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Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada; Development of stationary phases for reservesed-phase hight-performance liquid chromatography by adsortion and immobilization of poly(metyltetradecysiloxane) onto metalized silica supports

Anizio Marcio de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2006 PT
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79.19938%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel...

Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada,com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamente; Reversed phases based on aluminized silica, with poly(methyloctylsiloxane) imobilized by thermal treatment

Mariza Campagnolli Chiaradia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/07/2005 PT
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48.830547%
Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura.; In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated...

Desenvolvimento de fases estacionarias de polaridade intermediaria para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa; Development of intermediate polarity stationary phases for reversed phase high performance liquid chromatography

Daniel Rodrigues Magalhães
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/12/2005 PT
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69.11427%
Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica Kromasil zirconizada (suporte) e dos polímeros polietilenoglicol 1000, poli(metil)decil (2-5%) difenilsiloxano e polidimetilsiloxano aminopropil (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 5 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por diversas técnicas espectroscópicas sendo que sua área superficial específica foi determinda pelo método BET. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com tratamento térmico, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 60:40 v/v), da vazão ótima de trabalho (0,3 mL.min), otimização do carregamento de polymeros (30 a 40 % m/m), da concentração das suspensões de enchimento (10 % m/v) e a pressão de enchimento das colunas (38 MPa). A avaliação da resistência química das fases preparadas...

Fases estacionarias de poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) imobilizadas sobre suportes de silica para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa : preparo e caracterização; Stationary phases of poly(methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane) immobilized onto silica supports for reversed-phase high performance liquid chromatography : preparation and characterization

Liane Maldaner
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2010 PT
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78.765664%
Novas fases estacionárias (FE) fluoradas foram preparadas a partir da imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) em partículas de sílica Kromasil de 5 mm, por tratamento termico (TT) ou por radiação micro-ondas (RM). As condições de imobilização otimizadas através do emprego de planejamento de experimentos foram, 200 °C por 12 horas para o TT e 126 °C (760 W) por 50 minutos para a RM. A caracterização físico-quimica permitiu concluir que o polímero ficou fisicamente adsorvido e também quimicamente ligado a superfície do suporte cromatografico, em ambos os procedimentos de imobilização, resultando em porcentagens de carbono de 9 % e 10 % para as FE obtidas por TT e por RM, respectivamente. A caracterização cromatográfica mostrou que as FE desenvolvidas apresentaram eficiências > 70.000 N m, características hidrofóbicas, seletividade estérica e metilênica e uma pequena interação entre os compostos básicos e os grupos silanóis residuais. Esta redução das interações indesejáveis pode estar associada com a presença dos átomos de fluor que promovem diferentes interações com os compostos básicos e, dessa forma, reduzem estes efeitos. As FE fluoradas foram seletivas para a separação de isômeros de posição e de fármacos...

Preparo, caracterização e aplicação de fases estacionárias de poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) sorvidas e imobilizadas sobre sílica e sílica zirconizada; Preparation, characterization and application of stationary phases based on poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane), sorbed and immobilized onto silica and zirconized silica

Milena Pinotti Segato
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2011 PT
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78.579062%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de novas fases estacionárias (FE) sorvidas e imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), utilizando-se suporte de sílica não modificada e metalizada com zircônia, recobertos com o polímero poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) (PDMFS). O processo de imobilização do polímero foi feito por tratamento térmico e as condições que forneceram FE com o melhor desempenho cromatográfico foram 140 ºC e 6 h. As FE preparadas sob estas condições apresentaram porcentagens de carbono entre 10 e 11 % e espessura de camada entre 0,6 e 0,7 nm. Foi feito o capeamento das FE buscando-se um melhor recobrimento dos sítios ativos do suporte e, após este procedimento, houve um aumento de cerca de 2 % na porcentagem de carbono e redução do número de silanóis livres e vicinais nos suportes cromatográficos. A caracterização físico-química das FE sugere que o PDMFS está fisicamente adsorvido e quimicamente ligado aos suportes, sendo que as interações com o suporte metalizado são mais intensas. As FE foram avaliadas cromatograficamente por meio da separação de algumas misturas teste e seus desempenhos foram similares aos de colunas comerciais tradicionais...

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa por imobilização térmica do poli(2-fenilpropil) metilsiloxano sobre sílica; Stationary phases for reversed-phase high-performance liquid chromatography using thermal immobilization of poly (phenylpropyl) methylsiloxane onto silica

Marcelo Vinícius Felizatti Delmonde
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2011 PT
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58.438115%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da imobilização térmica de poli (2-fenilpropil) metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica. Diferentes quantidades de copolímero foram avaliadas, alcançando-se um bom desempenho cromatográfico com uma carga polimérica de 50 % (m/m, polissiloxano/sílica). As melhores condições de temperatura e tempo para a imobilização do copolímero sobre o suporte por tratamento térmico foram: 140 ºC e 6 h, respectivamente. A extração do excesso de copolímero não imobilizado também foi otimizada, obtendo-se o melhor resultado com a utilização de clorofórmio por 3 horas, seguido de metanol por 2 horas, ambos a uma vazão de 1 mL min. A caracterização físico-química do suporte de sílica, copolímero e da FE através de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e determinação da área superficial específica, volume e diâmetro de poros das partículas indicam a presença do copolímero sobre o suporte e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear sugere que o copolímero se encontra sorvido e quimicamente ligado ao suporte de sílica. As FE preparadas com 50 % de PFPMS apresentaram aproximadamente 16...

Propriedades cromatográficas e estabilidade de fases estacionárias preparadas pela imobilização térmica de polissiloxanos sobre a sílica; Chromatographic and stability evaluations of stationary phases prepared by thermal immobilization of polysiloxanes onto silica surfaces

Endler Marcel Borges de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/04/2011 PT
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78.87317%
As propriedades cromatográficas e a estabilidade de fases estacionárias preparadas pela imobilização térmica do poli(metiloctilsiloxano) ou do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre a sílica foram avaliadas. Para isso, fora empregados os testes de Engelhardt, Tanaka e SRM 870. O estudo dos mecanismos envolvidos na retenção de solutos básicos nestas fases estacionárias foi feita com um teste desenvolvido em nosso laboratório, que consiste em avaliar os fatores de retenção e a assimetria de solutos hidrofóbicas e hidrofílicas em fases móveis com diferentes valores de pH, preparadas com diferentes tipos e concentrações de tampão. A avaliação das fases estacionárias com os testes SRM 870 e de Tanaka mostram uma alta contribuição dos fenômenos de troca iônica para retenção dos solutos básicos e a comparação dos valores obtidos com o teste de Tanaka, segundo o modelo de Euerby, mostrou que estas fases estacionárias apresentam propriedades cromatográficas distintas da maioria das fases comerciais, embora alguma similaridade tenha sido observada com as fases estacionárias que também apresentam altas contribuições de fenômenos de troca iônica na retenção de solutos básicos. O novo teste desenvolvido mostrou que a retenção de solutos básicos acontece devido a interações sinérgicas dos silanóis residuais com os polisiloxanos imobilizados na forma de gotas sobre a sílica. Devido a estas interações...

Preparação e caracterização de fase estacionária reversa fenil-propil-metil-siloxano, imobilizada por micro-ondas, para cromatografia líquida de alta eficiência; Preparation and characterization of microwave-immobilized phenyl-propyl-methyl-siloxane stationary phase for reversed-phase high-performance liquid chromatography

Fernanda Ribeiro Begnini
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/08/2011 PT
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48.61601%
Novas fases estacionárias (FE) para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) foram preparadas a partir da sorção e imobilização por micro-ondas do copolímero poli(2- fenilpropil)metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica Kromasil (tipo B, esférica, 5 mm). A FE preparada com carga do copolímero de 50%, imobilizada a 540 W por 80 minutos e extraída com clorofórmio (3 horas) e metanol (2 horas) após 8 dias de imobilização, apresentou desempenho cromatográfico satisfatório, com eficiências acima de 60000 pratos/m e parâmetros cromatográficos na faixa aceita pela literatura. Através da caracterização físico-química da FE preparada, pelas técnicas de RMN Si e C, e espectroscopia de absorção no infravermelho, entre outras, foi possível sugerir que o PFPMS encontra-se fisicamente sorvido e quimicamente ligado à sílica. A caracterização cromatográfica mostrou que a FE possui seletividade hidrofóbica, seletividade estérica, pouca interação com analitos polares e grupos silanóis residuais, sendo características apropriadas para uma FR. A FE preparada apresenta grande potencial na separação de agrotóxicos, fármacos e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, além de possuir estabilidade em meio ácido.; A new stationary phase for reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) was prepared by sorption and microwave immobilization of the copolymer poly(2- phenylpropyl)methylsiloxane (PPPMS) onto a silica support (Kromasil®...

Desenvolvimento de fases estacionárias C18 termicamente imobilizadas sobre sílica e sílicas metalizadas e suas caracterizações químicas, físicas e cromatográficas utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia com fluido supercrítico (CFS); Development of C18 stationary phases immobilized onto silica and metalized silicas and their chemical, physical and chromatographic characterizations using high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC)

Carla Grazieli Azevedo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2013 PT
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68.73787%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e cromatografia com fluido supercrítico (CFS) a partir da imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre suportes de sílicas metalizadas com zircônio e titânio. O processo de imobilização térmica do PMODS foi otimizado aplicando-se planejamento composto central. O polímero, os suportes e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físicoquímicos e cromatográficos. As fases estacionárias Si(PMODS), Si-Zr(PMODS) e Si-Ti(PMODS) apresentaram os melhores resultados quando foi aplicada a temperatura de 120 °C por 16 horas. As melhores FE foram submetidas ao processo de capeamento. Estas FE mostraram eficiências entre 82.000 e 90.000 pratos m e boas separações com picos simétricos para compostos apolares e picos com simetria adequada, segundo parâmetros estabelecidos pela Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia), para compostos polares, avaliados pelos testes de Engelhardt, Tanaka, Neue, SRM 870 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1...

Desenvolvimento e caracterização de fases estacionárias monolíticas baseadas em metacrilatos para uso em cromatografia líquida capilar; Development and characterization of monolithic stationary phases based on methacrylates for use in capillary liquid chromatography

Mariana Roberto Gama Sato
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2014 PT
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69.10641%
O desenvolvimento da cromatografia líquida capilar (CLC), como uma alternativa à cromatografia líquida de alta eficiência, tem se destacado no âmbito da miniaturização, uma tendência geral em instrumentação analítica para separações cromatográficas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar fases estacionárias monolíticas para uso em CLC, empregando monolitos poliméricos orgânicos baseados em metacrilatos hidrofóbicos e hidrofílicos. O preparo das fases estacionárias monolíticas foi realizado in situ, ou seja, o recheio foi moldado no interior das colunas capilares de 150 µm de diâmetro interno. Foram empregados os monômeros butil metacrilato, lauril metacrilato e trimetilolpropano trimetacrilato no preparo de fases estacionárias monolíticas para separações no modo fase reversa; o polietileno glicol dimetacrilato foi empregado no preparo de fases estacionárias para separações no modo HILIC. As condições de preparo das fases estacionárias monolíticas foram comparadas e envolveram a aplicação de diferentes métodos de iniciação da reação de polimerização, como iniciação por radiação UV e iniciação térmica. O simples entrecruzamento de um monômero multifuncional e a polimerização controlada via radical livre também foram aplicados como métodos de preparo dos materiais monolíticos. As fases estacionárias monolíticas foram caracterizadas por técnicas físicas...

Preparação de fases estacionárias fluoradas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa; Preparation of the fluorinated stationary phases for reversed phase high-performace cromatography on reversed phase

Claudio de Castro Ferreira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/08/2014 PT
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68.74381%
Neste trabalho, prepararam-se fases estacionárias (FE) fluoradas capeadas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR). A preparação da FE consistiu na sorção do polímero poli(metil-3,3,3-trifluorproprilsiloxano) (PMTFS) sobre sílica, tipo B, com tamanho de partícula de 5 ?m, seguido de imobilização térmica a 226 oC, por 12 horas e extração com diclorometano, a fim de eliminar o polímero não aderido ao suporte. A FE imobilizada, Si(PMTFS), foi submetida à reação de capeamento com trimetilclorossilano e hexametildissilaxano, para a redução dos grupos silanóis que não foram recobertos pelo polímero. Testes físico-químicos e cromatográficos comprovaram a eficiência da imobilização do polímero e do capeamento. O desempenho cromatográfico da FE fluorada capeada, Si(PMTFS)ec, foi superior ao da não capeada e os testes de Tanaka e colaboradores demonstraram que o capeamento diminuiu a atividade silanofílica da FE e aumentou a sua hidrofobicidade. A FE Si(PMTFS)ec apresentou o mecanismo "U-shape", pois se observou o aumento da retenção de compostos básicos e polares em altas porcentagens do modificador orgânico na fase móvel. As FE de Si(PMTFS)ec apresentaram estabilidade química superior às FE não capeadas...

Fases estacionárias modernas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa

Maldaner,Liane; Collins,Carol H.; Jardim,Isabel C. S. F.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2010 PT
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48.57755%
This review first discusses the limitations of many of the supports and stationary phases used in reversed phase high performance liquid chromatography and then describes those, developed more recently, that present better stabilities and more versatile selectivities. Emphases will be given to stationary phases that use higher purity silicas, hybrid silicas, monolithic silicas, metallic oxides and mixed oxides as supports and those that have embedded polar groups or contain phenyl or fluoro groups as the stationary phase as well as the phases used for mixed mode or hydrophilic interaction separations. These modern stationary phases facilitate the analysis of complex mixtures.

O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Borges,Endler Marcel; Goraieb,Karen; Collins,Carol H.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2012 PT
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48.91133%
This review considers some of the difficulties encountered with the analysis of basic solutes using reversed-phase chromatography, such as detrimental interaction with stationary phase silanol groups. Methods of overcoming these problems in reversed-phase separations, by judicious selection of the stationary phase and mobile phase conditions, are discussed. Developments to improve the chemical and thermal stability of stationary phases are also reviewed. It is shown that substantial progress has been made in the manufacturing of stationary phases, enabling their use over a wide variety of experimental conditions. In addition, general measures to significantly extend their lifespan are discussed.

Enantiomeric Resolution of Drugs and Metabolites in Polysaccharide- and Protein-Based Chiral Stationary Phases

Bonato,Pierina S.; Bortocan,Renato; Gaitani,Cristiane M.; Paias,Fernanda O.; Iha,Maria H.; Lima,Rodrigo P.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2002 EN
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68.76298%
Several chiral stationary phases based on polysaccharide derivatives and proteins were evaluated for the resolution of some chiral drugs and their metabolites. The polysaccharide-based stationary phases CHIRALCEL OD-H, CHIRALCEL OB-H, CHIRALCEL OJ, CHIRALPAK AD and CHIRALPAK AS were evaluated under normal phase conditions, using hexane:2-propanol or hexane:ethanol as mobile phase. Diethylamine and trifluoracetic acid were also added to improve peak shape. The CHIRALCEL OJ-R, CHIRALCEL OD-R and CHIRALCEL OD-H columns were evaluated under reversed-phase conditions, using acetonitrile:H2O or acetonitrile:NaClO4 solution. The protein- based stationary phases, CHIRAL AGP and ULTRON ES-OVM columns were used with mobile phases consisting of a buffer solution supplemented with an organic modifier. Among the polysaccharide-based stationary phases, CHIRALPAK AD provided better resolution for almost all drugs and metabolites studied. The ULTRON ES-OVM column was particularly suitable for the resolution of the four enantiomers of thioridazine-2-sulfoxide.

The search for more pH stable stationary phases for high performance liquid chromatography

Collins,Carol H.; Silva,César R.; Faria,Anizio M.; Collins,Kenneth E.; Jardim,Isabel Cristina S. F.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 EN
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68.983364%
High performance liquid chromatographic (HPLC) separations are largely carried out using reversed phase conditions with stationary phases based on silica. A serious problem with these stationary phases is the tendency of silica to dissolve in high pH solutions often needed to separate basic compounds. The literature reports many different ways that have been tried to resolve this problem. This paper reports the results obtained in our laboratory with stationary phases prepared using silica supports having a layer of a metal oxide (zirconia or titania) attached on their surfaces, followed by immobilization of a polysiloxane or by organofunctionalization with a trimethoxyalkylsilane. Stability tests, also developed in our laboratory, indicate that the metal oxide layer increases the HPLC column lifetimes by making the stationary phase less susceptible to dissolution.

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria,Anizio M.; Collins,Carol H.; Jardim,Isabel C. S. F.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 EN
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68.61998%
Increasing stability and reducing the high activity of residual groups from stationary phases have been the main focuses of research on the preparation of reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) phases over the last four decades. New and more efficient strategies for modifying the silica surface as well as the introduction of new chromatographic supports have minimized these effects and have enabled the increasing popularization of RP-HPLC. In this paper, an overview will be given of the state-of-the-art in stationary phases for RP-HPLC based on immobilization of pre-synthesized organic polymers on both silica and metalized-silica supports. Special consideration is given to the development of HPLC stationary phases in Brazil in the past 15 years.

Synthesis and characterization of silica-based hyper-crosslinked sulfonate-modified reversed stationary phases

Luo, Hao; Ma, Lianjia; Zhang, Yu; Carr, Peter W.
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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48.7114%
A novel type of silica-based sulfonate-modified reversed phase (−SO3-HC-C8 ) has been synthesized; it is based on a newly developed acid stable “hyper-crosslinked” C8 derivatized reversed phase, denoted HC-C8. The −SO3-HC-C8 phases containing controlled amounts of sulfonyl groups were made by sulfonating the aromatic hyper-crosslinked network of the HC-C8 phase at different temperatures. The −SO3-HC-C8 phases are only slightly less hydrophobic than the parent HC-C8 phase. The added sulfonyl groups provide a unique strong cation-exchange selectivity to the hydrophobic hyper-crosslinked substrate as indicated by the very large C coefficient as shown by Snyder’s hydrophobic subtraction reversed-phase characterization method. This cation-exchange activity clearly distinguishes the sulfonated phase from all other reversed phases as confirmed by the extraordinary high values of Snyder’s column comparison function Fs. In addition, as was found in previous studies of silica-based and zirconia-based reversed phases, a strong correlation between the cation-exchange interaction and hydrophobic interaction was observed for these sulfonated phases in studies of the retention of cationic solutes. The overall chromatographic selectivity of these −SO3-HC-C8 phases is greatly enhanced by its high hydrophobicity through a “hydrophobically assisted” ion-exchange retention process.

Considerations on HILIC and Polar Organic Solvent Based Separations: Use of Cyclodextrin and Macrocyclic Glycopetide Stationary Phases

Wang, Chunlei; Jiang, Chunxia; Armstrong, Daniel W
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /06/2008 EN
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48.51879%
There is a natural tendency in science to prefer straightforward, logical classification systems. The use of mobile phase-stationary phase combinations that do not fit neatly into the standard “normal phase” or “reversed-phase” categories has been going on for over 50 years. The term “hydrophilic interaction chromatography” (HILIC) is sometimes being used as a general category for these “other” separations. In some cases it may be appropriate and in others, not. Indeed the mechanistic constrains used to define the method seem to be varying with time. Given the name HILIC, it is assumed that water is not only present in the mobile phase, but also plays an essential role in the retention mechanism. However, there is residual water present in all organic solvents. Regardless, the number of reported separations in this alternative mode has increased tremendously in the last two decades. This is due to the advent of new stationary phases and an emphasis on polar, biologically important molecules. We discuss the relationships between HILIC and other chromatographic modes. We then examine two classes of stationary phases that have played a major role in these separations. These particular stationary phases can be used to provide appreciable mechanistic information as well.

Innovative materials and methods for HPLC and UHPLC: design of new bidentate urea-type stationary phases. Stereodynamic studies of artemisinin derivatives.

KOTONI, DORINA
Fonte: La Sapienza Universidade de Roma Publicador: La Sapienza Universidade de Roma
Tipo: Tese de Doutorado
EN
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68.8519%
This Ph.D. thesis focuses on three main topics: 1) Design and evaluation of new stable bidentate urea-type stationary phases for HPLC and UHPLC. New totally synthetic bidentate urea-type phases were envisioned for HPLC and UHPLC, characterized by a high stability, a wide application range and an excellent suitability for LC-MS. Four conceptually new stationary phases have been developed for the separation of a wide variety of polar compounds by hydrophilic interaction chromatography (HILIC) through a facile one-pot two-step procedure with the aim of obtaining high hydrolytic stability in a variety of elution conditions. A full chemical characterization of the new materials has been obtained through solid-state NMR (both 29Si and 13C CPMAS) spectroscopy. A major application field of the bidentate urea-type stationary phase with free amino groups USP-HILIC-NH2-sil was sugars analysis, usually hampered by anomer peak splitting and instability of the stationary phases under conditions normally employed to suppress it. Complex mixtures of mono-, di- and oligosaccharides were successfully resolved under mild chromatographic conditions, which also allowed an easy interface with mass spectrometry. The potential of such materials was shown in the separation of other highly polar compounds...

Preparação de fases estacionárias para CLAE com uma mistura de poli(dimetilsiloxano) e poli(metiloctadecilsiloxano) sorvidos e imobilizados por tratamento térmico sobre sílica metalizada; Synthesis of stationary phases for HPLC with a mixture of poly(dimethylsiloxane) and poly(methyloctadecilsiloxane) sorbed and immobilized by thermal treatment on to metalized silica

Elias Severo da Silva Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/06/2014 PT
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68.865767%
Neste trabalho foram feitos estudos das condições de preparo de fases estacionárias para uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) da mistura de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) e poli(dimetilsiloxano) (PDMS), sorvidos e imobilizados por tratamento térmico (em atmosfera inerte) na superfície de sílica Kromasil (esférica, 5 µm) metalizada com titânia ou zircônia. As fases estacionárias foram avaliadas por testes químicos, físicos, cromatográficos e de estabilidade em fases móveis em condições agressivas. As melhores condições de preparo das fases estacionárias foram: sorção de 22 % de PMODS e 33 % de PDMS sobre sílica metalizada, mantendo períodos de 4 e 10 dias em repouso, respectivamente, após adição de cada polímero e depois imobilizados a 120 °C durante 16 horas. As fases estacionárias preparadas nas melhores condições apresentaram eficiências superiores a 45000 e 10000 pratos m-1, respectivamente, para os compostos naftaleno e N,N-dimetilanilina, além de picos simétricos para a maioria dos compostos. O estudo de caracterização através das misturas testes de Tanaka, Engelhardt, Neue e SRM 870 indicou a presença de silanóis residuais, mas os resultados dos parâmetros avaliados foram satisfatórias...