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A formação do pensamento reversível no ensino de Química Analítica Qualitativa; The reversible thought formation process for Qualitative Analytical Chemistry

Fachini Junior, Assesio
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/03/2009 PT
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78.5691%
Nesta pesquisa investigamos em um grupo de estudantes do curso de Química a construção do raciocínio através da argumentação dos alunos, suas estruturas cognitivas e articulações na resolução de problemas de uma atividade prática de Química Analítica Qualitativa, mais especificamente pesquisa de cátions e ânions numa marcha analítica. Após a transcrição das falas registradas em vídeo, analisamos a argumentação e o gênero do discurso dos estudantes e verificamos a importância da estruturação do pensamento reversível (ou ainda chamado de mobilidade retroativa) para a formação do Químico, bem como um raciocínio lógico-formal. Conseqüentemente, procuramos avaliar as razões pelas quais os alunos não estabelecem uma aproximação entre a teoria e a experimentação, além da deficiência na argumentação a respeito dos conceitos teóricos e os fenômenos ocorridos nesta prática de laboratório, o que demonstra pouca ou nenhuma compreensão destes conceitos. Os resultados obtidos apontam que as atividades práticas em Química Analítica Qualitativa revelam-se fundamentais para que o aluno possa apreciar a lógica envolvida na descoberta do conhecimento pela interação com o fenômeno e não meramente por uma repetição mecânica de procedimentos experimentais...

Dissolução eletrolítica de ligas de alumínio em cavacos e determinação dos elementos constituintes por espectrometria de emissão atômica com fonte de pasma (ICP-OES); Electrolytic dissolution of aluminum alloys (Chip form) and multi-element determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

Grigoletto, Tânia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/03/2001 PT
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38.013877%
Várias ligas de Al em cavacos, com diferentes granulometrias foram dissolvidas de modo convencional, com ataque por água régia. Este tipo de decomposição resulta, muitas vezes, em resíduos sólidos, cujas quantidades dependem dos teores de silício. A fim de se comparar os resultados, procedeuse, com esses resíduos, de dois modos distintos: ou foram desprezados ou foram decompostos com ácido fluorídrico, eliminando-se o silício, dissolvendo-se o restante com ácido nítrico e agrupando-o à primeira solução para a determinação de Fe, Cu, Mn, Mg, Cr, Ni, Zn, Pb, Sn, Ti e Zr por ICP-OES. Foi avaliada a influência de quantidades crescentes de Al na determinação destes elementos e, também, a provável interferência espectral de Cu na determinação do Zn (com e sem separação eletrolítica de Cu). A dissolução eletrolítica de ligas de alumínio em cavacos foi estudada pressionando-os contra um eletrodo de platina para que se comportassem como se fossem o próprio ânodo e a eletrólise ocorresse. Uma célula foi construída utilizando-se um tubo (corpo de seringa de 2,5 mL) com perfurações ao redor da base aberta, onde foi colocada uma malha sintética (perlon) no fundo e, sobre esta, a amostra. Na parte superior foi introduzido um pequeno tarugo de acrílico com um fio de platina passando pelo seu interior e com um orifício por onde passava o fluxo (4...

Estudo da construção de conhecimento na disciplina de Química Analítica Qualitativa e a inserção de íons de Terras Raras no processo de separação analítica de cátions; Study of the knowledge construction in the Qualitative Analytical Chemistry discipline and the inclusion of Rare Earths ions in the systematic analysis of inorganic ions.

Espimpolo, Daniela Mica
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/04/2013 PT
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Em atendimento às determinações legais decorrentes da LDB, reestruturações foram introduzidas nos currículos de Química, em especial na disciplina de Química Analítica Qualitativa (QAQ). Tal fato, atrelado à vigente concepção dos estudantes acerca da disciplina de QAQ: a memorização de um grande número de reações químicas; leva à imperativa necessidade de mudanças didático-metodológicas para tornar o processo de ensino e aprendizagem mais efetivo. É importante salientar que as metodologias de ensino, bem como as avaliações do processo de ensino e aprendizagem, sejam adequadas à maneira como ocorre o processo de construção de conhecimentos dos estudantes. Destarte, a contribuição desta pesquisa consiste no estudo do processo de construção do conhecimento na disciplina de Química Analítica Qualitativa. Para tanto, uma Atividade Orientadora de Ensino (AOE) (MOURA) voltada à temática equilíbrio químico em soluções aquosas foi organizada e desenvolvida com os estudantes do terceiro semestre do curso de Licenciatura em Química do Departamento de Química (DQ) da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto (FFCLRP). A pesquisa foi baseada na pesquisa-ação (EL ANDALOUSSI). Os encontros foram videogravados e analisados pautando-se no enfoque Histórico-Cultural (VIGOTSKI) e na Teoria da Atividade (LEONTIEV) considerando...

A atividade orientadora de ensino como alternativa metodológica para a abordagem de metais pesados na disciplina de Química Analítica Qualitativa; The Teaching Guiding Activity as a methodological alternative to the approach of heavy metals in the discipline of Qualitative Analytical Chemistry

Sanchez, João Ricardo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/08/2014 PT
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98.83305%
A disciplina Química Analítica Qualitativa (QAQ), no contexto do Departamento de Química (DQ) da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto (FFCLRP), passou ao longo dos anos por uma redução de sua carga horária, que era de 11 horas semanais (1990) para 6 horas semanais (2001). Com a limitação na carga horária de QAQ, alguns grupos analíticos (grupos IV e V Metais Pesados), foram aos poucos, deixando de ser abordados no curso de Licenciatura e Bacharelado em Química, ofertados pelo DQ. Devido à importância destes metais na atualidade, acreditamos que não poderiam ser suprimidos do currículo do nosso curso. Desta forma, elaborou-se uma AOE sobre os grupos analíticos IV e V, que haviam sido retirados da marcha analítica e nesta dissertação o objetivo foi investigar a potencialidade da Atividade Orientadora de Ensino (AOE) como estratégia de ensino-aprendizagem em QAQ. A fundamentação teórica deste trabalho pautou-se nos estudos de Vygotsky sobre atividade e consciência e também na Teoria da Atividade proposta por Leontiev. Participaram da AOE 23 alunos da Licenciatura em Química, regularmente matriculados na disciplina de QAQ, que é oferecida no terceiro semestre do curso. A AOE foi desenvolvida no 1o Semestre de 2013 e incluiu três encontros previamente acordados e inseridos no cronograma da disciplina. Os dois primeiros encontros foram desenvolvidos em duas aulas simples de 1h40...

Instrumentos de avaliação na atividade experimental da disciplina de Química Analítica Qualitativa; Evaluation tools in the experimental activity of qualitative analytical chemistry

Araújo, Renata Bernardo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/08/2014 PT
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98.79531%
A avaliação somativa é a que prevalece nas instituições de ensino superior, os instrumentos de avaliação tradicionalmente utilizados (provas e relatórios) fornecem informações sobre a aprendizagem de conteúdos conceituais e ficam à margem a avaliação dos conteúdos procedimentais e atitudinais. Além disso, provas e relatórios são realizados num momento final das atividades, tardio para um feedback adequado, não havendo tempo para intervir na aprendizagem. Emerge nesse contexto a necessidade de se estudar e refletir sobre os processos avaliativos utilizados na disciplina de Química Analítica Qualitativa (QAQ). Diante disto, tinha-se uma pergunta: haveriam instrumentos adequados e ao mesmo tempo abrangentes que permitissem melhorar o processo avaliativo na disciplina QAQ? Com o objetivo de responder a esta questão foram aplicadas e analisadas duas modalidades de instrumentos de avaliação: pré-exercícios de laboratório (PEL) e grades de observação (GO). Esta pesquisa é de natureza qualitativa, e foi fundamentada em contribuições teóricas de autores que são a favor da avaliação no decorrer do processo de ensino. Sendo assim, teve-se como uma das principais referências Fernandes (2006), que propõe a expressão Avaliação Formativa Alternativa (AFA)...

Análise químico-farmacêutica da buspirona; Chemical-pharmaceutical analysis of buspirone

Haraguchi, Toshio
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 12/09/1990 PT
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37.724326%
A buspirona, ansiolítico da segunda geração usada no tratamento de ansiedade, foi analisada fisico-quimica e quimicamente, com o objetivo de fornecer subsídios para a respectiva monografia. Fizeram-se os seguintes testes de caracterização deste fármaco: faixa de fusão, análise elementar, pH, umidade e solubilidade. Realizaram-se igualmente as provas de identificação constante de: análise cromatográfica, ensaio de cloreto, espectro no infravermelho, espectro no ultravioleta, espectro de ressonância magnética protônica, espectro de massa, espectro de carbono-13, termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial e cromatografia líquida de alta resolução. Efetuaram-se, também, determinações quantitativas pelos seguintes métodos: micro-Kjeldahl, gravimétrico, potenciométrico com nitrato de prata, doseamento com ácido perclórico em meio acetico por volumetria e potenciometria e espectrofotométrico no ultravioleta. Concluiu-se que: 1) o teste de caracterização mais indicado e o ponto de fusão; 2) das provas de identificação, as mais simples e rápidas são as seguintes: identificação de cloreto, infravermelho e ultravioleta; 3) dos métodos de determinação quantitativa, mais prático e o doseamento com ácido perclórico em meio acético...

Desenvolvimento de sistemas de screening utilizando procedimentos em fluxo para monitoramento de sulfonamidas em urina e produtos de origem animal

Ruy, Mayara Regina dos Santos
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 96 f. : il.
POR
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37.7146%
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Este trabalho propõe um método analítico simples, rápido e de baixo custo para screening (qualitativo/semi-quantitativo) de sulfonamidas em amostras complexas, tais como leite bovino e urina. Para o screening de sulfonamidas em urina e leite bovino foi empregado um procedimento de análise por injeção em fluxo em meio micelar com detecção espectrofotométrica (λ = 555 nm), o qual está baseado na reação entre sulfonamidas e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido. O uso de meio micelar conferiu ao método grande sensibilidade analítica possibilitando sua aplicação no screening dos analitos alvos de acordo com o valor de limite máximo de resíduo permitido (LMRsulfonamidas = 100 ppb). As condições experimentais para o desenvolvimento do método proposto foram otimizadas com auxílio de planejamento de experimentos. Para validação do método desenvolvido foram avaliados os seguintes parâmetros: exatidão, precisão, limite de detecção (LOD = 3 SDBranco / inclinação da curva analítica), limite de quantificação (LOQ = 10 SDBranco / inclinação da curva analítica) e robustez. O método desenvolvido foi aplicado na análise de sulfonamidas em leite bovino...

Perspectivas para o ensino da quimica analitica qualitativa; Perspectives for teaching qualitative analytical chemistry

Terezinha Ribeiro Alvim
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 29/06/2005 PT
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69.095864%
No meio acadêmico brasileiro convive-se com opiniões favoráveis e contrárias à manutenção da Química Analítica Qualitativa clássica nos currículos dos cursos superiores de Química, mas nenhuma posição é claramente assumida por qualquer grupo de pesquisadores ou de professores. Para se ter uma idéia concreta da situação, fez-se uma ampla consulta às Instituições de Ensino Superior (IES) brasileiras, constatando-se que a tradicional análise de cátions e ânions ainda é ensinada como conteúdo da Química Analítica na maioria delas. Pretende-se mostrar que o ensino da análise qualitativa clássica pode desempenhar um importante papel no desenvolvimento das habilidades técnicas dos estudantes, além de induzir neles uma atitude científica e desenvolver o raciocínio analítico. Pelo seu conteúdo, pode-se afirmar que os conhecimentos da Química Analítica Qualitativa Inorgânica Clássica possuem valores práticos reais, sendo importantes para a formação do químico e para a área de Química Analítica. Para complementar e mostrar a importância desse trabalho, fez-se uma busca intensiva nos métodos oficiais de análise publicados pela AOAC Intemational, pela ASTM e pela Royal Society of Chemistry, onde foram identificados vários procedimentos que aplicam os princípios químicos e físicos dos testes qualitativos geralmente estudados nos laboratórios de ensino. Acredita-se que o docente pode despertar nos estudantes um maior interesse pela matéria ao enfatizar seus objetivos pedagógicos e os inúmeros usos práticos reais dos conhecimentos acadêmicos ensinados na disciplina de Química Analítica Qualitativa; In the Brazilian academic circles...

Aplicações analiticas e didaticas de antocianinas extraidas de frutas; Analytical and didactic applications of anthocyanins extracted from fruits

Daniela Brotto Lopes Terci
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 29/11/2004 PT
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37.65716%
As antocianinas são os principais pigmentos naturais responsáveis pela coloração vermelha, azul e roxa de flores e frutos. As cores que as antocianinas exibem, dependem, entre outros fatores, do pH do meio. Isto mostra que elas podem ser usadas como indicadores de pH. Além disso, as antocianinas podem ser oxidadas e descoloridas na presença de agentes oxidantes, como bissulfito de sódio e hipoclorito de sódio. Neste trabalho, foram exploradas diversas frutas vermelhas, fontes naturais destes pigmentos. Considerando-se aspectos como disponibilidade em praticamente todas as regiões do Brasil e sazonal idade de frutificação, as espécies selecionadas foram: Morus nigra (amora), Syzygium cuminii (jambolão), Myrciaria cauliflora (jabuticaba) e Vitis vinífera (uva). Do ponto de vista analítico, os estudos realizados envolveram a otimização de procedimentos de extração, purificação, identificação, quantificação e avaliação da estabilidade das antocianinas presentes nas espécies selecionadas. Também foi feita a caracterização das diferentes espécies coloridas das antocianinas extraídas em função do pH, avaliação do uso destes extratos como indicador, em titulações ácido-base, e avaliação dos papéis de filtro impregnados com os extratos...

Uma interpretação microscopica para a analise sistematica de cations; A microscopical interpretation for systematic cations analysis

Josivania Marisa Dantas
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/10/2006 PT
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58.21623%
A análise sistemática de cátions é uma prática comum nos laboratórios de Química Analítica tanto na análise qualitativa realizada no meio acadêmico quanto na indústria, na identificação dos mais diferentes tipos de amostras desconhecidas. Esta prática é fruto de um vasto conhecimento de química acumulado de décadas por inúmeros pesquisadores e cientistas que conheciam a reatividade de muitas classes de compostos orgânicos e inorgânicos, bem como a propriedade de muitos deles. Em termos de ilustrar os métodos básicos de separação e identificação de íons, esta análise atinge seu objetivo. Contudo, não se conhece até o presente, nenhum texto que discute os conceitos químicos envolvidos em cada uma das etapas de separação e identificação de cátions. Neste trabalho foi elaborado um material didático para ser utilizado por alunos das várias modalidades dos cursos de Química. Nele foram enfatizados os fundamentos, conceitos e teorias envolvidos em cada um dos métodos explorados na análise sistemática de cátions. A produção deste material complementar aos já existentes não implica, de forma alguma, substituir o material utilizado atualmente. Para isto é utilizada a mesma divisão em grupos de cátions...

Identification of Onion Dye Chromophores in the Dye Bath and Dyed Wool by HPLC-DAD: An Educational Approach

Barrocas Dias, Cristina; Miranda, Marco; Manhita, Ana; Candeias, António; Ferreira, Teresa; Teixeira, Dora
Fonte: Journal of Chemical Education Publicador: Journal of Chemical Education
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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37.43459%
Onion skins (Allium cepa L.) and hydrated potassium aluminum sulfate were used to dye wool samples. The main chromophores associated with this natural dye source, quercetin and quercetin-4′-O-glucoside, were identified in the dye bath and in wool extracts by high-pressure liquid chromatography (HPLC)equipped with a diode array detector (DAD) with the help of standards. Two procedures were used to extract dye molecules from dyed wool prior to HPLC-DAD qualitative analysis and the analytical methodology used was discussed in terms of the analysis of historical textile pieces dyed with natural sources.

A importância da Química Analítica Qualitativa nos cursos de Química das instituições de ensino superior brasileiras

Alvim,Terezinha Ribeiro; Andrade,João Carlos de
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/02/2006 PT
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68.50583%
The results of a survey of institutions offering undergraduate studies, with the objective of evaluating the importance of Qualitative Analytical Chemistry for Chemistry courses in Brazil, are presented and discussed. Judging by the data, the content of the course of Qualitative Analytical Chemistry is considered by the Brazilian institutions offering undergraduate studies to be a body of knowledge essential for the formation of the chemist. This aspect is deemed valid for both baccalaureate and teaching license studies.

Uma proposta para o ensino da Química Analítica Qualitativa

Abreu,Daniela Gonçalves de; Costa,Carla Regina; Assis,Marilda das Dores; Iamamoto,Yassuko
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2006 PT
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68.231045%
In recent years, because of the need for a more flexible curriculum established by the Curriculum Guidelines of the National Brazilian Education (law 9394/96), the pedagogical project of the Chemistry course of FFCLRP/USP has undergone alterations, amongst them the gradual reduction of the hours devoted to the discipline Qualitative Analytical Chemistry. In this context, this discipline has been carefully analyzed and reorganized in order to allow the elimination of redundancies and the introduction of activities considered important for the professional formation of both chemists and chemistry teachers. In this work, we will discuss the main strategies adopted in this reorganization with the objective of making the teaching/learning process more dynamic and efficient.

A Label-Free Porous Silicon Immunosensor for Broad Detection of Opiates in a Blind Clinical Study and Result Comparison to Commercial Analytical Chemistry Techniques

Bonanno, Lisa M.; Kwong, Tai C.; DeLouise, Lisa A.
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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37.696147%
In this work we evaluate for the first time the performance of a label-free porous silicon (PSi) immunosensor assay in a blind clinical study designed to screen authentic patient urine specimens for a broad range of opiates. The PSi opiate immunosensor achieved 96% concordance with liquid chromatography-mass spectrometry/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) results on samples that underwent standard opiate testing (n=50). In addition, successful detection of a commonly abused opiate, oxycodone, resulted in 100% qualitative agreement between the PSi opiate sensor and LC-MS/MS. In contrast, a commercial broad opiate immunoassay technique (CEDIA®) achieved 65% qualitative concordance with LC-MS/MS. Evaluation of important performance attributes including precision, accuracy, and recovery was completed on blank urine specimens spiked with test analytes. Variability of morphine detection as a model opiate target was < 9% both within-run and between-day at and above the cutoff limit of 300 ng ml−1. This study validates the analytical screening capability of label-free PSi opiate immunosensors in authentic patient samples and is the first semi-quantitative demonstration of the technology’s successful clinical use. These results motivate future development of PSi technology to reduce complexity and cost of diagnostic testing particularly in a point-of-care setting.

Millimeter-Scale Contact Printing of Aqueous Solutions Using a Stamp Made Out of Paper and Tape

Whitesides, George M.; Cheng, Chao-Min; Mazzeo, Aaron D.; Gong, Jinlong; Martinez, Andres W.; Phillips, Scott T.; Jain, Nina
Fonte: Royal Society of Chemistry Publicador: Royal Society of Chemistry
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN_US
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37.613054%
This communication describes a simple method for printing aqueous solutions with millimeter-scale patterns on a variety of substrates using an easily fabricated, paper-based microfluidic device (a paper-based “stamp”) as a contact printing device. The device is made from inexpensive materials, and it is easily assembled by hand; this method is thus accessible to a wide range of laboratories and budgets. A single device was used to print over 2500 spots in less than three minutes at a density of 16 spots per square centimeter. This method provides a new tool to pattern biochemicals—reagents, antigens, proteins, and DNA—on planar substrates. The accuracy of the volume of fluid delivered in simple paper-to-paper printing is low, and although the pattern transfer is rapid, it is better suited for qualitative than accurate, quantitative work. By patterning the paper to which the transfer occurs using wax printing or an equivalent technique, accuracy increases substantially.; Chemistry and Chemical Biology

Improved Dynamic Headspace Sampling and Detection using Capillary Microextraction of Volatiles Coupled to Gas Chromatography Mass Spectrometry

Fan, Wen
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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47.724326%
Sampling and preconcentration techniques play a critical role in headspace analysis in analytical chemistry. My dissertation presents a novel sampling design, capillary microextraction of volatiles (CMV), that improves the preconcentration of volatiles and semivolatiles in a headspace with high throughput, near quantitative analysis, high recovery and unambiguous identification of compounds when coupled to mass spectrometry. The CMV devices use sol-gel polydimethylsiloxane (PDMS) coated microglass fibers as the sampling/preconcentration sorbent when these fibers are stacked into open-ended capillary tubes. The design allows for dynamic headspace sampling by connecting the device to a hand-held vacuum pump. The inexpensive device can be fitted into a thermal desorption probe for thermal desorption of the extracted volatile compounds into a gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS). The performance of the CMV devices was compared with two other existing preconcentration techniques, solid phase microextraction (SPME) and planar solid phase microextraction (PSPME). Compared to SPME fibers, the CMV devices have an improved surface area and phase volume of 5000 times and 80 times, respectively. One (1) minute dynamic CMV air sampling resulted in similar performance as a 30 min static extraction using a SPME fiber. The PSPME devices have been fashioned to easily interface with ion mobility spectrometers (IMS) for explosives or drugs detection. The CMV devices are shown to offer dynamic sampling and can now be coupled to COTS GC-MS instruments. Several compound classes representing explosives have been analyzed with minimum breakthrough even after a 60 min. sampling time. The extracted volatile compounds were retained in the CMV devices when preserved in aluminum foils after sampling. Finally...

Improved dynamic headspace sampling and detection using capillary microextraction of volatiles coupled to gas chromatography mass spectrometry

Fan, Wen
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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37.724326%
Sampling and preconcentration techniques play a critical role in headspace analysis in analytical chemistry. My dissertation presents a novel sampling design, capillary microextraction of volatiles (CMV), that improves the preconcentration of volatiles and semivolatiles in a headspace with high throughput, near quantitative analysis, high recovery and unambiguous identification of compounds when coupled to mass spectrometry. The CMV devices use sol-gel polydimethylsiloxane (PDMS) coated microglass fibers as the sampling/preconcentration sorbent when these fibers are stacked into open-ended capillary tubes. The design allows for dynamic headspace sampling by connecting the device to a hand-held vacuum pump. The inexpensive device can be fitted into a thermal desorption probe for thermal desorption of the extracted volatile compounds into a gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS). The performance of the CMV devices was compared with two other existing preconcentration techniques, solid phase microextraction (SPME) and planar solid phase microextraction (PSPME). Compared to SPME fibers, the CMV devices have an improved surface area and phase volume of 5000 times and 80 times, respectively. One (1) minute dynamic CMV air sampling resulted in similar performance as a 30 min static extraction using a SPME fiber. The PSPME devices have been fashioned to easily interface with ion mobility spectrometers (IMS) for explosives or drugs detection. The CMV devices are shown to offer dynamic sampling and can now be coupled to COTS GC-MS instruments. Several compound classes representing explosives have been analyzed with minimum breakthrough even after a 60 min. sampling time. The extracted volatile compounds were retained in the CMV devices when preserved in aluminum foils after sampling. Finally...

Proficiency testing in analytical chemistry, microbiology and laboratory medicine: working discussions on current practice and future directions

BROOKMAN Brian; BULSKA Ewa; BUTLER Owen; KOCH Michael; NOBLETT Tracey; VAN PUTTEN Kees; ROBOUCH Piotr
Fonte: SPRINGER Publicador: SPRINGER
Tipo: Contributions to Conferences Formato: Printed
ENG
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37.43459%
A summary of the working group (WG) discussions on proficiency testing (PT) and external quality assessment (EQA) held at the EURACHEM Workshop, Istanbul, 3–6 October 2011, is provided. The six WGs covered a range of issues concerned with current practice and future directions; implementing the requirements of ISO/IEC 17043 by PT/EQA providers (WG1); accrediting PT/EQA providers to ISO/IEC 17043 (WG2); pre- and post-analytical aspects in PT/EQA (WG3); evaluating participant performance in qualitative PT/EQA schemes (WG4); establishing PT/EQA schemes in developing countries (WG5); and establishing acceptability criteria in microbiology PT/EQA schemes (WG6). Delegates with different backgrounds were on each WG in order to capture a range of views and experience from a number of different sectors. Working group representatives included PT/EQA providers, participants in PT/EQA schemes and end-users of PT results such as accreditation bodies and regulatory authorities, from countries around the world.; JRC.D.5-Standards for Food Bioscience

A protocol for the validation of qualitative methods of detection

MACARTHUR Roy; VON HOLST Christoph
Fonte: ROYAL SOC CHEMISTRY Publicador: ROYAL SOC CHEMISTRY
Tipo: Articles in Journals Formato: Printed
ENG
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37.433105%
This paper presents a draft protocol for analyzing the results of validation studies for qualitative methods of detection which is designed to meet three competing goals: (1) to give correct answers, (2) have a broad scope of application, and (3) be accessible to a wide range of users. The draft protocol can be applied to the validation of methods by collaborative trial or to single-laboratory studies. The protocol produces an estimate of the probability of a positive response with a prediction interval within which 95% of laboratories (or analytical runs) are expected to fall when the method is applied in practice. The interval is calculated from the observed reproducibility (or within-laboratory reproducibility) standard deviation. Then a simple plot of prediction intervals for the probability of detection against the concentration of analyte, where the concentration is known, is used to provide an estimate of the range of limits of detection and false positive probability that we can expect to see when the validated method is applied in practice. The use of the draft protocol is demonstrated using results produced by three collaborative trials. A simulation study showed that a conclusion that a method is fit for purpose that is generated by the draft protocol is likely to be safe.; JRC.D.5-Standards for Food Bioscience

Specific Ion Effects in Solutions of Globular Proteins: Comparison between Analytical Models and Simulation

Bostrom, Mathias Anders; Tavares, Frederico W; Bratko, D.; Ninham, Barry
Fonte: American Chemical Society Publicador: American Chemical Society
Tipo: Artigo de Revista Científica
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37.43459%
Monte Carlo simulations have been performed for ion distributions outside a single globular macroion and for a pair of macroions, in different salt solutions. The model that we use includes both electrostatic and van der Waals interactions between ions and between ions and macroions. Simulation results are compared with the predictions of the Ornstein-Zernike equation with the hypernetted chain closure approximation and the nonlinear Poisson-Boltzmann equation, both augmented by pertinent van der Waals terms. Ion distributions from analytical approximations are generally very close to the simulation results. This demonstrates that properties that are related to ion distributions in the double layer outside a single interface can to a good approximation be obtained from the Poisson-Boltzmann equation. We also present simulation and integral equation results for the mean force between two globular macroions (with properties corresponding to those of hen-egg-white lysozyme protein at pH 4.3) in different salt solutions. The mean force and potential of mean force between the macroions become more attractive upon increasing the polarizability of the counterions (anions), in qualitative agreement with experiments. We finally show that the deduced second virial coefficients agree quite well with experimental results.