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Sintese de silica e filossilicatos organofuncionalizados : estudos de adsorção e termoquimica de interação com cations metalicos; Synthesis of organofunctionalized silica and phyllosilicates : study of adsorption and thermochemistry of interaction with metallic cations

Mauricio Alves de Melo Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/02/2008 PT
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Dois novos agentes sililantes foram sintetizados através das reações individuais das moléculas etanolamina e dietanolamina com o precursor 3- glicidoxidopropiltrimetoxissilano. Estas interações foram possíveis pela abertura do anel epóxido, presente na extremidade da cadeia do precursor, com os centros básicos das aminas. As sínteses destes novos agentes foram confirmadas por espectroscopia na região do infravermelho, mostrando a ausência das bandas referentes às deformações simétrica e assimétrica do anel epóxido. Os agentes sililantes foram, então, utilizados na modificação da superfície da sílica gel e também nas sínteses de filossilicatos de níquel e cobalto. A modificação da sílica foi realizada através das rotas homogênea e heterogênea, originando materiais com estruturas semelhantes, quando foram empregados os mesmos sililantes, porém, houve uma superioridade significante no grau de funcionalização através da rota homogênea, como comprovado pela análise elementar. As sínteses dos filossilicatos organofuncionalizados foram realizadas através do processo sol-gel, cujas estruturas são similares à do talco natural, ou seja, filossilicatos de estrutura 2:1 trioctaédricos, sendo que os metais níquel e cobalto ocupando os sítios octaédricos. Todos os materiais sintetizados foram caracterizados por análise elementar...

Organofuncionalização de silica e filossilicato a partir de agentes sililantes incoporados com tioureia; Organofunctionalization of silica and phyllosilicate from silylating agents incorporating thiourea

Fernando Jose Volpi Eusebio de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/07/2006 PT
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Novas matrizes de sílica gel organofuncionalizadas foram preparadas através da incorporação da molécula de tiouréia nos agentes sililantes comerciais de cadeias lineares contendo de um a três átomos de nitrogênio em suas estruturas, na presença de sulfato de amônio, como catalisador. Utilizou-se um novo método de preparação do novo agente modificado não envolvendo a presença de solvente na etapa inicial, o que difere daqueles que usam algum tipo de solvente orgânico, não só na etapa inicial, como também em reações sucessivas de imobilização. As matrizes foram denominadas conforme o número de nitrogênios contidos em suas superfícies, sendo S-NT, S-2NT e S-3NT, de acordo com os crescentes átomos de nitrogênio contidos no agente de origem. Através do processo sol-gel foram sintetizados os filossilicatos correspondentes às superfícies de sílica modificada. Nessa etapa, os agentes incorporados com tiouréia foram dissolvidos em etanol e adicionados a uma solução de nitrato de níquel em meio básico, obedecendo a relação molar Si/Ni como sendo 4/3. Assim, foram obtidos filossilicatos similares ao talco, que apresenta o magnésio nos sítios octaédricos, envoltos por duas camadas de silicato, onde o silício está acomodado nos sítios tetraédricos. Para a síntese da estrutura similar ao talco natural é fundamental que a razão molar mencionada seja obedecida. As técnicas de caracterização utilizadas permitiram a compreensão das estruturas...