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Síntese, caracterização e potenciais aplicações de materiais nanoporosos altamente ordenados; Synthesis, characterization and potentials applications of highly ordered nanoporous materials

Silva, Luis Carlos Cides da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 22/06/2007 PT
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29.251384%
Esse trabalho consiste na síntese, caracterização e potenciais aplicações de sílicas mesoporosas altamente ordenadas, estáveis térmica e hidrotermicamente. Esses materiais de estrutura cúbica do tipo FDU-1 foram sintetizados, em meio ácido, utilizando como fonte de sílica tetraetilortosilicato (TEOS) e como moldes os copolímeros tribloco B50-6600 (EO39BO47EO39) e Vorasurf 504®. Os géis de síntese foram submetidos a tratamento hidrotérmico em forno de microondas e em seguida as amostras foram calcinados em atmosfera de N2 e ar, ou submetidos à extração por solvente. Os materiais foram caracterizados por termogravimetria (TG), análise elementar, espectroscopia de absorção no infravermelho, difração de raios X a baixo ângulo (SAXRD), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), isotermas de adsorção de N2 e espectrometria de retroespalhamento de Rutherford (RBS). Os materiais FDU-1 foram empregados para o desenvolvimento dos seguintes estudos: i) aplicação do planejamento fatorial para definir um novo copolímero tribloco como direcionador de estrutura, o Vorasurf® 504, a fim de substituir o B50-6600 não mais disponível no mercado. As respostas obtidas não foram significativas num nível de 95% de confiança para as variáveis escolhidas (tempo de agitação e tempo de microondas). O estudo demonstrou que é possível diminuir o tempo de síntese do FDU-1 e ainda assim obter materiais com boas propriedades estruturais e texturais. Para os planejamentos fatoriais 22 e 23 observou-se que a variável mais importante foi a temperatura do forno de microondas usada no tratamento hidrotérmico. Contudo...

Síntese e caracterização de catalisadores de níquel suportados em sílica mesoporosa altamente ordenada para hidrogenação de óleos vegetais; Synthesis and characterization of highly ordered mesoporous silica supported nickel catalysts for the hydrogenation of vegetable oils

Oliveira, Nara Andréa de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/04/2008 PT
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29.402441%
Este trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização de sílicas mesoporosas suportadas com níquel para atuarem como catalisadores na hidrogenação de óleos vegetais. Foram escolhidas as sílicas mesoporosas ordenadas do tipo SBA-15 e FDU-1, sintetizadas a partir de TEOS como fonte de sílica e copolímeros triblocos como agentes direcionadores de estrutura em meio HCl. O Ni(NO3)2.6H2O foi utilizado como fonte de metal, cuja solução aquosa com a concentração de níquel desejada foi adicionada à sílica antes da remoção do molde polimérico, originando os precursores dos catalisadores. Após a impregnação, as amostras foram submetidas à calcinação sob atmosfera de ar, gerando o precursor na forma de óxido que ao ser tratado com H2 é reduzido Nio , forma ativa do catalisador. As técnicas de termogravimetria, termogravimetria derivada, difração de raios X a alto e baixo ângulo, isotermas de adsorção de nitrogênio e absorção atômica foram empregadas para a caracterização destes materiais. A TG/DTG foi utilizada para a simulação das melhores condições de calcinação/redução. As amostras foram calcinadas em um forno tubular com controlador de temperatura. Os ensaios de DRX confirmaram a fase NiO após calcinação e a fase Nio na redução...

Funcionalização de sílicas mesoporosas com benzotiazol-2-tiol e 3-mercaptopropiltrimetoxisilano para aplicações em eletroanalítica; Funcionalization of mesoporous silica with 2-bezothiazolethiol and 3-mercaptopropyltrimetoxysilane for electronalytical application

Cesarino, Ivana
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/09/2009 PT
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70.21463%
Sílicas mesoporosas foram funcionalizadas pela imobilização de substâncias orgânicas ligadas covalentemente aos grupos silanol da superfície da sílica. A sílica SBA-15 nanoestruturada foi funcionalizada por pós-síntese com benzotiazol-2-tiol e filmes de sílica modificados com 3-mercaptopropiltrimetoxisilano foram obtidos por funcionalização direta. A caracterização destes materiais foi realizada por espectroscopia no infravermelho, difração de raios X, termogravimetria, análise elementar, ressonância magnética nuclear, microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. Eletrodos compósitos grafite-poliuretana e pasta de carbono modificados com sílica SBA-15 organofuncionalizada com benzotiazol-2-tiol (BTPSBA) e eletrodo carbono vítreo modificado com filme de sílica tiol-funcionalizado foram preparados e avaliados quanto ao seu desempenho em relação à determinação voltamétrica de metais pesados em amostras de água natural e cachaça. Parâmetros que afetam a corrente de pico voltamétrica foram otimizados e cádmio(II) apresentou uma resposta linear no intervalo de 1,0 a 10,0 x 10-6 mol L-1 com limite de detecção de 4...

Uso da metodologia sol-gel na preparação de materiais amorfos e nanoestruturados à base de sílica contendo grupos orgânicos com propriedades específicas

Grando, Sílvia Regina
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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29.733555%
Nesse trabalho foram desenvolvidos novos materiais à base de sílica, amorfos e nanoestruturados, pelo método sol-gel de síntese e a adição de precursores com grupos funcionais específicos. Inicialmente foi investigado o comportamento fotofísico de benzazolas dispersas em xerogéis híbridos com diferentes hidrofobicidades, preparados com a adição de diferentes porcentagens molares do precursor dimetildimetoxisilano (DDMS). Nos espectros normalizados de emissão de fluorescência do corante 2-(5’-amino-2’-hidroxifenil) benzimidazol (5-AHBI) disperso nos xerogéis híbridos foram observadas duas bandas, uma delas atribuída a emissão normal (N*) e a outra atribuída a emissão pelo mecanismo de transferência protônica intramolecular no estado excitado - ESIPT (E*), com deslocamento de Stokes próximo a 150 nm. Nos híbridos contendo o corante 2-(5’-amino-2’-hidroxifenil) benzotiazol (5-AHBT), observou-se uma banda bastante alargada em que a emissão de fluorescência mostrou-se dependente da polaridade da matriz, com a emissão máxima variando de 496 para 533 nm com o aumento da porcentagem de DDMS nas sínteses. Sílicas mesoporosas ordenadas do tipo MCM-41 e SBA-15 foram sintetizadas e os resultados de difração de raios X (XRD) e das isotermas de adsorção-dessorção de N2 desses materiais mostraram organização hexagonal de poros...

Preparação e caracterização de sílicas mesoporosas

Awano, Carlos Miranda
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 82 f. : il., tabs.
POR
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50.549287%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Física - IGCE; O presente trabalho tem como um dos objetivos estudar as características estruturais de sílicas mesoporosas ordenadas, funcionalizadas com vários grupos orgânicos (-amino, -epoxi, -fenil, -vinil, -nitrila, -amina) incorporados diretamente no processo de preparação. As sílicas funcionalizadas foram preparadas por precipitação a partir da hidrólise de misturas de tetraetilortosilicato (TEOS) e trialcóxidos de silício, com os específicos grupos funcionais, utilizando o surfactante tri-block poly(etileno óxido)-poly(propileno óxido)-poly(etileno óxido) (Pluronic P123) como direcionador de estrutura. Outro objetivo do trabalho foi preparar géis de sílica a partir da hidrólise ácida do tetraetilortosilicato (TEOS) com adições de diferentes quantidades de P123 e estudamos suas características estruturais em estágios que vão desde o saturado (gel úmido) até os estados secos do gel (aerogel e xerogel). Os aerogéis foram obtidos por secagem à pressão ambiente (APD) (depois de sililação em fase úmida) e por secagem supercrítica (SCD). Os xerogéis foram obtidos por evaporação depois de envelhecimento em solução de NH4OH 0...

Calcinação e estabilidade térmica de Sílicas mesoporoas preparadas com Pluronic P123

Silveira, Thiago da
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 43 f. : il.
POR
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40.165115%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Física - IGCE; Neste trabalho, estudam-se as características estruturais de sílicas mesoporosas do tipo SBA-15 e sua estabilidade térmica com relação à temperatura de calcinação. As sílicas mesoporosas foram preparadas a partir da hidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) usando o surfactante tri-block poly(etileno óxido)-poly(propileno óxido)-poly(etileno óxido) (Pluronic P123) como direcionador de estrutura. O copolímero foi removido do precipitado através de exaustivas lavagens em etanol. Amostras foram calcinadas nas temperaturas de 500°C, 600°C, 750°C, 825°C, 900°C e 1050°C. Também as características estruturais de sílicas preparadas com lavagem em etanol e calcinação a 500 oC foram comparadas com as características estruturais de sílicas calcinadas a 500 oC diretamente, sem lavagem com etanol para a remoção do copolímero. As amostras foram caracterizadas por espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e adsorção de nitrogênio. Os dados de SAXS mostram que a sílica mesoporosa mantém a estrutura ordenada de poros com ordenamento hexagonal 2D até altas temperaturas de calcinação...

Efeito da nanoestruturação de óxidos semicondutores suportados em matrizes mesoporosas sobre a atividade fotocatalítica; Effect of the nanostructure of semiconductor oxides supported on mesoporous matrices over the photocatalytic activity

Mathias Strauss
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/11/2012 PT
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39.402441%
Materiais baseados no óxido de titânio (TiO2) são bastante explorados no desenvolvimento de tecnologias ambientalmente amigáveis que utilizam a radiação solar para a remediação de poluentes atmosféricos e na água, bem como na geração de energia. Aspectos relacionados aos efeitos da nanoestruturação sobre a atividade fotocatalítica do TiO2 são amplamente discutidos na literatura. Dentro deste contexto, a presente tese teve como objetivos centrais estudar os efeitos da cristalinidade, tamanho de cristalito e dopagem com metais de transição de nanopartículas de TiO2 suportadas em sílicas mesoporosas sobre atividade fotocatalítica. Foram utilizados dois protocolos distintos de síntese: método sol-gel (para estudo do efeito da cristalinidade) e método de ciclos de impregnação-decomposição (para estudo do efeito do tamanho de cristalito e dopagem com metais de transição). As propriedades estruturais, ópticas e eletrônicas das nanopartículas de TiO2 foram caracterizadas principalmente por difratometria de raios X e espectroscopias Raman (aplicada ao Modelo de Confinamento de Fônons) e UV-vis (aplicada ao Modelo de Aproximação da Massa Efetiva). A atividade fotocatalítica dos materiais foi avaliada quanto à fotodescoloração de azul de metileno...

Sílicas e carbonos mesoestruturados organofuncionalizados e aplicação à liberação controlada de fármacos; Mesostructured organofunctionalized silicas and carbons and application to controlled release drug delivery

Ramon Kenned de Sousa Almeida
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2012 PT
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60.46443%
As sílicas mesoporosas SBA-15 e SBA-16 sintetizadas através do método hidrotérmico com os copolímeros direcionadores de estrutura P123 e F127 foram organofuncionalizadas com agentes sililantes que contêm grupos funcionais, como nitrogênio, oxigênio e enxofre. As sílicas foram caracterizadas por análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear de carbono e silício no estado sólido, termogravimetria, área superficial, espalhamento de raios X a baixo ângulo, microscopia eletrônicas de varredura e transmissão. As caracterizações comprovam a efetivação das sínteses das sílicas SBA-15 e SBA-16 com estruturas hexagonal e cúbica, respectivamente. As sílicas organofuncionalizadas, mostraram maiores graus de ancoramento obtido quando funcionalizadas com organossilanos contendo nitrogênio. Além das sílicas, foram sintetizados carbonos mesoporosos usando as sílicas como direcionadores rígidos de estrutura. Os mesmos foram funcionalizados com anidrido malêico e subsequentes reações com água e hidreto de alumínio e lítio resultando em grupos carboxílicos e na redução dos mesmos, respectivamente. A efetividade da funcionalização foi comprovada, sobretudo por espectroscopia na região do infravermelho...

Sílicas mesoporosas e silicatos lamelares contendo agentes organofuncionalizados : sorção e liberação controlada de fármacos; Mesoporous silicas and layered silicates containing organofunctionalized agents : sorption and drug delivery system

Vaeudo Valdimiro de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/08/2012 PT
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50.00766%
Na presente investigação foram sintetizados os híbridos inorgânico-orgânicos micro/mesoestruturados: a) silicato lamelar do tipo kanemita sódica, b) sua forma quimicamente modificada com cobre e c) sílica mesoporosa SBA-16. A combinação dos reagentes Na2SiO3/NaOH/etanol e Na2SiO3/NaOH/Cu(NO3)2/etanol propiciaram a obtenção de kanemita sódica e sua forma contendo o cobre incorporado na estrutura inorgânica, através da substituição isomórfica do silício nas razões molares Si/Cu = 50, 100 e 200. Para as sílicas mesoporosas foram usados sistemas formados por copolímeros F127/TEOS/H2O, F127/TEOS/etanol/H2O e F127/TEOS/butanol/H2O em meio ácido. Os materiais organofuncionalizados previamente intercalado com dimetilsulfóxido (DMSO) e etilenodiamina (EN) formam os sólidos lamelares Na-KN-DMSO, Na-KN-EN e Cu-KN-EN, através do processo de pós-síntese com o agente sililante 3-iodopropiltrimetoxissilano, que reagiu subsequentemente com dietil iminodiacetato e benzidina, formando os híbridos mesoporosos. Os híbridos lamelares foram aplicados na sorção de metais e corantes em soluções aquosas. Dentre os cátions bário, cobalto e cobre, o cobre foi mais facilmente sorvido em Na-KN-EN quando comparado com Na-KN-DMSO. No caso dos corantes verde brilhante e azul reativo 15...

Filossilicatos de magnesio e silicas mesoporosas organofuncionalizados para o uso na remoção de corantes industriais; Organofunctionalized magnesium phyllosilicates and mesoporous silicas for use in industrial dyes removal

Moscofian, Andrea Sales de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/06/2009 PT
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50.428438%
Filossilicatos de magnésio e sílicas mesoporosas, com grupos orgânicos ligados às estruturas poliméricas inorgânicas, foram estudados na remoção de corantes. Para a síntese dos materiais nanoestruturados organofuncionalizados foram empregados agentes sililantes, (H3CO)3Si-R1, em que R1 é a cadeia carbônica contendo grupos funcionais: 3-aminopropiltrimetoxissilano, cloreto de octadecildimetil(3-trimetoxissilil-propil)amônio, 3-mercaptopropiltrimetoxissilano, 3-etilenodiaminopropiltrimetoxissilano e 3-dietilenotriaminopropiltrimetoxissilano. Através do processo sol-gel foram obtidos filossilicatos com estruturas inorgânicas similares àquelas dos silicatos lamelares naturais e sílicas mesoporosas empregando-se o surfatante CTAB como direcionador da estrutura inorgânica. As moléculas pendentes nos poros dos novos materiais com cargas positivas ou protonadas interagiram com as cargas negativas dos corantes utilizados na indústria têxtil: amarelo reativo GR, vermelho reativo RB e azul reativo RN. O estudo de adsorção mostrou que o filossilicato contendo cloreto de octadecildimetil(3-trimetoxissilil-propil)amônio, Fil-COTA, foi o material que apresentou a maior capacidade de adsorção, 1343 mg gpara o corante amarelo GR...

Sílicas hexagonais mesoporosas modificadas com aminas para a adição nitrometano em ciclopentenona

Oliveira, Edimar de
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
PT_BR
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29.402441%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2006.; O novo agente sililante SiTMG e o agente sililante comercial Gly foram ancorados na superfície da sílica pelo processo sol-gel, direcionado por ndodecilamina, obtendo sílicas hexagonais mesoporosas funcionalizadas: CatTMG e SiGly. O material SiGly foi modificado com etilenodiamina para a obtenção do catalisador Caten. Os métodos de caracterização (TG, FT-IR, 29Si- RMN, 13C-RMN) comprovaram que os catalisadores apresentaram centros ativos dispersos em sua estrutura e que estavam covalentemente ligados a matriz inorgânica. Estes materiais foram usados para catalisar a adição de nitrometano em ciclopentenona. O sólido CatTMG mostrou rendimento de 85 % em 90 min de reação para 5 ciclos catalíticos aplicando um excesso molar de 5 vezes de nitrometano. Para a mistura equimolar, CatTMG mostrou ótimo rendimento de 97 % em 3 h de reação, mesmo depois de 15 ciclos catalíticos. O Caten apresentou o mesmo rendimento em 30 min de reação e manteve um rendimento de 70 % após 4 ciclos catalíticos e 35 % de rendimento após 10 ciclos. Foi comprovado que o produto estava adsorvido no material Caten dificultando a sua extração, e conseqüentemente...

Conversão de xilanas-a-furfural na presença de sólidos ácidos mesoporosos

Dias, Ana Sofia Vagueiro de Sousa
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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30.632197%
O objectivo deste trabalho era encontrar catalisadores ácidos mesoporosos para a conversão das xilanas em furfural, que pudessem substituir o ácido sulfúrico usado no processo industrial. Esta conversão ocorre, em meio ácido, por hidrólise da xilana em xilose que, por sua vez, dá origem ao furfural por desidratação e ciclização. O desempenho destes catalisadores foi estudado na reacção da xilose, o passo limitante, em dimetilsulfóxido ou num sistema bifásico (água/solvente orgânico). Nos Capítulos 2 a 4, descreve-se a actividade catalítica dos heteropoliácidos (HPAs) do tipo Keggin em fase homogénea e heterogénea. O ácido dodetungstofosfórico (PW) foi o HPA mais interessante. O PW foi suportado em sílicas mesoporosas, obtendo-se materiais mais activos do que o PW livre e equiparáveis ao ácido sulfúrico. A lixiviação de PW durante a reacção resultou na perda de actividade nas reutilizações. A actividade de sais de césio de PW livres ou suportados em sílicas mesoporosas foi também estudada na reacção da xilose, não se tendo observado vantagens significativas destes materiais relativamente aos correspondentes de PW. No Capítulo 5 descreve-se a preparação e caracterização de sílicas mesoporosas e um material híbrido contendo grupos ácidos organo-sulfónicos imobilizados. O desempenho catalítico destes materiais foi superior ao obtido com zéolitos comerciais...

Síntese de sílicas mesoporosas contendo nanopartículas de TiO2 e adsorção de bases quinoidais

Almeida, Ana Sofia dos Santos de
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2011 POR
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70.21463%
Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; Neste trabalho foram sintetizadas e caracterizadas várias sílicas mesoporosas, sendo estas usadas na adsorção de corantes. Foram sintetizados o MCM-41 e o SBA-15, com e sem incorporação de nanopartículas de TiO2. A caracterização dos materiais foi realizada por: Difracção de raios X, Isotérmicas de Adsorção de Azoto a 77 K e TEM. A quantidade nanopartículas a incorporar foi optimizada de modo obter uma boa dispersão das mesmas na matriz, sem alteração das suas propriedades. A proporção de incorporação óptima de nanopartículas foi de (5:95) em peso (TiO2:TEOS), para ambos os tipos de material, verificando-se a existência de aglomeração de nanopartículas nos materiais com proporção (50:50). Foram estudadas as transformações estruturais do perclorato de 3´,4´-dihidroxiflavílio e do cloreto de 7,8-dihidroxiflavílio, em solução e adsorvidos nos materiais sintetizados variando o pH entre 1 e 5. As transformações foram observadas por reflectância difusa dos sólidos e absorvância das soluções. Verifica-se que, para pH muito ácido...

Produção de biodiesel por transesterificação de óleos vegetais sobre guanidinas ancoradas em suportes sólidos

Santos, Ricardo Nuno Monteiro dos
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2012 POR
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39.06812%
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; O desenvolvimento tecnológico sempre assentou na utilização de combustíveis fósseis. Nos últimos anos, com o esgotamento desses recursos, tornou-se necessário desenvolver alternativas sustentáveis. Neste contexto, o biodiesel tem sido considerado como um dos biocombustíveis mais promissores como alternativa ao diesel de petróleo. Um problema importante na produção de biodiesel catalisada por bases de Brönsted, é a hidrólise dos triglicéridos, levando à formação de sabões e, consequentemente, a emulsões persistentes. A água surge mesmo quando os reagentes são usados secos, devido à reacção entre o hidróxido e o álcool. Este problema pode ser ultrapassado pela utilização de catalisadores heterogéneos. Neste trabalho prepararam-se catalisadores sólidos básicos a partir de sílicas mesoporosas SBA-15 e KIT-6, por ancoragem de uma guanidina (TBD), tendo sido testados dois diferentes agentes de ligação. Prepararam-se também membranas catalíticas poliméricas básicas compósitas por dispersão dos catalisadores básicos sólidos, em matrizes de poli(álcool vinílico) (PVA). Tentou-se também a preparação de catalisadores poliméricos básicos quer por ancoragem química de TBD...

Síntese e utilização de sílicas mesoporosas como matrizes para impregnação de líquido iónico/API com potencial aplicação para sistema de libertação controlada

Santos, Gonçalo Miguel Brito dos
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2013 POR
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49.40244%
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; Com o intuito de estabilizar um composto farmacêutico num estado metaestável onde é evitada a cristalização, o catião de um líquido iónico (1-(2-hidroxietil)-3-metil-imidazólio – C2OHmim) foi intrinsecamente combinado com o anião de um princípio farmaceuticamente ativo (ibuprofenato – Ibu). A impregnação numa matriz de sílica mesoporosa (SBA-15) foi utilizada como uma estratégia adicional. O estudo foi precedido pela investigação do [C2OHmim][Ibu] no estado livre, por calorimetria diferencial de varrimento (DSC) e espectroscopia de relaxação dieléctrica (DRS). A caracterização térmica permitiu classificar o [C2OHmim][Ibu] como um formador de vidro, uma vez que exibe uma transição vítrea. No entanto, após alguma remoção de água observa-se cristalização e posteriormente fusão, que ocorre na gama de temperaturas 312 < T < 387 K. Observou-se que a transição vítrea é fortemente dependente do teor em água: uma amostra contendo 24% (w/w) em água exibe a transição vítrea a temperatura inferior a 200 K, enquanto que após a remoção da água, a transição vítrea se desloca para temperaturas mais elevadas, ~250 K. A água tem igualmente um efeito significativo sobre as propriedades de transporte: a condutividade e os coeficientes de difusão da amostra contendo água são cerca de 2 décadas superiores aos da amostra seca. Foram sintetizadas duas matrizes de sílica com diâmetro de poro de 4...

Obtenção de sílicas mesoporosas altamente ordenadas a partir das cinzas da casca de arroz e do bagaço de cana-de-açúcar; Obtaining highly ordered mesoporous silica from rice husk and sugar cane bagasse ashes

Oliveira, Juliana Ferreira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/12/2014 PT
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50.338774%
O presente trabalho propõe o uso das cinzas de dois resíduos agroindustriais - casca de arroz e bagaço de cana-de-açúcar - como fonte de sílica (SiO2) para a síntese de sílicas mesoporosas altamente ordenadas. Esta aplicação, além de agregar valor aos resíduos, busca uma alternativa ao tetraetil ortossicato, uma fonte de sílica dispendiosa, cuja obtenção resulta em danos ambientais. Amostras de cascas arroz de quatro procedências distintas foram caracterizadas por termogravimetria/ termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise elementar de CHN. Com base nestes resultados, duas amostras foram selecionadas para obtenção de sílica. Outras duas amostras de bagaço de cana-de-açúcar de origens diferentes foram também caracterizadas por esta metodologia. Para melhor entender as etapas de degradação térmica da matéria orgânica, os resultados de TG/DTG foram associados aos de FT-IR e um estudo cinético por TG foi realizado. Diferentes tratamentos em meio ácido, com o objetivo de remover impurezas e reduzir o tempo necessário para calcinação dos materiais, foram realizados. O método escolhido para cada um dos materiais foi definido a partir dos testes e por avaliação de resultados de TG/DTG. As cinzas obtidas após calcinação em mufla dos materiais com e sem tratamento ácido prévio...

Síntese, caracterização e aplicação de novos adsorventes obtidos a partir da modificação de sílicas mesoporosas; Synthesis, characterization and application of new adsorbents materials obtained from chemically modified mesoporous silicas

Natália Fattori
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/07/2011 PT
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49.88351%
O presente trabalho descreve a preparação e caracterização de novos materiais adsorventes obtidos a partir da modificação química de dois diferentes substratos mesoporosos: uma sílica mesoporosa constituída de uma estrutura porosa altamente ordenada e uniforme, composta de poros ou canais cilíndricos dispostos paralelamente e empacotados em arranjo hexagonal (SBA-15), e uma sílica mesoporosa caracterizada por uma rede desordenada de poros, de tamanho e forma variados, distribuídos e interconectados aleatoriamente ao longo da estrutura porosa (SMD). Os dois substratos mesoporosos foram modificados com dois diferentes agentes funcionalizantes derivados da molécula 4,4´-bipiridina, imobilizados sobre a superfície da sílica tanto na forma monossubstituída (Bipy), como na forma dissubstituída (Bipy). A eficiência dos materiais obtidos como adsorventes de íons cobre (II) em solução etanólica foi testada, visando à utilização destas matrizes na purificação de etanol combustível. Os valores de capacidade efetiva de adsorção e constantes de equilíbrio heterogêneo foram obtidos. O processo de adsorção de CuCl2 ocorre na interface sólido-solução pela formação de complexos aniônicos de cobre (CuCl4 e CuCl3)...

Síntese de nanopartículas metálicas suportadas em sílicas mesoporosas organofuncionalizadas; Synthesis of metal nanoparticles supported in organofunctionalized mesoporous silica

Natália Fattori
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/11/2014 PT
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49.70025%
O presente trabalho descreve um método de preparação de nanopartículas metálicas suportadas em sílicas mesoporosas organofuncionalizadas. Dois diferentes substratos foram explorados: uma sílica mesoporosa constituída de uma estrutura porosa altamente ordenada e uniforme, composta de poros ou canais cilíndricos dispostos paralelamente e empacotados em arranjo hexagonal (SBA-15), e uma sílica mesoporosa caracterizada por uma rede desordenada de poros, de tamanho e forma variados, distribuídos e interconectados aleatoriamente ao longo da estrutura porosa (SMD). As duas matrizes tiveram suas superfícies quimicamente modificadas com dois diferentes agentes funcionalizantes constituídos de cátions orgânicos (R+Cl-) com propriedades de troca-iônica, derivados das moléculas 1-metilimidazol (Imi) e 4,4'-bipiridina (Bipy). Em ambos os casos, as propriedades íontrocadoras dos cátions orgânicos ancorados na superfície das sílicas permitem a retenção de ânions complexos de metais nobres ([AuCl4]-, [PtCl6]2- e [PdCl4]2-) confinados na estrutura porosa. Estas espécies foram convertidas in situ nas nanopartículas metálicas de interesse pela redução dos íons metálicos com agentes redutores adequados. As matrizes modificadas com o grupo funcional Imi foram utilizadas como suportes para a preparação e estabilização de nanopartículas metálicas (Au...

Caracterización de materiales sólidos porosos mediante termoporometría; Characterization of porous solid materials by means of thermoporometry

Bernal, Claudia; López, Betty L.; Urrego Restrepo, Sergio Andrés; Sierra García, María Ligia; Mesa Cadavid, Mónica
Fonte: Universidad Tecnológica de Pereira; Facultad de Ciencias Básicas Publicador: Universidad Tecnológica de Pereira; Facultad de Ciencias Básicas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: PDF
ES
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Los materiales porosos tienen gran impacto en aplicaciones tecnológicas que involucran transferencia de masa tales como adsorción, catálisis, inmovilización de sustancias, debido a sus características porosas inter- e intrapartícula. Estas características pueden determinarse mediante técnicas como adsorción de nitrógeno e intrusión de mercurio, las cuales son utilizadas para la región micromeso y macroporosa respectivamente. La termoporometría tiene la ventaja de ser útil en un amplio rango de tamaño de poro. En este trabajo se propone la termoporometría como una técnica alternativa simple y rápida para análisis rutinarios de sílicas mesoporosas con el fin de determinar diámetro de poro y organización.

CO2 Capture in Hybrid Materials; Captura de CO2 em Materiais Híbridos

Celia M. Ronconi; Universidade Federal Fluminense; Thiago C. dos Santos; Universidade Federal Fluminense
Fonte: Revista Virtual de Química Publicador: Revista Virtual de Química
Tipo: ; Formato: application/pdf
Publicado em 08/02/2014 PT
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Presently the use of fossil fuels has been pointed out as the main source of the climate change. Their combustion emits high amounts of greenhouse gases, particularly CO2. Herein, an overview of the present technologies for CO2 capture, separation and storage is provided. The most relevant challenges in this area and also the limitations regarding the present methods used for CO2 capture and separation are discussed. Among several materials used for CO2 separation and capture, particular attention is given to amine-functionalized mesoporous silica as promising material in this respect. DOI: 10.5935/1984-6835.20140009; O grande consumo de combustíveis fósseis tem sido apontado como a principal causa das mudanças climáticas atualmente. A queima desses combustíveis leva a uma grande emissão de gases causadores do efeito estufa, sobretudo o CO2. No presente trabalho será dada uma visão geral das tecnologias existentes para captura, separação e armazenagem de CO2. Serão discutidos os principais desafios existentes nessa área, mostrando as limitações dos métodos utilizados para captura e separação. Dentre os diversos materiais empregados, será dada ênfase às sílicas mesoporosas funcionalizadas com aminas como candidatos promissores para a captura e separação de CO2. DOI: 10.5935/1984-6835.20140009