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Transição sol-gel em soluções orgânico-aquosas de lisozima e o efeito indutor do solvente: caracterização cinética e estrutural; Sol-gel transition in aqueous-organic solutions of lysozyme and the solvent-inducing effect: a kinetic and structural characterization

Silva, Marcelo Alves da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 14/08/2006 PT
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A transição sol-gel de lisozima dispersa em tetrametiluréia/água foi investigada em profundidade. Tais dispersões geraram sistemas de alta viscosidade que evoluíram para a formação de géis ?físicos?, i.e., sistemas de redes viscoelásticas mantidas por interações do tipo forças de van der Walls e ligações de hidrogênio. O enfoque deste trabalho foi dividido em duas frentes: a) estudo do sistema lisozima nas misturas binárias; b) estudo das misturas binárias indutoras do efeito de gelificação na ausência da proteína. Realizou-se um estudo cinético e dinâmico das dispersões e géis por meio de experimentos reológicos, espectroscópicos e calorimétricos. A partir dos resultados reológicos procurou-se correlacionar as propriedades mecânicas macroscópicas dos géis com suas propriedades microscópicas, tendo sido possível estabelecer o caráter fractal dos agregados formados. Os estudos espectroscópicos no infravermelho permitiram acompanhar mudanças estruturais da proteína durante o processo de gelificação, revelando o efeito do meio na estruturação secundária da lisozima. Observou-se que a mistura binária tende a causar um aumento de conteúdo de folhas b na proteína quando acima da concentração crítica de fração de massa de tetrametiluréia em água (wTMU > 0...

Desenvolvimento de catalisadores preparados pelo método sol-gel para a oxidação de metanol; Development of catalysts prepared by the sol-gel method for methanol oxidation

Eguiluz, Katlin Ivon Barrios
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/07/2008 PT
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Este trabalho descreve o desenvolvimento e caracterização de novos materiais catalíticos para a oxidação de metanol em aplicações em células a combustível de metanol direto. Os materiais foram preparados utilizando o método sol-gel pela incorporação de diversas quantidades de metais, tais como: Ru, Ir, Ce, Mo e Pb sobre amostras de pó de Pt/C da E-Tek (10% Pt). Na maioria dos casos, o compósito resultante estava formado pelos referidos óxidos metálicos como observado nas medidas de caracterização física. Os sistemas estudados incluíram as seguintes misturas binárias: (Pt0,50-(RuO2)0,50/C, Pt0,50-(IrOx)0,50/C, Pt0,50-(CeO,sub>2)0,50/C, (PtOx)0,50-(PbOx)0,50/C, Pt0,50-(Môo3)0,50/C) e as misturas ternárias: (Pt0,25(RuO2-IrOx)0,75/C, Pt0,50 (RuO2-IrOx)0,50/C, Pt0,75(RuO2-IrOx)0,25/C, Pt0,25(RuO2-CeO2)0,75/C, Pt0,50 (RuO2-CeO2)0,50/C, Pt0,75(RuO2-CeO2)0,25/C, (PtOx)0,25(RuO2- PbOx)0,75/C, (PtOx)0,50 (RuO2-PbOx)0,50/C, (PtOx)0,75(RuO2-PbOx)0,25/C, Pt0,25(RuO2- Môo3)0,75/C, Pt0,50(RuO2-MoO3)0,50/C e Pt0,75(RuO2-MoO3)0,25/C). Medidas de difratometria de raios-X, mostraram que todos os metais incorporados às amostras de Pt/C sintetizam-se como óxidos (RuO2, IrO2, Ir2O3, CeO2, Pb3O4 e MoO3), enquanto que a platina manteve-se como Pt metálica com exceção nos compósitos contendo chumbo...

Caracterização de filmes finos Sol-gel por elipsometria.; Characterization of sol-gel thin films by ellipsometry.

Barros Filho, Djalma de Albuquerque
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/06/1992 PT
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Este trabalho experimental trata da caracterização de filmes sol-gel por elipsometria. A caracterização é um procedimento importante na determinação das propriedades físico-químicas de qualquer material como, por exemplo, filmes finos sol-gel. É possível produzir materiais de natureza diversa (vítreos, cerâmicos e cristalinos) pela técnica sol-gel. A elipsometria, por sua vez, é uma técnica recente na determinação do índice de refração complexo de um material. Os seus fundamentos teóricos tratam da natureza da luz polarizada e sua propagação através de um sistema ótico. No decorrer do trabalho, estes princípios possibilitarão descrever os sistemas óticos utilizados na parte experimental. Os filmes finos têm propriedades óticas e mecânicas que podem diferir bastante daquelas encontradas em certo volume do material. A análise das suas propriedades é feita através das medidas dos seguintes parâmetros: espessura, índice de refração e perfil de tensões. Um dos objetivos deste trabalho foi à observação da evolução das propriedades óticas e mecânicas durante o processo de densificação. Os filmes caracterizados são de sílica (SiO2), depositados sobre três tipos de substratos: vidro comum...

Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr; Preparation and characterization of sol gel Nb2O5:Zr thin films

Simencio, Eder Cicero Adão
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 05/08/2009 PT
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Este trabalho apresenta resultados da preparação e caracterização de filmes finos de pentóxido de nióbio (Nb2O5) dopados com isopropóxido de zircônio (IV) Zr[O(CH2)2CH3]4, obtidos via processo sol-gel. A adição do precursor dopante teve como finalidade estudar a sua influência sobre as propriedades eletroquímicas destes filmes. Os sóis destinados à deposição destes filmes foram preparados a partir da mistura de pentacloreto de nióbio (NbCl5 anidro), n-butanol e ácido acético e sua submissão à ação de irradiação ultrasônica. A obtenção das camadas delgadas de Nb2O5:Zr, com diferentes espessuras (1 a 6 camadas), sobre um substrato de vidro recoberto com camada condutora eletrônica (ITO), fez-se pelo processo sol-gel juntamente com a técnica de imersão vertical (dip-coating). Os filmes foram submetidos a um tratamento térmico entre 450ºC e 560ºC, em atmosfera de ar, por 5 e 10 minutos. O estudo efetuado revelou que estes filmes finos de Nb2O5:Zr, apresentaram influência de concentração de zircônio, número de camadas e tempo de tratamento térmico nas propriedades eletroquímicas. As medidas de voltametria cíclica demonstraram que o processo de inserção/extração é reversível, enquanto medidas cronoamperométricas...

Aplicação do eletrodo de diamante dopado com boro modificado pelo método Sol-Gel para determinação e degradação de carbaril; Application of boron-doped diamond electrode modified by Sol-Gel method for determination and degradation of carbaryl

Teixeira, Milena Elias
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 21/09/2012 PT
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São apresentados os resultados do estudo das propriedades eletroquímicas do eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) e do eletrodo de DDB modificado diretamente pelo método Sol-Gel com PbOx, para a determinação de carbaril. Mostrou-se que uma polarização anódica (3,0 V vs Ag/AgCl, 30 min) seguida de uma catódica (-3,0 V vs Ag/AgCl, 30 min), em meio ácido, são apropriadas para otimizar o desempenho catalítico da superfície. As imagens de AFM mostraram alterações topológicas significativas no eletrodo de PbOx/DDB, assim como as imagens digitais apresentaram uma provável mistura de óxidos de chumbo depositados na superfície do DDB. Caracterizações físicas do modificador PbOx foram realizadas com as técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de raios-X (DRX) e Energia Dispersiva de raios-X (EDS). A MEV verificou os aspectos morfológicos da amostra e revelou que as partículas do modificador tinham formatos e tamanhos diferentes, distribuídas irregularmente. O difratograma de DRX confirmou a existência de uma mistura de óxidos de chumbo, produzida pelo método Sol-Gel e a análise por EDS mostrou a presença dos elementos chumbo e oxigênio, com proporção atômica de 43:57 (Pb:O). Para a determinação eletroanalítica do pesticida carbaril...

Modificação superficial de ligas armazenadoras de hidrogênio por óxidos metálicos a partir do método sol-gel; Surface modification on hydrogen storage alloys by metal oxides via sol-gel route

Bocutti, Rosangela
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/05/2003 PT
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Este trabalho consiste na análise da modificação superficial da liga armazenadora de hidrogênio, MmNi3,4Co0,8Al0,8, através de óxidos de Cobre, Níquel e Cobalto, utilizando-se para tanto o método sol-gel. As técnicas de caracterização usadas para o recobrimento obtido, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Redução Térmica Programada (RTP), permitiram a observação de uma "rede" formada pelos óxidos presentes nos recobrimentos que proporcionam a aglomeração das partículas da liga, sem contudo, impedir a interação de hidrogênio com o material. O estudo do comportamento eletroquímico do recobrimento foi realizado pelas técnicas de Voltametria Cíclica , Ciclos Galvanostáticos de Carga e Descarga e Espectroscopia de Impedância. Foi possível verificar que a camada de óxidos formada pelo recobrimento através do método sol-gel melhora o desempenho da liga: em relação a sua capacidade de descarga que é significativamente aumentada, principalmente no recobrimento por óxido de cobalto e também em relação a proteção contra a pulverização do material, que proporciona maiores números de ciclos de carga e descarga; This work consists in the analysis of the surface modification of the hydrogen storage alloy...

Sílicas funcionalizadas com octadecilsilano pelos métodos sol-gel e grafting

Brambilla, Rodrigo
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel...

Estudo sobre a incorporação de nanotubos de carbono em matrizes de ZrO2 utilizando o método sol-gel e a técnica de alta pressão/alta temperatura

Almeida, Voltaire de Oliveira
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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O óxido de zircônio (ZrO2) é um material cerâmico amplamente estudado devido as suas propriedades mecânicas e elétricas, que permitem diversas aplicações. Com o advento da nanotecnologia, tem sido realizadas pesquisas envolvendo a melhora de tais propriedades a partir da produção de compósitos nanoestruturados. A utilização de nanotubos de carbono (NTC) como reforço em matrizes cerâmicas é uma possibilidade interessante devido as suas características como elevado módulo elástico e morfologia. Entretanto, estudos que envolvem a síntese de compósitos de ZrO2 com NTC pelo método sol-gel ainda são bastante escassos. Com o objetivo de preencher esta lacuna, neste trabalho, produzimos e caracterizamos um material híbrido constituído por nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs) incorporados em matrizes cerâmicas de ZrO2, utilizando o método sol-gel para a produção dos pós e a técnica de alta pressão/alta temperatura, para a produção dos compactos. Inicialmente, foi definida uma síntese sol-gel para a ZrO2, a partir da literatura. Para a produção do material híbrido, foi necessário dispersar os NTC em meio aquoso e devido ao caráter hidrofóbico destes, a sua dispersão apresentou uma dificuldade adicional à síntese. Por isto...

Síntese de hidroxiapatita pelo método sol-gel utilizando precursores alternativos: nitrato de cálcio e ácido fosfórico

Santos, M. L.; Florentino, A. O.; Saeki, M. J.; Aparecida, A. H.; Fook, M. V. Lia; Guastaldi, A. C.
Fonte: Editora Unesp Publicador: Editora Unesp
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 29-35
POR
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); A hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] foi sintetizada utilizando-se a rota sol-gel partindo-se de ácido fosfórico e nitrato de cálcio como precursores de cálcio e fósforo, respectivamente e como solvente utilizou-se o metanol na preparação do sol que posteriormente será utilizado na obtenção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre substratos de ligas de titânio. O sol permaneceu estável e não ocorreu gelatinização em temperatura ambiente durante sete dias. O sol transformou-se em um gel branco somente após a remoção do solvente a 100ºC. O produto assim obtido foi calcinado em 300°C, 500°C e 700°C e caracterizou-se por DRX, FT-IR, MEV/EDS e TGA/DSC. As fases de HA sintetizada tornaram-se estáveis sem sub-produtos a 700°C. A difração de raios X mostrou que a estrutura apatita é aparente em 300°C. O tamanho do cristal e o teor de HA aumentaram com o aumento da temperatura de calcinação. A análise por MEV mostrou a presença de poros que são importantes para aplicações biomédicas, favorecendo a adesão entre o tecido ósseo neoformado e a apatita sintética, ou seja...

Aplicação do processo sol-gel na produção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre ligas a base de Ti empregadas em implantes odontológicos

Santos, Márcio Luiz dos
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 151 f. : il.
POR
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IQ; Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas...

Materiais sorventes impressos molecularmente preparados por processos sol-gel; Molecularly imprinted sorbents prepared by sol-gel process

Raquel Gomes da Costa Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2009 PT
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Esse trabalho apresenta o desenvolvimento de materiais sorventes com impressão molecular, para utilização na Extração em Fase Sólida (SPE) a partir da tecnologia sol-gel. No capítulo 1 foi preparado um material com impressão molecular seletivo para metilxantinas, utilizando-se o processo sol-gel. Posteriormente, esse material foi aplicado na extração de cafeína em águas e urina humana, seguido de análise cromatográfica. No capítulo 2, foi sintetizado um ormosil (sílica organicamente modificada) seletivo para fenobarbital. Nessa etapa, como molécula molde foi utilizado um análogo estrutural (ácido barbitúrico) ao analito alvo. O material foi aplicado na determinação de fenobarbital em plasma humano, demonstrando ser seletivo para esse composto. No capítulo 3 foi relatado o preparo de um ormosil impresso molecularmente seletivo para compostos triazínicos. Esse material foi aplicado com sucesso na determinação de simazina, propazina e atrazina em amostras de caldo de cana. Paralelamente, o material preparado em laboratório foi comparado ao material comercial seletivo para triazinas. Ambos materiais demonstraram ser seletivo para esses compostos. Os materiais preparados a partir do processo sol-gel apresentaram potencialidade na determinação de diferentes analitos alvo.; This work presents the development of sorbent materials with molecular imprinting for use in Solid Phase Extraction (SPE) through sol-gel technology. In chapter 1...

Fibras para SPME (microextração em fase solida) recobertas com novos ormosils sol-gel; SPME (Solid Phase Microextraction) fibers coated with new sol-gel ormosils

Andre Francisco Pivato Biajoli
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/02/2008 PT
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Este trabalho descreve a obtenção de fibras para microextração em fase sólida a partir do processo sol-gel utilizando-se 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS) como precursor/modificador orgânico e polidimetilsiloxano hidroxiterminado (PDMS-OH) como modificador orgânico. O material preparado foi caracterizado física e quimicamente através de espectroscopia de absorção no infravermelho e análise termogravimétrica. As fibras recobertas com este material foram avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura e caracterizadas analiticamente através do estudo de seus perfis de extração e de dessorção, além de terem sido comparadas com fibras comerciais. Como resultados, verificou-se que os recobrimentos produzidos podem ser utilizados em temperaturas de até 300 °C e que estes apresentam uma morfologia irregular, aspecto favorável para dispositivos de SPME. O perfil de extração mostrou que a fibra possui tempos de equilíbrio rápidos para hidrocarbonetos aromáticos (da ordem de 5 min); o perfil de dessorção mostrou que, após 5 s de injeção, os mesmos analitos são completamente removidos do recobrimento. Comparada com fibras comerciais de poliacrilato (PA - polar) e PDMS (apolar), a fibra sol-gel apresentou melhores propriedades sortivas tanto no tocante a compostos polares (ácidos carboxílicos e álcoois) quanto a compostos de media polaridade (ésteres). A fibra sol-gel foi aplicada com sucesso em determinações quantitativas de clorofenóis em madeiras e águas; This work describes the preparation of Solid Phase Microextraction Fibers through the sol-gel process using 3-aminopropyltrimethoxysilane as precursor/organic modifier and polydimethylsiloxane (PDMS) as organic modifier. The chemical and physical properties of the material obtained were studied through infrared absorption spectroscopy and thermogravimetric analysis. The morphology of the fibers obtained were evaluated by scanning electron microscopy; their analytical properties were studied through extraction and desorption profiles and also through comparison with commercial SPME fibers. As results...

Novos agentes sililantes aplicaveis em imobilização, processo sol-gel, filossilicato e termoquimica de interação; New silylating agents used in immobilization, sol-gel process phyllosilicate and thermochemical of interaction

Andrea Sales de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/02/2006 PT
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Novos agentes sililantes foram preparados através da reação do precursor -3glicidoxipropiltrimetoxissilano com a molécula de interesse 2-aminofenildissulfeto, que contém centros básicos distintos nitrogênio e enxofre. Os novos agentes sintetizados foram covalentemente fixados na estrutura polimérica da silica gel por imobilização, utilizando as rotas homogênea e heterogênea e através do processo sol-gel. Nessa metodologia o novo agente sililante hídrolisa juntamente com o tetraetoxidossilano em meio básico, possibilitando a incorporação de grupos pendentes derivados dos agentes de partida. A sílica mesoporosa foi obtida através do processo sol-gel no qual ocorre a cocondensação entre grupos silanóis, que são formados na hidrólise, e a conseqüente polimerização para chegar ao produto final, sendo que a presença do direcionador dodecilamina funciona na formação de micela. Neste processo a rnicela é envolta pelo reagente tetraetoxissilano, que também permite a agregação do novo agente sililante, antes que ocorra o direcionamento da co-condensação da estrutura inorgâníca. O emprego de um sal de magnésio, em meio básico, juntamente com o agente resulta numa estrutura lametar do filossilicato, contendo a parte orgânica no espaço intertamelar. As propriedades de adsorção com as novas superfícies foram utilizadas na remoção de metais divalentes como cobre...

Active corrosion protection of AA2024 by sol-gel coatings with corrosion inhibitors; Protecção activa de corrosão na liga AA2024 por revestimentos sol-gel com inibidores de corrosão

Yasakau, Kiryl
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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A indústria aeronáutica utiliza ligas de alumínio de alta resistência para o fabrico dos elementos estruturais dos aviões. As ligas usadas possuem excelentes propriedades mecânicas mas apresentam simultaneamente uma grande tendência para a corrosão. Por esta razão essas ligas necessitam de protecção anticorrosiva eficaz para poderem ser utilizadas com segurança. Até à data, os sistemas anticorrosivos mais eficazes para ligas de alumínio contêm crómio hexavalente na sua composição, sejam pré-tratamentos, camadas de conversão ou pigmentos anticorrosivos. O reconhecimento dos efeitos carcinogénicos do crómio hexavalente levou ao aparecimento de legislação banindo o uso desta forma de crómio pela indústria. Esta decisão trouxe a necessidade de encontrar alternativas ambientalmente inócuas mas igualmente eficazes. O principal objectivo do presente trabalho é o desenvolvimento de prétratamentos anticorrosivos activos para a liga de alumínio 2024, baseados em revestimentos híbridos produzidos pelo método sol-gel. Estes revestimentos deverão possuir boa aderência ao substrato metálico, boas propriedades barreira e capacidade anticorrosiva activa. A protecção activa pode ser alcançada através da incorporação de inibidores anticorrosivos no prétratamento. O objectivo foi atingido através de uma sucessão de etapas. Primeiro investigou-se em detalhe a corrosão localizada (por picada) da liga de alumínio 2024. Os resultados obtidos permitiram uma melhor compreensão da susceptibilidade desta liga a processos de corrosão localizada. Estudaram-se também vários possíveis inibidores de corrosão usando técnicas electroquímicas e microestruturais. Numa segunda etapa desenvolveram-se revestimentos anticorrosivos híbridos orgânico-inorgânico baseados no método sol-gel. Compostos derivados de titania e zirconia foram combinados com siloxanos organofuncionais a fim de obter-se boa aderência entre o revestimento e o substrato metálico assim como boas propriedades barreira. Testes industriais mostraram que estes novos revestimentos são compatíveis com os esquemas de pintura convencionais actualmente em uso. A estabilidade e o prazo de validade das formulações foram optimizados modificando a temperatura de armazenamento e a quantidade de água usada durante a síntese. As formulações sol-gel foram dopadas com os inibidores seleccionados durante a primeira etapa e as propriedades anticorrosivas passivas e activas dos revestimentos obtidos foram estudadas numa terceira etapa do trabalho. Os resultados comprovam a influência dos inibidores nas propriedades anticorrosivas dos revestimentos sol-gel. Em alguns casos a acção activa dos inibidores combinou-se com a protecção passiva dada pelo revestimento mas noutros casos terá ocorrido interacção química entre o inibidor e a matriz de sol-gel...

Automatisierung und Optimierung des Sol-Gel-Prozesses; Automation and Optimisation of the Sol-Gel Process

Marzini, Michael
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit der Darstellung und Charakterisierung von Sol-Gel-Materialien aus Alkoxysilanen. Dabei wird versucht, die Eigenschaften der Produkte möglichst umfassend zu analysieren (kontrollierte Verdampfung der Lösungsmittel nach dem Sol-Gel-Prozeß, Festkörper-NMR-, IR- und UV-VIS-Spektroskopie, BET unter Verwendung von Stickstoff, Trennungsverhalten gegenüber einem ternären Lösungsmittelgemisch). Aus Gründen der Reproduzierbarkeit werden die technischen Grundlagen für eine Automatisierung geschaffen. Eine Korrelation der dabei gewonnenen Daten ist nur bedingt möglich.; This dissertation deals with the manufacture and characterisation of Sol-Gel materials derived from alkoxysilanes. An attempt is made to analyse the properties of the products as extensively as possible (controlled evaporation of the solvents after the Sol-Gel process, Solid State-NMR, IR and UV-VIS spectroscopy, respectively, BET using nitrogen, separating capacities with respect to a ternary mixture of solvents). For reasons of reproducibility the technical basis for an automation is established. A correlation of the gained data is possible to a limited extent.

Accessibility studies of ionic and non-ionic fluorophores embedded in sol-gel materials and new functionalised polyhedral silsesquioxanes; Zugänglichkeitsstudien über in Sol-Gel-Materialien eingebundene ionische und nichtionische Fluorophore sowie neue funktionalisierte polyhedrale Silsesquioxane

Ruiz Abad, David
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
EN
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The knowledge about the diffusion of products and educts into and out of porous materials is of high importance for the development of new porous sol-gel processed hybrid catalysts. Therefore the accessibility of active centers embedded in sol-gel materials was studied by luminescence spectroscopy. Modified tris(2,2’- bipyridine)ruthenium(II) and pyrenemethanol were co-condensed with tetramethoxysilane (TMOS) in a buffer system. The buffer enforces the pH to remain constant during the sol-gel process which keeps the hydrolysis and condensation kinetics constant. The resulting material was divided into four parts which were dried in different ways, obtaining four sol-gel materials. The functionalized materials were characterized by 29Si solid state NMR spectroscopy to provide the degree of condensation, by BET measurements that supply information about the porosity, the surface area of the material and finally by luminescence studies which offer information about the accessibility of the fluorophores. The accessibility of the fluorophores in the sol-gel materials, quenched by different compounds (oxygen, anthracene and N,N-diethylaniline) and swollen in four diverse organic solvents of various polarities (MeOH, MeCN, n-hexane and THF) are strongly reduced compared to the accessibility of the same active centers attached to the surface of 200 nm nanoparticles as well as compared to the fluorophores dissolved in diverse solvents. Moreover the accessibility of the active centers in the sol-gel material strongly depends on the size and polarity of the quenching molecule and on the solvent used. In a second project new polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) were synthesized and functionalized with active centres. The advantage of these functionalized POSS is their solubility in organic solvents which allows them to be characterized by different spectroscopic methods. Therefore they serve as model systems to gain more insight into the interaction of catalysts with the surface of silica matrices at a molecular level and the structure and reactivity of the heterogeneous catalyst.; Die Kenntnis über das Diffusionsverhalten von Edukten und Produkten in porösen Materialien ist von außerordentlicher Bedeutung für die Entwicklung neuer Sol-Gel-prozessierter Hybridkatalysatoren. Daher wurde in dieser Arbeit die Zugänglichkeit von aktiven Zentren...

Construção de sensores eletroquímicos utilizando como matriz materiais cerâmicos SI 'O IND. 2'/ 'M IND. X' 'O IND. Y', e materiais cerâmicos eletricamento condutores SI 'O IND. 2'/ C/'M IND. X' 'O IND. Y', preparados pelo processo sol-gel; Construction of electrochemical sensors using ceramic materials SI 'O IND. 2'/ 'M IND. X' 'O IND. Y' and electrically conducting ceramic materials SI 'O IND. 2'/C/ 'M IND. X' 'O IND. Y' as matrix, prepared for the sol-gel process

Thiago da Cruz Canevari
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/04/2012 PT
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Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar três materiais diferentes obtidos pelo processo sol-gel: SiO2/SnO2, SiO2/SnO2/Sb2O5 e o filme de Nb2O5 formado sobre a superfície do material cerâmico SiO2/C e utilizá-los como matriz no desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O óxido misto, SiO2/SnO2, foi sintetizado utilizando como fonte de SnO2, SnCl4.5H2O, utilizando diferentes catalisadores ácidos HCl e HF (F-). As diferenças estruturais e morfológicas apresentadas pelos óxidos mistos, SiO2/SnO2, em virtude do uso de diferentes catalisadores ácidos, foram investigadas por meio das isotermas de adsorção/dessorção de N2, espectroscopia de fluorescência de raios X, difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS), medidas de condutividade elétrica e medidas eletroquímicas visando a utilização destes óxidos mistos como matriz suporte para desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O material, SiO2/SnO2/Sb2O5, foi obtido por meio da incorporação do Sb2O5 sobre a superfície do óxido misto, SiO2/SnO2, previamente sintetizado utilizando como fonte de SnO2, o dibutildiacetato de estanho. Este recobrimento foi realizado utilizando...

Spectral pH dependence of erythrosin B in sol-gel silica coatings and buffered solutions; Dependencia espectral de la eritrosina B con el pH en soluciones tampón y en recubrimientos sol-gel de silice

Montero, E. F.; García, M. A.; Villegas Broncano, María Ángeles; Llopis, J.
Fonte: Sociedad Española de Cerámica y Vidrio Publicador: Sociedad Española de Cerámica y Vidrio
Tipo: Artículo Formato: 656713 bytes; application/pdf
ENG
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[EN] Thin coatings optically sensitive against pH are obtained by entrapping erythrosin B molecules in a sol-gel silica matrix. Comparisons between optical spectra of erythrosin B in solutions and those once entrapped in silica coatings are performed for pH ranging from 0.5 to 12.0. Significant differences between both kinds of spectra (solutions and coatings) of erythrosin B are observed. Main changes are displayed in the absorption spectra for neutral to basic pH. Furthermore, the erythrosin B doped coatings show memory effect or hysteresis in their spectral response against pH. This means that absorption spectra depend on the direction of the pH change. Likewise, the photoluminescent spectra of erythrosin B in buffered solutions exhibit pH dependence and a maximized response in the basic pH range. On contrast, no significant photoluminescence from the erythrosin B entrapped in the silica coatings is observed. Results are mainly discussed on the basis of different optical response of polyprotic forms of erythrosin B and possible interactions between the molecule and oxygen as well as the porous walls of the sol-gel silica matrix. In addition, the presence of diffusional barriers, which hamper the flowing of protons and other associated ions...

Anhydrous Sol-gel Synthesis of Titania-Doped Siloxane Polymer for Integrated Optics

Luo, Xinshi; Zha, Congji; Luther-Davies, Barry
Fonte: Kluwer Academic Publishers Publicador: Kluwer Academic Publishers
Tipo: Artigo de Revista Científica
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Sol-gel synthesis of organic-inorganic hybrid materials for planar waveguides and devices has received growing interest due to its low-cost processing and good suitability for doping. Titania is an important optical dopant, but homogeneous incorporation of titania in silica is difficult to be achieved by the conventional sol-gel process (aqueous system) because of the significant difference between the hydrolysis rates of the precursors. In this paper, we report an anhydrous sol-gel process for synthesising titania-doped siloxane polymers. The process consists of a hydrolysis of 3- methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS) with boric acid under anhydrous conditions, and a condensation with dimethyldimethoxysilane (DMDMS), diphenyldimethoxysilane (DPhDMS) and titanium ethoxide (TET). Optical characterisations for the produced titania-doped polymer were performed, and results showed that TET doping is useful for reducing the OH concentration of the synthesised polymer and is also effective for improving the optical quality of spin coatings. DMDMS and DPhDMS are favourable in reducing the birefringence and in increasing the thermostability of the material, and the methacryl groups of MPS are UV-polymerizable, which is useful for low cost fabrication of waveguides by photolithographic process. The results of ellipsometry scanning measurements show that titania is homogeneously incorporated in the hybrid matrix...

Characterization of Hybrid Sol-gel Coatings Applied over Tinplate

Álvarez,D.; Collazo,A.; Pérez,C.
Fonte: Sociedade Portuguesa de Electroquímica Publicador: Sociedade Portuguesa de Electroquímica
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/10/2013 EN
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The present work studies the behavior of hybrid sol-gel films based on tetraethyl orthosilicate (TEOS) and vinyltrimethylsiloxane (VTMS) precursors applied over commercial tinplate. In previous works VTMS films obtained by the sol-gel technology were tested to verify their good corrosion performance over short immersion times in a citric acid/sodium citrate buffer solution. However, at longer exposure times the high porosity inherent to organic sol-gel films allows the aggressive media to reach the metallic substrate and start the corrosion process. In order to overcome these limitations, hybrid organic-inorganic sol-gel coatings were obtained using the dip- coating method. This work also studies the influence of the ageing time of the hybrid sol-gel in the formation of a uniform and continuous film. The obtained layers were characterized using a Scanning Electron Microscopy (SEM) and mechanical profilometry. The corrosion performance in organic acid media was tested using polarization curves and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) with a 0.1M citric/citrate buffer solution as electrolyte. The results obtained suggest that a minimum ageing time of 10 days is needed to obtain uniform films. The electrochemical measurements indicate a clear improvement on the barrier properties on the hybrid sol-gel compared to the organic ones. A major decrease in the impedance values after 24 hours of immersion indicates that it is necessary to improve the long-term barrier properties to achieve an industrial application.