias medições. Quando não mais apresentar o comportamento desejado, o sensor simplesmente é descartado. Tal processo é vantajoso no sentido de que após a realização da redissolução dos metais préconcentrados no eletrodo, o mesmo pode não apresentar o perfil anterior devido a uma quantidade residual de bismuto do filme remanescente no eletrodo. Devido a facilidade de produção de eletrodos de CD-R foram construídos sistemas integrados contendo os três eletrodos necessário para a célula eletroquímica através da técnica de corrosão com iodo/iodeto. Tal processo foi realizado fazendo-se a proteção das áreas dos eletrodos com toner de impressora...

Desenvolvimento e caracterização de materiais de eletrodos modificados com polímeros condutores para a determinação eletroanalítica de pesticidas.; Development and characterization of modified electrodes with conducting polymer materials for electroanalytical detection of pesticides.

Simões, Fábio Ruiz
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/10/2005 PT
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69.52966%
O estudo de polímeros condutores desperta um enorme interesse científico e tecnológico devido às diversas aplicações possíveis para esses materiais, como o desenvolvimento de dispositivos eletro-eletrônicos e sensores. Através de processos de dopagem esses polímeros tornam-se eletroativos, possibilitando por meio de técnicas eletroquímicas a determinação de diversas substâncias. Na agropecuária, a utilização intensiva e crescente de produtos químicos como pesticidas e fertilizantes, tem provocado diversas contaminações e agressões, despertando interesse na utilização de sensores para o monitoramento dessas substâncias em tempo real. Os eletrodos modificados com polímeros condutores têm-se apresentado como uma alternativa devido a algumas peculiaridades como alta estabilidade física e química e excelentes possibilidades analíticas devido à versatilidade da polimerização eletroquímica. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de novos materiais de eletrodos modificados com polímeros condutores para a determinação eletroanalítica de pesticidas. Os pesticidas estudados foram os herbicidas 2,4-D, bentazon, glifosato, paraquat e o inseticida paration metílico. Foram realizadas medidas voltamétricas e de impedância com eletrodos de carbono vítreo...

DDesenvolvimento de eletrodos modificados e métodos analíticos; Development of modified electrodes and analytical methods

Azevedo, Carla Maria Nunes
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/04/1999 PT
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69.51147%
Neste trabalho foram desenvolvidos eletrodos modificados e procedimentos para a sua utilização na determinação de diversas espécies químicas de interesse analítico, dentre as quais sulfito, ácido ascórbico, nitrito, dopamina, NADH e peróxido de hidrogênio. Foram realizados estudos envolvendo eletrodos de carbono vítreo modificados com filmes contendo uma única metaloporfirina tetrarrutenada (catiônica) e aplicações analíticas destes sensores associando-os à análise por injeção em fluxo (FIA). Estes eletrodos apresentaram efeitos catalíticos sobre a oxidação de vários analitos, intensificando o sinal de corrente e deslocando seus picos de oxidação para a região de oxidação dos átomos de Ru(II) à Ru(III), sítios ativos das porfirinas. Contudo, para a obtenção de sensores estáveis, foi necessária a utilização de uma elevada concentração do contra-íon trifluorometanossulfonato em solução, prevenindo a gradual solubilização do filme modificador. Tal dificuldade foi contornada recobrindo-se os eletrodos com filmes laminares contendo simultaneamente pares de porfirinas catiônicas e aniônicas. Estes sensores apresentaram ação catalítica igual aos eletrodos recobertos por uma única porfirina...

Estudo das propriedades morfológico-estruturais e eletroquímicas de eletrodos de SnO2; Study of the morphological-structural and electrochemical properties of electrodes of SnO2

Longo, Claudia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/10/1998 PT
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49.397764%
Os eletrodos de filme de SnO2 suportado sobre sílica ou titânio apresentam propriedades eletroquímicas e morfológico-estruturais bastante distintas e são empregados em diferentes aplicações. Estes dois tipos de materiais foram preparados e investigaram-se suas propriedades através de diversas técnicas eletroquímicas e de análise de superfície. Os eletrodos de Ti/SnO2(Sb) apresentaram a superfície porosa e rugosidade de 500 nm. Para os filmes finos (~40 nm) depositados sobre sílica, porém, observou-se alta transparência, superfície uniforme e rugosidade de 1 nm. Mesmo entre os eletrodos transparentes, dependendo do dopante (Cl, F ou Sb), verificaram-se diferenças quanto às orientações cristalográficas predominantes, espessura, resistividade e tamanho das partículas. As investigações eletroquímicas também revelaram diferenças consideráveis entre ambos os tipos de eletrodos. Para as reações de óxido-redução do K4Fe(CN)6, p.ex., a transferência de elétrons foi muito mais rápida sobre o eletrodo de Ti/Sn)2(Sb), possivelmente porque este eletrodo apresentava maior número de portadores de carga e menor resistência ôhmica que os eletrodos transparentes. Investigou-se ainda o comportamento eletroquímico de eletrodos modificados com um filme de octadeciltriclorosilano (OTS). Os estudos revelaram que a presença do OTS não alterou o mecanismo para a reação de geração de oxigênio...

Desenvolvimento de eletrodos modificados para determinação de compostos sulfurados em gasolina

Martins, Diana Maria Serafim
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 166 f. : il.
POR
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58.524204%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Os compostos sulfurados no petróleo têm causado diversos problemas como os correlacionados à corrosão de equipamentos, envenenamento de catalisadores em processo de refino, qualidade dos produtos, além de liberação de gases tóxicos diretamente ao meio ambiente. Os compostos sulfurados em especial (enxofre elementar, difenil dissulfeto e 1-butanotiol) podem agravar estes problemas, sendo os principais causadores de corrosão de equipamentos nas refinarias de petróleo. Devido a tais considerações, a proposição deste trabalho é o desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de compostos sulfurados em gasolina, utilizando os eletrodos de filme de mercúrio, amálgama sólido e hexacianoferrato de cobre. No primeiro trabalho desenvolvido utilizou-se o eletrodo filme de mercúrio juntamente com as técnicas eletroanalíticas de voltametria de varredura linear (VVL), onda quadrada (VOQ) e pulso diferencial (VPD) em solução de acetato de sódio 1,4 mol L-1 e ácido acético 2% em metanol, como eletrólito suporte. O método apresentou limites de detecção na ordem de 10-9 a 10-4 mol L-1 para as técnicas eletroanalíticas de VVL...

Desenvolvimento de eletrodos modificados com poli ácido glutâmico e sua aplicação na análise de compostos antioxidantes e farmacêuticos

Santos, Daniela Pereira dos
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 162 f. : il.
POR
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49.38024%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IQ; O Poli ácido glutâmico (PAG) é um poliaminoácido sintético formado por unidades repetitivas de glutamato, que apresentam grupos carboxilas ao longo de sua cadeia principal. A preparação de eletrodos de carbono vítreo modificados com filmes de PAG foi investigada utilizando-se três diferentes procedimentos: eletropolimerização do ácido glutâmico (MONO); deposição direta de poli ácido glutâmico (PAG) e poli ácido glutâmico:glutaraldeído (PAG:GLU) seguida de secagem a temperatura ambiente. Após secagem, o eletrodo modificado foi submetido a ciclos sucessivos entre -0,8 a +2,0 V sob velocidade de varredura de 100 mV s-1. O ácido ascórbico foi usado como composto modelo para os eletrodos modificados, os quais apresentaram um efeito eletrocatalítico na oxidação do mesmo. Os eletrodos modificados foram caracterizados por microscopia de força atômica (AFM) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). O recobrimento sobre a superfície pela adição de PAG apresentou a melhor performance exibindo filmes nanoestruturados e uniformes com baixa resistência à transferência de carga. Os eletrodos modificados por filmes PAG foram usados para estudar a oxidação do flavonóide rutina. Os resultados mostraram um par de picos redox em +0...

Eletrocatálise da reação de redução de oxigênio sobre eletrodos de grafite modificados com ftalocianina tetracarboxilada de ferro

Chaves,J. A. P.; Araújo,M. F. A.; Varela Júnior,J. de J. G.; Tanaka,A. A.
Fonte: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP Publicador: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2003 PT
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59.0433%
Este trabalho apresenta um estudo das propriedades eletroquímicas de eletrodos de grafite modificados, em níveis de monocamadas, com ftalocianina tetracarboxilada de ferro, FeTcPc, em soluções aquosas. Em meio alcalino, os eletrodos modificados apresentaram alta atividade eletrocatalítica para a reação de redução de oxigênio, comparável com a do eletrodo de platina. A reação processa-se de acordo com uma cinética de primeira ordem com relação ao oxigênio dissolvido, um mecanismo envolvendo 4 elétrons e associado com o processo redox Fe(3+)TcPc/Fe(2+)TcPc.

Preparação e caracterização de eletrodos de Pt e Pd modificados por poli-{trans-[RuCl2(vpy)4]} empregando espectroscopia de impedância eletroquímica

Paula,M.M.S.; Zanini,L.C.; Martini,E.; Franco,C.V.
Fonte: Rede Latino-Americana de Materiais Publicador: Rede Latino-Americana de Materiais
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2008 PT
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59.214907%
Polímeros redox vêm sendo amplamente empregados na preparação de eletrodos modificados em virtude de suas propriedades eletrocatalíticas. Este trabalho descreve a preparação e caracterização de eletrodos modificados de Pt e Pd, por eletrodeposição redutiva de trans-[RuCl2(vpy)4]. Os eletrodos preparados foram caracterizados por espectroscopia de impedância eletroquímica em diferentes potenciais dc. O circuito equivalente simulado para o eletrodo Pt/poli-trans-[RuCl2(vpy)4] em -186 mV dc é semelhante a um circuito R1(R2Q)C. Os diagramas de Nyquist não mostram diferenças significativas entre os eletrodos de Pt/poli-trans-[RuCl2(vpy)4] e Pd/poli-trans-[RuCl2(vpy)4]. Os gráficos obtidos para diferentes substratos, Pt e Pd, são semelhantes em formato, mas apresentam diferenças no valor de RΩ, sendo maior em Pd. Isto pode ser indicativo de maior queda ôhmica no sistema Pd/filme/solução. Os diagramas de impedâncias obtidos para o filme polimérico poli-{trans-[RuCl2(vpy)4]}, depositados sobre Pt ou Pd, variam de acordo com o potencial dc, em torno da onda voltamétrica do par redox Ru2+/3+. A inclinação da reta que representa a difusão de Warburg é maior no eletrodo de Pd, mostrando que nesse sistema ocorre um controle difusional maior.

Estudo do comportamento eletroquímico dos eletrodos modificados (Pt-PAni) e (Pt-PAni-PD) quando expostos ao hidrogênio.

Makishi, Lilian Machado Moya
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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58.671294%
Resumo: No presente trabalho apresenta-se um estudo da composição e do comportamento eletroquímico dos eletrodos constituídos por Pt-PAni e Pt-PAni-Pd quando expostos ao hidrogênio. Esse estudo tem como objetivo a verificação da possibilidade de utilização dos eletrodos modificados como matriz ativa em dispositivos de sensoriamento de hidrogênio permeado em metais. Dois meios eletródicos com características diferentes relacionadas ao pH e tamanho do contraíons foram utilizados na síntese da PAni, um composto por ácido sulfúrico e outro por ácido canforsulfônico. O crescimento dos filmes também variou, ocorrendo até que estes atingissem cargas ciclovoltamétricas correspondentes a 20, 50 e 80 ciclos. Dessa forma foi possível estudar tanto a influência da porosidade como da espessura dos filmes sobre a sensibilidade dos sistemas ao hidrogênio. Os primeiros ensaios eletroquímicos realizados por voltametria cíclica e potencial de circuito aberto apontaram uma baixa sensibilidade ao hidrogênio para o sistema constituído apenas por Pt-PAni, independente das características dos filmes. Já para o s stema composto por Pt-PAni-Pd os resultados foram bem satisfatórios, principalmente para o caso onde a PAni foi obtida na presença de ácido canforsulfônico. As imagens obtidas por MEV confirmaram ma or porosidade para os filmes de PAni sintetizados em ácido canforsulfônico...

Otimização da resposta eletrocatalítica apresentada por eletrodos modificados por ligas Ni/Cu e Ni/Co

Wolfart, Franciele
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Dissertação Formato: 95f. : il. algumas color., tabs., grafs.; application/pdf
PORTUGUêS
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49.56389%
Orientador : Prof. Dr. Marcio Vidotti; Co-orientadora : Profª Drª Noemi Nagata; Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 21/02/2013; Inclui referências; Resumo: Este trabalho refere-se a deposição de ligas metálicas de Ni/Cu e Ni/Co sobre a superfície de eletrodos visando o desenvolvimento de materiais eletrocatalíticos. As ligas Ni/Cu foram obtidas por dois métodos diferentes: na primeira a deposição foi realizada sobre eletrodos de cobre, sendo este a fonte de íons Cu2+ em uma solução eletrolítica contendo íons Ni2+, e a segunda, ocorre por redução direta dos íons sobre superfície de eletrodo de platina a partir de sais de sulfato. A conversão das ligas metálicas para a forma eletrocatalítica do material foi realizada por voltametrias cíclicas em meio alcalino. Diferentes parâmetros experimentais foram estudados, tais como, tempo de deposição e proporção de níquel e cobre ou níquel e cobalto na formação das ligas. Os eletrodos modificados foram caracterizados por técnicas eletroquímicas e espectroscópicas, além de MEV. O desempenho eletrocatalítico dos eletrodos modificados foi estudado utilizando a glicose como substrato. Eletrodos modificados por Ni/Co também foram estudados...

Eletrodos de grafite modificados com politiramina : preparação e incorporação de metais para geração de hidrogênio

Castro, Cláudio Márcio de
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Dissertação
POR
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59.52966%
Polímeros eletroquimicamente depositados sobre superfícies condutoras estão sendo alvos de extensos estudos nos últimos anos, devido às suas diversas aplicações, tais como em catálise, sensores, materiais eletrocrômicos, etc. Este trabalho reporta o estudo eletroquímico e morfológico de eletropolimerização de tiramina sobre eletrodos de grafite sob diversas condições reacionais. Análises em solução redox de ferrocianeto/ferricianeto de potássio indicaram um aumento na transferência de elétrons para filmes depositados em meio ácido. Análise de interferometria apresentou filmes com espessura por volta de 2 μm de espessura. Com os resultados da análise de espectroscopia de impedância eletroquímica foi possível observar uma alta resistência à transferência de elétrons para eletrodos modificados a partir de soluções alcalinas. Microscopia eletrônica de varredura com esses eletrodos modificados apresentou superfície recoberta com uma fina camada de filme, sugerindo crescimento autolimitado. Estudos de incorporação de níquel ou platina foram realizados com os eletrodos modificados, através de imersão dos mesmos em solução dos íons complexos de interesse para a troca iônica, seguido de redução eletroquímica até valência zero. Análises da atividade eletrocatalítica dos eletrodos modificados com metal incorporado foram realizadas através de reações de geração de hidrogênio. A quantidade de metal incorporado bem como a reação de geração de hidrogênio foi mais eficiente para eletrodos modificados com filmes depositados a partir de soluções ácidas. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT; This work reports modification of the surface of graphite electrodes by electrochemical polymerization of tyramine. These modified electrodes were used to nickel or platinum incorporation and hydrogen evolution. Tyramine electrooxidation...

Desenvolvimento de eletrodos modificados via eletropolimerização de monomeros organicos para determinação de ions Pb2+

Emerson Jose Dallan
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/07/2000 PT
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Na atualidade, a demanda pelo desenvolvimento de sensores químicos para o monitoramento de espécies poluentes vem crescendo acompanhando as severas restrições aos níveis de emissão e descarga destas espécies. Embora ainda existam algumas dificuldades operacionais, os sensores eletroquímícos têm sido amplamente utilizados no monitoramento de poluentes orgânicos e inorgânicos. Neste trabalho procurou-se desenvolver eletrodos modificados para serem utilizados na acumulação e determinação voltamétrica de íons metálicos Pb2+.Como agentes modificadores foram utilizados os compostos orgânicos 2,5-dimercapto-l,3,4-tÍadiazol e 8-quinolínatiol. Os monômeros foram eletropolimerizados à superfície de carbono vítreo monolítico e microeletrodos de fibra de carbono. Os resultados apresentados demonstram que a modificação com 2,5-dÍmercapto-l,3,4-tiadiazol não viabiliza a aplicação dos eletrodos na análise de Pb2+ devido as características eletroquímicas do polímero formado. Porém os eletrodos modificados com 8-quinolÍnatiol apresentam grande sensibilidade e seletividade satisfatória para a determinação destes íons. O uso de microeletrodos modificados com polÍ-8-quinolinatiol apresentou um aumento significativo na sensibilidade para a análise de Pb2+ possibilitando o acúmulo e a determinação destes íons em soluções de concentrações da ordem de 1 X 10 -10; Currently...

Graphite-Epoxi Based Composite Electrodes as Substrate for the Electrodeposition of Nickel Films for Determination of Sulfide in Oil Industry Samples; Eletrodos Compósitos a Base de Grafite-Epóxi como Substrato para Eletrodeposição de Filme de Níquel para Determinação de Sulfeto em Amostras da Indústria do Petróleo

Leonardo A. Furtado; Universidade Federal Fluminense; Bruno C. Pohlmann; Universidade Federal FLuminense; Andre Luiz M. Azevedo; Universidade Federal FLuminense; Anderson A. Rocha; Universidade Federal FLuminense; Felipe S. Semaan; Universidade Federal Fl
Fonte: Revista Virtual de Química Publicador: Revista Virtual de Química
Tipo: ; Formato: binary/octet-stream
Publicado em 18/09/2015 PT
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Sulfide derivatives are sulfur compounds mostly found in oil and its presence may cause serious consequences to the pipe in the withdrawal of oil, as well as its refining. For these reasons, its determination and removal are highly relevant to the oil industry. In this work, a graphite-epoxy composite electrode modified by nickel film was developed for the quantification of sulfide in oil industry samples. The composition of 65 % graphite was the one that originates better performance after characterization of electrodes by cyclic voltammetry and thermogravimetric analysis. A methodology was developed for electrodeposition films, and application studies of modified electrodes for monitoring the efficiency of H2S scavengers as a means of sulfide removal. DOI: 10.5935/1984-6835.20150098; Os derivados de sulfeto são dos compostos de enxofre mais encontrados no petróleo e sua presença pode gerar graves consequências para a tubulação na retirada do petróleo, bem como em seu refino. Por esses motivos, sua determinação e remoção são de grande relevância para a indústria do petróleo. Neste trabalho, foi desenvolvido um eletrodo compósito de grafite-epóxi modificado por eletrodeposição de filme de níquel, para a quantificação de sulfeto em amostras de indústria do petróleo. A composição de 65 % de grafite em massa foi avaliada como a de melhor desempenho...