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A new approach to the granulation of beta-cyclodextrin inclusion complexes

CASTRO, Ana Doris de; SILVA JR., Nelson P.; CURY, Beatriz S. F.; EVANGELISTA, Raul C.; FREITAS, Luis A. P.; GREMIAO, Maria Palmira D.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE SA Publicador: ELSEVIER SCIENCE SA
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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516.8411%
Cyclodextrins (CDs) are annular oligosaccharides containing 6-12 glucose unities joined together by alpha-1,4 bonds. They have a conical-truncated shape with a lipophilic cavity in which different molecules can be included resulting in a stable inclusion complex. The cyclodextrins have been widely applied in pharmaceutical technology with the objective of increasing the solubility, stability and bioavailability of drugs in different pharmaceutical dosage forms, such as tablets. In order to obtain beta-CD tablets, liquid dispersions of drug/beta-CD are usually submitted to different drying processes, like spray-drying, freeze-drying or slow evaporation, being this dry material added to a number of excipients. However, such drying processes can generate particulate materials showing problems of flow and compressibility, needing their conversion into granulates by means of wetting with granulation liquid followed by additional drying. In this work, the main objective was to evaluate the preparation of tablets without the need of this additional drying step. For this purpose an aqueous dispersion containing acetaminophen/beta-CD complex and cornstarch was dried using a spouted bed and the obtained granules were compressed in tablets. Acetaminophen was used as model drug due to its low water solubility and the inexpensive and widely available cornstarch was chosen as excipient. Acetaminophen powder was added into a beta-cyclodextrin solution prepared in distilled water at 70 degrees C. Stirring was kept until this dispersion cooled to room temperature. Then cornstarch was added and the resulting dispersion was dried in spouted bed equipment. This material was compressed into tablets using an Erweka Korsh EKO tablet machine. This innovative approach allowed the tablets preparation process to be carried out with fewer steps and represents a technological reliable strategy to produce beta-cyclodextrin inclusion complexes tablets. (C) 2010 Elsevier By. All rights reserved.

Degradação de fármacos em meio aquoso por meio de fotólise e peroxidação fotoassistida.; Degradation of pharmaceuticals compounds in aqueous medium by photolysis and photoassisted peroxidation.

Katsumata, Caroline Pereira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/08/2014 PT
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406.3538%
Estudou-se a degradação dos fármacos acetaminofeno (ACT), atenolol (ATL), bezafibrato (BZF), diclofenaco (DIC) e ibuprofeno (IBU) em solução aquosa através de fotólise e peroxidação fotoassistida. As soluções foram caracterizadas antes e após os processos de fotólise e UV/H₂O₂ quanto à degradação dos fármacos e à remoção de carbono orgânico total. Também foi avaliada a degradação por fotólise dos fármacos em uma matriz real (efluente de estação de tratamento de esgoto, ETE). Os experimentos foram realizados em um reator anular com lâmpada de vapor de mercúrio de baixa pressão de 36 ou 75 W e concentrações iniciais de 5 ou 20 mg L⁻¹ de cada fármaco, em mistura e individualmente, no caso dos estudos de fotólise UV. Os resultados mostraram absorção de radiação UV (254 nm) pelo ACT superior à dos demais fármacos (€=8990 L mol⁻¹ cm⁻¹), e comparativamente inferior para o ATL e IBU (€=725 e 1080 L mol⁻¹ cm⁻¹, respectivamente). Não houve degradação por hidrólise após 24h em qualquer pH. O DIC e o BZF degradaram-se mais rapidamente, independentemente do processo fotoassistido. As concentrações de DIC nos experimentos realizados com [DIC]0=5 mg L⁻¹ ficaram abaixo do limite de detecção após 20 minutos de irradiação. Na presença de H H₂O₂ as concentrações dos contaminantes ficaram abaixo do limite de detecção após 50 minutes para concentrações iniciais de 20 mg L⁻¹. Os resultados dos ensaios de toxicidade nos experimentos realizados com a mistura de fármacos mostraram valores de CE50 inferiores aos valores obtidos nos experimentos com a solução dos fármacos individuais. Os valores de TOC apresentaram redução de até 13% ao final de 120 minutos...

A new approach to the granulation of beta-cyclodextrin inclusion complexes

de Castro, Ana Doris; Silva, Nelson P.; Cury, Beatriz S. F.; Evangelista, Raul Cesar; Freitas, Luis A. P.; Gremiao, Maria Palmira D.
Fonte: Elsevier B.V. Sa Publicador: Elsevier B.V. Sa
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 316-321
ENG
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412.00047%
Cyclodextrins (CDs) are annular oligosaccharides containing 6-12 glucose unities joined together by alpha-1,4 bonds. They have a conical-truncated shape with a lipophilic cavity in which different molecules can be included resulting in a stable inclusion complex. The cyclodextrins have been widely applied in pharmaceutical technology with the objective of increasing the solubility, stability and bioavailability of drugs in different pharmaceutical dosage forms, such as tablets. In order to obtain beta-CD tablets, liquid dispersions of drug/beta-CD are usually submitted to different drying processes, like spray-drying, freeze-drying or slow evaporation, being this dry material added to a number of excipients. However, such drying processes can generate particulate materials showing problems of flow and compressibility, needing their conversion into granulates by means of wetting with granulation liquid followed by additional drying. In this work, the main objective was to evaluate the preparation of tablets without the need of this additional drying step. For this purpose an aqueous dispersion containing acetaminophen/beta-CD complex and cornstarch was dried using a spouted bed and the obtained granules were compressed in tablets. Acetaminophen was used as model drug due to its low water solubility and the inexpensive and widely available cornstarch was chosen as excipient. Acetaminophen powder was added into a beta-cyclodextrin solution prepared in distilled water at 70 degrees C. Stirring was kept until this dispersion cooled to room temperature. Then cornstarch was added and the resulting dispersion was dried in spouted bed equipment. This material was compressed into tablets using an Erweka Korsh EKO tablet machine. This innovative approach allowed the tablets preparation process to be carried out with fewer steps and represents a technological reliable strategy to produce beta-cyclodextrin inclusion complexes tablets. (C) 2010 Elsevier By. All rights reserved.

Evaluation of glucose biosensors based on Prussian Blue and lyophilised, crystalline and cross-linked glucose oxidases (CLEC (R))

de Mattos, I. L.; Lukachova, L. V.; Gorton, L.; Laurell, T.; Karyakin, A. A.
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 963-974
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389.32633%
Glucose biosensors based on lyophilised, crystalline and cross-linked glucose oxidase (GOx, CLEC(R)) and commercially available lyophilised GOx immobilised on top of glassy carbon electrodes modified with electrodeposited Prussian Blue are critically compared. Two procedures were carried out for preparing the biosensors: (1) deposition of one layer of adsorbed GOx dissolved in an aqueous solution followed by deposition of two layers of low molecular weight Nafion(R) dissolved in 90% ethanol, and (2) deposition of two layers of a mixture of GOx with Nafion dissolved in 90% ethanol. The performance of the biosensors was evaluated in terms of linear response range for hydrogen peroxide and glucose, detection limit, and susceptibility to some common interfering species (ascorbic acid, acetaminophen and uric acid). The operational stability of the biosensors was evaluated by applying a steady potential of -50 mV versus Ag/AgCl to the glucose biosensor and injecting standard solutions of hydrogen peroxide and glucose (50 muM and 1.0 mM, respectively, in phosphate buffer) for at least 5 h in a flow-injection system. Scanning electron microscopy was used for visualisation of the Prussian Blue redox catalyst and in the presence of the different GOx preparations on the electrode surface. (C) 2001 Elsevier B.V. B.V. All rights reserved.

Evaluation of glucose biosensors based on Prussian Blue and lyophilised, crystalline and cross-linked glucose oxidases (CLEC®)

De Mattos, Ivanildo Luiz; Lukachova, Lilia V.; Gorton, Lo; Laurell, Thomas; Karyakin, Arkady A.
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 963-974
ENG
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389.32633%
Glucose biosensors based on lyophilised, crystalline and cross-linked glucose oxidase (GOx, CLEC®) and commercially available lyophilised GOx immobilised on top of glassy carbon electrodes modified with electrode-posited Prussian Blue are critically compared. Two procedures were carried out for preparing the biosensors: (1) deposition of one layer of adsorbed GOx dissolved in an aqueous solution followed by deposition of two layers of low molecular weight Nafion® dissolved in 90% ethanol, and (2) deposition of two layers of a mixture of GOx with Nafion dissolved in 90% ethanol. The performance of the biosensors was evaluated in terms of linear response range for hydrogen peroxide and glucose, detection limit, and susceptibility to some common interfering species (ascorbic acid, acetaminophen and uric acid). The operational stability of the biosensors was evaluated by applying a steady potential of - 50 mV versus Ag/AgCl to the glucose biosensor and injecting standard solutions of hydrogen peroxide and glucose (50 μM and 1.0 mM, respectively, in phosphate buffer) for at least 5 h in a flow-injection system. Scanning electron microscopy was used for visualisation of the Prussian Blue redox catalyst and in the presence of the different GOx preparations on the electrode surface. © 2001 Elsevier Science B.V.

Atividade antioxidante in vitro e in vivo de suco de uva e da norbixina; Grape juice and norbixin : in vitro in vivo antioxidant activity

Jane Cristina de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/02/2008 PT
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304.38848%
Estudos epidemiológicos demonstram que o consumo de dietas ricas em alimentos e bebidas de origem vegetal está associado à redução do desenvolvimento de doenças crônico-degenerativas. Tais alimentos são fontes de substâncias como carotenóides e polifenóis que podem atuar como agentes quimioprotetores, reduzindo os danos causados por espécies reativas de oxigênio, formadas tanto em condições fisiológicas quanto patológicas. Os objetivos do trabalho foram determinar in vivo a atividade antioxidante do suco de uva e da norbixina contra o estresse oxidativo provocado pela administração de Acetaminofeno (AAP), assim como determinar in vitro, a capacidade antioxidante dos sucos durante o processamento e estocagem. Foram dosados os teores de fenólicos totais pelo método de Folin-Ciocalteau, Catequinas e Epicatequinas por CLAE, principais componentes polares ativos por espectrometria de massa com ionização por electrospray com infusão direta (ESI-MS) e capacidade antioxidante pelo método do DPPH. Para determinação da atividade antioxidante in vivo foi conduzido um ensaio biológico com duração de 30 dias. Foram utilizados 30 ratos Wistar machos divididos em 6 grupos (n=5). Os animais ingeriram, duas vezes ao dia...

Valorização de resíduos carbonosos de gasificação como precursores de materiais para adsorção de poluentes em fase aquosa

Galhetas, Ana Margarida Picareta, 1983
Fonte: Universidade de Lisboa Publicador: Universidade de Lisboa
Tipo: Tese de Doutorado
Publicado em //2014 POR
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189.42293%
Tese de doutoramento, Energia e Ambiente (Energia e Desenvolvimento Sustentável), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2014; Resíduos carbonosos (de leito e ciclone) resultantes da gasificação de pinho, carvão Puertollano e mistura destes, foram ativados com K2CO3, utilizando diferentes condições experimentais, levando à obtenção de amostras com áreas superficiais específicas atingindo 1500 m2g-1. A realização de pré-tratamentos não se mostrou uma opção viável pois não levaram a um maior desenvolvimento da porosidade (térmico), ou implicavam um processo mais longo e dispendioso (desmineralização). O desempenho de carvões provenientes do resíduo de pinho como adsorventes de fármacos em fase aquosa foi comparável, ou superior, ao de carvões comerciais. No caso da adsorção de cafeína, a afinidade do molécula é determinada pela química de superfície dos carvões. A capacidade de adsorção dos materiais é determinada pela existência de distribuições de microporos contínuas, que permitem maximizar o empacotamento da molécula na microporosidade. Relativamente à adsorção de paracetamol mostrou-se que a velocidade inicial do processo é determinada pela presença de supermicroporos e a afinidade pela existência de distribuições de tamanho de microporos com o máximo coincidente com a dimensão crítica do dímero (espécie predominante em solução). O estudo do efeito da temperatura (20-40C) demonstrou a complexidade do processo e importancia determinante da rede microporosa para justificar o aumento da quantidade adsorvida com a temperatura observado nas amostras obtidas a partir dos residuos de gasificação. Os resultados de adsorção de iopamidol provaram que a velocidade inicial do processo depende da presença de distribuições de mesoporos muito largas e a capacidade de adsorção está diretamente relacionada com o volume de meso+microporos. Um dos materais produzidos no laboratório atingiu uma capacidade da monocamada aproximadamente duas vezes superior à da amostra comercial testada. Tal justificou-se pela presença de uma distribuição de tamanho de microporos contínua em toda a gama de poros. A regeneração dos materais foi considerada apenas como uma primeira abordagem...

Quantitative determination of acetaminophen, phenylephrine and carbinoxamine in tablets by high-performance liquid chromatography

Bastos,Carina de A.; Oliveira,Marcone A. L. de
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 EN
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611.26742%
An alternative methodology for analysis of acetaminophen (Ace), phenylephrine (Phe) and carbinoxamine (Car) in tablets by ion-pair reversed phase high performance liquid chromatography was validated. The pharmaceutical preparations were analyzed by using a C18 column (5 μm, 300 mm, 3.9 mm) and mobile phase consisting of 60% methanol and 40% potassium monobasic phosphate aqueous solution (62.46 mmol L-1) added with 1 mL phosphoric acid, 0.50 mL triethylamine and 0.25 g sodium lauryl sulfate. Isocratic analysis was performed under direct UV detection at 220 nm for Phe and Car and at 300 nm for Ace within 5 min.

Investigation of a 2-step agglomeration process performed in a rotary processor using polyethylene glycol solutions as the primary binder liquid

Kristensen, Jakob
Fonte: Springer-Verlag Publicador: Springer-Verlag
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 30/03/2014 EN
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496.23543%
The purpose of this research was to investigate the use of polyethylene glycol (PEG) solutions as the primary binder liquid in a 2-step agglomeration process performed in a rotary processor and characterize the resulting granules and their tableting characteristics. This was done by granulation of binary mixtures of microcrystalline cellulose (MCC) and either lactose, calcium phosphate, acetaminophen, or theophylline, in a 1∶3 ratio, using a 50% (wt/wt) aqueous solution of PEG and water as the binder liquid. Formulations containing lactose were agglomerated using 5 different amounts of the PEG binder solution, giving rise to a PEG content in the range of 6% to 43% (wt/wt). The process outcome was characterized according to adhesion, yield, and water requirement, and the prepared granules were characterized according to size, size distribution, and flow properties as well as tableting properties. The agglomeration of all mixtures resulted in high yields of free-flowing agglomerates and gave rise to good reproducibility of the investigated agglomerate characteristics. The process allowed for the incorporation of 42.5% (wt/wt) PEG, which is higher than the percentage of PEG reported for other equipment. Tables of sufficient strength could be prepared with all investigated excipients using 20% wt/wt PEG; higher PEG contents gave rise to adhesion and prolonged disintegration. In conclusion...

On the Mechanism of Crystalline Polymorph Selection by Polymer Heteronuclei

López-Mejías, Vilmalí; Knight, Jennifer L.; Brooks, Charles L.; Matzger, Adam J.
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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388.99234%
The phase-selective crystallization of acetaminophen (ACM) using insoluble polymers as heteronuclei was investigated in a combined experimental and computational effort to elucidate the mechanism of polymer-induced heteronucleation (PIHn). ACM heteronucleates from supersaturated aqueous solution in its most thermodynamically stable monoclinic form on poly(n-butyl methacrylate), whereas the metastable orthorhombic form is observed on poly(methyl methacrylate). When ACM crystals were grown through vapor deposition, only the monoclinic polymorph was observed on each polymer. Each crystallization condition leads to a unique powder X-ray diffraction pattern with the major preferred orientation corresponding to the crystallographic faces in which these crystal phases nucleate from surfaces of the polymers. The molecular recognition events leading to these outcomes are elucidated with the aid of computed polymer-crystal binding energies using docking simulations. This investigation illuminates the mechanism by which phase-selection occurs during the crystallization of ACM using polymers as heteronuclei paving the way for the improvement of methods for polymorph selection and discovery based on heterogeneous nucleation promoters.

Peering at a Buried Polymer-Crystal Interface: Probing Heterogeneous Nucleation by Sum Frequency Generation Vibrational Spectroscopy

McClelland, Arthur A.; López-Mejías, Vilmalí; Matzger, Adam J.; Chen, Zhan
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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295.51648%
Sum frequency generation vibrational spectroscopy (SFG-VS) has been applied to investigate the selective crystallization of two forms of acetaminophen (ACM) on polymer surfaces. To our knowledge this is the first account of SFG-VS being applied to study a polymer-crystal interface. SFG elucidates the molecular level interactions governing phase selection at this buried interface, providing insight to the process of polymer-induced heteronucleation (PIHn) in solution as well as from the vapor phase. ACM heteronucleates from supersaturated aqueous solution in the metastable orthorhombic crystal form, on poly(methyl methacrylate) (PMMA) surfaces, whereas the thermodynamically stable monoclinic crystal form is observed to form on poly(n-butyl methacrylate) (PBMA) surfaces. When the ACM crystals were grown by sublimation, only the monoclinic form was observed on both PMMA and PBMA. SFG-VS results indicate that hydrogen bonds are formed between PMMA C=O groups and the orthorhombic ACM crystals at the PMMA-ACM interface. At PBMA-monoclinic ACM interfaces, no hydrogen bond formation was observed. This research demonstrates that SFG-VS can be used to probe molecular interactions at the polymer-crystal interfaces. Understanding the interfacial molecular interactions will ultimately provide a rational basis to improve methods for polymorph discovery and selection based on heteronucleation on polymer surfaces.

Propriedades biológicas de extratos de melissa officinalis L. (Lamiaceae) em ratos wistar

Müzell, Denise Pereira
Fonte: Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul; Porto Alegre Publicador: Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul; Porto Alegre
Tipo: Dissertação de Mestrado
PORTUGUêS
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227.2308%
A Melissa officinalis L. (Lamiaceae) apresenta altos níveis de compostos fenólicos, como flavonóides e ácido rosmarínico. Estes compostos apresentam uma série de efeitos biológicos, como antiinflamatório, inibido a atividade da ciclooxigenase e a indução/inibição do citocromos P450. O acetaminofen (APAP) é amplamente utilizado como analgésico e antipirético. Porém consumido em altas doses pode provocar hepatotoxicidade e nefrotoxicidade. No presente estudo analisou-se as propriedades bioativas dos extratos de M. officinalis na proteção da lesão hepática e renal induzida por acetaminofen, bem como, a ação antiinflamatória na pleurisia induzida por carragenina. Para analisar os efeitos dos extratos aquosos na lesão hepática e na lesão renal foram utilizados ratos machos Wistar. Os animais foram pré-tratados por sete dias, via intragástrica (ig), com extratos aquosos de M. officinalis nas dosagens 500 e 250 mg/kg ou solução salina. Após esta fase, os animais foram tratados com solução salina ou 800 mg/kg de APAP via intraperitoneal (ip). Foram também administrados intraperitoneal extrato na dose 200 mg/kg, 30 minutos antes de administrar o APAP ip. Para lesão hepática foram analisados os marcadores bioquímicos aspartato aminotransferase (AST) e alanina aminotransferase (ALT)...

Study of the diffusion in polymer solutions and hydrogels by NMR spectroscopy and NMR imaging

Wang, Yu Juan
Fonte: Université de Montréal Publicador: Université de Montréal
Tipo: Thèse ou Mémoire numérique / Electronic Thesis or Dissertation
EN
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289.39486%
Afin d'étudier la diffusion et la libération de molécules de tailles inférieures dans un gel polymère, les coefficients d'auto-diffusion d'une série de polymères en étoile avec un noyau d'acide cholique et quatre branches de poly(éthylène glycol) (PEG) ont été déterminés par spectroscopie RMN à gradient de champ pulsé dans des solutions aqueuses et des gels de poly(alcool vinylique). Les coefficients de diffusion obtenus ont été comparés avec ceux des PEGs linéaires et dendritiques pour étudier l'effet de l'architecture des polymères. Les polymères en étoile amphiphiles ont des profils de diffusion en fonction de la concentration similaires à leurs homologues linéaires dans le régime dilué. Ils diffusent plus lentement dans le régime semi-dilué en raison de leur noyau hydrophobe. Leurs conformations en solution ont été étudiées par des mesures de temps de relaxation spin-réseau T1 du noyau et des branches. L'imagerie RMN a été utilisée pour étudier le gonflement des comprimés polymères et la diffusion dans la matrice polymère. Les comprimés étaient constitués d'amidon à haute teneur en amylose et chargés avec de l'acétaminophène (de 10 à 40% en poids). Le gonflement des comprimés, ainsi que l'absorption et la diffusion de l'eau...

Remediação de solos contaminados por compostos farmacêuticos

Azevedo, Igor Emanuel Oliveira
Fonte: Instituto Politécnico do Porto. Instituto Superior de Engenharia do Porto Publicador: Instituto Politécnico do Porto. Instituto Superior de Engenharia do Porto
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2013 POR
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445.89582%
O recente surgimento de nanopartículas de ferro valente-zero (nFZV), um material com elevada capacidade de remediação de solos por via de reacções de oxidação/redução pode ser uma opção viável para a remoção de fármacos do solo. A sua aplicação já é uma realidade em alguns tipos de solos contaminados por compostos específicos e, com este trabalho, procura-se estudar a sua capacidade de remediação de solos contaminados por compostos farmacêuticos, recorrendo-se a uma tecnologia “verde” de síntese destas nanopartículas. Esta tecnologia é bastante recente, ainda não aplicada no campo de trabalho, que se baseia no uso de folhas de certas árvores para produzir extratos naturais que reduzem o ferro (III) a ferro zero valente, formando nFZV. Desta forma procedeu-se, à escala laboratorial, ao estudo da eficiência das nFZV na degradação de um fármaco – paracetamol – e comparou-se com a eficiência demonstrada por oxidantes, muito utilizados hoje em dia em casos de remediação in situ como o permanganato de potássio, o peróxido de hidrogénio, o persulfato de sódio e o reagente de Fenton. O estudo foi efectuado em dois meios diferentes: solução aquosa e solo arenoso. De forma muito sucinta...

Comparative calorimetry study of the phenol and acetaminophen adsorption on activated carbon in aqueous solution

Bernal,Valentina; Giraldo,Liliana; Moreno-Piraján,Juan Carlos
Fonte: Revista Colombiana de Ciencias Químico - Farmacéuticas Publicador: Revista Colombiana de Ciencias Químico - Farmacéuticas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2015 EN
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950.4926%
Immersion enthalpies were determined for aqueous solutions of phenol, acetaminophen and water on three different carbons that differed in terms of oxygen groups on the surface. The intensity of the energy interaction between these compounds and the activated carbons was determined. The activated carbons had similar values for surface area and micropore volume, i.e. approximately 850 m².g-1 and 0.35 cm³.g-1, respectively, but differed in the content of surface chemical groups that interacted with the solutes in aqueous solution. The values obtained for the enthalpies of immersion of activated carbon in water were between -32 and -66 J.g-1. The enthalpies of immersion of activated carbon for acetaminophen and phenol solutions with concentrations between 100 mg.L-1 and 10 mg.L-1 were between -18 and -157 J.g-1, indicating greater interaction between the two solutes and activated carbons with a high surface content of reduced chemical groups