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Preparation, characterization and catalytic studies of V2O5-SiO2 xerogel composite

BARBOSA, Glauciane N.; LEOD, Tatiana C. O. Mac; GUEDES, Debora F. C.; ASSIS, Marilda D.; OLIVEIRA, Herenilton P.
Fonte: SPRINGER Publicador: SPRINGER
Tipo: Artigo de Revista Científica
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38.586565%
In this work, we report the synthesis, characterization and catalytic properties of a vanadium oxide-silicon oxide composite xerogel prepared by a soft chemistry approach. In order to obtain such material, we submitted a vanadium pentoxide gel previously synthesized via protonation of metavanadate species to an ""in situ"" progressive polycondensation into silica gel. The material has been characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. Further, the catalytic activity of this material was evaluated for the epoxidation of styrene and cyclooctene using iodosylbenzene, hydrogen peroxide and m-chloroperbenzoic acid as the oxidizing agent.

Synthesis, characterization, and catalytic properties of a mesostructured lamellar xerogel tungsten oxide phase

BOLSONI, Aline T.; SANTOS, Joicy S. dos; ASSIS, Marilda D.; OLIVEIRA, Herenilton P.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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38.330562%
Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and n-hexadecylamine (HDA) have been used as template in the synthesis of a mesolamellar xerogel tungsten oxide phase (WO(3)/CTAB/HDA). The catalytic properties of the resulting material were investigated in the oxidation of cis-cyclooctene, styrene, and cyclohexane, using hydrogen peroxide (H(2)O(2)), terc-butyl hydroperoxide (t-BOOH), or m-chlorperbenzoic acid (m-CPBA) as oxygen transfer agent. In general, the catalytic results were comparable to those obtained with related systems, thus suggesting the potential application of this material as catalyst for epoxidation reactions. (C) 2011 Elsevier B.V. All rights reserved.; CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnologico); FAPESP (Fundacao de Amparo Pesquisa do Estado de Sao Paulo); CAPES (Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior)

Obtenção, caracterização e estudos das propriedades de compósitos formados por xerogel de pentóxido de vanádio e óxido de silício; Synthesis, characterization and properties of xerogel composite obtained by vanadium pentoxide and silicon oxide.

Barbosa, Glauciane do Nascimento
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/03/2007 PT
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29.643955%
A síntese, caracterização e propriedades de um novo compósito xerogel formado por óxido de vanádio e óxido de silício, com alta concentração de vanádio foi o objetivo deste trabalho. O compósito xerogel foi obtido mediante a formação de uma rede complexa envolvendo a condensação de polioxovanadato em meio aquoso com concomitante hidrólise e condensação de um alcóxido de silício. Conseqüentemente, este método possibilitou a obtenção de um material multicomponente homogêneo, no qual a rede Si O Si está interpenetrada com as cadeias poliméricas V-O- V e V-OH-V, promovendo uma solubilidade mútua, devido a formação de ligações cruzadas. Além disso, resultados experimentais apontam que, mesmo após a imobilização em matriz de sílica, a estrutura bi-dimensional, bem como as propriedades eletroquímicas do xerogel de pentóxido de vanádio são preservadas. A atividade catalítica do material obtido também foi avaliada na oxidação do cicloocteno e do estireno na fase líquida. O compósito xerogel V2O5/SiO2 obtido com tetraetiltrietóxisilano (TEOS), mediante catálise básica, o qual apresentou área superficial elevada (324 m2/g), e apresentou atividade catalítica em reações de oxidação do estireno e do cicloocteno na presença de PhIO como doador de oxigênio. Contudo...

Preparação de sílica organofuncionalizada a partir de casca de arroz, com capacidade adsorvente de íons metálicos.; Preparation of organically modified silica from rice husk with capacity to sorption of metallic ions.

Chaves, Márcia Rodrigues de Morais
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/01/2008 PT
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59.654175%
Esta tese apresenta a obtenção de sílica xerogel a partir de carvão de cascas de arroz e a modificação da sua superfície com um ligante orgânico tipo base de Schiff. O objetivo da utilização deste resíduo agroindustrial é a obtenção de um adsorvente capaz de atuar no tratamento de águas contaminadas contendo íons cádmio II, em uma concepção de valorização de resíduos. A sílica contida na biomassa foi obtida na forma de silicato de sódio através de extração química com solução de hidróxido de sódio, seguida de hidrólise e condensação do monômero através do processo solgel. A modificação da superfície da sílica com o ligante salen foi realizada utilizando o 1,2-dicloroetano como espaçador bifuncional. A sílica xerogel modificada foi avaliada através de análises de isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio (BET/BJH), difração de raios-X (DRX), análise química elementar (CHN), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e termogravimetria (TG/DTG). A análise elementar indicou que 0,341 mmol/g de 1,2-dicloroetano e 0,095 mmol/g de salen foi ancorado na superfície da sílica, que apresentou estabilidade térmica até 209°C e área de superfície específica de 106...

Síntese, caracterização e estudo das propriedades adsorventes do xerogel p-anisidinapropilsilica

Franken, Leonardo
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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38.034915%
Neste trabalho foram estudadas a síntese, a caracterização, a estabilidade térmica e as propriedades adsorventes de um novo xerogel híbrido, p-anisidinapropilsílica. O material foi sintetizado a partir do método sol-gel utilizando como precursor orgânico a p-anisidinapropiltrimetoxisilano (AnPTMS), também sintetizado em nosso laboratório. O precursor orgânico foi gelatinizado simultaneamente com tetraetilortosilicato (TEOS). Foram sintetizadas cinco amostras de xerogéis contendo diferentes graus de incorporação orgânica. A incorporação orgânica foi monitorada a partir da variação da concentração de precursor orgânico adicionado, nos valores: 0,05; 0,15; 0,23; 0,35; e 0,46 mol.l-1, sendo que os xerogéis resultantes foram designados como A, B, C, D e E, respectivamente. Os xerogéis foram tratados termicamente sob vácuo e analisados por espectroscopia no infravermelho (Termoanálise na região do Infravermelho). Os espectros mostraram que a área sob a banda em 1500 cm-1, devida ao anel aromático da p-anisidina, diminui com o aumento da temperatura do tratamento térmico e esta diminuição é mais pronunciada nos materiais cuja incorporação orgânica foi menor. Entretanto, os xerogéis com maior incorporação orgânica (amostras D e E) apresentaram boa estabilidade térmica da fase orgânica até a temperatura de 300 oC Foram obtidas isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio para as amostras A...

Monitoramento morfológico do xerogel híbrido 3-(1,4-fenilenodiamina)propil/silica obtido sob diferentes condições de síntese

Gay, Débora Simone Figueiredo
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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38.882212%
Neste trabalho, foi obtido o xerogel híbrido 3-(1,4-fenilenodiamina) propil/sílica, usando-se o método sol-gel de síntese, variando-se as condições experimentais de síntese. Foram usados como reagentes precursores o tetraetilortosilicato (TEOS) e o 3-[(1,4-fenilenodiamina)propil]trimetoxisilano (FDAPS) sintetizado em nosso laboratório. As condições experimentais de síntese variadas foram: a concentração de precursor orgânico (FDAPS), a temperatura de gelificação, o tipo de solvente e o pH do meio reacional. O trabalho foi dividido em duas etapas: na primeira, foram obtidas duas séries de materiais onde se variou a temperatura de gelificação (5, 25, 50 e 70 °C), além da quantidade de precursor orgânico (FDAPS), adicionado à síntese (1,5 e 5,0 mmol). Na segunda etapa variou-se o pH do meio reacional (4, 7 e 10) além do tipo de solvente (etanol, butanol e octanol), mantendo-se a quantidade de precursor orgânico adicionado e a temperatura de gelificação constantes em 5,0 mmol e 25 oC, respectivamente. Em ambas etapas utilizou-se HF como catalisador e manteve-se o sistema fechado, porém não vedado, durante a gelificação. Na caracterização dos xerogéis híbridos foram usadas as seguintes técnicas: a) termoanálise no infravermelho...

Aplicação da 4-fenilenodiaminopropilsílica xerogel como adsorvente na pré-concentração de cobre em águas

Vaghetti, Júlio César Pacheco
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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38.586565%
Neste trabalho utilizou-se um adsorvente híbrido mesoporoso, a 4- fenilenodiaminopropilsílica (4-PhAP/sílica) que foi obtida através do processo sol-gel. O material foi caracterizado através de espectroscopia de infravermelho, análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio (CHN). Na continuidade do trabalho o adsorvente foi empregado na pré-concentração de amostras certificadas de água com posterior determinação de Cu2+ por espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). A massa característica de Cu2+ encontrada foi 15,0 ± 0,2 pg, sendo que o limite de detecção na determinação de cobre em água empregando o procedimento de préconcentração foi 0,2 µg l-1. Foi possível realizar em torno de 750 ciclos de leitura com o mesmo tubo de grafite. Durante a pré-concentração, agitou-se dentro em um frasco de polietileno: aliquotas de 5,00 ml de água certificadas, 20,0 ml de tampão acetato (pH 5,2) e 20,0 mg do adsorvente. Após 60 minutos de contato, separou-se a fase sólida contendo adsorvente mais adsorbato da fase líquida através de filtração, suspendeu-se então 15,0 mg do adsorvente contendo Cu2+ em 1 ml de solução contendo HNO3 0,5% e Triton X-100 0.05%. No prosseguimento do trabalho 20...

Síntese, caracterização e propriedades de xerogéis híbridos organo inorgânicos à base de sílica

Arenas, Leliz Ticona
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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38.401409%
O presente trabalho descreve a síntese, a caracterização e o estudo das propriedades de materiais híbridos nanoestruturados constituídos de sílica e do grupo orgânico 1,4- diazabiciclo[2,2,2]octano (dabco). A síntese desses materiais foi realizada pelo método solgel, partindo-se de precursores organosilanos desenvolvidos em nosso laboratório. Foram sintetizados materiais híbridos contendo o grupo orgânico covalentemente ligado à estrutura da sílica na forma pendente, contendo uma carga positiva (1-aza-4-azoniabiciclo[2,2,2] octano) e também materiais contendo o grupo orgânico na forma duplamente carregada, constituindo pontes (1,4-diazoniabiciclo[2,2,2]octano). Para o híbrido que apresenta o grupo orgânico na forma de pontes, foram sintetizadas amostras variando-se o conteúdo orgânico. Nas amostras com baixo conteúdo orgânico (até 3 %) observou-se que o diâmetro dos microporos está relacionado com o tamanho da cadeia desse grupo. Nas amostras com maior conteúdo orgânico a análise por difração de raios X evidenciou uma organização nanoestrutural que apresentou espaçamentos interplanares impostos pelo grupo orgânico positivamente carregado. A presença de birrefringência óptica nos materiais confirmou a existência de organização estrutural anisotrópica. Adicionalmente...

Desenvolvimento de sílicas organofuncionalizadas para pré-concentração de cátions metálicos em meio aquoso e etanólico

Vilar, Rossana Borges Cavalcante
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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29.70066%
Neste trabalho, foram usados dois métodos de síntese, o método de enxerto para modificar a sílica com as aminas aromáticas p-anisidina, p-fenitidina e p-fenilenodiamina e o método sol-gel para obter dois xerogéis híbridos a base de sílica. Um xerogel contendo o grupo orgânico 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol e o outro contendo o 3-aminopropil. Os precursores organossilanos p-anisidinapropiltrimetoxissilano, p-fenitidinapropiltrimetoxissilano, pfenilenodiaminapropiltrimetoxissilano e, 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol propiltrimetoxissilano foram também sintetizados. Foram sintetizadas duas séries de amostras do xerogel 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2- tiol/sílica: uma variando-se a quantidade de precursor orgânico adicionado (5,0, 10,0, 20,0 e 40,0 mmol) e a outra variando-se a temperatura de gelificação (50 e 75 ºC). Para o xerogel 3- aminopropil/sílica também foram sintetizadas duas séries de amostras: uma variando-se o tipo de catalisador adicionado e a outra série variando-se o tipo de solvente. Os catalisadores usados foram o HF, HCl, NH4OH e o NH4F enquanto que os solventes estudados foram metanol, etanol, propanol, butanol e pentanol.Na caracterização das sílicas organofuncionalizadas e dos xerogéis híbridos foram usadas as seguintes técnicas: espectroscopia no infravermelho...

Líquidos iônicos como compatibilizantes para a preparação de nanocompósitos poliméricos de poliolefinas apolares e sílicas

Donato, Ricardo Keitel
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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39.77564%
Esta pesquisa apresenta um estudo exploratório sobre a aplicação de líquidos iônicos imidazolicos (LIs) como agentes de compatibilização entre sílicas do tipo xerogel (carga polar), obtidas pelo método sol-gel, e poliolefinas apolares como o polipropileno isotático (PPi), polietileno de alta densidade (PEAD) e polietileno de baixa densidade (PEBD). Foi aplicado um método de modificação “in situ” onde o LI fica retido no volume e superfície da sílica a ser aplicada na formação dos compósitos. Isto foi feito com o objetivo de aumentar a distribuição de carga na matriz polimérica e obter compósitos poliméricos com propriedades diferenciadas. Esta pesquisa pode ser dividida em três partes: A primeira parte envolveu a determinação das janelas eletroquímicas e condutividades elétricas de uma serie de LIs por voltametria cíclica com um eletrodo policristalino de platina e por condutometria, respectivamente. Isto, com o objetivo de avaliar seus potenciais para aplicações eletroquímicas. Ambos o cátion e o contra-íon afetaram as propriedades eletroquímicas estudadas. Vários eventos eletroquímicos com baixos valores de corrente foram observados, o que diminuiu as janelas eletroquímicas. Janelas eletroquímicas grandes foram obtidas com LIs que continham cadeias maiores (grupos funcionais). A maior janela eletroquímica foi obtida com LI [C10MIm][BF4]. A segunda parte envolveu a preparação de sílicas do tipo xerogel na presença de LIs. As sílicas sintetizadas foram caracterizadas por análise termogravimétrica (TGA)...

Influence of the synthesis conditions on the characteristics and metal adsorption properties of the 3-(1,4-phenyllenediamine)propylsilica xerogel

Vaghetti, Júlio César Pacheco; Brasil, Jorge de Lima; Costa, Tania Maria Haas; Lima, Éder Cláudio; Benvenutti, Edilson Valmir
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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38.79206%
O xerogel híbrido 3-(1,4-fenilenodiamina)propilsílica foi obtido partindo-se de duas quantidades de precursor orgânico (5 e 8 mmol) para 22 mmol de TEOS, na síntese. As amostras dos xerogéis foram caracterizadas usando-se análise elementar CHN, isotermas de adsorção e dessorção de N2 e termoanálise no infravermelho. Os xerogéis foram usados como adsorventes metálicos para Cu2+, Cd2+ e Pb2+ em meio aquoso, na faixa de concentração de 10-3 até 10-5 mmol l-1. A quantidade de precursor orgânico adicionado na síntese influencia nas características do xerogel como morfologia e estabilidade térmica, como também na sua capacidade de adsorção de metais.; The hybrid 3-(1,4-phenylenediamine)propylsilica xerogel was obtained starting from two different organic precursor quantity (5 and 8 mmol) to 22 mmol of TEOS, in the synthesis. The xerogel samples were characterized by using CHN elemental analysis, N2 adsorption-desorption isotherms, infrared thermal analysis. The xerogel was used as metal sorbent for Cu2+, Cd2+ and Pb2+ in aqueous solution with concentration range of 10-3 to 10-5 mmol l-1. The quantity of organic precursor added in the synthesis influences the characteristics of the xerogel as morphology and thermal stability...

Materiais híbridos à base de sílica obtidos pelo método sol-gel; Silica based hybrid materials obtained by the sol-gel method

Benvenutti, Edilson Valmir; Moro, Celso Camilo; Costa, Tania Maria Haas; Gallas, Marcia Russman
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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38.217896%
This review deals with silica based hybrid materials obtained by the sol-gel method. It involves concepts, classifications and important definitions regarding the sol-gel method that allows obtaining materials with organic and inorganic components dispersed in a molecular or nanometric level. We discuss the properties and characteristics of hybrid materials related to experimental synthesis conditions. We devote a special attention to the nanostructured materials, where the self-organization is imposed by the organic component. Finally, we present some important applications of these materials based on their specific properties.

Xerogel p-anisidinapropilsílica : estudo da estabilidade térmica e da resistência à lixiviação com solventes; P-anisidinepropylsilica xerogel. Thermal stability and resistance to leaching by solvents

Franken, Leonardo; Santos, Lisiane Santos dos; Caramão, Elina Bastos; Costa, Tania Maria Haas; Benvenutti, Edilson Valmir
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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38.724758%
The xerogel p-anisidinepropylsilica was obtained. This solid presents some residual paraffin and also a small fraction of high organofunctionalized material that was leached in polar solvent. The xerogel purification could be achieved by exhaustively washing with hexane and dichloromethane solvents, or submitting the xerogel to thermal treatment up to 300 ºC, in vacuum. The resulting purified xerogel material present an appreciable thermal stability and resistance to leaching by solvents.

Uso da metodologia sol-gel na preparação de materiais amorfos e nanoestruturados à base de sílica contendo grupos orgânicos com propriedades específicas

Grando, Sílvia Regina
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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39.368809%
Nesse trabalho foram desenvolvidos novos materiais à base de sílica, amorfos e nanoestruturados, pelo método sol-gel de síntese e a adição de precursores com grupos funcionais específicos. Inicialmente foi investigado o comportamento fotofísico de benzazolas dispersas em xerogéis híbridos com diferentes hidrofobicidades, preparados com a adição de diferentes porcentagens molares do precursor dimetildimetoxisilano (DDMS). Nos espectros normalizados de emissão de fluorescência do corante 2-(5’-amino-2’-hidroxifenil) benzimidazol (5-AHBI) disperso nos xerogéis híbridos foram observadas duas bandas, uma delas atribuída a emissão normal (N*) e a outra atribuída a emissão pelo mecanismo de transferência protônica intramolecular no estado excitado - ESIPT (E*), com deslocamento de Stokes próximo a 150 nm. Nos híbridos contendo o corante 2-(5’-amino-2’-hidroxifenil) benzotiazol (5-AHBT), observou-se uma banda bastante alargada em que a emissão de fluorescência mostrou-se dependente da polaridade da matriz, com a emissão máxima variando de 496 para 533 nm com o aumento da porcentagem de DDMS nas sínteses. Sílicas mesoporosas ordenadas do tipo MCM-41 e SBA-15 foram sintetizadas e os resultados de difração de raios X (XRD) e das isotermas de adsorção-dessorção de N2 desses materiais mostraram organização hexagonal de poros...

Preparation and characterization of spherical silica-porphyrin catalysts obtained by the sol-gel methodology

Papacidero, A. T.; Rocha, L. A.; Caetano, B. L.; Molina, E.; Sacco, W. C.; Nassar, E. J.; Martinelli, Y.; Mello, C.; Nakagaki, S.; Ciuffi, K. J.
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 27-35
ENG
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38.022148%
This work describes the synthesis of a first-generation iron porphyrin catalyst entrapped in a silica matrix by the sol-gel route, leading to spherical particles. The catalyst was synthesized by the method of Stober, through hydrolysis and condensation of the alkoxysilane TEOS in a mixture of alcohol, water and ammonia, in the presence of the iron porphyrin Fe(TPP)Cl. The relation between particle morphology and catalytic activity of the different Fe(TPP)-SiO2, obtained using different H2O/silane molar ratios and ammonia concentrations in the xerogel syntheses, was studied.The obtained catalysts were characterized by UV-vis spectroscopy, NMR Si-29. thermogravimetric analysis and transmission electron microscopy. Their ability to catalyze (Z)-cyclooctene epoxidation and cyclohexane oxidation was tested using iodosylbenzene as oxygen donor; the oxidation products were analyzed by gas chromatography and the catalysts obtained in a form of particles spherical and monodispersed showed to be a promising catalytic system for selective oxidation. (c) 2005 Elsevier B.V. All rights reserved.

Síntese de aerogéis e xerogéis de sílica com troca de solvente e secagem a pressão ambiente

Chiappim Júnior, William
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 87 f. : il., tabs.
POR
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38.839404%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Física - IGCE; O presente trabalho estuda as características estruturais de géis de sílica preparados a partir da sonohidrólise do Tetraetilortosilicato (TEOS) em função de diferentes quantidades de álcool isopropílico (IPA), denominado conjunto de amostras A, e em função de diferentes quantidades de dimetilformamida (DMF), denominado conjunto de amostras B. Os géis são estudados desde o estágio saturado (gel úmido) até o estágio do gel seco (aerogel e xerogel) resultante da secagem a pressão ambiente. As caracterizações estruturais das amostras são realizadas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, análise de distribuição de tamanho de poros e área superficial por adsorção de nitrogênio, e espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS). A sonohidrólise foi realizada a partir de volumes constantes das misturas reagentes, mantendo-se a mesma razão molar água/TEOS para as diferentes adições de IPA do conjunto A e também a mesma razão molar água/TEOS para as diferentes adições de DMF do conjunto B. Géis úmidos produzidos a partir da estimulação ultrassônica do TEOS com aumento da quantidade de IPA (conjunto A) exibem uma estrutura de fractal de massa com dimensão fractal D em torno de 2...

Propriedades estruturais de géis de sílica preparados com adições de dodecil sulfato de sódio

Perissinotto, Amanda Pasquoto
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: 39 f.
POR
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38.401409%
This work aims to study the structural characteristics of silica gels obtained from the acid hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) in water solutions with different concentrations of sodium dodecyl sulfate (SDS). The structural characteristics were studied in stages ranging from the wet gel to the dry stages of the gels (aerogels and xerogels). Aerogels were obtained by ambient pressure drying (APD) after silylation process using trimethylchlorosilane (TMCS) as silylating agent. Xerogels were obtained by conventional evaporating the liquid phase from non silylated gels. The samples were characterized by nitrogen adsorption and small angle X-ray scattering (SAXS). The structure of the wet gels and of the aerogels prepared with the surfactant exhibited characteristics of mass-fractal structures with fractal dimension D in the range 2.1-2.2 for the wet gels and 2.3-2.4 for the aerogels. The characteristic size  of the fractal domain reduces while the size a0 of the primary silica particle composing the fractal structure increases with the drying of the gels, in a process in which share of the porosity is eliminated. Aerogels exhibited typical values for the specific surface of 900 m2g-1 and of 3.5 cm3.g-1 for the total pore volume. These values are correspondingly comparable to those of the aerogels prepared by supercritical drying...

Mulita : sintese por processamento sol-gel e cinetica de cristalização

Gilmar Patrocinio Thim
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/01/1997 PT
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30.037292%
Neste trabalho obteve-se a síntese da mulita pelo processo sol-gel. Foram utilizados como reagentes para síntese o metassilicato de sódio, sais de alumínio e uréia. Três rotas originais de síntese da mulita foram desenvolvidas para poder-se comparar a homogeneidade de diversos xerogéis. As calcinações dos diferentes xerogéis geraram uma mistura de sílica e alumina com partículas de diferentes tamanhos, antes da cristalização da mulita. O tamanho das partículas é dependente da rota de processo utilizada e a composição do xerogel. O xerogel formado por hidróxido de alumínio e sílica (Xerogéis IA e IB) apresentaram um processo de envelhecimento, enquanto que o xerogel formado por sílica, nitrato de alumínio e uréia não apresentaram sinais de envelhecimento. A mulita cristalizou-se a baixa temperatura (~1050 °C) pela calcinação do Xerogel II. Foi estudada a cinética de cristalização da mulita através do modelo de Avrami, o qual mostrou uma boa concordância com os dados experimentais somente para as calcinações realizadas em temperaturas mais elevadas (~1100 °C). Isto é uma indicação que o processo de cristalização é controlado pelo transporte de massa nas calcinações realizadas à baixa temperatura. A energia de ativação do processo de cristalização da mulita foi determinada e comparada com os valores apresentados na literatura. Esta comparação indicou que a mistura de sílica e alumina resultante da calcinação do Xerogel II é mais homogênea que a mistura resultante da calcinação de um xerogel preparado com sílica coloidal e boemita. Entretanto...

Obtenção de xerogel de sílica a partir das cascas de arroz em uma aproximação bottom-up para produção de materiais em eletrônica

Silva Junior, José da
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 57 f.| il., tabs., grafs.
POR
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38.703262%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, Florianópolis, 2009.; O presente trabalho tem por objetivo desenvolver uma rota de obtenção de dióxido de silício a partir das cascas de arroz, realizando um pré-tratamento com água régia, solução piranha e pirólise em mufla a 600°C por 4 horas. Com estes procedimentos buscou-se um grau de pureza acima dos 99%, adequado ao uso do material na síntese de uma matriz microporosa que servirá ao desenvolvimento de dispositivos eletrônicos futuramente. Realizou-se, em cada etapa de separação da sílica, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, fluorescência e difração de raios X, com o objetivo de conhecer as etapas de separação da matéria orgânica e as mudanças de composição e estrutura ocorridas no pré-tratamento e na pirólise final em mufla. Com o dióxido de silício obtido a partir das cascas de arroz foram sintetizados géis dentro do processo Sol-Gel, com a solubilização alcalina, a precipitação ácida, a moldagem, a gelificação, o crescimento do gel e a secagem para obter o xerogel. Foi verificado que os xerogéis produzidos...

Silica-Antibiotic Hybrid Nanoparticles for Targeting Intracellular Pathogens ▿

Seleem, Mohamed N.; Munusamy, Prabhakaran; Ranjan, Ashish; Alqublan, Hamzeh; Pickrell, Gary; Sriranganathan, Nammalwar
Fonte: American Society for Microbiology (ASM) Publicador: American Society for Microbiology (ASM)
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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29.734731%
We investigated the capability of biodegradable silica xerogel as a novel carrier of antibiotic and the efficacy of treatment compared to that with the same dose of free drug against murine salmonellosis. The drug molecules (31%) entrapped in the sol-gel matrix remained in biologically active form, and the bactericidal effect was retained upon drug release. The in vitro drug release profiles of the gentamicin from the xerogel and that from the xerogel-polyethylene glycol (PEG) were distinctly different at pH 7.4. A delayed release of gentamicin was observed from the silica xerogel network (57% in 33 h), and with the addition of 2% PEG, the release rate reached 90% in 33 h. Administration of two doses of the silica xerogel significantly reduced the Salmonella enterica serovar Typhimurium load in the spleens and livers of infected AJ 646 mice. The silica xerogel and xerogel-PEG achieved a 0.45-log and a 0.41-log reduction in the spleens, respectively, while for the free drug there was no reduction. On the other hand, silica xerogel and xerogel-PEG achieved statistically significant 1.13-log and 1.15-log reductions in the livers, respectively, while for the free drug the reduction was a nonsignificant value of 0.07 log. This new approach...