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Sois, geis e vidros de sílica obtidos pelo processo sol-gel; Sílica Sols, gels and glasses made by sol-gel process

Santos, Dayse Iara dos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/11/1987 PT
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924.47086%
Estudos sistemáticos utilizando a técnica de SAXS foram realizados no síncrotom do LURE (Orsay) com feixe intenso de geometria pontua:, para descrever a cinética e as estruturas obtidas durante as etapas de transformação sol -> gel úmido -> gel seco -> vidros de sílica . As análises foram feitas em termos de uma lei de potência I = q-? cujo expoente está relacionado a dimensão fractal de massa ou de superfície das estruturas. Devido a polidispersividade das unidades espalhadoras as dimensões fractais verificadas podem ser resultados de dimensões reais encobertas por uma distribuição de tamanhos. As curvas obtidas para a cinética de gelificação e envelhecimento dos géis úmidos mostram expoentes que indicam fractalidade de massa e, posteriormente, de superfície. Uma microestrutura composta, que pode resultar de uma agregação limitada por difusão (DLA) seguido de agregação de agregados (C-C) foi observado nas soluções básicas. Por outro lado, os agregados ácidos parecem surgir do crescimento contínuo de cadeias até atingir a interligação com outros agregados com uma cinética que pode ser descrita pelo modelo DLA. No estado de aerogeis outras técnicas como picnometria de mercúrio e hélio, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de gás de nitrogênio...

Preparação e caracterização de filmes finos de SnO2:Sb pelo processo de sol-gel; Preparation and characterizations of thin films of SnO2:Sb by sol-gel process.

Sentanin, Franciani Cassia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/07/2008 PT
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822.6091%
No presente trabalho foram obtidos e caracterizados filmes finos de SnO2 e SnO2:Sb preparados pelo processo sol-gel. Estes filmes foram estudados através da influência do número de camadas nas suas propriedades ótico-eletroquímicas. Foi observado que a densidade de carga para um filme de SnO2:Sb de 5 camadas foi de 40 mC/cm2, tornando-se um excelente candidato como contra-eletrodo para aplicação em janelas eletrocrômicas. Os filmes de SnO2 e SnO2:Sb também foram estudados utilizando técnicas eletroquímicas: cronoamperometria e voltametria cíclica cujo o enfoque na análise foi o de intercalação de lítio em função da carga inserida. As medidas de transmissão ótica na região de ultravioletainfravermelho próximo revelaram que estes filmes possuem leve coloração azul, evidenciadas pela mudança do espectro UV-Vis em 8% entre estado colorido e descolorido; Por espectroscopia no infravermelho dos sóis, foi possível observar bandas características dos grupos de moléculas presentes em alcóxido, confirmando a formação do alcóxido de estanho enquanto dos precipitados apenas evidências da formação do óxido de estanho. As morfologias dos filmes estudadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia de Força Atômica (AFM) demonstraram que o filme apresenta pequenos riscos...

Síntese e caracterização de nanocompósitos vitrocerâmicos transparentes a base de SiO2-ZrO2 dopados com íons Eu3+ e Er3+ via processo sol-gel; Synthesis and characterization of Eu3+ and Er3+ doped SiO2-ZrO2 based transparent glass ceramic nanocomposites via sol-gel process

Remonte, Ádamo Rossano Vicentini
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/11/2008 PT
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823.9684%
A preparação de vitrocerâmicas transparentes a base de SiO2-ZrO2 dopado com íons Eu3+ e Er3+ através da metodologia sol-gel foi o objetivo desta dissertação. São apresentados resultados estruturais e óticos deste sistema, em função de temperatura, tempo e composição (variando-se a concentração de zircônia). Os sóis foram preparados em meio ácido e deixados em repouso até evaporação total do solvente, obtendo-se assim monolitos amorfos, os quais foram submetidos a tratamentos a 900, 1000 e 1100ºC durante 2, 4 e 8 horas visando eliminação de resíduos orgânicos, moléculas de água, grupos hidroxilas e densificação do material. O processo de densificação com os tratamentos leva a formação inicial da fase tetragonal de ZrO2. Foi observado o crescimento de nanopartículas de ZrO2 com dimensão dependente do tempo e temperatura de tratamento térmico, além da composição do nanocompósito. As nanopartículas obtidas apresentam tamanho que variam entre 3,1 a 5,5 nm, observadas por microscopia eletrônica de transmissão. A partir da adição de 20% de óxido de zircônio é possível observar uma mistura de fases entre tetragonal e monoclínica, resultado este evidenciado principalmente por espectroscopia Raman. Neste trabalho...

Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5:Zr; Preparation and characterization of sol gel Nb2O5:Zr thin films

Simencio, Eder Cicero Adão
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 05/08/2009 PT
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832.44516%
Este trabalho apresenta resultados da preparação e caracterização de filmes finos de pentóxido de nióbio (Nb2O5) dopados com isopropóxido de zircônio (IV) Zr[O(CH2)2CH3]4, obtidos via processo sol-gel. A adição do precursor dopante teve como finalidade estudar a sua influência sobre as propriedades eletroquímicas destes filmes. Os sóis destinados à deposição destes filmes foram preparados a partir da mistura de pentacloreto de nióbio (NbCl5 anidro), n-butanol e ácido acético e sua submissão à ação de irradiação ultrasônica. A obtenção das camadas delgadas de Nb2O5:Zr, com diferentes espessuras (1 a 6 camadas), sobre um substrato de vidro recoberto com camada condutora eletrônica (ITO), fez-se pelo processo sol-gel juntamente com a técnica de imersão vertical (dip-coating). Os filmes foram submetidos a um tratamento térmico entre 450ºC e 560ºC, em atmosfera de ar, por 5 e 10 minutos. O estudo efetuado revelou que estes filmes finos de Nb2O5:Zr, apresentaram influência de concentração de zircônio, número de camadas e tempo de tratamento térmico nas propriedades eletroquímicas. As medidas de voltametria cíclica demonstraram que o processo de inserção/extração é reversível, enquanto medidas cronoamperométricas...

Preparação via processo sol-gel de catalisadores a base de níquel na reação de deslocamento gás-água: efeito do ácido fosfotungstico e organosilanos; Sol-gel synthesis of Ni-based catalyst: the effect of phosphotungstic acid and organosilane on the catalytic activity in water-gas shift reaction

Encarnación, Renato Antonio Barba
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/03/2014 PT
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922.6091%
Esta dissertação mostra um estudo preliminar da preparação de precursores catalíticos a base de níquel (II) e de sua conversão em catalisadores de xerogéis contendo níquel (NS), bem como o estudo da sua atividade catalítica na reação de deslocamento gás-água. Esta reação foi escolhida como reação modelo para avaliar a atividade catalítica, em especial frente a adição do ácido fosfotungstico (HPW) como promotor catalítico e de organosilanos como agentes promotores da dispersão do Ni. Foram preparados catalisadores NS e NS-x (x = 0,5; 1; 2; 3; 5 e 10% em massa de HPW) via processo sol-gel. A caracterização estrutural foi realizada utilizando-se as técnicas de Energia Dispersiva de Raios X, Difratometria de Raios X, Redução a Temperatura Programada, Fisissorção de Nitrogênio, Espectroscopia de Absorção de Raios X e Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho. Os testes catalíticos foram realizados no Laboratório de Catálise Heterogênea do IQSC/USP numa temperatura de 250-425 °C, em uma lin ha de reação acoplada a um cromatógrafo a gás para análises in situ dos produtos reacionais gasosos. Os resultados obtidos da primeira parte mostraram que a adição do HPW até 2% em massa de precursor catalítico leva a uma melhora gradual na atividade catalítica de 10 a 31 % medido pela taxa de conversão do CO. Contudo acima de 2% ocorre uma queda de atividade catalítica resultando num comportamento global da conversão de CO do tipo gaussiano com o máximo em 2%. Para explicar este comportamento um modelo qualitativo é proposto baseado na formação de fosfotungstato de níquel amorfo acima de 2%. Na segunda parte do trabalho...

Implicações da utilização de organoalcoxisilanos sobre a síntese de sílicas hibrídas pelo processo sol-gel dopadas com antocianinas

Pires, Gilvan Pozzobon
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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915.028%
O presente estudo investiga as implicações da utilização de organoalcoxisilanos sobre a síntese de sílicas híbridas pelo processo sol-gel dopadas com antocianinas. Para tanto, os materiais foram sintetizados na ausência e na presença de antocianinas, de forma que, quando presentes, experimentassem diferentes ambientes químicos, causados pela natureza química do organoalcoxisilano empregado, visando elucidar aspectos estruturais, investigar possíveis correlações com alterações no teor de antocianinas incorporado, e verificar se as funcionalidades introduzidas pelos organoalcoxisilanos são capazes de acarretar mudanças eletrônicas passíveis de serem percebidas visualmente. O conjunto de amostras preparadas compreende um controle (sílica pura, sem organoalcoxisilanos), e sílicas sintetizadas com os organoalcoxisilanos: trimetoxi(metil)silano (MTMS), trietoxi(octil)silano (OTES), trimetoxi(octadecil)silano (ODTMS), trimetoxi(fenil)silano (PTMS), trietoxi(3-aminopropil)silano (APTES), trietoxi(3-isocianatopropil)silano (ICPTES) e trimetoxi(3-cloropropil)silano (CPTMS). Os materiais obtidos foram caracterizados por um conjunto de técnicas complementares, dentre as quais: espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR); por espectroscopia de absorção molecular na região do ultravioleta e visível (UV-Vis); por microscopia confocal de varredura a laser (CSLM); por microscopia eletrônica de varredura (SEM); por microscopia eletrônica de transmissão (TEM); por espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS); e por espalhamento de raios X a alto ângulo (WAXS). A partir dos resultados é verificado que não somente a natureza do organoalcoxisilano acarreta profundas alterações estruturais nas matrizes de sílica...

Estudo da secagem de materiais híbridos siloxano-PMMA preparados pelo processo sol-gel

Sacco, Ana Paula; Dahmouche, Karim; Santilli, Celso Valentim; Pulcinelli, Sandra Helena
Fonte: Editora Unesp Publicador: Editora Unesp
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 19-26
POR
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920.81125%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Híbridos siloxano-PMMA apresentando ligações covalentes entre as fases orgânica e inorgânica foram preparados a partir do processo sol-gel. O efeito da fração em massa de fase siloxano no mecanismo de secagem dos géis a 50ºC foi estudado através de medidas de perda de massa e retração linear. Pode-se distinguir os três períodos clássicos de secagem já observados em géis inorgânicos. A duração do primeiro período (estágio de velocidade constante) aumenta com o teor de polímero, o que pode ser explicado pelo menor tamanho dos poros presentes nos géis contendo concentrações elevadas de PMMA. Com o aumento da concentração da fase siloxano observou-se o aumento da perda de massa total e da retração linear final do material após o terceiro período de secagem. Este comportamento deve-se ao aumento do teor de água livre resultante da policondensação das espécies siliciosas nestes sistemas, o que leva a uma maior plasticidade do material. O volume poroso do material aumenta com o teor de fase siloxano...

Preparação e caracterização de filmes fotossensíveis de TEOS/PMMA obtidos a partir do processo Sol-Gel

Mello, Thiago Braga de
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 75 p. : il., fots.
POR
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1020.57914%
Pós-graduação em Física - IGCE; A incorporação de azocorantes em matrizes poliméricas tem originado materiais com grande potencial para aplicações holográficas, controladores ópticos e eletro-ópticos, etc. Isso se deve às transições dos seus isômeros “trans” e “cis”, ocasionados pela fotoisomerização, apresentando assim, efeitos fotocrômicos e/ou fotorrefrativos. Os materiais híbridos, em especial os ORMOSILs, são obtidos através do processo SOL - GEL. O sistema híbrido utilizado neste trabalho tem como precursores o Tetraetil - Ortosilicato (TEOS), o Polimetil - Metacrilato (PMMA) e como dopante, utilizamos o Vermelho Disperso 1 (DR1). As caracterizações foram realizadas utilizando técnicas de espectroscopia de absorção UV/Vis, que permitiu identificar as bandas de absorção bem como sua variação, quando expostas a um feixe de bombeio. Também foram realizadas caracterizações visando identificar a birrefringência e dicroísmo das amostras na presença de bombeio óptico e em função da temperatura. Dessa forma, foi possível determinar a energia de ativação do processo de fotoisomerização, o que permitiu comparar com a literatura; The incorporation of azo dyes in polymer matrices has produced materials with great potential for holographycs applications...

Recobrimentos cerâmicos bioativos pelo processo sol-gel sobre Ti c.p. modificado por laser empregados em implantes

Bini, Rafael Admar
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 107 f. : il.
POR
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825.0323%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; A superfície do Ti c.p. foi modificada por feixe de Laser Nd:YAG e recoberta com compostos bioativos pelo método sol-gel, visando aplicações clínicas. As amostras de Ti c.p. foram irradiadas por Laser Nd:YAG pulsado em ar e pressão atmosférica, estabelecendo quatro condições de estudo. Os recobrimentos sobre as superfícies irradiadas foram realizados pelo método sol- gel, em que o sol foi preparado a partir dos precursores Ca(NO3)2.4H2O e H3PO4. Os filmes foram depositados por dip-coating e tratados termicamente por dois procedimentos (P1 e P2) com rampas de aquecimento diferentes, sendo que a temperatura final de sinterização foi de 700° C. As caracterizações das amostras foram realizadas pelas técnicas de análise térmica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. Resultados da modificação por feixe de Laser mostraram que as quatro condições estabelecidas tiveram energia suficiente para promover a ablação na superfície irradiada. Verificou-se que não houve presença de nenhuma fase referente a nitretos de titânio e que é possível obter-se TiO...

Estudo da formação de espumas cerâmicas à base de zircônio a partir do processo sol-gel

Santos, Eduardo Pena dos
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 95 f.
POR
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927.0899%
Pós-graduação em Química - IQ; Nesta dissertação analisou-se as condições de formação de espumas cerâmicas a partir de suspensões coloidais à base de zircônia, preparadas pelo processo sol-gel termoestimulado.A formação e estabilidade da espuma foi analisada em função da concentração da suspensão coloidal, concentração de tensoativo, quantidade de agente espumante (Freon11), tempo de maturação e da temperatura de tratamento térmico.A concentração micelar crítica de tensoativo foi determinada por medidas de condutividade e a estabilidade da espuma úmida durante a secagem foi determinada a patir de medidas de retração linear e perda de massa do gel.Diferentes condições de geração de espuma foram testados, onde avaliou-se o volume de espuma formado e sua estrutura.Os resultados evidenciaram que a concentração de tensoativo e de partículas na suspensão são determinantes na formação de espumas cerâmicas a base de óxido de zircônio preparadas a partir do processo sol-gel.Mantendo-se a concentração fixa de tensoativo e de Freon11, variou-se o tempo de envelhecimento da espuma entre 6-240h.A amostra maturada por 192h apresentou densidade real igual a 3,13 g/cm3, aparente igual 0,79 g/cm3 e % em volume de poros igual a 74...

Preparação pelo processo sol-gel de pós redispersáveis, filmes finos densos e materiais mesoporosos de óxido de titânio

Caiut, Renata Cristina Kaminski
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 128 f. : il.
POR
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918.4644%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IQ; Este trabalho focaliza o estudo de materiais a base de TiO 2 obtidos utilizando-se do processo sol- gel. Buscou-se, através desse processo, controlar a hidrólise, o tamanho e a agregação das partículas, utilizando modificadores orgânicos nas primeiras etapas da síntese das suspensões coloidais, o que possibilitou preparar pós redispersáveis. As suspensões foram preparadas a partir da hidrólise do tetra-isopropóxido de titânio Ti(OPri)4 modificado com acetilacetona (Acac) em solução aquosa de ácido para-toluenossulfônico (PTSH). O efeito das razões de Acac/Ti, PTSH/Ti e H2O/Ti nas características físicoquímicas dos sistemas (soluções, sois, pós e filmes finos) foi avaliado pelo emprego de técnicas espectroscópicas (Raman, 13C RMN, EXAFS e XANES), análises térmicas (TG, ATD) e nanoscópicas (SAXS, RERX) Nas suspensões obtidas após hidrólise evidenciouse por espectroscopia Raman a presença dos grupos Acac e OPri ligados aos átomos de titânio. Todas as suspensões preparadas em presença de Acac, PTSH e H2O (H2O/Ti<20) são formadas por um conjunto monodisperso de nanopartículas com raio de giro de aproximadamente 10Å. Evidenciou-se a formação de agregados com estrutura fractal na ausência de PTSH ou pela adição de grande excesso de água (H2O/Ti>20). O estudo dos pós obtidos por secagem convencional (xerogéis) revelou a presença de grupos Acac formando anéis quelato com os átomos de titânio da superfície das nanopartículas de TiO2 bem como de moléculas de PTSH. A presença dessas duas espécies protege a superfície das partículas contra a agregação irreversível...

Aplicação do processo sol-gel na produção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre ligas a base de Ti empregadas em implantes odontológicos

Santos, Márcio Luiz dos
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 151 f. : il.
POR
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932.44516%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IQ; Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas...

Ftalocianina de cobalto preparada in situ sobre o oxido misto SiO2/SnO2 obtido pelo processo sol-gel. Aplicação na oxidação eletrocatalitica do acido oxalico e do nitrito; Cobalt phthalocyanine prepared in situ on a SiO2/SnO2 mixed obtained of sol-gel process. Application of electrocatalytic oxidation on oxalic acid and nitrite ions

Thiago da Cruz Canevari
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/08/2008 PT
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919.4299%
Este trabalho descreve a síntese do óxido misto SiO2/SnO2 nas composições 3%, 8,6% e 12% (% em massa de SnO2) obtido pelo processo sol-gel. As informações sobre a formação do SiO2/SnO2, foram obtidas utilizando as técnicas disponíveis para tal finalidade como área superficial pela técnica de BET, espectroscopia de fluorescência de raios X e difração em pó de raios X. O óxido misto SiO2/SnO2 foi utilizado como substrato para síntese in situ da ftalocianina de cobalto devido ser mecanicamente resistente, possuir alta área superficial e apresentar uma condutividade elétrica alta. A formação da ftalocianina de cobalto no material, SiO2/SnO2/CoPc, foi confirmada utilizando as técnicas de espectroscopia UV-VIS, espectroscopia IV e espectroscopia de fotoelétrons excitados por de raios X (XPS). Sendo assim, o material SiO2/SnO2/CoPc, foi utilizado na construção de eletrodos quimicamente modificados, no qual um eletrodo de pasta de carbono foi preparado para estudar a eletrooxidação do ácido oxálico e um eletrodo de disco rígido prensado foi preparado para estudar a eletrooxidação dos íons nitrito. Os estudos eletroquímicos foram realizados em solução aquosa de KCl 1 mol L utilizando as técnicas de voltametria cíclica...

Materiais sorventes impressos molecularmente preparados por processos sol-gel; Molecularly imprinted sorbents prepared by sol-gel process

Raquel Gomes da Costa Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2009 PT
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829.6487%
Esse trabalho apresenta o desenvolvimento de materiais sorventes com impressão molecular, para utilização na Extração em Fase Sólida (SPE) a partir da tecnologia sol-gel. No capítulo 1 foi preparado um material com impressão molecular seletivo para metilxantinas, utilizando-se o processo sol-gel. Posteriormente, esse material foi aplicado na extração de cafeína em águas e urina humana, seguido de análise cromatográfica. No capítulo 2, foi sintetizado um ormosil (sílica organicamente modificada) seletivo para fenobarbital. Nessa etapa, como molécula molde foi utilizado um análogo estrutural (ácido barbitúrico) ao analito alvo. O material foi aplicado na determinação de fenobarbital em plasma humano, demonstrando ser seletivo para esse composto. No capítulo 3 foi relatado o preparo de um ormosil impresso molecularmente seletivo para compostos triazínicos. Esse material foi aplicado com sucesso na determinação de simazina, propazina e atrazina em amostras de caldo de cana. Paralelamente, o material preparado em laboratório foi comparado ao material comercial seletivo para triazinas. Ambos materiais demonstraram ser seletivo para esses compostos. Os materiais preparados a partir do processo sol-gel apresentaram potencialidade na determinação de diferentes analitos alvo.; This work presents the development of sorbent materials with molecular imprinting for use in Solid Phase Extraction (SPE) through sol-gel technology. In chapter 1...

Novos agentes sililantes aplicaveis em imobilização, processo sol-gel, filossilicato e termoquimica de interação; New silylating agents used in immobilization, sol-gel process phyllosilicate and thermochemical of interaction

Andrea Sales de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/02/2006 PT
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931.3813%
Novos agentes sililantes foram preparados através da reação do precursor -3glicidoxipropiltrimetoxissilano com a molécula de interesse 2-aminofenildissulfeto, que contém centros básicos distintos nitrogênio e enxofre. Os novos agentes sintetizados foram covalentemente fixados na estrutura polimérica da silica gel por imobilização, utilizando as rotas homogênea e heterogênea e através do processo sol-gel. Nessa metodologia o novo agente sililante hídrolisa juntamente com o tetraetoxidossilano em meio básico, possibilitando a incorporação de grupos pendentes derivados dos agentes de partida. A sílica mesoporosa foi obtida através do processo sol-gel no qual ocorre a cocondensação entre grupos silanóis, que são formados na hidrólise, e a conseqüente polimerização para chegar ao produto final, sendo que a presença do direcionador dodecilamina funciona na formação de micela. Neste processo a rnicela é envolta pelo reagente tetraetoxissilano, que também permite a agregação do novo agente sililante, antes que ocorra o direcionamento da co-condensação da estrutura inorgâníca. O emprego de um sal de magnésio, em meio básico, juntamente com o agente resulta numa estrutura lametar do filossilicato, contendo a parte orgânica no espaço intertamelar. As propriedades de adsorção com as novas superfícies foram utilizadas na remoção de metais divalentes como cobre...

Multifuncional organic/inorganic hybrids prepared through sol-gel and/or self-assembly

Fernandes, Mariana Sofia Peixoto
Fonte: Universidade de Trás-os-Montes e Alto Douro Publicador: Universidade de Trás-os-Montes e Alto Douro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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926.0455%
Tese de Doutoramento em Química; Esta tese centra-se na preparação de sistemas híbridos orgânicos-inorgânicos com propriedades específicas. Na primeira parte do trabalho utilizaram-se o processo sol-gel e metodologias de auto-organização na preparação de materiais híbridos orgânicos-inorgânicos. Esta conjugação de métodos de síntese é particularmente interessante, não só do ponto de vista fundamental, mas também porque permite a produção de novos materiais híbridos, hierarquicamente estruturados e funcionalizáveis. Obtiveram-se duas famílias distintas de amostras, cuja principal diferença reside na natureza do nó de ligação entre os componentes orgânico e inorgânico: grupo ureia e grupo uretano. A influência exercida na estruturação dos materiais por parâmetros, tais como o comprimento da cadeia de tipo alquilo (pendente ou em ponte) e o tipo de solvente, foi analisada. Na segunda parte do trabalho o método sol-gel foi usado na preparação de electrólitos híbridos orgânicos-inorgânicos inovadores. Foi preparada uma matriz biohíbrida de poly(-caprolactona)/siloxano, baseada em nós de ligação de uretano. A matrizfoi dopada com uma gama de concentrações de triflato de potássio muito ampla...

Estudo da secagem de materiais híbridos siloxano-PMMA preparados pelo processo sol-gel

Sacco,Ana Paula; Dahmouche,Karim; Santilli,Celso Valentim; Pulcinelli,Sandra Helena
Fonte: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP Publicador: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2002 PT
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908.5299%
Híbridos siloxano-PMMA apresentando ligações covalentes entre as fases orgânica e inorgânica foram preparados a partir do processo sol-gel. O efeito da fração em massa de fase siloxano no mecanismo de secagem dos géis a 50ºC foi estudado através de medidas de perda de massa e retração linear. Pode-se distinguir os três períodos clássicos de secagem já observados em géis inorgânicos. A duração do primeiro período (estágio de velocidade constante) aumenta com o teor de polímero, o que pode ser explicado pelo menor tamanho dos poros presentes nos géis contendo concentrações elevadas de PMMA. Com o aumento da concentração da fase siloxano observou-se o aumento da perda de massa total e da retração linear final do material após o terceiro período de secagem. Este comportamento deve-se ao aumento do teor de água livre resultante da policondensação das espécies siliciosas nestes sistemas, o que leva a uma maior plasticidade do material. O volume poroso do material aumenta com o teor de fase siloxano, o que é consistente com a perda de massa observada durante a secagem.

Recobrimento da liga Ti-6Al-4V com hidroxiapatita pelo método sol-gel e sua aplicação a hastes femorais não-cimentadas

Avés,E. P.; Galván,J. C.; Lima,I. R.; Granjeiro,J. M.; Bastos,I. N.; Soares,G. D.
Fonte: Associação Brasileira de Cerâmica Publicador: Associação Brasileira de Cerâmica
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2008 PT
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822.8663%
O recobrimento de ligas metálicas com cerâmicas bioativas visa acelerar a formação óssea ao redor do implante, contribuindo para a sua estabilização. Neste trabalho estudou-se a fase cerâmica de hidroxiapatita depositada pelo processo sol-gel em chapas da liga metálica Ti-6Al-4V. A camada de recobrimento foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura, por difração de raios X e sua adesão ao substrato foi avaliada pelo teste de cisalhamento O teste de citocompatibilidade mostrou que o processo de recobrimento por sol-gel não promoveu morte celular significativamente maior que o controle (p > 0,05). Além disso, hastes femorais removidas de pacientes (explantes) foram adequadamente recobertas utilizando-se o processo sol-gel.

Síntese e caracterização textural do catalisador CeO2/TiO2 obtido via sol-gel: fotocatálise do composto modelo hidrogenoftalato de potássio

Valente, José Pedro Serra; Araújo, Adriana Barbosa; Bozano, Dorotéia de Fátima; Padilha, Pedro de Magalhães; Florentino, Ariovaldo de Oliveira
Fonte: Eclética Química Publicador: Eclética Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
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Este trabalho descreve um método de modificação do TiO2 obtido pelo processo sol-gel, através da adição de óxido de cério no momento da síntese. O material foi caracterizado por adsorção de N2 a 77K. A adição de CeO2 aumenta a área específica do catalisador em 135% e reduz o diâmetro de poros. A atividade catalítica desses materiais foi verificada frente à reação de foto-decomposição do hidrogenoftalato de potássio e comparada ao TiO2 comercial P25 da Degussa.; ABSTRACT - This work describes the modification of the TiO2, obtained by sol-gel process, with the cerium oxide addition. The material was characterized by N2 adsorption at 77K. The addition of CeO2 increases the specific area in 135% and reduces the pores diameter of the catalyst. The catalytic activity was verified by reaction of decomposition of the potassium hidrogenphthalate. The results were compared to the TiO2 P25 (Degussa).

Construção de sensores eletroquímicos utilizando como matriz materiais cerâmicos SI 'O IND. 2'/ 'M IND. X' 'O IND. Y', e materiais cerâmicos eletricamento condutores SI 'O IND. 2'/ C/'M IND. X' 'O IND. Y', preparados pelo processo sol-gel; Construction of electrochemical sensors using ceramic materials SI 'O IND. 2'/ 'M IND. X' 'O IND. Y' and electrically conducting ceramic materials SI 'O IND. 2'/C/ 'M IND. X' 'O IND. Y' as matrix, prepared for the sol-gel process

Thiago da Cruz Canevari
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/04/2012 PT
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Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar três materiais diferentes obtidos pelo processo sol-gel: SiO2/SnO2, SiO2/SnO2/Sb2O5 e o filme de Nb2O5 formado sobre a superfície do material cerâmico SiO2/C e utilizá-los como matriz no desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O óxido misto, SiO2/SnO2, foi sintetizado utilizando como fonte de SnO2, SnCl4.5H2O, utilizando diferentes catalisadores ácidos HCl e HF (F-). As diferenças estruturais e morfológicas apresentadas pelos óxidos mistos, SiO2/SnO2, em virtude do uso de diferentes catalisadores ácidos, foram investigadas por meio das isotermas de adsorção/dessorção de N2, espectroscopia de fluorescência de raios X, difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS), medidas de condutividade elétrica e medidas eletroquímicas visando a utilização destes óxidos mistos como matriz suporte para desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O material, SiO2/SnO2/Sb2O5, foi obtido por meio da incorporação do Sb2O5 sobre a superfície do óxido misto, SiO2/SnO2, previamente sintetizado utilizando como fonte de SnO2, o dibutildiacetato de estanho. Este recobrimento foi realizado utilizando...