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Preparação de sílica organofuncionalizada a partir de casca de arroz, com capacidade adsorvente de íons metálicos.; Preparation of organically modified silica from rice husk with capacity to sorption of metallic ions.

Chaves, Márcia Rodrigues de Morais
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/01/2008 PT
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48.804834%
Esta tese apresenta a obtenção de sílica xerogel a partir de carvão de cascas de arroz e a modificação da sua superfície com um ligante orgânico tipo base de Schiff. O objetivo da utilização deste resíduo agroindustrial é a obtenção de um adsorvente capaz de atuar no tratamento de águas contaminadas contendo íons cádmio II, em uma concepção de valorização de resíduos. A sílica contida na biomassa foi obtida na forma de silicato de sódio através de extração química com solução de hidróxido de sódio, seguida de hidrólise e condensação do monômero através do processo solgel. A modificação da superfície da sílica com o ligante salen foi realizada utilizando o 1,2-dicloroetano como espaçador bifuncional. A sílica xerogel modificada foi avaliada através de análises de isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio (BET/BJH), difração de raios-X (DRX), análise química elementar (CHN), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e termogravimetria (TG/DTG). A análise elementar indicou que 0,341 mmol/g de 1,2-dicloroetano e 0,095 mmol/g de salen foi ancorado na superfície da sílica, que apresentou estabilidade térmica até 209°C e área de superfície específica de 106...

Estudo da imobilização de catalisadores metalocênicos sobre sílicas modificadas com silsesquioxanos

Bianchini, Daniela
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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48.455254%
Neste estudo, silsesquioxanos (POSS) foram empregados como suportes ou modificadores de sílica em sistemas catalíticos heterogêneos. Os silsesquioxanos são constituídos por estruturas octaédricas (T8), nonaédricas (T9(OH)) e decaédricas (T10) contendo grupos orgânicos volumosos e ramificados ligados aos átomos de silício. Os silsesquioxanos foram impregnados com catalisadores metalocênicos, os quais foram imobilizados também sobre sílicas previamente modificadas com POSS. As interações metaloceno-POSS, POSS-sílica e metaloceno-POSS-sílica foram investigadas por diversas técnicas de caracterização, tais como FT-IR-ATR, FT-IR-PAS, FT-IR-IES, DRIFTS, Raman, TGA, RMN no estado sólido, XPS e RBS.Os resultados mostraram que o catalisador metalocênico fixa-se sobre o silsesquioxano através de ligações químicas com o álcool do grupo orgânico, gerando segmentos Zr-O-C e espécies de hidrocloreto de amina. Além disso, os heteroátomos presentes nos grupos orgânicos do POSS podem se coordenar ao metaloceno. A imobilização do metaloceno sobre a sílica modificada com POSS resulta na formação de duas espécies catalíticas, uma delas imobilizada sobre o silsesquioxano e a outra imobilizada diretamente sobre a superfície da sílica. As sílicas solúveis (SS)...

Modificação da superfície de sílica gel com grupos aromáticos para aplicação na pré-concentração de compostos fenólicos meio aquoso

Foschiera, Jose Luiz
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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48.446104%
O trabalho aqui proposto conjuga estudos de química fina, com aplicação na área de química analítica ambiental. A proposta envolve a avaliação da possibilidade de utilização destes materiais como fase sólida para o desenvolvimento futuro de metodologia analítica para pré-concentração de analitos em nível de traços. Neste trabalho, a sílica gel com propriedades físicas bem definidas, foi primeiramente modificada com grupos 3-aminopropiltrimetoxisilanos e 3-cloropropiltrimetoxisilanos. Posteriormente, os grupos cloro e aminopropil ligados à superfície da sílica gel, foram reagidos através de reações de substituição com os seguintes grupos aromáticos: p-anisidina, anilina e benzilamina foram enxertados na sílica gel contendo grupos c1oropropil na superfície; 3-fenilc1oropropil foi enxertado na sílica gel contendo grupos aminopropil na superfície. A caracterização dos sorventes sintetizados foi realizada por análise no infravermelho, que confirmou a presença dos grupos aromáticos ligados à superfície da sílica gel. A estabilidade térmica foi determinada por análise termogravimétrica e no infravermelho, observando-se que todas as fases sólidas sintetizadas são termicamente estáveis até pelo menos 260°C. A determinação da quantidade de grupos aromáticos• enxertados na superfície da sílica gel foi realizada através de análise elementar (CHN)...

FTIR thermal analysis on organofunctionalized silica gel

Foschiera, Jose Luiz; Pizzolato, Tania Mara; Benvenutti, Edilson Valmir
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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48.62172%
Sílica gel modificada com grupos orgânicos tem sido muito utilizada como fase estacionária para cromatografia líquida. Reações de enxerto podem ser usadas na obtenção de superfícies modificadas estáveis de sílica gel. Neste trabalho a sílica gel (10 nm de diâmetro de poro e 320 m2 g-1 de área superficial) foi modificada quimicamente com 3-cloropropiltrimetoxisilano ou com 3-aminopropiltrimetoxisilano e posteriormente com anilina, p-anisidina, benzilamina e 3-fenilpropilcloreto a fim de se obter grupos aromáticos imobilizados na superfície de sílica gel. A espectroscopia no infravermelho foi utilizada para a caracterização dos grupos aromáticos enxertados, usando-se uma cela de quartzo. Os sólidos foram aquecidos a várias temperaturas em alto vácuo sendo que as áreas sob as bandas dos grupos orgânicos obtidas no infravermelho foram usadas para estimar a estabilidade térmica.; Silica gel modified with organic groups is widely used as a stationary phase for liquid chromatography. Grafting synthesis can be used to obtain stable modified silica gel surfaces. In this work, silica gel (10 nm of pore diameter and surface area of 320 m2 g-1) was chemically modified with 3-chloropropyltrimethoxysilane or 3-aminopropyltrimethoxysilane and reacted with aniline...

Preparação e avaliação de fase a estacionaria C8 a partir de suporte de silica modificada

Cesar Franzol Zuin
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/1998 PT
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48.09877%
Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo tipo de fase estacionária (FE) sorvida para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), preparada a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suporte de sílica de 7 mm, irregular, não modificado e modificado com zircônia. A sílica zirconizada foi produzida a partir da reação de sílica com ZrCI4. As FE sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente. As FE produzidas a partir de sílica e sílica zirconizada foram caracterizadas e avaliadas por testes químicos (análise elementar), físicos (espectroscopia no infravermelho por reflectância difusa com transformada de Fourier, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura) e cromatográficos (avaliação através da injeção de duas misturas orgânicas sintéticas em colunas recheadas com as diferentes FE e estabilidade química frente a FM diferentes). Os testes mostraram que o PMOS adicionado na preparação das fases estacionárias é em grande parte removido em etapas preliminares à avaliação, porém o PMOS restante fica fortemente sorvido no suporte. A eficiência obtida a partir de suporte de sílica zirconizada é satisfatória (38000 pratos m) para suportes irregulares com tamanho de partícula de 7 mm...

Desenvolvimento de um biossensor amperometrico para fenol a base de piroxidase e silica modificada

Simone Soares Rosatto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em //2000 PT
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48.50399%
Esta tese refere-se à imobilização de peroxidase sobre sílica gel modificada com óxido de titânio e seu uso no desenvolvimento de um biossensor amperométrico para fenol, a base de pasta de carbono. A transferência de elétrons direta entre a enzima e o eletrodo, durante a redução de peróxido de hidrogênio pela peroxidase, foi bloqueada quando esta foi imobilizada sobre sílica-titânio, obtendo-se um biossensor com melhores características em termos de sensibilidade, seletividade e intervalo operacional para a detecção de fenol. Este biossensor apresentou uma resposta bastante sensível para fenol em um potencial aplicado de 0 V vs ECS. As melhores condições foram conseguidas em tampão fosfato pH 6,8 e uma razão [H2O2]/[fenol] maior que 0,35. Nessas condições, o biossensor mostrou um intervalo de resposta linear entre 10 e 50 mmol L de fenol ajustado pela equação j = -32,8(0,5) + 16,3(0,2) [fenol], para n = 5, com um coeficiente de correlação de 0,9995. O tempo de resposta do biossensor foi cerca de 1,5 s. A sensibilidade do biossensor variou para diferentes compostos fenólicos, apresentando maior resposta para 2-amino-4-clorofenol e catecol. A estabilidade do biossensor foi baixa, porém, com a adição de DNA juntamente com a enzima peroxidase na etapa de imobilização sobre a sílica-titânio...

Fases estacionarias reversas baseadas em silica titanizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado por diferentes tratamentos

Dania Alvarez Fonseca
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 24/10/2003 PT
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48.41035%
Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias utilizando sílica modificada com titânio como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado na sua superfície, como fase estacionária líquida, com o intuito de obterem fases estáveis e eficientes para uso em Cromatografía Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR). As influências da temperatura, do uso de centrifugação, do tempo de reação e da umidade na sílica na quantidade de titânio incorporado na superfície do suporte foram investigados. Os resultados mostraram que baixas temperaturas, a presença de água na sílica e a hidrólise ácida antes da reação com o tetrabutóxido de titânio influenciaram positivamente no aumento da quantidade de titânio incorporado na sílica. Para obter uma alta cobertura dos grupos hidroxilas do suporte, foram utilizados diferentes tratamentos para imobilizar o PMOS na sua superfície. Com o tratamento térmico foi investigado o uso de atmosfera de ar ou de nitrogênio, o tempo de imobilização e diferentes temperaturas. No tratamento por radiação microondas foram avaliadas diferentes potências e tempos. O terceiro tratamento utilizado foi a radiação gama, na qual foram aplicadas doses de 80 e 120 kGy. Os resultados cromatográficos indicaram que a fase estacionária que apresentou melhor desempenho na separação de compostos neutros...

Novos sensores quimicos preparados com silica gel modificada com o ion piridinio

Lilian de Lourdes Lorencetti Prado
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 12/05/1995 PT
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48.634062%
A sílica gel, com área superficial específica de 500 m.g e diâmetro médio de poros de 6 nm, foi organofuncionalizada com o íon piridínio. Reagiu-se a sílica com 3-cloropropiltrimetoxisilano e piridina, usando como solvente o CCI4. A quantidade de íons cloreto disponíveis para reações de troca iônica foi de 0,36 mmol.g. O espectro na região de infravermelho da sílica modificada (daqui para frente designada como SiPyCI) confirmou a presença dos grupos funcionais na superfície da mesma, com bandas de absorção na região de 1489 e 1635 cm. A SiPyCI foi utilizada para a reação de troca iônica com ferrocianeto/ferricianeto de potássio, e a substituição dos íons CI pelos íons [Fe(CN)6]/ resultou nas espécies químicas designadas como (SiPy)n[Fe(CN)6] (n=3,4). Os espectros na região de infravermelho dos complexos adsorvidos apresentaram duas bandas de absorção em 2037 e 2110 cm para [Fe(CN)6] e uma banda em 2110 cm para [Fe(CN)6]. Os espectros eletrônicos apresentaram bandas de transferência de carga em 23800 cm, características de [Fe(CN)6]/ adsorvidos. A (SiPy)4[Fe(CN)6] mediou a transferência de elétrons do ácido ascórbico ao eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado com este material, no potencial de 0...

Sintese, caracterização e aplicações analiticas do oxido de zirconio (IV) altamente disperso sobre a superficie da silica gel

Carlos Roberto de MenezesPeixoto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/07/1992 PT
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48.249453%
A sílica gel, possuindo área superficial específica de 430 m.g e tamanho de partículas entre 0,063-0,200 mm, foi quimicamente modificada com óxido de zircônio(IV) através das reações: nSiOH + ZrCl4 ---> (SiO)nZrCl(4-n) + nHCl (SiO)nZrCl(4-n) + (4-n) H2O ---> (SiO)nZr(OH)(4-n) + (4-n)HCl 2SiOH + ZrOCl2 + H2O ---> (SiO)2Zr(OH)2 + 2HCl A sílica modificada, SiZr, foi caracterizada e usada para adsorção de cromo(VI) e peróxido de hidrogênio. Pelo fato da SiZr adsorver cromo(VI) em meio ácido e liberá-lo em meio básico, o material foi usado em sistema para pré-concentração do metal em coluna. Foi montado um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) onde foi acoplado uma micro-coluna empacotada com a SiZr para fazer pré-concentração em linha e determinação seletiva de cromo(VI) em níveis de traços. Foram feitos estudos de interferência demonstrando que os ânions sulfato e fosfato são os dois maiores interferentes. Os demais ânions estudados apresentam pequena interferência e os cátions praticamente nenhuma. O sistema foi testado em amostras de águas de lago dopadas com cromo(VI). Os resultados obtidos foram comparados com resultados de análises pelo método manual com 1,5-difenilcarbazida, e apresentaram boa concordância. Peróxido de hidrogênio foi adsorvido sobre a superfície da SiZr apresentando boa estabilidade. Sua capacidade de oxidação foi testada na reação de oxidação de iodeto (I) a iodo (I2).; Silica gel having a specific surface area of 430 m.g and particle size betweem 0.063-0.200 mm...

Preparação de fases estacionarias para cromatografia liquida da alta eficiencia (CLAE) a partir de silica titanizada e polibutadieno

Lais Sayuri Ribeiro de Morais
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/05/2003 PT
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48.09877%
A finalidade deste trabalho foi o desenvolvimento de uma nova fase estacionária para CLAE-FR (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-Fase Reversa) baseada em polibutadieno (PBD) imobilizado por radiação microondas sobre a sílica modificada por óxido de titânio. A modificação da sílica com titânio consistiu da ligação do reagente de titânio à sílica e hidrólise da sílica titanizada. Este procedimento apresentou alta reprodutibilidade, com incorporação média de 8,9% de titânio nos quatro lotes preparados, determinada por fluorescência de raios-X. A sílica titanizada foi então utilizada como suporte na preparação de fases estacionárias com polibutadieno auto-imobilizado e imobilizado por radiação microondas. Foram estudadas várias combinações de tempo e potência do forno de microondas. A fase irradiada por 1800 s na potência de 520 W foi a que apresentou maior eficiência, 86500 N/m, superior à eficiência de 69500 N/m obtida com a fase auto-imobilizada por 6 dias. Entretanto, as fases imobilizadas por radiação microondas apresentaram baixa estabilidade frente à passagem de fases móveis neutras e básicas. Foram também avaliadas fases auto-imobilizadas preparadas com sílica nua. Estas apresentaram uma eficiência inferior...

Propriedades do oxido de miobio (V) enxertado sobre a superficie da silica gel

Silvia Denofre
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/02/1991 PT
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48.249453%
A sílica gel possuindo área superficial específica de 242 m.g e tamanho de partícula entre 0,063 - 0,200 mm foi quimicamente modificada com Nb(V) através das reações: A sílica modificada SiNb, foi usada para adsover vários íons metálicos (M = Cu, Co, Ni, Zn, Cd e Hg) de uma solução aquosa a 298 K e diferentes valores de pH. O processo de troca iônica no presente caso pode ser representado através da equação: A pH menores foi também observado que SiNb forma complexo estável com ácido ascórbico, de acordo com a equação: O ácido ascórbico imobilizado na superfície da SiNb foi empregado para a redução de Fe(III), Cr(VI) e Cu(II).; Silica gel having specific surface area of 242 m.g and particle size between 0.063 - 0.200 mm was chemically modified with Nb(V) through the reactions: The modified silica, SiNb, was used to absorb various metal ions (M = Cu, Co, Ni, Zn, Cd and Hg) from an aqueous solution at 298 K and variable pH. The exchange process can be represented in the present case through the reaction equation: At lower pH, it was also observed that SiNb was to able to form stable complex with ascorbic acid, according with the reaction: The immobilized ascorbic acid on the SiNb surface was used to reduce Fe(III)...

Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada,com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamente; Reversed phases based on aluminized silica, with poly(methyloctylsiloxane) imobilized by thermal treatment

Mariza Campagnolli Chiaradia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/07/2005 PT
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48.02043%
Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura.; In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated...

Organofuncionalização de silica e filossilicato a partir de agentes sililantes incoporados com tioureia; Organofunctionalization of silica and phyllosilicate from silylating agents incorporating thiourea

Fernando Jose Volpi Eusebio de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/07/2006 PT
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47.972354%
Novas matrizes de sílica gel organofuncionalizadas foram preparadas através da incorporação da molécula de tiouréia nos agentes sililantes comerciais de cadeias lineares contendo de um a três átomos de nitrogênio em suas estruturas, na presença de sulfato de amônio, como catalisador. Utilizou-se um novo método de preparação do novo agente modificado não envolvendo a presença de solvente na etapa inicial, o que difere daqueles que usam algum tipo de solvente orgânico, não só na etapa inicial, como também em reações sucessivas de imobilização. As matrizes foram denominadas conforme o número de nitrogênios contidos em suas superfícies, sendo S-NT, S-2NT e S-3NT, de acordo com os crescentes átomos de nitrogênio contidos no agente de origem. Através do processo sol-gel foram sintetizados os filossilicatos correspondentes às superfícies de sílica modificada. Nessa etapa, os agentes incorporados com tiouréia foram dissolvidos em etanol e adicionados a uma solução de nitrato de níquel em meio básico, obedecendo a relação molar Si/Ni como sendo 4/3. Assim, foram obtidos filossilicatos similares ao talco, que apresenta o magnésio nos sítios octaédricos, envoltos por duas camadas de silicato, onde o silício está acomodado nos sítios tetraédricos. Para a síntese da estrutura similar ao talco natural é fundamental que a razão molar mencionada seja obedecida. As técnicas de caracterização utilizadas permitiram a compreensão das estruturas...

Desenvolvimento de metodologia em sistema em fluxo para especiação e determinação de cromo em água usando sílica gel modificada e espectrometria de absorção atômica em chama

Maltez, Heloisa França
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xi, 60 f.| il., grafs., tabs.
POR
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48.634062%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química.; Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema de pré-concentração em fluxo das espécies Cr (III) e Cr (VI), presentes em amostras de água, e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama. O sistema é baseado na retenção de espécies catiônicas de Cr (III) e retenção de espécies aniônicas de Cr (VI) em mini-colunas preenchidas com sílica-gel modificada com fosfato de zircônio e sílica-gel zirconizada, respectivamente. Variáveis químicas e de fluxo foram otimizadas pelo método univariado. Os dados experimentais revelaram a importância da carga superficial dos sorventes e o pH do meio em relação à eficiência de adsorção. A faixa ótima de pH da amostra para Cr (III) foi de 4 a 9, e para Cr (VI) foi selecionado o pH 3. Para os dois sorventes em estudo a fração de 400 mL de eluato foi coletada após o descarte dos 100 mL iniciais. A eluição foi realizada simultaneamente e os eluatos coletados separadamente em pequenos frascos. A injeção discreta de 100 mL foi suficiente para que o sinal máximo fosse atingido. Os resultados das condições otimizadas...

Desenvolvimento de metodologias analíticas para determinação de metais traço em água e em álcool combustível por FI-FAAS, com SPE usando sílica modificada com óxido de nióbio ou 3(1-Imidazolil)Propil

Silva, Edson Luiz da
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 1 v.| il., grafs., tabs.
POR
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69.009976%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química; Este trabalho descreve o desenvolvimento de metodologias analíticas para a determinação de metais traço em matrizes aquosas e amostras de álcool combustível, empregando sistemas de pré-concentração por injeção em fluxo (FI) e espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). Os sistemas de pré-concentração são constituídos de uma bomba peristáltica, um injetor proporcional para o sistema off-line ou quatro válvulas solenóides de três vias para o sistema on-line, e uma minicoluna contendo o adsorvente. Os sistemas FI foram operados baseando-se em tempo. Após o estágio de pré-concentração, uma solução de HNO3 passou através da minicoluna para dessorver os analitos, que foram posteriormente determinados por FAAS. Variáveis químicas e de fluxo, parâmetros analíticos de mérito e concomitantes foram estudados nos procedimentos desenvolvidos. A exatidão dos métodos propostos foi avaliada pelo teste de recuperação aplicado nas amostras analisadas, e também pela análise de um material certificado. Neste trabalho, a sílica modificada com óxido de nióbio(V) (Nb2O5-SiO2) e a sílica gel quimicamente modificada com grupos 3(1-imidazolil)propil foram empregadas como material adsorventeEste trabalho descreve o desenvolvimento de metodologias analíticas para a determinação de metais traço em matrizes aquosas e amostras de álcool combustível...

Uso de sílica e sílica-titânia organofuncionalizadas para a remoção de Cu(II) em aguardentes

Cantanhede,Leonardo B.; Lima,Joacy B. de; Lopes,Gisele S.; Farias,Robson F.; Bezerra,Cicero Wellington B.
Fonte: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos Publicador: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/09/2005 PT
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58.40373%
Devido a necessidade da presença de cobre nos alambiques e as exigências cada vez mais acirradas com relação ao seu teor no destilado, é de interesse o desenvolvimento de metodologias para o controle deste metal nos destilados e/ou a sua remoção até níveis aceitáveis, em conformidade com as legislações nacional e internacional. Este trabalho investigou a potencialidade de dois sólidos: sílica modificada com trimetóxisili(propil)etilenodiamina (Si-Dia), e sílica-titânia, também modificada com trimetóxisili(propil)etilenodiamina (Si-Ti-Dia), como agentes removedores de íons Cu2+. Foram empregadas tanto soluções padrão de Cu2+, com teor alcoólico que simulavam aguardentes, como amostras reais de destilados. Os resultados indicam que um grama das matrizes Si-Dia e Si-Ti-Dia adsorvem 1,39 e 73,5mmol de Cu2+, respectivamente, a partir das soluções padrão, nas seguintes condições: tempo de contato 22h, pH 4,0; temperatura 25 ± 1,0°C e agitação constante. Para amostras reais, sob as mesmas condições de análises, o sólido Si-Dia reduziu as concentrações dos íons divalentes Cu, Zn e Fe em, respectivamente, 82, 83 e 64%, enquanto o Si-Ti-Dia, reduziu os mesmos íons em 88, 31 e 22%, respectivamente.

Pré-concentração e Determinação de Íons pb(ii) Empregando Sílica Modificada com 3,6-ditia-1,8-octanodiol por Mcfia-faas em Amostras de Leite

Silva, Paulo Alberto Bezerra da Silva; Lavorante, André Fernando (Orientador); Belian, Mônica Freire (Co-orientador); Paim, Ana Paula Silveira (Co-orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Dissertação
BR
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68.5338%
O objetivo deste trabalho foi a determinação de chumbo em amostras de leite por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). Para tanto foi desenvolvido um sistema em fluxo multicomutado para a pré-concentração de Pb2+ acoplado ao FAAS utilizando um material de sílica funcionalizada como fase estacionária no processo de extração em fase sólida. O sistema em fluxo proposto consiste de uma bomba peristáltica para a propulsão dos fluidos e seis válvulas solenóide de três vias para o gerenciamento das soluções. Esses dispositivos foram controlados por um computador, empregando um programa desenvolvido em LabVIEW® interfaceada por um sistema eletrônico baseado no circuito integrado (CI) ULN2803A acoplado a porta paralela LPT1 do computador. A síntese da sílica modificada foi realizada pelo processo sol-gel e para sua funcionalização com 3,6-ditia-1,8-octanodiol utilizou-se o métoxido de sódio como catalisador. As análises dos espectros de infravermelho e das curvas termogravimétricas evidenciaram a formação da sílica modificada. A coluna foi preenchida com 100mg do material sintetizado, o qual apresentou boa regeneração, usada em média por 50 pré-concentrações. Nos estudos de otimização os melhores resultados foram pH 9...

Imobilização de ferrotetracarboxifenil porfirina em sílica gel funcionalizada

Saczk, Adelir A
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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48.62172%
Resumo: Neste trabalho, primeiramente foi sintetizada a sílica gel quimicamente modificada com o grupo orgânico 3-aminopropiltrietoxissilano (3-APTS) e, em seguida, foi efetuado o estudo da imobilização da tetracarboxifenilporfirina ligada covalentemente na superfície da sílica modificada pelo grupo orgânico aminopropila em dicicloexilcarbodiimida (DCHC). A caracterização dos materiais modificados: sílica gel funcionalizada (SF-3APTS) e da porfirina imobilizada na sílica gel funcional izada (SF-TCPP) foi determinada por: análise química elementar de C, H e N, análise térmica, medidas de condutividade elétrica, método micro kjeldhal, isotermas de adsorção (área superficial específica) e espectroscopia eletrônica UV-Vis. 0 tipo de interação química envolvendo a porfirina e a superfície da sílica modificada foi investigada através da interação da sílica contendo a porfirina com solução metanólica de 4-dimetilaminopiridina (DMAP). Isto porque, o DMAP pode se ligar ao grupo amino da sílica funcionalizada liberando a porfirina em solução. Para este experimento foram preparadas duas amostras contendo a porfirina imobilizada na sílica funcionalizada: a primeira amostra foi preparada na ausência do catalisador de formação de ligação covalente...

Avaliação de matriz de sílica modificada com óxidos mistos dispersos como sorvente na pré-concentração e especiação de íons metálicos usando sistema fia-faas

Lima, Giovana de Fátima
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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O presente estudo descreve o desempenho analítico de sistemas de pré-concentração em linha usando sílica modificada com óxidos metálicos, preparada via processo sol-gel como adsorvente na extração/especiação de metais com detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). Os materiais foram caracterizados por FTIR, EDXRF, SEM, EDS, XRD, SBET e EPR. Os parâmetros experimentais foram estudados usando técnicas de otimização multivariada como, planejamento fatorial, matriz de Doehlert e funções de desejabilidade. No Capítulo 1 empregou-se um novo adsorvente contendo partículas de óxido de manganês disperso em matriz de sílica (SiO2/Mn3O4), visando melhorar a detectabilidade em FAAS para a determinação de traços de Cd2+. As características analíticas encontradas foram: resposta linear de 5,0 a 50,0 μg L-1 (r = 0,9968), limite de detecção (LD) e quantificação (LQ), 0,20 e 0,68 μg L-1, respectivamente, fator de pré-concentração (FP) de 39,3, eficiência de concentração (EC) 19,7 min-1, índice de consumo (IC) 0,51 mL, e frequência analítica (FA) 20 h-1. O Capítulo 2, descreve o desempenho analítico do híbrido SiO2/Al2O3/TiO2 como adsorvente para enriquecimento de Cu2+. Foram alcançados...

Imobilização e estudos eletroquimicos dos complexos [Co(sepulcrado)]3+ e de silica gel modificada

Carlos Roberto de Menezes Peixoto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 30/07/1996 PT
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Neste trabalho, duas espécies eletroativas foram imobilizadas sobre superficie de sílica gel modificada, tendo como objetivo a construção de eletrodos modificados. O comportamento eletroquímico das espécies foi estudado usando-se eletrodos de pasta de grafite. Na primeira parte do trabalho o complexo [Co(sepulcrato)] foi imobilizado sobre a superfície de sílica gel, sílica gel modificada com óxido de zircônio(IV) e sílica gel modificada com fosfato de zircônio(IV). O complexo adsorvido apresentou resposta eletroquímica devido ao processo redox CoCo, em potencial de pico médio de -0,58 V vs ECS, em eletrólito suporte NaClO4 1M, pH 5,0. O [Co(sepulcrato)] foi adsorvido de forma estável sobre as três matrizes. Sobre a superfície da sílica modificada com fosfato de zircônio(IV) praticamente não foram observadas variações no potencial redox com variações no pH da solução eletrólito na faixa de 7 a 1. Quando variadas as concentrações e a natureza do ânion do eletrólito suporte as variações também foram menores nesta superficie, em comparação com as outras duas. Isso se deve à forte acidez do grupo fosfato, o que evita protonação, e à maior carga negativa desta superficie, que causa maior repulsão pelos ânios do eletrólito suporte. Na segunda parte do trabalho o complexo [Ru(edta)H2O] foi imobilizado sobre a sílica gel modificada com óxido de zircônio(IV). Foi observada resposta eletroquímica em potencial de pico médio a -0...