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Síntese e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas, visando materiais eletrocrômicos de alto desempenho; Synthesis and characterization of modified electrodes by nanoparticles, looking for a high performant electrochromic material

Miyata, Marcio Eduardo Vidotti
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/08/2007 PT
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O presente trabalho descreve a síntese e caracterização de nanopartículas de hidróxido de níquel, puras e aditivadas por cobalto e cádmio, empregando a radiação sonoquímica. Foram obtidas partículas de aproximadamente 5 nm de diâmetro, sendo caracterizadas por HRTEM, espectroscopia Raman e no Infravermelho, Termogravimetria, ICP-OES e Difração de Raios-X. A imobilização das nanopartículas sobre o eletrodo transparente condutor foi efetuada pela técnica de deposição de camadas eletrostáticas e pela deposição eletroforética. Foram obtidos eletrodos eletrocrômicos de alto desempenho, apresentando altos valores de eficiência eletrocrômica e baixos tempos de resposta, evidenciando a arquitetura nanométrica do hidróxido de níquel. A incorporação de aditivos às nanopartículas conferiu uma grande melhora nas propriedades do hidróxido de níquel. A adição de cobalto levou ao deslocamento dos picos redox para valores de potenciais menos positivos, se afastando da reação de desprendimento de oxigênio. A incorporação de cádmio levou a uma diminuição da repulsão eletrostática entre as lamelas do hidróxido, impedindo o chamado efeito , conferindo ao eletrodo uma alta durabilidade.; The present work describes the synthesis and characterization of pure Nickel Hydroxide nanoparticles...

Síntese e caracterização de nanopartículas de hexacianoferrato de cobre e sua aplicação em biossensores de glicose e eletrodos eletrocrômicos; Synthesis and characterization of copper hexacyanoferate nanoparticles and its application in Glucose Biosensor and electrochromics electrodes

Torre, Ana Paula Baioni
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/10/2007 PT
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Neste trabalho, reportamos a síntese sonoquímica e a caracterização de nanopartículas de hexacianoferrato de cobre para a fabricação de filmes ultrafinos com expessura controlada. Aproveitando-se da sua esturutra nanométrica e do excesso de carga superficial negativa, os métodos de imobilização propostos foram a deposição eletrostática camada por camada (LBL), utilizando-se o PAH como polieletrólito positivo (hidrocloreto de polialilamina); e a deposição eletroforética que utiliza um campo elétrico para que partículas carregadas em suspensão sejam atraídas para a superfície do eletrodo. Os eletrodos modificados pelas nanopartículas de hexacianoferrato de cobre foram estudados com respeito às suas propriedades eletrocatalíticas e eletrocrômicas. O hexacianoferrato de cobre (HexFeCu) possui algumas características interessantes como a oxidação eletrocatalítica do peróxido de hidrogênio a baixos potenciais e com a vantagem de ser eletroativo em meios contendo Na+. A utilização desse composto estruturado nanometricamente proporciona ainda uma grande área superficial podendo acentuar suas características eletrocatalíticas. Além da aplicação em biossensores amperométricos, também foi possível a sua utilização em dispositivos eletrocrômicos...

Arilação seletiva de ânions heterocíclicos ambidentados por sais de difenil iodônio; Seletive arylation of ambident heterocycle anions by diphenyl iodonium salts

Artur, Julio Cesar
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 12/09/2008 PT
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A arilação seletiva de compostos orgânicos confere-lhes propriedades com amplas aplicações: em compostos de atividade biológica, inibidora da protease do vírus HIV-1, e de interesse como agroquímicos ou na engenharia de materiais. Em razão disso, novos métodos e reagentes tem sido desenvolvidos com essa finalidade. Sabe-se que a N-arilação de várias aminas, catalisadas por paládio, com haletos de arila e triflatos é tida como ferramenta importante a disposição do químico sintético. Do mesmo modo, publicou-se que a N-arilação de certos -amino ácidos por haletos de arila, procede-se facilmente quando catalisada por CuI. Alternativamente, a literatura cita outros métodos eficientes usando ácidos borônicos, compostos arilbismuto e compostos organochumbo. Neste trabalho foi estudada a arilação seletiva de ânions ambidentados pelo sal de iodo polivalente cloreto de difenil iodônio, em diferentes condições de reação, visando a otimização da síntese: 1) reação térmica (agitação magnética), sem catalisador, e em diferentes solventes, ou mistura de solventes; 2) reação sonoquímica, sem catalisador e em diferentes soluções; 3) reação térmica e sonoquímica na presença de catalisador CuCl (10%). Sacarinato de sódio...

Estudo da produção de biodiesel a partir de óleo de babaçu e etanol utilizando a transesterificação alcalina tradicional com agitação mecânica e assistida por ultrassons; Evaluation of biodiesel production from babassu and ethanol applying traditional alkaline transesterification with mechanical stirring and under ultrasonic technology

Paiva, Eduardo José Mendes de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2010 PT
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Neste trabalho foram sintetizados ésteres etílicos do óleo de babaçu através da catálise alcalina em meio homogêneo. O planejamento de experimentos foi utilizado como ferramenta de otimização e também na identificação dos principais fatores que influenciam nas conversões em ésteres etílicos. As reações de transesterificação foram realizadas através de duas metodologias de processo - a tradicional com agitação mecânica e a promovida por ondas ultrassônicas. A espectrometria de ressonância magnética nuclear foi utilizada na quantificação das conversões de todos os experimentos e a análise termogravimétrica foi empregada na determinação da pureza dos ésteres etílicos e do principal subproduto da reação - o glicerol. Matrizes ortogonais de Taguchi foram utilizadas para o desenvolvimento deste estudo. Os fatores independentes avaliados na transesterificação tradicional foram: razão molar etanol/óleo, temperatura, turbulência, razão ponderal catalisador/óleo, tempo e os tipos de catalisadores mais comumente empregados (NaOH e KOH). Os ensaios envolvendo a transesterificação clássica foram realizados sob atmosfera de nitrogênio e também sob atmosfera normal. Com o método sonoquímico foram avaliados os fatores: razão molar...

Materiais óxidos magnéticos nanoestruturados

Arruda, Larisa Baldo de
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 102 f. : il.
POR
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC; Há cerca de 20 anos foi descoberto o efeito magnetoresitivo em multicamadas magnéticas. Desde então, a spintrônica evoluiu de um fenômeno científico complexo para tornar-se uma tecnologia multibilionária. Dentre os parâmetros necessários para o desenvolvimento da spintrônica - a nova eletrônica que se baseia na manipulação não somente da carga, mas também do spin dos portadores -, está o controle eficiente da injeção e a detecção de portadores polarizados em spin, através de uma interface ferromagneto/semicondutor (isolante) - FM/SC(I). A utilização de semicondutores magnéticos diluídos (SMD), como ferromagnetos polarizadores de corrente, é uma solução possível para melhorar a eficiência na injeção de correntes de spins. A despeito do bom desempenho obtido com os SMDs funcionais desenvolvidos até hoje, sua baixa temperatura crítica impossibilita a utilização em temperatura ambiente. Atualmente, o progresso no campio da spintrônica depende fortemente do desenvolvimento de novos SMDs, nos quais as informações de carga e spin passam se manipuladas externamente em altas temperaturas. Em especial...

Processamento sonoquímico de materiais mesoestruturados de óxido de zinco dopados com terras-raras

Costa, Bruna Carolina
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 106 f. : il.
POR
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC; The variety of tecnological applications related to semiconducting oxides-based devices has aroused great interest of the scientific community, making studies related to these materials expand greatly in recent years. Among these materials, zinc oxide (ZnO) is a semiconductor that has several properties which make it a potential material for applications in several areas, from light emitting diodes (LEDs0 to photvoltaic devices for solar cells. One factor that can influence of this material is doping. Particularly, lanthanide (known as rare earths) doping of ZnO, may offer unique opportunities for improvement in its photosensitive and photoelectrochemical properties. Thus, it has performed in this work, synthesis and characteristion of ZnO samples from sonochemical method, an assisted by ultrasound chemical synthesis method. An attempt to doping of the samples with rare-earth elements, in order to modify its optical properties and an investigation into the influences of ultrassonic treatment time on these samples were also performed. The obtained results suggest that the ultrasonic treatment acts as a catalyst for ZnO precipitation and has influences on the crystallinity and size of obtained structures. Furthermore...

Micropilares de PVDF, microrreatores de PDMS e aceleração de reações sonoquímicas com o transdutor ultrassônico do polímero fluoreto de polivinilideno; PVDF micropillars, PDMS microreactors and acceleration of sonochemical reactions with the ultrasonic transducer of the polymer polyvinylidene fluoride

Reinaldo Alberto Ricchi Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 22/02/2013 PT
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A versatilidade do polifluoreto de vinilideno (PVDF) abriu um grande número de possibilidades de pesquisa para este trabalho. Após uma completa revisão bibliográfica sobre as aplicações deste material, o transdutor ultrassônico de PVDF, acoplado a um reator e a um microreator do elastômero polidimetilsiloxano (PDMS), foi o sistema escolhido para esta tese. Tal sistema acelerou reações de Morita-Baylis-Hillman (MBH). O primeiro teste foi realizado em um reator "macroscópico" de PDMS para analisar o comportamento da reação MBH com este material. Em seguida, após o aprofundamento dos estudos, foi realizada uma reação MBH no interior do microreator, também de PDMS, e os resultados mostraram que o fenômeno de cavitação é significativamente maior neste caso, abrindo perspectivas para trabalhos futuros. Análises de espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) e de cromatografia gasosa (CG) comprovaram a eficácia do transdutor ultrassônico. Também foram fabricadas microestruturas de PVDF pela técnica de Litografia Macia por um novo processo, abrindo novas perspectivas de pesquisa.; The versatility of polyvinylidene fluoride (PVDF) has opened a lot of possibilities for this research work. After a literature review about the applications of this material...

Geração sonoquímica de oxidantes em solução aquosa saturada de tetracloreto de carbono

Borges,Sivanildo da Silva; Korn,Mauro
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/07/2002 PT
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In this work the CCl4 degradation in aqueous solution by sonication with 40 kHz commercial ultrasonic bath was investigated. Sonochemical degradation of CCl4 occur by the cleavage of C-Cl bond into the cavitation bubbles. Oxidation reactions and the pH decreasing in the bulk solution during sonication were attributed to chlorine radicals produced by CCl4 sonolysis, leading to increase the chloride concentration. The formation of oxidizing agents was evaluated employing I- and Fe2+ ion solutions, converted to I2 and HIO, and Fe3+, respectively. The amount of chloride and hydronium ions produced after 3 min of irradiation was 11.52 and 12.19 mmol, respectively, suggesting that the same reaction was involved to produce these ions. Fe2+ oxidation and the pH variation were monitored to estimate chlorine radical formation rate in the presence (0.107 mumol s-1) and absence (0.092 mumol s-1) of metallic ion during the first minute of sonication.

Ação sonoquímica e influência das condições de tratamento térmico na preparação de cimentos do sistema binário CaO-Al2O3

Lourenço,R. R; Exposito,C. C. D; Angélica,R. S; Rodrigues,J. A
Fonte: Associação Brasileira de Cerâmica Publicador: Associação Brasileira de Cerâmica
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2010 PT
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Foram preparados cimentos do sistema binário CaO-Al2O3 por meio de uma rota que emprega o processo sonoquímico seguido de tratamento térmico. Convencionalmente estes compostos são fabricados a partir da fusão ou da sinterização de uma mistura de calcário com bauxito ou com alumina. O maior inconveniente associado a este tipo de síntese é a necessidade de temperaturas elevadas e o grande consumo de energia. Na rota sonoquímica a cálcia, juntamente com a alumina em suspensão aquosa, são introduzidas num banho de ultra-som por tempo determinado. Em seguida, após a evaporação da água, o material resultante é tratado termicamente. Quando um sistema é submetido ao processo sonoquímico, alterações na morfologia superficial das partículas podem ser induzidas pelas ondas ultra-sônicas, incluindo a redução do tamanho dessas partículas. Como conseqüência, estes materiais tornam-se mais reativos, facilitando a síntese final dos aluminatos de cálcio durante o tratamento térmico. Foi estudada a ação das ondas ultra-sônicas e a influência das condições de tratamento térmico em duas composições molares de cálcia:alumina de 1:1 e 1:2. As temperaturas empregadas foram 1000 ºC, 1200 ºC e 1300 ºC com patamares de 1 e 6 h. O material obtido foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura...

Síntesis y caracterización de ferrita de níquel y su aplicación como material de electrodo

Galindo González, María del Rosario
Fonte: Universidade Autônoma de Madrid Publicador: Universidade Autônoma de Madrid
Tipo: Tese de Doutorado
SPA
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Tesis doctoral inédita. Universidad Autónoma de Madrid, Facultad de Ciencias, Departamento de Química Física Aplicada. Fecha de lectura: 21-03-2013; En el presente trabajo se sintetizaron nanopartículas de ferrita de níquel por cuatro metodologías diferentes: coprecipitación, sonoquímica, electroquímica y sonoelectroquímica. Cada una de las muestras obtenidas por estos métodos, fueron caracterizadas estructuralmente mediante microscopia electrónica de transmisión (TEM), Difracción de rayos X (DRX), espectroscopia Mössbauer, análisis termogravimétrico (TGA), espectroscopía infrarroja (IR). También se utilizaron técnicas cuantitativas como la Espectrometría de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS) para determinar su composición. La caracterización magnética se llevó a cabo por la técnica de SQUID. Las propiedades coloidales fueron determinadas mediante la medida del potencial Z, así como el radio hidrodinámico. Los resultados de estas técnicas nos permitieron hacer un estudio comparativo entre las rutas de síntesis. La técnica electroquímica dió como resultado el material con mejores propiedades estructurales y magnéticas. Esta técnica consiste en la oxidación de Fe y Ni metálicos inmersos en un surfactante amoniacal que se oxidan por la aplicación de una corriente controlada. Las nanopartículas obtenidas de esta manera presentan tamaños de entre 30 y 40 nm...

Electrochromic Behavior of Vanadium Oxide Nanostructures Synthesized by Melt Sonoquenching; Comportamento Eletrocrômico de Nanoestruturas de Óxido de Vanádio Sintetizadas por Melt Sonoquenching

Renato S. Oliveira; Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro; Sílvio Cesar de Oliveira; Universidade Federal de Mato Grosso do Sul; Odivaldo C. Alves; Universidade Federal Fluminense; Felipe S. Semaan; Universidade Federal
Fonte: Revista Virtual de Química Publicador: Revista Virtual de Química
Tipo: ; Formato: binary/octet-stream
Publicado em 18/09/2015 EN
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This paper reports a new procedure for V2O5 synthesis using the combination of two traditional methods, melt quenching and sonochemistry, called melt sonoquenching. The resulting nanomaterial was characterized by several methods in order to verify physical and chemical characteristics, and its possible use as electrochromic electrode material. Scanning electron micrographs revealed V2O5 nanofibers with lengths varying from 140 to 160 nm, and diameters varying from 10 to 15 nm, X-ray diffraction experiments pointed to an amorphous structure with an interlamellar spacing of 13.3 Å. Chemical composition was estimated by TGA, suggesting that the composition for such xerogel oxide was V2O5.1.8H2O. Besides these, spectroelectrochemical characterization showed a transmittance variation of 45% at 410 nm, with coloration persistence of 91.3 %, response times for the oxidation and reduction were, respectively, 1 s and 3.5 s, being such electrochomic efficiency of 55 cm2C-1 in throughout 100 cycles of color changes from blue-green-orange. DOI: 10.5935/1984-6835.20150109; Neste trabalho um novo procedimento de síntese do V2O5 usando a combinação de dois métodos tradicionais, melt quenching e sonoquímica, chamado de melt sonoquenching foi proposto. O nanomaterial produzido foi caracterizado por vários métodos visando verificar características físicas e químicas...

Metalización electroquímica con Ni (II) de la 5,10,15,20-tetraquis(phidroxifenil) porfirina

Aguilera,E. N.; Blanco,L. M.; Huerta,A. M.; Obregón,L. A.
Fonte: Sociedade Portuguesa de Electroquímica Publicador: Sociedade Portuguesa de Electroquímica
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 ES
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Se informa sobre la electrosíntesis de una metaloporfirina de níquel utilizando la 5,10,15,20-tetraquis(p-hidroxifenil)porfirina (TPPOH) como ligante. Previo a la electrosíntesis, se aplicó la técnica de voltamperometría cíclica para establecer las condiciones que permitieran la reducción electroquímica de la porfirina hasta el radical dianión. La electrosíntesis de la metaloporfirina se llevó a cabo en las condiciones establecidas por la voltamperometría. La electrólisis se efectuó en una celda no dividida, con ánodo de sacrificio de níquel y a potencial controlado, para propiciar la formación química del metalocomplejo por reacción del radical dianión de la porfirina y los iones Ni(II), ambos electrogenerados en el proceso. Se estudió el efecto de la aplicación de una onda ultrasónica de 20 kHz en el proceso de electrosíntesis de la metaloporfirina. La porfirina, de base libre y los productos obtenidos, en ausencia y presencia de ultrasonido, fueron caracterizados mediante Absorción Atómica, UVVisible, IR y análisis elemental. Los resultados de la caracterización permiten establecer que el proceso condujo a la formación de la metaloporfirina de Ni(II) con la TPPOH, con una eficiencia electrolítica superior al 80%. La aplicación de la onda ultrasónica de 20 kHz...