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Os revestimentos estudados foram obtidos a partir de alvos sinterizados de carboneto de tungsténio com teores variáveis de cobalto (0% a 15% (%pd)), utilizando como técnica de deposição a pulverização catódica. Baseados nas propriedades dos materiais sinterizados do tipo W-C-Co e nas características estruturais e morfológicas que o processo de pulverização catódica pode conferir a um material estes revestimentos quando depositados sobre aços ligados, em particular aço rápido, poderão contribuir para um aumento significativo da resistência ao desgaste e/ou dureza a quente, propriedades de interesse inegável para a Indústria Metalomecânica. Os objectivos prioritários deste estudo incidiram sobre a caracterização química, estrutural e morfológica dos revestimentos W-C-(Co), em função dos parâmetros utilizados na deposição (potência e pressão de deposição, pulverização do substrato, tempo de deposição), quando depositados sobre aço rápido M2 (AISI). De modo a correlacionar as características dos filmes W-C-(Co) e as propriedades de uso resultantes, foi selecionada a dureza como uma propriedade de interesse industrial. A optimização das condições de deposição tendo como propósito da maximização da velocidade de deposição permitiu demonstrar que a técnica r.f. magnetron é a mais adequada (650 Å/min) para a deposição de filmes W-C-(Co). No que concerne às características dos filmes...

O desenvolvimento de novos materiais para a indústria de transportes tem sido direccionado para a produção de materiais cada vez mais resistentes mecanicamente, leves e capazes de manter as características estruturais numa gama muito alargada de temperaturas, de entre os quais se destacam as ligas de titânio e, em particular, os intermetálicos à base de aluminetos e silicietos de titânio. Estes, além de apresentarem boa relação resistência mecânica/peso (resistência específica), possuem propriedades mecânicas vocacionadas para suportar solicitações a elevada temperatura. Todavia, a sua restrita aplicação industrial até ao momento deve-se ao fraco desempenho que apresentam à temperatura ambiente, nomeadamente, baixa tenacidade à fractura e reduzida ductilidade. O objectivo desta dissertação foi o de produzir materiais dos sistemas Ti-Al e Ti-Si a partir de partículas processadas por síntese mecânica e estudar a influência da modificação da sua superfície, através da deposição de filmes finos de Ti e Al (revestimentos dúcteis) por pulverização catódica, no processo de consolidação por prensagem isostática a quente (HIP) e na estrutura e propriedades mecânicas dos maciços assim produzidos. Com base nos resultados obtidos foi possível concluir que: (i) a deposição de filmes finos de metais dúcteis sobre partículas de grão nanométrico de Ti-Al e Ti-Si permitiu realizar a compactação a temperaturas mais baixas que o habitual...

A pulverização catódica ao permitir modificar a composição química dos materiais convencionais, ou porque lhes altera a morfologia, a estrutura, a estequiometria, ou lhes introduz, se a atmosfera de deposição for adequada, grupos químicos capazes de reagir com as espécies pulverizadas, abre novos caminhos para a preparação de superfícies baseadas em materiais tradicionais, convenientes para aplicação na área dos biomateriais, em particular como suporte sólido para a imobilização de compostos biológicos nos biossensores. Dos materiais pulverizados com o objectivo de obter superfícies adequadas à imobilização, as resultantes de pulverização do PTFE e da sílica, apresentaram características compatíveis com a sua utilização como suportes sólidos para a ligação covalente de enzimas. Em contrapartida, os filmes finos formados a partir da deposição por pulverização catódica, quer da alumina quer da zircónia, apresentam insuficiente concentração de grupos reactivos capazes de promoverem uma efectiva eficiência destas superfícies como componente dos biossensores. Contudo, testes in vitro, mostraram que estas novas superfícies poderão ter um papel importante noutras utilizações em que seja necessário o contacto com sistemas biológicos.

Esta dissertação tem como objectivo principal, o estudo do comportamento de proteínas presentes no sangue quando em contacto com stents vasculares, cuja superfície foi modificada pela deposição de filmes finos com gradiente de funcionalidade. O modo como as proteínas interagem com a superfície destes implantes é de crucial importância, pois são estes compostos biológicos os responsáveis, nos primeiros instantes após a implantação, pelo sucesso ou fracasso do dispositivo. A modificação dos stents foi efectuada por pulverização catódica, depositando filmes finos com cerca de 500 nm de espessura a partir de alvos de aço inoxidável 316L e poli(tetrafluoroetileno) (PTFE). Os filmes estudados possuíam diferentes teores de flúor e a influência da concentração deste elemento foi estudada no que concerne a molhabilidade superficial, estrutura, morfologia e comportamento em soluções de albumina sérica bovina (BSA) e trombina bovina. O estudo incidiu no comportamento destas proteínas, isoladas e em conjunto, quer em condições estáticas quer em fluxo dinâmico. O teor de flúor dos filmes finos é um dos factores decisivos no desempenho dos stents vasculares após modificação. Para teores superiores a » 5% atómico a quantidade deste elemento libertado para a solução é muito elevada...

O crescente aumento de amputações, fundamentado no estilo de vida ocidental, aliado à elevada taxa de rejeição de próteses dos membros inferiores são os ingredientes promotores do presente trabalho. O desenvolvimento de uma rede de sensores que mapeie as pressões exercidas pela prótese no coto parece ser um das chaves do problema. Para tal, requer-se um sistema multi-camadas constituído por materiais piezoeléctricos e/ou piezoresistivos, uma camada TiN condutora do sinal e uma camada isolante superficial, TiO2, que permita a não interferência de pontos de pressão e evite curto-circuito. Mais, a interface encaixe-coto é propricia ao desenvolvimento de microorganismos oportunistas e nesse sentido a escolha de prata, reconhecidamente bactericida, permite ainda moldar as propriedades mecânicas do TiO2 tornando o material mais dúctil. O presente estudo incidiu na produção de filmes finos de TiO2 dopado com prata pela técnica pulverização catódica modo magnetrão em atmosfera reactiva. Objectivou-se investigar cinco filmes com composições atómicas de prata compreendidas de 0 a 30%, no que concerne à avaliação das propriedades físico-químicas dos filmes como depositados e após tratamento térmico, e dos efeitos tóxicos quando em interacção com células eucarioticas e procariotas. Os resultados demonstraram diferenças significativas a nível estrutural...

O estudo desenvolvido neste trabalho resulta de uma parceria entre o Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade de Coimbra e o Departamento de Física da Universidade do Minho, com o objectivo de tornar funcionais as superfícies de biomateriais inteligentes utilizados no fabrico de sensores para membros inferiores amputados. O sistema seleccionado foi o Ti-O, ao qual serão adicionado diferentes teores em prata de forma a não ultrapassar o valor de 20%at. Os filmes foram produzidos por recurso à técnica de Pulverização Catódica modo magnetrão em atmosfera reactiva. A metodologia utilizada recorrendo à codeposição a partir de um alvo puro de Ti e um alvo composto de Ti+Ag (5 pastilhas de prata) por variação, apenas, da potência neste último alvo e mantendo as restantes condições de deposição constantes, permitiu obter teores em prata na gama 4 - 16% at.. No estado pós-deposição, todos os revestimentos do sistema Ti-O-Ag exibiram estrutura amorfa, incluindo o que serviu de referência, TiOx. Os tratamentos térmicos posteriores, na gama 200-400ºC, visaram seleccionar a melhor temperatura e a melhor composição química, por forma a evitar a aglomeração de prata à superfície e consequentemente a toxicidade da superfície. Os resultados demonstraram diferenças a nível estrutural...

O principal objectivo deste trabalho foi melhorar a performance de implantes de titânio poroso através da deposição de filmes de hidroxiapatite na sua superfície usando a técnica de pulverização catódica por radiofrequência em modo magnetrão (PC). Para tal é necessário garantir uma cobertura completa e uniforme na superfície do titânio poroso, bem como uma composição química, estrutura cristalina e morfologia adequadas. Foram depositados filmes a partir de um alvo de hidroxiapatite em substratos de Si, Ti denso e Ti poroso. Numa primeira fase foram realizadas deposições sobre Si com vista a selecção de parâmetros de deposição optimizados. Os filmes apresentam uma estrutura com baixa cristalinidade de CaO e são deficientes em fósforo quando comparados com a hidroxiapatite estequiométrica. Após recozimento ocorreu a formação de hidroxiapatite e de fosfatos de cálcios. No entanto, os filmes recozidos apresentam descolamentos parciais e mesmo totais em algumas das amostras recozidas a 600 °C. Foram realizados testes de imersão em fluido SBF de forma avaliar o comportamento dos filmes em meio fisiológico. Observou-­‐se o descolamento dos filmes após quatro dias de imersão. Este resultado foi atribuído a falta de adesão dos filmes sobre substratos de Si quer no estado tal como depositado quer após recozimento. A reduzida adesão dos filmes foi confirmada na realização de testes de indentação deslizante. A continuidade dos filmes depositados sobre substratos de Ti porosos foi avaliada por EDS. Apesar das dimensões dos poros presentes nos substratos de Ti porosos...

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Engenharia Mecânica - FEG; Problemas com a resistência de união metal-cerâmica têm sido encontrados quando o titânio é utilizado em Odontologia. A proposta deste estudo foi aumentar a resistência na interface titânio-cerâmica pela aplicação de um filme fino de platina na superfície do titânio, por meio da utilização da técnica de deposição por pulverização catódica. Dez padrões (1.0 x 4.0 x 30 mm) foram obtidos por meio de cortes de placas de resina acrílica e incluídos em um revestimento à base de zircônia. As fundições de titânio para preenchimento dos moldes foram realizadas em uma máquina de fundição centrífuga. As amostras foram lixadas até as dimensões finais (0.50 x 3.0 x 30 mm) para a remoção da camada -case e jateadas com pó de alumina (grupo controle) e de dióxido de titânio (grupo experimental). Uma cerâmica de ultrabaixa temperatura de fusão foi aplicada no centro da superfície (8.0 x 1.0 x 3 mm). A resistência de união foi determinada pelo teste de flexão de três pontos em uma máquina universal de ensaios com uma velocidade de 0,5mm/min. As amostras foram analisadas por meio de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura antes e após os ensaios mecânicos. Os resultados revelaram valores maiores de união entre o titânio e a cerâmica quando o filme de platina foi aplicado (25...

Neste trabalho são apresentados os resultados obtidos com o desenvolvimento e estudo de um sistema de pulverização catódica (sputtering) com múltiplos alvos, na deposição de filmes de tântalo e silício com tensão DC. São apresentados os detalhes relativos ao projeto e à construção das diversas partes e conjuntos elétricos e mecânicos do sistema, bem como a avaliação dos seus desempenhos. O estudo realizado compreendeu a caracterização do sistema, visando determinar a inter-relação dos diversos parâmetros envolvidos no processo de deposição (corrente de alvo, tensão de alvo, pressão na câmara de deposição, blindagem do alvo, distância entre alvo e substrato, material do alvo, estrutura cristalina do substrato, pressão parcial do gás de trabalho e taxa de deposição do filme) e destes com as características dos filmes obtidos (uniformidade de espessura, aderência ao substrato, resistividade elétrica, estrutura cristalográfica, tamanho de grão e composição química) ... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital; Not informed

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Esta dissertação descreve o desenvolvimento de um novo reator de plasma, projetado especificamente para o uso da pulverização catódica que ocorre em descarga elétrica em regime anormal, para promover a modificação da composição química da superfície de peças (enriquecimento da camada da superfície com elementos de liga). No caso de componentes obtidos via metalurgia do pó, é possível processar o enriquecimento durante a etapa de sinterização ou, também, em um tratamento específico após a sinterização. Em um reator de plasma é gerado calor em consequência da colisão de íons e átomos neutros rápidos contra o cátodo da descarga. Quando a única fonte de geração de calor no reator é a descarga elétrica, a temperatura alcançada é função dos Parâmetros da descarga, isto é, a voltagem aplicada, a pressão do gás (ou mistura gasosa), a densidade de corrente e outros parâmetros do processo. Para possibilitar variar a temperatura independentemente dos parâmetros de condução da descaraga elétrica, o equipamento projetado e construído possui...

Dissertação de mestrado em Ciências – Formação Contínua de Professores (área de especialização em Física e Química); Este projeto insere-se numa das linhas de investigação do Grupo de Revestimentos Funcionais (GRF) que tem como objetivo o estudo de propriedades de filmes finos para diversas aplicações óticas. No âmbito desta proposta de tese, pretende-se dar seguimento a um projeto de investigação aprovado pela Fundação para a Ciência e Tecnologia. Produziram-se diversos filmes finos de TiO2(Au) e TiO2 (Ag), usando a técnica de pulverização catódica reativa em magnetrão, com alimentações de corrente contínua, CC. Para se produzir os filmes referidos, utilizou-se um alvo de titânio com 99.9 % de pureza, onde se colocaram pequenos pedaços de ouro ou de prata na superfície do referido alvo. Seguidamente, fez-se a caracterização dos filmes através das técnicas de espectrometria de retrodispersão de Rutherford (RBS) (composição química), difração de raios-X (XRD) (estrutura cristalina) e microscopia eletrónica de varrimento (SEM) (morfologia e espessura), bem como dos coeficientes óticos (transmitância e refletância). Para determinar a resistividade elétrica dos filmes finos produzidos...

Na última década as ligas ferromagnéticas com memórias de forma têm atraído uma atenção crescente devido à sua importância tecnológica e às suas interessantes propriedades físicas. Em particular, o estudo das propriedades de ligas ferromagnéticas com memórias de forma de Ni2MnGa sob a forma de filmes finos depositados por pulverização catódica por radiofrequência suscita um interesse especial por constituir uma possibilidade de aplicação em micro e nanosistemas. As suas propriedades dependem da estrutura dos filmes finos, que se desenvolve durante o processo de deposição. Neste estudo foram depositados filmes finos de Ni2MnGa em cinco substratos (vidro, Al2O3, Si, SrTiO3 e MgO) com diferentes orientações, sob diferentes condições de pulverização catódica por radiofrequência, e as suas composições, estruturas e propriedades magnéticas foram analisadas através dos métodos de EDS, XRD e VSM, respectivamente. Concluímos que a maioria das amostras apresentam magnetizações de saturação da mesma ordem da magnetização de saturação do material “bulk” com a mesma composição. O comportamento ferromagnético dos filmes finos em estudo é estável até 300K. As medidas de FMR efectuadas revelaram uma temperatura de Curie aproximadamente igual a 350K...

Tese de mestrado em Química, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2014; O objectivo do presente trabalho foi preparar novos materiais nanoestruturados de óxidos mistos, com estrutura tipo perovskite, para utilização como catalisadores (fotocatalisadores ou fotoelectrocatalisadores) em processos de oxidação avançados em aplicações ambientais. Os materiais nanoestruturados foram depositados pela técnica de pulverização catódica de rádio frequência assistida por magnetrão (RF-magnetron sputtering) com uma potência aplicada de 25 e 15 W, para algumas composições, usando como alvos pós nanocristalinos de óxidos com estrutura do tipo perovskite Ca1-xLnxMnO3 (Ln=Ho, Sm e 0≤x≤0,4), previamente sintetizados através do método via citratos com auto-combustão. Posteriormente os filmes foram sujeitos a um tratamento térmico, durante 6 h à temperatura de 800º C, para obtenção das respectivas fases cristalinas. Os filmes foram depositados em substratos de quartzo e de quartzo revestido com um filme de óxido de estanho dopado com índio (ITO) de modo a poderem ser utilizados como catalisadores em ensaios de fotocatálise e de fotoelectrocatálise, respectivamente. Verificou-se...

Tese de mestrado em Química Tecnológica, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2015; Modificaram-se substratos transparentes condutores de óxido de estanho dopado com flúor (FTO), através da pulverização catódica reativa de filmes finos de ZnO. Sintetizou-se, por via eletroquímica, ZnO nanoestruturado na forma de nanopilares (NRs), a partir de uma solução à base de nitrato de zinco, nos substratos modificados, a 70 °C, para aplicação como fotoânodos em células solares. Estudou-se o efeito do potencial de deposição, Edep, na morfologia, estrutura e propriedades óticas dos depósitos. Efetuaram-se estudos voltamétricos ao sistema, de modo a conhecer o comportamento eletroquímico das espécies eletroactivas em solução e a gama de potencial de deposição, tendo-se concluído que, na gama de potenciais utilizada, o substrato de FTO/ZnO tem uma maior estabilidade que o substrato de FTO não revestido que apresenta que apresenta a formação de espécies metálicas na sua superfície após polarização catódica. A técnica de difração de raios-X (XRD) foi utilizada para caracterizar estruturalmente os depósitos obtidos, tendo-se identificado, em todos, uma fase única de ZnO altamente cristalino com estrutura hexagonal compacta de wurtzite. Caracterizaram-se as amostras morfologicamente...

Este trabalho visa a obtenção e o estudo das características dos revestimentos de AlN e TiN em substratos metálicos, produzidos por pulverização catódica em plasma magnetrão, num equipamento com cátodo oco, desenvolvido no LEF do CEFITEC. Este equipamento foi adaptado para o presente trabalho, através de alguns elementos adicionais, designadamente de um porta-amostras que permitiu o revestimento de provetes em lotes. Deste estudo conclui-se que a aplicação de uma tensão de “bias” na amostra altera a morfologia dos revestimentos e as características dos materiais que constituem o filme, não só no que diz respeito à sua composição, como também proporciona estruturas mais densas e com menos porosidade. As tensões de “bias” típicas foram de –100 V no caso de AlN e de –75 V e com uma potência de 2,0 kW no cátodo no caso de TiN. Neste último foi considerado apenas o objectivo da obtenção da fase d, de estrutura CFC (cor dourada), por ser a única de interesse industrial. Por difracção de raios x verificou-se a obtenção de TiN e TiN0,9 com as características pretendidas. Também se verificou que as tensões residuais dos filmes são de compressão e isotrópicas.

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Física; Este trabalho descreve a produção e caracterização de filmes de óxidos mistos depositados por pulverização catódica de rádio frequência assistida por magnetrão a partir de alvos de pó compactado, para utilização como elétrodos em aplicações ambientais. Os óxidos mistos utilizados como alvos apresentam a composição geral Ca1-xAxMnO3, com A=Sm ou Ho e 0≤x≤0,4 e já se encontravam previamente preparados pelo método de auto-combustão. Os filmes foram depositados em dois tipos de substratos, substratos de fused silica (não condutores) e substratos de quartzo com filme de ITO pré-depositado (condutores) e, posteriormente, submetidos a tratamento térmico, a T=800ºC ao ar durante 6 horas, para promover a formação de um filme cristalino. Os filmes foram caracterizados por difração de raios-X (XRD), microscopia eletrónica de varrimento (SEM) e microscopia de forças atómicas (AFM). A caracterização estrutural revelou que praticamente todos os filmes após o tratamento térmico cristalizam numa estrutura tipo perovskite, à exceção dos filmes produzidos a partir de alvos de CaMnO3 e de Ca0,9Ho0,1MnO3, que apresentam maioritariamente a fase Ca2Mn3O8. A partir da análise das imagens obtidas por SEM e por AFM...

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Física; Pretendeu-se com este programa de trabalhos a implementação de uma configuração experimental e de um método para o estudo espectroscópico da emissividade ótica de plasmas frios em cátodos magnetrão, nomeadamente para plasmas utilizados na produção de filmes de materiais nanoestruturados por pulverização catódica RF. Este projeto envolveu o desenvolvimento de um sistema ótico para coletar e transportar a luz emitida na descarga através de uma fibra ótica para um espectrómetro, AvaSpec-3648-USB2 7.0 da Avantes, bem como o desenvolvimento de uma ferramenta em LabVIEW (Versão 10.0, 32-bit) para controlo do espectrómetro e aquisição dos espectros de emissão. Esta técnica foi utilizada ao longo das séries de deposições de filmes de óxidos mistos do tipo (A=Ho, Sm e ), a partir de alvos de pós compactados, tendo os espectros obtidos sido analisados de forma a tentar relacionar a informação da emissão espectroscópica dos diferentes compostos em fase gasosa no plasma com a composição do alvo. A deposição desses materiais a partir de alvos de pós compactados é de carácter inovador; o cátodo utilizado na deposição dos filmes foi desenhado e implementado no LPA (Laboratório de Plasmas e Aplicações/Linha 2 do CEFITEC)...

Os biomateriais têm-se desenvolvido em face da necessidade de satisfazer uma procura clínica cada vez mais exigente alargando os limites de utilização. Reconhecendo no Titânio excelentes propriedades mas também algumas limitações, essencialmente biomecânicas, a solução tem passado pelo desenvolvimento de algumas ligas de Titânio. A mais recente liga de Titânio desenvolvida uma liga de Titânio e Zircónio (TiZr) apresenta um reforço das propriedades biomecânicas em relação ao Titânio e uma osteointegração similar ou melhor do que o “gold standard” dos implantes atuais. As suas propriedades e características específicas como a composição química, a topografia estruturada e a energia de superfície são apontadas como favorecedoras da osteointegração, proporcionando uma cicatrização óssea mais rápida e estável. Neste contexto surgiu o nosso estudo, para desenvolver uma metodologia, controlada e reprodutível, que pudesse replicar as características do novo biomaterial e esclarecer in vitro de que forma participam nos processos de osteointegração. Para além disso, permitiu-nos também pesquisar outras formulações em relação com estas propriedades e características que pudessem ser majorativas para as etapas de cicatrização óssea. O nosso estudo decorreu em três etapas: 1) o desenvolvimento e otimização de processos e procedimentos para a elaboração do material; 2) a elaboração controlada e reprodutível do material; 3) a avaliação da sua bioatividade e biocompatibilidade in vitro. Usamos a técnica de pulverização catódica (“sputtering”) em modo magnetrão...

Esta dissertação tem como objectivo revelar impressões digitais latentes, que assegurem e não comprometam a qualidade necessária para posterior identificação dos indivíduos através da correspondência de pontos característicos. A técnica utilizada para a revelação de impressões digitais é a pulverização catódica magnetrão. Para tal, os parâmetros de deposição são optimizados de modo a que esta ocorra preferencialmente nas cristas das impressões digitais. Neste estudo foram produzidos filmes finos de cobre e ouro utilizando substratos de aço inoxidável. Uma vez definidas as condições óptimas de deposição, foi estudada a influência de alguns factores - “idade” das impressões digitais, dador e teor sebáceo. A qualidade da revelação das impressões digitais foi avaliada visualmente e recorrendo à microscopia óptica e electrónica de varrimento. A morfologia dos filmes finos de cobre e ouro foi observada por microscopia electrónica de varrimento de alta resolução. Utilizando substratos de silício, foi efectuada uma análise topográfica por perfilometria tridimensional. A deposição preferencial por pulverização catódica magnetrão de filmes finos de cobre e ouro, com espessuras entre 20 e 30 nm...