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Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência; Development and characterization of silica based materials with applicability in solid phase extraction and ultra high performance liquid chromatography

Nazário, Carlos Eduardo Domingues
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 21/01/2013 PT
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506.5815%
Atualmente, a demanda e a necessidade de metodologias analíticas e bioanalíticas que promovam análise rápida e seletiva tem impulsionado o constante desenvolvimento de sorventes para preparo de amostra e fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Desta maneira, esta tese tem por objetivo desenvolver materiais utilizando precursores de sílica com aplicação em preparo de amostra e suportes cromatográficos para cromatografia líquida de ultra alta eficiência (UHPLC). Foram sintetizadas e caracterizadas duas fases extratoras as quais tiveram sua aplicabilidade demonstrada na extração de fármacos em fluidos biológicos empregando a técnica de extração em fase sólida (SPE). A primeira metodologia desenvolvida foi a síntese de partículas de sílica empregando precursores de baixo custo (silicato de sódio) pelo método sil-gel. Após a funcionalização com grupamento C18, e caracterização da fase extratora, o material sintetizado foi aplicado em SPE off-line para a determinação de fluoxetina e seu metabólito, norfluoxetina, em plasma humano por HPLC-UV. O método desenvolvido foi validado e aplicado em amostra de plasma de pacientes sob tratamento de fluoxetina. Além disso, o sorvente desenvolvido apresentou resultados similares quando comparado com fases extratoras comerciais. O segundo método desenvolvido utilizou a técnica de impressão molecular (MIP) a qual tem se tornado uma fase extratora atrativa devido a sua maior seletividade em relação as fases típicas empregadas em SPE. Ao mesmo tempo...

An innovative series of layered nanostructured aminoalkylsilica hybrid material

Trindade, Carolina de Moraes da; Stoll, Gabriela Costa; Pereira, Altair Soria; Costa, Tania Maria Haas; Benvenutti, Edilson Valmir
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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490.7263%
Uma nova série de amostras de material híbrido à base de sílica, contendo o grupo catiônico amoniopropil ligado na forma pendente, foi obtida usando-se o método sol-gel de síntese, variando-se a razão molar entre o precursor inorgânico e o precursor orgânico. A análise termogravimétrica mostrou que as amostras são termicamente estáveis até 260 °C. Os resultados obtidos por difratometria de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, ressonância magnética nuclear de 29Si e análise elementar são compatíveis com o modelo estrutural de camadas de silsesquioxano com distâncias basais de até 5,4 nm, contendo sílica amorfa no espaço entre as camadas.; An innovative series of silica-based hybrid materials containing pendant cationic ammoniumpropyl groups was obtained using the sol-gel method, by varying the molar ratio of the inorganic and organic precursors. Thermogravimetric analysis showed that samples were thermally stable up to 260 °C. Results obtained by X-ray diffractometry, transmission electron microscopy, 29Si nuclear magnetic resonance and elemental analysis were compatible with a silsesquioxane layered structural model showing basal distances up to 5.4 nm, containing amorphous silica in the interlayer space.

Exploração de novas aplicações para o material híbrido catiônico cloreto de 1,4-bis-(3-propilsilil)diazoniabiciclo [2.2.2] octano silsesquioxano

Gay, Débora Simone Figueiredo
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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497.35043%
O Laboratório de Sólidos e Superfícies da UFRGS tem dedicado atenção especial ao desenvolvimento de novos materiais híbridos e aplicações inovadoras. Um dos novos materiais desenvolvidos foi o material híbrido à base de sílica contendo o grupo 1,4-diazoniabiciclo[2.2.2]octano. Na presente tese, foram estudadas variações na síntese, visando obter materiais com novas propriedades e aplicações. Explorou-se a viabilidade da utilização desses materiais híbridos como revestimentos anticorrosivos para metais e como adsorventes de corantes orgânicos de interesse ambiental. Através dos resultados obtidos, foi observado que a escolha do método de síntese é fundamental. Em busca de novos revestimentos contra corrosão para superfícies metálicas de cobre, foram sintetizados três diferentes xerogéis híbridos variando-se as proporções molares entre os precursores orgânico e inorgânico, bem como a adição do tensoativo brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB). Observou-se que o melhor revestimento foi obtido quando se sintetizou um xerogel na proporção de 25% de precursor orgânico em presença de CTAB. Na aplicação em química ambiental o material híbrido foi enxertado em uma sílica comercial revestida com alumínio. Observou-se que esse material representa uma boa alternativa de adsorvente para a remoção do corante amarelo brilhante em soluções aquosas.; The Laboratory of Solids and Surfaces of UFRGS have devoted special attention to development of new hybrid materials and innovative applications. One of the new hybrid materials developed was a silica based material containing the 1...

Avaliação da utilização de sucata de vidro como adição mineral frente à sílica ativa e como agregado miúdo artificial na produção de materiais à base de cimento

Fávero, Rafael Burin
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: application/pdf
POR
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408.37215%
O vidro é um material 100% reciclável e largamente utilizado no mundo todo. As suas propriedades mecânicas incluem elevados valores de resistência à compressão, à tração, à flexão e ao desgaste. Além disso, mais de 70% de sua matéria é constituída por sílica (SiO2), o que pode lhe conferir boas propriedades pozolânicas, caracterizando-o como um potencial material constituinte para o concreto. Por ser um material com elevada massa específica, e consequentemente, com alto custo de transporte à origem para a sua reciclagem, o vidro é descartado incorretamente em depósitos de lixo e aterros sanitários. A viabilização técnica do uso deste resíduo pode ajudar a solucionar o impacto ambiental causado por este material. Dessa forma, este trabalho estudou a viabilidade da utilização da sucata de vidro comum transparente como adição mineral em substituição ao cimento (frente à sílica ativa) e, também, como agregado miúdo artificial (areia) na produção de materiais à base de cimento. Devido à composição do vidro, que é, basicamente, sílica no estado amorfo, existe a possibilidade de ocorrência de reação álcali-agregado (RAA), que é uma reação química que ocorre justamente, entre a sílica amorfa e os hidróxidos alcalinos presentes nos poros do concreto. A RAA causa fissuração no concreto...

Novo material híbrido nanoestruturado constituído de cloreto de amoniopropil silsesquioxano e sílica

Trindade, Carolina de Moraes da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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504.1332%
Nesse trabalho, usando-se o método sol-gel de síntese foi obtida uma série de amostras de um novo material híbrido a base de sílica, contendo o grupo catiônico amoniopropil, ligado à matriz na forma pendente. A série de amostras foi caracterizada usando-se difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, ressonância magnética nuclear de 29Si, espalhamento de raios X em baixo ângulo, análise termogravimétrica, análise elementar CHN e isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio. O material híbrido mostrou-se nanoestruturado, sendo constituído de dois componentes: a) silsesquioxano bastante reticulado, com arranjo lamelar, contendo o grupo catiônico e; b) sílica amorfa inserida no espaço interlamelar. A partir da quantidade de sílica inserida, foi possível modificar as distâncias basais entre os valores de 2,7 a 5,4 nm. O material híbrido mostrou-se termicamente estável até a temperatura de 260 ºC.; In this study it was used the sol-gel method to obtain a set of silica based hybrid material samples, containing the cationic amoniumpropyl group bonded to the matrix in a pendant way. The set of samples was characterized using X-ray diffraction, transmission electron microscopy, 29Si nuclear magnetic resonance...

Material híbrido bioinorgânico à base de sílica e quitosana aplicado no desenvolvimento de sensor eletroquímico para determinação de paracetamol na presença de dopamina

Ramos, Jessica Viviana Hinostroza
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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497.35043%
Neste trabalho foram obtidas quatro amostras de um híbrido bioinorgânico de sílica-quitosana (SiO2/QT) usando-se TEOS como precursor e variando a concentração da QT, de 0,5 a 4,0% (m/m). Os materiais obtidos foram devidamente caracterizados e os resultados mostraram que são mesoporosos com diâmetro de poro na faixa de 6,2 a 7,3 nm. Os materiais apresentam estabilidade térmica e foi possível impregnar maior teor de QT no híbrido com o incremento de sua concentração na preparação. Na superfície do material híbrido foi imobilizada a ftalocianina de cobre (II) tetrassulfonada e foi utilizada como matriz para a construção de eletrodo de pasta de carbono. Este eletrodo foi avaliado mediante técnicas de voltametria cíclica e de voltametria de pulso diferencial, como um novo sensor eletroquímico de paracetamol na presença da dopamina como interferente, visto que está espécie pode causar interferências durante a detecção de paracetamol em meios biológicos. O material se mostrou altamente sensível (173 μA.L mmol-1) e seletivo para a determinação de paracetamol, permitindo uma boa separação e definição de picos de oxidação do paracetamol (0,30 V) e da dopamina (0,11V). O eletrodo contendo 1,0% de QT mostrou melhores resultados. Também foram obtidas amostras de um material carbono cerâmico SiO2/QT/C-grafite variando-se a concentração de grafite de 50% a 60% (m/m). Os resultados mostraram que são materiais mesoporosos...

Encapsulamento de alquilalumínios em sílica usando sol-gel não hidrolítico

Fernández Caresani, José Rodrigo
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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488.1792%
Metilaluminoxano, trietilalumínio e trimetilalumínio foram encapsulados em uma rede de sílica usando sol-gel não hidrolítico. Óxidos mistos foram produzidos através da combinação dos precursores da sílica com Mg(OEt)2, MgCl2 e MgCl2 .6H2O. Os xerogéis resultantes foram caracterizados por uma série de técnicas para determinar os elementos, estrutura, textura e características morfológicas dos cocatalisadores encapsulados. A natureza do cocatalisador afeta o tempo de geleificação. A quantidade de cocatalisador encapsulado não parece ser afetada pelo volume do alquilalumínio, mas a rede de sílica e a organização do xerogel foram, de acordo com os resultados do infravermelho e XRD. Uma forte redução da área específica ocorre comparando os sistemas encapsulados com as sílicas sintetizadas em condições semelhantes. Os alquilalumínios encapsulados foram avaliados na polimerização de eteno usando Cp2ZrCl2 como catalisador na presença e ausência de MAO externo. Os cocatalisadores encapsulados não foram ativos em uma relação Al/Zr de 250 a 500. Para os sistemas mistos combinando MAO homogêneo (externo) com MAO encapsulado, a adição do cocatalisador encapsulado parece não afetar a atividade catalítica. O peso molecular dos polímeros obtido usando catalisador encapsulado é inferior ao obtido a partir das reações homogêneas. No entanto...

Desenvolvimento de métodos de análise por clae-uv para os antimicrobianos tetraciclina, sulfametoxazol e trimetoprima utilizando materiais à base de sílica como sistemas de pré-concentração; Development of analytical methods for hplc-uv to the antimicrobians tetracycline, sulfamethoxazole and trimethoprim using zirconocene-based silica as pre-concentration/ extraction systems

Pedroso, Rosana Cristina Ribeiro; Peralba, Maria do Carmo Ruaro; Santos, Joao Henrique Zimnoch dos; Pizzolato, Tania Mara; Froehlich, Pedro Eduardo
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
POR
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590.32695%
This paper evaluates the adsorption capacity of zirconocene-based silica materials in the preconcentration of antimicrobians (tetracycline, sulfamethoxazole and trimethoprim) in aqueous medium. These materials were prepared by grafting the zirconocene onto silicas pre-treated at different temperatures. The retention capacity of these materials was evaluated by off line SPE and HPLC-UV and the proposed methodology was validated in ultrapure, tap and river water. The recovery for tetracycline was 72% (in the solid phase A) and, for sulfamethoxazole and trimethoprim was 68 and 95% in the commercial C18, respectively. The target antimicrobians were not detected in the Arroio Diluvio (Porto Alegre . RS).

Optical Fiber Relative Humidity Sensor Based on a FBG with a Di-Ureasil Coating

Correia, Sandra F. H.; Antunes, Paulo; Pecoraro, Édison; Lima, Patricia P.; Varum, Humberto; Carlos, Luis D.; Ferreira, Rute A. S.; Andre, Paulo S.
Fonte: Mdpi Ag Publicador: Mdpi Ag
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 8847-8860
ENG
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485.45324%
In this work we proposed a relative humidity (RH) sensor based on a Bragg grating written in an optical fiber, associated with a coating of organo-silica hybrid material prepared by the sol-gel method. The organo-silica-based coating has a strong adhesion to the optical fiber and its expansion is reversibly affected by the change in the RH values (15.0-95.0%) of the surrounding environment, allowing an increased sensitivity (22.2 pm/%RH) and durability due to the presence of a siliceous-based inorganic component. The developed sensor was tested in a real structure health monitoring essay, in which the RH inside two concrete blocks with different porosity values was measured over 1 year. The results demonstrated the potential of the proposed optical sensor in the monitoring of civil engineering structures.

Síntese e aplicação de sílica mesoporosa modificada com o ligante 4-amino-2-mercaptopirimidina na pré-concentração de Cd (II), Cu(II), Pb(II), Zn(II) e Ni(II) em amostras de águas naturais

Jorgetto, Alexandre de Oliveira
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 80 f. : il.
POR
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504.8953%
Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC; Metais constituem um dos poluentes que tem trazido grande preocupação ambiental atualmente, sendo necessário o desenvolvimento de técnicas para remoção destes de efluentes. Para tanto, materiais a base de sílica têm sido desenvolvidos para se realizar a extração em fase sólida deste tipo de poluente, devido a várias potenciais vantagens que estes materiais apresentam, como altas áreas superficiais específicas, estrutura ajustável de partículas e possibilidade de funcinalização. Portanto, o presente trabalho descreve a síntese de sílica mesoporosa utilizando Pluronic P123 como template para formação dos poros e a organofuncionalização do material com o lligante 4-amino-2-mercaptopirimidina, bem como sua posterior aplicação na remoção de Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II) e Ni(II) de meios aquosos. A sílica mesoporosa apresentou área superficial específica de 418 m2g1-1, e poros com diâmetro médio de 7,0 nm. Sua funcionalização foi constatada por espectroscopia vibracional em infravermelho, a qual indicou a presença de bandas de CH em 2955 e 2851 cm-1 e de C=C/C=N em 1588, 1512 e 1450 cm-1, após a funcionalização do material. Também foi realizada a análise elementar de N do mesmo...

Desenvolvimento do processo de obtenção de filme polimérico a partir da cinza da casca de arroz

Ferreira, Carlos Sergio
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 1 v.| il., tabs., grafs.
POR
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500.13656%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química.; As reservas mundiais de petróleo irão se acabar nos próximos 100 anos. Para um país como o Brasil, a biomassa será um substituto natural do petróleo, seja na geração de energia ou na obtenção de novos materiais. No beneficiamento do arroz, a casca resultante se apresenta como alternativa de biomassa empregada na geração de calor para secagem de grãos de arroz. Como resultado deste processo, surge a cinza da casca de arroz (CCA) que por ser rica em sílica (SiO2) é uma potencial fonte alternativa de matéria-prima para aplicações diretas ou indiretas em alguns setores industriais. Neste trabalho utilizou-se a CCA obtida a partir do processo de combustão da casca, na obtenção de um material baseado em sílica, na forma de um filme polimérico flexível que pode ser explorado como substituto plástico. A sílica foi extraída utilizando-se hidróxido de sódio (NaOH). A reação de extração produziu silicato de sódio e CCA residual que foi avaliada como um potencial adsorvente pela sua área superficial. A CCA foi extraída utilizando NaOH nas concentrações de 1, 2 e 2,7N e avaliada nos tempos reacionais de 1...

Optical fiber relative humidity sensor based on a FBG with a di-ureasil coating

Correia, S.; Antunes, P.; Pecoraro, E.; Lima, P.; Varum, H.; Carlos, L. D.; Ferreira, R.; André, P.
Fonte: MDPI Publicador: MDPI
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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485.45324%
In this work we proposed a relative humidity (RH) sensor based on a Bragg grating written in an optical fiber, associated with a coating of organo-silica hybrid material prepared by the sol-gel method. The organo-silica-based coating has a strong adhesion to the optical fiber and its expansion is reversibly affected by the change in the RH values (15.0–95.0%) of the surrounding environment, allowing an increased sensitivity (22.2 pm/%RH) and durability due to the presence of a siliceous-based inorganic component. The developed sensor was tested in a real structure health monitoring essay, in which the RH inside two concrete blocks with different porosity values was measured over 1 year. The results demonstrated the potential of the proposed optical sensor in the monitoring of civil engineering structures.

Desenvolvimento de métodos de análise por CLAE-UV para os antimicrobianos tetraciclina, sulfametoxazol e trimetoprima utilizando materiais à base de sílica como sistemas de pré-concentração

Pedroso,Rosana Cristina Ribeiro; Peralba,Maria do Carmo Ruaro; Santos,João Henrique Zimnoch dos; Pizzolato,Tânia Mara; Fröehlich,Pedro Eduardo
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2011 PT
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581.89145%
This paper evaluates the adsorption capacity of zirconocene-based silica materials in the pre-concentration of antimicrobians (tetracycline, sulfamethoxazole and trimethoprim) in aqueous medium. These materials were prepared by grafting the zirconocene onto silicas pre-treated at different temperatures. The retention capacity of these materials was evaluated by off line SPE and HPLC-UV and the proposed methodology was validated in ultrapure, tap and river water. The recovery for tetracycline was 72% (in the solid phase A) and, for sulfamethoxazole and trimethoprim was 68 and 95% in the commercial C18, respectively. The target antimicrobians were not detected in the Arroio Dilúvio (Porto Alegre - RS).

Silica Materials for Medical Applications

Vallet-Regí, María; Balas, Francisco
Fonte: Bentham Science Publishers Ltd. Publicador: Bentham Science Publishers Ltd.
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 29/01/2008 EN
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481.89145%
The two main applications of silica-based materials in medicine and biotechnology, i.e. for bone-repairing devices and for drug delivery systems, are presented and discussed. The influence of the structure and chemical composition in the final characteristics and properties of every silica-based material is also shown as a function of the both applications presented. The adequate combination of the synthesis techniques, template systems and additives leads to the development of materials that merge the bioactive behavior with the drug carrier ability. These systems could be excellent candidates as materials for the development of devices for tissue engineering.

Preparation and physical characterization of calcium sulfate cement/silica-based mesoporous material composites for controlled release of BMP-2

Tan, Honglue; Yang, Shengbing; Dai, Pengyi; Li, Wuyin; Yue, Bing
Fonte: Dove Medical Press Publicador: Dove Medical Press
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 07/07/2015 EN
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482.66926%
As a commonly used implant material, calcium sulfate cement (CSC), has some shortcomings, including low compressive strength, weak osteoinduction capability, and rapid degradation. In this study, silica-based mesoporous materials such as SBA-15 were synthesized and combined with CSC to prepare CSC/SBA-15 composites. The properties of SBA-15 were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and nitrogen adsorption–desorption isotherms. SBA-15 was blended into CSC at 0, 5, 10, and 20 wt%, referred to as CSC, CSC-5S (5% mass ratio), CSC-10S (10% mass ratio), and CSC-20S (20% mass ratio), respectively. Fourier-transform infrared spectroscopy and compression tests were used to determine the structure and mechanical properties of the composites, respectively. The formation of hydroxyapatite on composite surfaces was analyzed using scanning electron microscopy and X-ray diffraction after soaking in simulated body fluid. BMP-2 was loaded into the composites by vacuum freeze-drying, and its release characteristics were detected by Bradford protein assay. The in vitro degradation of the CSC/SBA-15 composite was investigated by measuring weight loss. The results showed that the orderly, nanostructured, mesoporous SBA-15 possessed regular pore size and structure. The compressive strength of CSC/SBA-15 increased with the increase in SBA-15 mass ratio...

Gradient-Index (GRIN) lenses by Slurry-based Three-Dimensional Printing (S-3DP); GRIN lenses S-3DP

Wang, Hong-Ren, 1973-
Fonte: Massachusetts Institute of Technology Publicador: Massachusetts Institute of Technology
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 127 p.; 5330622 bytes; 5346734 bytes; application/pdf; application/pdf
ENG
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494.4706%
GRIN lenses with vertical index variation and radial index variation have been successfully fabricated using S-3DPTM. Two silica-based material systems, A1203-SiO₂ and BaO-SiO₂, have been studied and used for the fabrication of GRIN lenses. Aluminum nitrate was dissolved in water to provide the dopant salt solution for S-3DPTM. The pre-sintering treatment at 1000 ⁰Cfor 24 hours in. vacuum (-5x10-6 torr) was used to remove the hydroxyl groups that cause bubbles during sintering. The sintering condition for the A1203-SiO₂ material system was found to be 1650 ⁰C for 30 minutes in vacuum. Two alumina-doped silica GRIN lenses with vertical index variation, Design 1.63 [percent] max and Design 2.5 [percent] max, were fabricated with effective focal lengths of 10.00 cm and 6.10 cm, respectively. An alumina-doped silica GRIN lens with radial parabolic index variation also was fabricated with effective focal lengths of 63.75 cm in the x direction and 52.50 cm in the y direction. The BaO-SiO₂ material system, which has a 2.4 stronger index changing ability than the A1203-SiO₂ material system, also was developed. Barium acetate was used as the dopant source. The pre-sintering treatment was found to be 900 ⁰C for 18 hours in air to convert barium acetate to barium oxide. The sintering condition was found to be 1725 ⁰C for 10 minutes in vacuum. A barium oxide-doped GRIN lens with radial parabolic index variation was fabricated. Its effective focal length was measured to be 14.63 cm in the x direction and 11.14 cm in the y direction. The barium oxide concentration profiles were measured. The theoretical focal lengths were calculated and compared with the effective focal lengths.; by Hong-Ren Wang.; Thesis (Ph. D.)--Massachusetts Institute of Technology...

Nanoesferas magnéticas: estudo do sistema maghemita/sílica; Magnetic nanospheres: study of the maghemita, silica, stober

Caiado, Kely Lopes
Fonte: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Química (IQ); Instituto de Química - IQ (RG) Publicador: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Química (IQ); Instituto de Química - IQ (RG)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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406.2238%
In this work, we synthesized core/shell magnetic composite type consisting of maghemite nanoparticles covered with a coating layer of amino-functionalized silica. The experimental procedure was based on four steps: i) synthesis of magnetite nanoparticles and subsequent oxidation to maghemite, ii) preparation of aqueous colloidal dispersions (ferrofluids), from maghemite nanoparticles with modal diameter of 8.4 nm or 7.2 nm functionalized with citrate ion, iii) preparation of silica magnetic nanospheres (NMS) by the modified Stöber method using different amounts of ferrofluids and tetraethoxysilane (TEOS), and iv) functionalization of silica nanospheres with amino groups using aminopropyltrimethoxysilane (APTS). Sample characteristics of NMS were determined from the iron content measurements, from high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and from vibrating sample magnetometry (VSM) and they were evaluated on the basis of the synthetic parameters employed, these being the content of magnetic material (nFe/nTEOS = 0.05, nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002) and the type of used ferrofluid; a freshly prepared ferrofluid or an aged ferrofluid. The study of ferrofluids by static magnetic birefringence (SMB) showed that both had aggregates of magnetic nanoparticles...

Obtenção de sílicas mesoporosas altamente ordenadas a partir das cinzas da casca de arroz e do bagaço de cana-de-açúcar; Obtaining highly ordered mesoporous silica from rice husk and sugar cane bagasse ashes

Oliveira, Juliana Ferreira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/12/2014 PT
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403.11066%
O presente trabalho propõe o uso das cinzas de dois resíduos agroindustriais - casca de arroz e bagaço de cana-de-açúcar - como fonte de sílica (SiO2) para a síntese de sílicas mesoporosas altamente ordenadas. Esta aplicação, além de agregar valor aos resíduos, busca uma alternativa ao tetraetil ortossicato, uma fonte de sílica dispendiosa, cuja obtenção resulta em danos ambientais. Amostras de cascas arroz de quatro procedências distintas foram caracterizadas por termogravimetria/ termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise elementar de CHN. Com base nestes resultados, duas amostras foram selecionadas para obtenção de sílica. Outras duas amostras de bagaço de cana-de-açúcar de origens diferentes foram também caracterizadas por esta metodologia. Para melhor entender as etapas de degradação térmica da matéria orgânica, os resultados de TG/DTG foram associados aos de FT-IR e um estudo cinético por TG foi realizado. Diferentes tratamentos em meio ácido, com o objetivo de remover impurezas e reduzir o tempo necessário para calcinação dos materiais, foram realizados. O método escolhido para cada um dos materiais foi definido a partir dos testes e por avaliação de resultados de TG/DTG. As cinzas obtidas após calcinação em mufla dos materiais com e sem tratamento ácido prévio...

Erbium-doped nanoparticles in silica-based optical fibres

Blanc, Wilfried; Mauroy, Valérie; Dussardier, Bernard
Fonte: Universidade Cornell Publicador: Universidade Cornell
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 21/09/2012
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492.1442%
Developing of new rare-earth (RE)-doped optical fibres for power amplifiers and lasers requires continuous improvements in the fibre spectroscopic properties (like shape and width of the gain curve, optical quantum efficiency, resistance to spectral hole burning and photodarkening...). Silica glass as a host material for fibres has proved to be very attractive. However, some potential applications of RE-doped fibres suffer from limitations in terms of spectroscopic properties resulting from clustering or inappropriate local environment when doped into silica. To this aim, we present a new route to modify some spectroscopic properties of RE ions in silica-based fibres based on the incorporation of erbium ions in amorphous dielectric nanoparticles, grown in-situ in fibre preforms. By adding alkaline earth elements, in low concentration into silica, one can obtain a glass with an immiscibility gap. Then, phase separation occurs under an appropriate heat treatment. We investigated the role of three alkaline-earth elements: magnesium, calcium and strontium. We present the achieved stabilisation of nanometric erbium-doped dielectric nanoparticles within the core of silica fibres. We present the nanoparticle dimensional characterisation in fibre samples. We also show the spectroscopic characterisation of erbium in preform and fibre samples with different compositions. This new route could have important potentials in improving RE-doped fibre amplifiers and laser sources.; Comment: arXiv admin note: text overlap with arXiv:1201.1113

To Investigate the absorption, dynamic contact angle and printability effects of synthetic zeolite pigments in an inkjet receptive coating

Jalindre, Swaraj
Fonte: Rochester Instituto de Tecnologia Publicador: Rochester Instituto de Tecnologia
Tipo: Tese de Doutorado
EN_US
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489.16766%
Ink absorption performance in inkjet receptive coatings containing synthetic zeolite pigments was studied. Coating pigment pore and particle size distribution are the key parameters that influence in modifying media surface properties, thus affecting the rate of ink penetration and drying time (Schölkopf, et al. 2004). The primary objective of this study was: (1) to investigate the synthetic zeolite pigment effects on inkjet ink absorption, dynamic contact angle and printability, and (2) to evaluate these novel synthetic zeolite pigments in replacing the fumed silica pigments in conventional inkjet receptive coatings. In this research study, single pigment coating formulations (in equal P:B ratio) were prepared using microporous synthetic zeolite pigments (5A, Organophilic and 13X) and polyvinyl alcohol (PVOH) binder. The laboratory-coated samples were characterized for absorption, air permeance, roughness, drying time, wettability and print fidelity. Based on the rheological data, it was found that the synthetic zeolite formulated coatings depicted a Newtonian flow behavior at low shear; while the industry accepted fumed silica based coatings displayed a characteristically high pseudoplastic flow behavior. Our coated samples generated using microporous synthetic zeolite pigments produced low absorption...