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Preparação e estudo fotofísico de nanopartículas de sílica marcadas com compostos fluorescentes; Preparation and photophysical study of silica nanoparticles grafted with fluorescent compounds

Ferreira, Ana Paula Garcia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/06/2009 PT
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17.138528%
Foi estudado o comportamento fotofísico da 9-aminoacridina (9AA) e derivados, safranina O, auramina e 9-vinilantraceno, em partículas de sílica. Inicialmente, partículas de sílica obtidas comercialmente foram modificadas e marcadas com corantes acridínicos, porém sua morfologia tornou inviável o estudo fotofísico, devido à sua irregularidade. Foram preparadas nanoesferas de sílica, pelo método de Stöber, com diâmetro médio de 50 nm, que apresentaram altos sinais de fluorescência. Além disso, para evitar a dessorção dos marcadores nas nanopartículas em suspensão, foram preparadas nanopartículas do tipo cascacaroço, contendo um núcleo rico em marcador, protegido por uma casca de sílica. Estas nanopartículas, com diâmetro médio de 125 nm, mostraram-se excelentes matrizes para o estudo dos corantes, retardando sua difusão para o solvente. Foram ainda preparadas nanopartículas contendo poli(metacrilato de metila) marcado com derivado acridínico. A interação entre grupos silanol na superfície e o grupo N-H do marcador bloqueou o processo de transferência de carga intramolecular, característico do corante. Por fim, foram preparadas nanopartículas marcadas com 9-aminoacridina e safranina O. Na presença de safranina O...

Partículas de sílica funcionalizadas contendo complexos de TR3+ para aplicação como marcadores em ensaios biológicos; Amino-functionalized silica particles containing RE3+ complexes for application as label in biological assays

Lourenço, Ana Valéria Santos de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 17/09/2010 PT
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17.632034%
Este trabalho apresenta o processo para obtenção de partículas de sílica amino-funcionalizadas contendo complexos de TR3+ utilizando os métodos de Stöber e por micro-ondas. Os espectros de absorção no infravermelho das partículas TR-BTC-Si preparadas pelo método de micro-ondas exibiram bandas de absorção atribuídas aos modos vibracionais dos complexos TR-BTC e da rede de sílica, indicando a incorporação destes complexos na matriz SiO2. Por outro lado, os complexos Eu-(β-dicetonatos) preparados pelo método Stöber mostraram apenas as bandas atribuídas à estrutura da rede de sílica, devido à dupla camada de revestimento de sílica. As morfologias das partículas de sílica amino-funcionalizadas contendo complexos de TR3+ foram visualizadas usando a técnica MEV. As diferenças nas morfologias entre o complexo precursor e o material amino-funcionalizado pode ser atribuído a presença da sílica na superfície do material. Além do mais, o método da ninidrina indicou a presença de grupos amina (-NH2) na superfície destes materiais. Os espectros de emissão dos materiais funcionalizados com os complexos de Eu3+ e Tb3+ apresentaram as bandas de emissão da transição intraconfiguracional dos íons Eu3+ (5D0→7FJ...

Síntese e caracterização de nanopartículas de óxido misto de estanho/titânio dopadas com lantanídeos para marcação biológica; Synthesis and characterization of tin / titanium mixed oxide nanoparticles doped with lanthanide for biomarking

Paganini, Paula Pinheiro
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 06/12/2012 PT
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17.138528%
Este trabalho apresenta a síntese, caracterização e estudo fotoluminescente de nanopartículas à base de óxido misto de estanho e titânio dopadas com európio, térbio e neodímio visando à utilização como marcadores luminescentes em sistemas biológicos. As sínteses foram feitas pelos métodos de coprecipitação, sol-gel proteico e Pechini e as partículas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espectroscopia de absorção de raios X. Os estudos das propriedades fotoluminescentes foram realizados para os luminóforos dopados com európio, térbio e neodímio, sintetizados pelo método de coprecipitação. Para o luminóforo dopado com európio foi possível calcular os parâmetros de intensidade e o rendimento quântico e este apresentou resultados satisfatórios. Tratando-se de uma marcação em sistemas biológicos fez-se necessário a funcionalização destas partículas para que as mesmas se liguem à parte biológica a ser estudada. Sendo assim, funcionalizou-se as nanopartículas pelos métodos de microondas e Stöber e caracterizou-se por espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura...

Materiais nanoestruturados e filmes finos baseados em TiO2 para aplicação em fotocatálise; Nanostructured materials and thin films based on TiO2 for application in photocatalysis

Ullah, Sajjad
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 17/07/2014 PT
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17.138528%
O objetivo desta Tese é preparar e caracterizar nanopartículas de TiO2 e SiO2@ TiO2 e obter filmes finos baseados nesses materiais nanoestruturados usando a metodologia de preparação de filmes conhecida como layer-by-layer (LbL). Primeiramente, TiO2 amorfo sintetizado a partir de sulfato de titanila (TiOSO4) foi cristalizado por método de tratamento hidrotérmico brando (HTT). O efeito da temperatura e tempo de tratamento hidrotérmico na cristalinidade, tamanho de partícula e fotoatividade de TiO2 foi estudado. A análise de MET, DRX e área de superfície confirmou que o HTT a temperatura tão baixa quanto 105°C pode ser utilizada para obter as nanopartículas de anatase com boa cristalinidade (~95%), pequeno tamanho de cristalito (<10 nm), alta área de superfície (>200 m2.g-1) e excelente seletividade da fase. Em uma segunda etapa do projeto, o nanocatalisador de TiO2 foi depositado, via rota sol-gel, na superfície de NPs de sílica Stöber (diâmetro 200 nm), formando um sistema core@shell (SiO2@ TiO2). O objetivo desse processo foi de se obter melhor estabilidade térmica (1000°C), boa dispersão e menor aglomeração do nanocatalisador (TiO2). As análises de microscopia eletrônica (MEV e MET) confirmaram a formação de uma camada porosa (espessura 10-30 nm) de TiO2 formadas por cristalitos com cerca de 5 nm. Um estudo das propriedades ópticas das amostras SiO2@ TiO2 mostrou que o deslocamento no onset de absorção é função do espalhamento Rayleigh. Finalmente...

Preparação e caracterização de sílica amorfa ultrapura pelo processo sol-gel.; Not available

Ruvolo Junior, Eduardo Colla
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/10/1990 PT
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17.138528%
A preparação de materiais vítreos e cerâmicos pelo processo sol-gel vem ganhando um desenvolvimento muito grande nos últimos anos, superando em muitos casos as tecnologias convencionais. Este trabalho apresenta um processo sol-gel original de modo a obter sílica densa, amorfa e monolítica cuja estrutura gel é reforçada mecanicamente pela adição ao sol inicial de microesferas de sílica preparadas pelo método de Stöber ou pó de sílica comercial (Cab-O-Sil M5), evitando o problema de quebras. Análises feitas com microscopia eletrônica de transmissão (TEM), área superficial BET, tempo de gelificação, difratometria de raio-x, densidade, microdureza Vickers, espectroscopia de absorção óptica do ultravioleta ao infravermelho caracterizam cada uma das etapas das transições sol-gel úmido-gel seco-vidro. Os materiais vítreos preparados apresentam qualidade óptica comparável à da sílica comercial; The preparation of glasses and ceramics by the sol-gel process received notable development in the last few years, showing in many cases great advantages on conventional technologies. This work presents an original sol-gel process in order to obtain dense, amorphous and monolithic-silica whose gel structure is reinforced mechanically by addition to the initial sol of either silica microspheres prepared by the Stöber method or fumed silica powder (Cab-O-Sil M5 Cabot)...

Nanomateriais ópticos e magnéticos contendo matrizes de Fe3O4 e SiO2 funcionalizadas com calixareno e complexos de terras raras; Optical and magnetic nanomaterials containing Fe3O4 and SiO2 matrices functionalized with calixarene and rare earth complexes

Khan, Latif Ullah
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 13/03/2015 PT
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17.138528%
Neste trabalho são investigados o designer e a fabricação nanomateriais magnéticos e luminescentes sofisticados bifuncionais baseados em Fe3O4 e complexos de RE3+. Portanto, novos nanomateriais Fe3O4@calix-Eu(TTA) e Fe3O4@calix-Tb(ACAC) emissores vermelho e verde superparamagnéticos foram preparados pelo método one-pot. Neste caso, o ligante calixareno quimicamente modicado como surfactantes para estabilizar as nanopartículas de Fe3O4. O ligante calixareno proporciona uma superfície quimicamente modificada e estabilidade coloidal das nanopartículas magnetitas. Consequentemente, as nanopartículas funcionalizadas (Fe3O4@calix) foram coordenadas aos íons TR3+ por meio da síntese one-pot, usando ligantes TTA e ACAC como sensibilizadores (efeito antena) para produzir nanofósforos altamente luminescentes. Além do mais, nanocompósitos bifuncionais óptico e magnético Fe3O4@SiO2-TTA-Eu(L), L: TTA, TC, AB e AMB bem como Fe3O4@SiO2-TTA-Tb(AB ou AMB) foram também preparados por meio de um protocolo de múltiplas etapas, utilizando as nanopartículas Fe3O4 como precursoras. Elas foram modificas com camadas de sílica, usando o método Stöber modificado e ligados com complexos de TR3+ para produzir nanocompósitos luminescentes e magnéticos. As técnicas de difração de raios X pelo método do pó (XPD)...

Caracterização microquímica de sílicas de Stöber e de seus produtos de adsorção; Not available

Costa, Carlos Alberto Rodrigues
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 30/08/2004 PT
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37.85137%
Partículas monodispersas formam um sistema modelo para estudos de adsorção e catálise, como também para estudos de propriedades do estado sólido dependentes do tamanho das partículas. A uniformidade destas dispersões tem sido considerada somente quanto ao tamanho e à forma das partículas, havendo pouca informação em relação à uniformidade de composição química. Nesta tese inicialmente foi examinada a uniformidade da composição química de partículas de sílica preparadas pelo método de Stöber. Foram obtidas partículas de tamanhos diferentes, em populações paucidispersas. As técnicas utilizadas são de tecnologiarecente, como a microscopia de varredura por sonda (nos modos de SEPM e EFM),microscopia eletrônica de transmissão (no modo de perda de energia), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (elétrons secundários e retroespalhados) e técnicas de espalhamento de luz (PCS). O intumescimento das partículas foi verificado comparando amostras expostas a diferentes ambientes: vácuo de 10-6 mbar (TEM, FESEM), atmosfera ambiente a 25°C e 55% de umidade relativa (SPM) e dispersão em água (bidestilada e deionizada) e etanol (PCS). As partículas menores apresentaram uma grande contração ao serem submetidas ao vácuo...

Synthesis and Photoluminescence Behavior of the Eu3+ Ions as a Nanocoating over a Silica Stober Matrix

Rosa, Ieda L. V.; Oliveira, Larissa H.; Longo, Elson; Varela, José Arana
Fonte: Springer/plenum Publishers Publicador: Springer/plenum Publishers
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 975-981
ENG
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27.44403%
In this work, a SiO2 spherical were prepared by the Stober Method and then recovered with a single layer of Eu2O3 oxide (SiO2@Eu2O3) obtained by the Polymeric Precursor Method. The SiO2@Eu2O3 powder was heated treated at 100, 300, 400, 500 and 800 A degrees C. The samples were characterized by the Scanning Electonic Microscopy (SEM), Thermal Analysis (TGA/DTA), and the luminescent properties of the SiO2@Eu2O3 powders were studied by their emission and excitation spectra as well as by the lifetime measurements of the Eu3+ D-5(0) -> aEuro parts per thousand F-7(2) transition. The SEM analysis shows that the silica prepared by the Stober Method is spherical with a particle size of 460 nm. The emission spectra of the SiO2@Eu2O3 powders presented the Eu3+ characteristics bands related to the D-5(0) -> aEuro parts per thousand F-7(J) (J = 0, 1, 2, 3, 4) transitions at 577, 591, 616, 649 and 695 nm, respectively. The band related to the D-5(0) -> aEuro parts per thousand F-7(2) transition is the most intense in the spectra, and its intensity decreases with the temperature enhancement. The decay curves of the SiO2@Eu2O3 samples presented monoexponential features, and the obtained lifetime values were higher than the Eu2O3 oxide. It was possible to conclude that the D-5(0) -> aEuro parts per thousand F-7(2) hypersensitive transition is strongly dependent on the Eu3+ surrounding.

Estudo da preparação de nanocompósitos magneto-luminescentes unidimensionais baseados em telúrio

Silva, Robson Rosa da
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 185 f. : il. -
POR
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17.138528%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Este trabalho baseou-se no estudo da preparação de novos nanomateriais multifuncionais baseados em nanoestruturas 1D de telúrio (Te1D), as quais foram obtidas pela redução de óxido de telúrio através da síntese por modelagem assistida de protetores de colóide. Os protetores de colóide utilizados foram baseados em surfactantes iônicos e não iônicos, copolímeros em blocos ou carboidratos de cadeias lineares. Nanoestruturas de Te1D na forma de filamentos ou fios longos e flexíveis, ou ainda bastões rígidos, foram obtidas em dispersões aquosas estáveis. A morfologia e tamanho das nanoestruturas de Te1D foram dependentes da razão molar Te: H3PO2 e da natureza do protetor de colóide empregados. Novos nanobiocompósitos de Te1D foram obtidos pelo crescimento de nanoestruturas de Te1D em molde sólido formado pela rede tridimensional de nanofibras entrecruzadas de celulose bacteriana (CB-hidrogel). O arranjo das nanofibras de CB atua como barreira de difusão no controle da formação de nanoestruturas de Te1D. Além disso, a formação de nanofios de Te1D foi dependente da proporção mássica de telúrio/CB empregada. Nanopartículas de maghemita de diâmetro médio de 11 nm (-Fe2O3) foram obtidas pela oxidação de magnetita previamente sintetizada pelo método de coprecipitação de íons ferro em meio alcalino. As nanopartículas apresentaram perfil superparamagnético e foram funcionalizadas com camada de sílica (-Fe2O3@SiO2) pelo método modificado de Stöber. Novos nanocompósitos bifuncionais magneto-luminescentes foram obtidos pela associação de nanopartículas...; This work was based on the study of the preparation of novel nano multifunctional 1D nanostructures based on tellurium (Te1D)...

Padrões eletrostaticos e nanomecânicos de superfícies isolantes : um estudo por microscopia de força Kelvin (KFM) e microscoscopia de força pulsada digital (DPFM); Electrostatic and nanomechanical patterning of insulator surface : a study by Kelvin force microscopy (KFM) and digital pulsed force microscopy (DPFM)

Rubia Figueredo Gouveia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 06/04/2010 PT
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17.632034%
Os fenômenos eletrostáticos e suas consequências são familiares para a maioria das pessoas, mas o conhecimento sobre este tópico ainda é bastante empírico. Persistem grandes dificuldades na correlação de idéias fundamentais da teoria atômico-molecular com observações experimentais da eletrostática de materiais isolantes. A hipótese explorada nessa tese é: a atmosfera é uma fonte de cargas elétricas em isolantes, devido à partição de grupos OH- e H+ associados à adsorção de água. Logo, interações específicas entre íons presentes na água e sólidos isolantes contribuem para os padrões de cargas. Neste trabalho foram analisados padrões eletrostáticos em uma superfície de sílica recoberta por eletrodos de ouro produzidos por técnicas microlitográficas e partículas amorfas de fosfato de alumínio e sílica de Stöber utilizando a microscopia de força Kelvin (KFM) sob umidade relativa controlada. Os potenciais elétricos sobre a superfície de sílica dependem fortemente da umidade relativa, bem como da polarização dos eletrodos de ouro. A formação e dissipação dos padrões eletrostáticos são mais rápidas sob altas umidades. Já em baixas umidades a preservação dos potenciais elétricos é mais efetiva. Os potenciais elétricos das partículas de sílica e fosfato de alumínio são fortemente influenciados pela umidade relativa...

Core-and-shell nature of Stöber silica particles

Leite,Carlos A. P.; Souza,Elizabeth F. de; Galembeck,Fernando
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/08/2001 EN
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27.138528%
Two different samples of monodisperse Stöber silica particles were examined in the analytical transmission electron microscope, using different imaging modes: bright-field, dark-field, energy-loss and elemental distribution maps. The particles (effective diameters = 141 and 36 nm) are formed by domains of variable O/Si ratio, which is consistent with a variable degree of hydration, and they coexist with particles with a high O/Si ratio measuring a few nanometers only, which appear dispersed in the picture background. Bright-field and energy-loss images of the larger particles show a core-and-shell morphology, and the shells have a higher amount of high-O/Si domains as well as contaminating carbon compounds. On the other hand, the smaller particles (effective diameter = 36 nm) are also formed by distinct domains, but their morphology is neither spherical or core-and-shell. The mechanisms for particle formation presented in the literature are discussed, considering the present findings.

The Impact of Silica Nanoparticle Design on Cellular Toxicity and Hemolytic Activity

Yu, Tian; Malugin, Alexander; Ghandehari, Hamidreza
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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17.444031%
Understanding the toxicity of silica nanoparticles (SiO2) on the cellular level is crucial for rational design of these nanomaterials for biomedical applications. Herein, we explore the impacts of geometry, porosity and surface charge of SiO2 on cellular toxicity and hemolytic activity. Nonporous Stöber silica nanospheres (115 nm diameter), mesoporous silica nanospheres (120 nm diameter, aspect ratio 1), mesoporous silica nanorods with aspect ratio of 2, 4 and 8 (width by length 80 × 200 nm, 150 × 600 nm, 130 × 1000 nm) as well as their cationic counterparts were evaluated on macrophages, lung carcinoma cells, and human erythrocytes. It was shown that the toxicity of SiO2 is cell-type dependent and that surface charge and pore size govern cellular toxicity. Using inductively coupled plasma mass spectrometry, the cellular association of SiO2 was quantitated with the association amount increasing in the following order: mesoporous SiO2 (aspect ratio 1, 2, 4, 8) < amine-modified mesoporous SiO2 (aspect ratio 1, 2, 4, 8) < amine-modified nonporous Stöber SiO2 < nonporous Stöber SiO2. Geometry did not seem to influence the extent of SiO2 association at early or extended time points. The level of cellular association of the nanoparticles was directly linked to the extent of plasma membrane damage...

Surface modifications of nanometer- and micron- sized particles and their applications

Shen, Rui (1980 - ); Yang, Hong (1966 - )
Fonte: University of Rochester. Publicador: University of Rochester.
Tipo: Tese de Doutorado Formato: Number of Pages:xviii, 153 leaves
ENG
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27.138528%
Thesis (Ph. D.)--University of Rochester. Dept. of Chemical Engineering, 2009.; In this thesis, a generic method was developed for surface modification of nanoparticles (NP) with silica shell using Stöber method. Nanoparticles synthesized from non-hydrolytic solvents such as various ethers were first surface activated with a silane-based poly(ethylene glycol) (PEG). Because of the amphiphilicity of PEG moiety, these nanoparticles could be easily transferred from hydrophobic to hydrophilic solutions including different biological buffers. After ligand exchange with this silane-based PEG, silica deposition could happen on the surface of these nanoparticles using ethanol and water as solvents, ammonium hydroxide as catalyst and tetraethyl orthosilicate (TEOS) as precursor. This method has been successfully used to nanoparticles such as iron oxide, silver and Pt@iron oxide which were synthesized with oleic acid and/or oleylamine as capping agents. Hollow MPEG-sil-SiO2 nanoparticles were made from NP@MPEG-sil-SiO2 core-shell nanostructures by removing the metal or metal oxide cores using acid. Both core-shell and hollow nanoparticles were used in the drug delivery study of penicillin in the inhibition of Streptococcus. mutans. The inhibition zones show that hollow nanoparticles have larger loading capacity than core-shell ones. A new method has been developed for the formation of Pt@Fe2O3 yolk-shell nanostructures from Pt@Fe core-shell nanoparticles. Under the electron beam of TEM the oxidation of iron shells occurred and resulted in the formation of hollow structures because of the Kirkandall effect. The oxidation provided enough energy for Pt cores to hop...

Nanoesferas magnéticas: estudo do sistema maghemita/sílica; Magnetic nanospheres: study of the maghemita, silica, stober

Caiado, Kely Lopes
Fonte: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Química (IQ); Instituto de Química - IQ (RG) Publicador: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Química (IQ); Instituto de Química - IQ (RG)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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37.920916%
In this work, we synthesized core/shell magnetic composite type consisting of maghemite nanoparticles covered with a coating layer of amino-functionalized silica. The experimental procedure was based on four steps: i) synthesis of magnetite nanoparticles and subsequent oxidation to maghemite, ii) preparation of aqueous colloidal dispersions (ferrofluids), from maghemite nanoparticles with modal diameter of 8.4 nm or 7.2 nm functionalized with citrate ion, iii) preparation of silica magnetic nanospheres (NMS) by the modified Stöber method using different amounts of ferrofluids and tetraethoxysilane (TEOS), and iv) functionalization of silica nanospheres with amino groups using aminopropyltrimethoxysilane (APTS). Sample characteristics of NMS were determined from the iron content measurements, from high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and from vibrating sample magnetometry (VSM) and they were evaluated on the basis of the synthetic parameters employed, these being the content of magnetic material (nFe/nTEOS = 0.05, nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002) and the type of used ferrofluid; a freshly prepared ferrofluid or an aged ferrofluid. The study of ferrofluids by static magnetic birefringence (SMB) showed that both had aggregates of magnetic nanoparticles...

Extension of the Stober method to the preparation of monodisperse resorcinol-formaldehyde resin polymer and carbon spheres

Liu, J.; Qiao, S.; Liu, H.; Chen, J.; Orpe, A.; Zhao, D.; Lu, G.
Fonte: Wiley-V C H Verlag GMBH Publicador: Wiley-V C H Verlag GMBH
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2011 EN
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37.44403%
Sphere we go: Monodisperse resorcinol formaldehyde (RF) resin polymer spheres with finely tunable particle size ranging from 200 to 1000 nm (see pictures) are prepared by an extension of the Stöber method. Pyrolysis of the RF spheres at 600 °C under N2 atmosphere yields uniform carbon spheres with a volume shrinkage of 19 %.; Jian Liu, Shi Zhang Qiao, Hao Liu, Jun Chen, Ajay Orpe, Dongyuan Zhao, and Gao Qing (Max) Lu

Facile fabrication of core-shell-structured Ag@Carbon and mesoporous yolk-shell-structured Ag@Carbon@Silica by an extended Stöber method; Facile fabrication of core-shell-structured Ag@Carbon and mesoporous yolk-shell-structured Ag@Carbon@Silica by an extended Stober method

Yang, T.; Liu, J.; Zheng, Y.; Monteiro, M.; Qiao, S.
Fonte: Wiley-V C H Verlag GMBH Publicador: Wiley-V C H Verlag GMBH
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2013 EN
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27.44403%
Tianyu Yang, Jian Liu, Yao Zheng, Michael J. Monteiro, and Shi Zhang Qiao

Metallkomplex-modifizierte-Kieselgelpartikel - Synthese und Charakterisierung von Stöber-SiO2-Materialien und Co-Schiff-Basen-Komplexen für deren Modifizierung; Metal complexe modified silica particles - Synthesis and characterization of Stöber-SiO2-Materials and Co-Schiff-base complexes for their modification

Ruff, Adrian
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Masterarbeit
DE_DE
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37.85137%
Monodisperse, sphärische, unporöse Kieselgelpartikel mit Durchmessern von 140 - 600 nm wurden nach dem Stöber-Prozess dargestellt und mittels DLS, REM, DRIFT und BET Messungen charakterisiert. Dabei wurde der Partikeldurchmesser durch die Temperatur kontrolliert. Für die Modifizierung der Partikel wurden verschiedene Co(II)-Komplexe mit vierzähnigen N2O2-Schiff-Basen-Liganden dargestellt und mit spektroskopischen (NMR, IR, MS) und elektroanalytischen Methoden (CV) untersucht. Mittels DRIFT-Spektroskopie und Elementaranalyse konnte die erfolgreiche Immobilisierung eines Co(II)-Komplexes mit Alkoxysilylsubstituenten auf einem mit Hydroxygruppen modifiziertem Kieselgelmaterial nachgewiesen werden.; Monodisperse, spherical, nonporous silica particles with diameters from 140 - 600 nm have been prepared by the Stöber process and were characterized by DLS, SEM, DRIFT and BET messurements. The particle diameter was controlled by temperature. Several Co(II) complexes with tetradentate N2O2-Schiff-base ligands have been synthesized as possible modifiers. These were studied by spectroscopic (NMR, IR, MS) and electrochemical (CV) methods. The successful immobilization of an alkoxysilyl substituted Co(II) complexe on hydroxy modified silica particles was studied by DRIFT spectroscopy and elemental analysis.

Redoxaktive Nanopartikel - Viologenmodifizierte Kieselgelmaterialien: Synthese und elektrochemische Charakterisierung; Redox-active nanoparticles – viologen modified silica materials: synthesis and electrochemical characterization

Ruff, Adrian
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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27.632034%
Die vorliegende Arbeit beschreibt die Synthese und elektrochemische Charakterisierung von viologenmodifizierten core/shell-Systemen auf Basis von monodispersen, sphärischen und nicht-porösen Stöber-Kieselgelpartikeln mit Durchmessern im Submikrometerbereich. Das Trägermaterial wurde hinsichtlich seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften mit materialwissenschaftlichen Methoden (Rasterelektronenmikroskopie, dynamische Lichtstreuung, BET, He-Pyknometrie, Gay-Lussac-Pyknometrie und DRIFT-Spektroskopie) untersucht. Die mit redoxaktiven Verbindungen (Viologene) modifizierten Materialien wurden sowohl mit spektroskopischen Methoden (CP/MAS-NMR-, Reflexion UV/Vis-, DRIFT-Spektroskopie) als auch mittels der Rasterelektronenmikroskopie, dynamischer Lichtstreuung und EDX-Analyse charakterisiert. Durch eine kovalente Verankerung der aktiven Spezies auf der Partikeloberfläche wird ein hohes Maß an Stabilität gewährleistet. Die spezifische Oberflächenkonzentration wurde argentometrisch und über die Bestimmung des C-Gehalts bestimmt (10 – 100 µmol/g). Elektrochemische Untersuchungen in wässrigen und nicht wässrigen Elektrolyten mittels voltammetrischer Methoden (CV und DPV) zeigten, dass durch den Ladungstransfer von der Elektrode zu immobilisierten Viologeneinheiten Elektronen-Hopping Prozesse in der redoxaktiven Hülle der Partikel (core) induziert werden. Diese ermöglichen eine Ladungsdiffusion über das gesamte Partikel und/oder über Partikelcluster. Weiterhin konnte mittels der ESR- sowie der UV/Vis-Spektroelektroskopie gezeigt werden...

Redox-active Modification of Silica Surfaces via Silicon-Carbon Bond Formation; Redox-aktive Modifizierung von Kieselgeloberflächen durch Bildung von Silizium-Kohlenstoff-Bindungen

Plumere, Nicolas
Fonte: Universität Tübingen Publicador: Universität Tübingen
Tipo: Dissertation; info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
EN
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17.444031%
The thesis deals with the immobilization of redox-active molecules on a simplified interphase system. Spherical, monodispere and non-porous silica particles, synthesized by a modified Stöber process, are used as the solid matrix. The key step of the surface modification is the formation of a hydrolytically stable silicon-carbon bond from surface silicon hydride groups. The latter are produced selectively and in high yields by a new synthetic strategy involving a chlorination-reduction sequence at high temperature. The silicon-carbon bond is obtained from a free radical induced hydrosilylation reaction between the surface Si-H groups and terminal C=C groups. Both photochemical and thermal activations are used. A dehydrogenative coupling between terminal alkynes and Si-H groups is also successfully applied for the Si-C bond formation. Ferrocene is covalently bound on the Stöber particle surface via the photochemical hydrosilylation route. Cyclic voltammetry of the ferrocene modified particles indicates that ferrocene units over the whole particle surface are electrochemically accessible by an electron hopping mechanism. Silica surfaces are also modified with alkyl chains via the thermal hydrosilylation route. These materials display good performance as HPLC separation phases.; Die Doktorarbeit befasst sich mit der Immobilisierung von redox-aktiven Molekülen in einem vereinfachten Interphasensystem. Als feste Matrix werden sphärische...

Redoxaktive metallorganische Iridium- und Ruthenium-Komplexkatalysatoren in Interphasen - elektrochemische und spektroskopische Charakterisierung; Redox active organometallic Ir and Ru catalysts in interphases - electrochemical and spectroscopic characterization

Novak, Filip
Fonte: Universität Tübingen Publicador: Universität Tübingen
Tipo: Dissertation; info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
DE_DE
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In dieser Arbeit wurden drei sehr unterschiedlichen redoxaktiven Systeme in Zusammenhang mit der Katalyse in Interphasen untersucht: (i) Ir-PCP-Komplexe, (ii) immobilisierte Ru(II)-diamin-Komplexe und (iii) Kieselgelnanopartikel nach Stöber modifiziert mit Fc- und Ru(II)-Spezies. Um elektronische sowie strukturelle Eigenschaften dieser Systeme bestimmen, wurden verschiedene elektroanalytische (CV, EQCN) sowie spektroskopische Methoden (NMR, UV-VIS, AAS, ICP-MS, SEM) eingesetzt. Die Redoxeigenschaften der Ir-PCP-Komplexe wurden in Lösung mit Hilfe der Cyclovoltammetrie bestimmt. Obwohl die Strukturen der Komplexe sehr ähnlich sind, zeigt das voltammetrische Verhalten unterschiedliche elektrochemische Eigenschaften. Die Redoxmechanismen der Komplex basieren auf einen Elektronentransfer Ir(III) zu Ir(IV), wobei eine intramolekulare C-H-Aktivierung stattfinden kann. Diese C-H-Aktivierung führt zu einer intramolekulare Dehydrierung der Ir-PCP-Komplexe. Die Computersimulationen bestätigten, dass eine solche Dehydrierung nach dem Elektronentransfer Ir(III)/Ir(IV) thermodynamisch günstiger verläuft. Die Ergebnisse der elektrochemischen Untersuchung wurden auch durch NMR-Experimente mit einem Oxidationsmittel (TBPA) sowie einem Substrat (Cyclooctan) bestätigt. Um weitere katalytisch aktive Systeme zu charakterisieren...