Página 1 dos resultados de 13 itens digitais encontrados em 0.001 segundos

Metodologias para determinação de fármacos, metabólitos e disruptores endócrinos em água de abastecimento público utilizando técnicas de separação em meio líquido (CE/UV, CE-MS, LC-MS/MS); Methods for determination of pharmaceuticals, their metabolites and endocrine disruptors in surface water using separation techniques in liquid media (CE/UV, CE-MS, HPLC-MS/MS)

Costa, Ana Carolina de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 03/12/2009 PT
Relevância na Pesquisa
27.950166%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para investigar a presença de fármacos e seus metabólitos, assim como disruptores endócrinos, em amostras de águas superficiais, utilizando estratégias de "clean up" e enriquecimento de amostra no modo "on line" ("stacking") e "off line" (extração em fase sólida, SPE), em junção com técnicas de separação avançadas em meio líquido (eletroforese capilar, CE, e cromatografia a líquido, LC, com detecção UV, e seus acoplamentos com espectrometria de massas). No primeiro Capítulo são discutidos aspectos gerais sobre os produtos farmacêuticos, produtos de higiene pessoal e disruptores endócrinos, bem como a origem e ocorrência destas substâncias no meio ambiente. O segundo Capítulo aborda o desenvolvimento de um método de separação capaz de determinar oito substâncias entre fármacos de caráter ácido e metabólitos (diclofenaco, bezafibrato, fenoprofeno, ibuprofeno, cetoprofeno, naproxeno e ácidos gentísico e salicílico) numa única corrida, utilizando eletroforese capilar com enriquecimento em linha da amostra (stacking do analito baseado em grande volume de injeção da amostra) utilizando eletrólito de corrida constituído por 30 mmol L-1 de tetraborato de sódio e 5 mmol L-1 de Brij 35...

Obtenção, funcionalização e caracterização de IPNS compostas de poliuretano e poliestireno

Celso, Fabrício
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
27.950166%
O presente trabalho teve como objetivo verificar as possibilidades de desenvolvimento de membranas poliméricas a partir de redes de polímeros interpenetrantes (IPNs) compostas de poliuretano obtido a partir do óleo de mamona e de copolímero de poli(estireno-co-divinilbenzeno). Filmes de IPNs foram funcionalizados através da sulfonação, utilizando sulfato de acetila como reagente, a fim de se produzirem membranas íon-seletivas do tipo catiônicas. Os materiais poliméricos produzidos, sulfonados ou não, foram estudados através de um conjunto de métodos termoanalíticos (TGA, DSC, DMA), microscopia eletrônica de varredura e avaliados quanto à resistência química e mecânica. As IPNs sulfonadas foram avaliadas quanto seu comportamento de absorção de água e quanto à capacidade de troca iônica. Os resultados mostraram que a concentração dos componentes das IPNs afeta suas propriedades e que as condições de sulfonação afetam as características das membranas produzidas.

Obtenção e caracterização de membranas aniônicas à base de poliestireno-co-divinilbenzeno modificadas por polímeros condutores

Fonseca, Eduardo; Scherer, Rosana; Forte, Maria Madalena de Camargo; Ferreira, Carlos Arthur
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
17.950165%

Parabenos em água superficial: estudo analítico e aplicação em amostras ambientais

Luizete, Milena Fontes
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 74 f. : il. -
POR
Relevância na Pesquisa
27.950166%
Pós-graduação em Química - IQ; Produtos de cuidado pessoal são amplamente utilizados pela população. Em sua composição existe uma classe de compostos denominada parabenos que é utilizada pela sua propriedade bactericida e função de conservantes, sendo que tem sido apontados com possíveis alteradores endócrinos para a biota aquática. A literatura internacional relata a presença destes compostos em água naturais, em diversos países, muitas vezes em altas concentrações. No Brasil não há publicações nos quais os parabenos foram determinados em matriz aquosa. Considerando-se que pouca atenção tem sido dada à otimização e validação de método para análise de parabenos em amostras aquosas, neste trabalho desenvolveu-se à validação de método para a análise de parabenos em água de rio, fazendo-se o uso de cartuchos de poliestireno- divinilbenzeno (PSDVB) para extração em fase sólida (SPE) e cromatografia gasosa (CG) acoplada a espectrometria de massas (EM), em tandem, para a quantificação de metil, etil, propil, i-butil, e n-butil parabenos. A recuperação do método foi avaliada em amostras de água obtida no Ribeirão das Cruzes (Araraquara-SP) fortificadas em 3 níveis de concentração: 1; 0,5 e 0...

Avaliação de diferentes sorventes na extração em fase solida de pesticidas em agua : desenvolvimento e validação de metodologia; Evaluation of different sorbents for the solid phase extraction of pesticides in water: development and validation of the methodology

Leonardo Jardim da Silva Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/08/2004 PT
Relevância na Pesquisa
27.950166%
Muitos contaminantes orgânicos estão presentes em água em baixas concentrações. Devido a isso, tem crescido o interesse em desenvolver técnicas de preparo de amostra que possibilitem pré-concentrar os analitos presentes na matriz para adequação ao sistema de detecção. Neste trabalho foi empregada a extração em fase sólida (EFS) com diferentes sorventes, tubos de extração C-18 e de poliestireno-divinilbenzeno (PS-DVB) e coluna de PS-DVB, para extrair pesticidas presentes em água. Os pesticidas estudados foram: bentazona, cianazina, simazina, 2,4-D, atrazina, diuron e linuron. Para a separação dos pesticidas utilizou-se a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), com coluna analítica C-18 Nova Pak-Waters, 150 mm x 3,9 mm d.i., tamanho de partícula de 4 mm e 6 nm de diâmetro de poro. A fase móvel utilizada foi MeOH:H2O 50:50 v/v pH 3,75 (ajustado com ácido fosfórico) e a detecção foi feita por um detector por arranjo de diodos. Na separação cromatográfica obtiveram bons valores de resolução, maiores que 3,0 para todos os pesticidas, os fatores de retenção também foram adequados, estando numa faixa de 1,0 a 14. Os melhores volumes de amostras utilizados na extração foram de 200 mL para tubos C18 ( fator de pré-concentração de 400 vezes ) e de 750 mL para tubos e colunas de PS-DVB ( fator de pré-concentração de 1500 vezes ). A adição de sal na amostra não melhorou os resultados de recuperação para todos os pesticidas em comparação com a amostra isenta de sal. A extração com tubos e colunas de PS-DVB mostrou-se mais adequada para recuperações de pesticidas polares do que os tubos C18...

Transesterificação de oleos vegetais, catalizada por bases não-ionicas, em fases homogenea e heterogenea

Rogerio Matheus Vargas
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/1996 PT
Relevância na Pesquisa
18.565801%
A transesterificação de óleos vegetais com metanol foi estudada na presença de diversas bases não-iônicas como catalisadores homogêneos, ou heterogeneizados em poliestirenos modificados. Os testes catalíticos em fase homogênea foram executados em reações de batelada, a 70°C, utilizando-se uma razão molar óleo (colza ou soja) / metanol, 1:2,3 (valores calculados a partir da massa molar média dos ácidos graxos esterificados), e de 1 a 5 mol% de catalisador. As reações foram monitoradas por espectroscopia de RMN de H. Numa primeira etapa de estudos, comparou-se a atividade catalítica de algumas aminas, amidinas, guanidinas e triamino(imino)fosforanos. A guanidina 1,5,7-triazabiciclo[4.4.0]dec-5-eno (TBD) apresentou a melhor performance catalítica, levando à formação de 90% em ésteres metílicos após 1 h de reação, mesmo quando aplicada na proporção de apenas 1 mol%. Nas mesmas condições, as demais bases, testadas nessa primeira série, não permitiram a obtenção de conversões superiores a 66%. Na etapa seguinte, estudou-se a atividade catalítica de 11 guanidinas diferentemente substituídas, constatando-se que o número de substituintes, padrão de substituição do catalisador, e facilidade do mesmo em gerar um cátion guanidínio planar...

Desenvolvimento de metodologia para determinação de multirresiduos de herbicidas e seus metabolitos em agua e em solo por cromatografia liquida de alta eficiencia

Glaucia Maria Ferreira Pinto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/08/2002 PT
Relevância na Pesquisa
27.950166%
Com o crescimento da população mundial, a preocupação com o aumento da produção agrícola torna-se mais pronunciada. Para garantir um maior rendimento agrícola tem-se intensificado o uso de agrotóxicos, o que aumentou a contaminação ambiental causada por estes compostos químicos. No presente trabalho foram desenvolvidos e validados métodos envolvendo o uso de extração em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência, aplicados à análise de amostras ambientais de águas e solos, para a determinação dos herbicidas bentazona, cianazina, simazina, atrazina, 2,4-D, diuron e linuron e dos metabólitos 3,4-dicloroanilina, 2,4-diclorofenol e 2-hidroxi-atrazina. Estudou-se o uso de tubos, discos e colunas de extração em fase sólida de C-18 e também colunas de poliestireno divinilbenzeno. As condições cromatográficas, otimizadas para a análise, consistiram em uma coluna analítica de 150 x 3,9 d.i. mm e uma coluna de guarda de 30 x 3,9 d.i. mm, ambas Nova-Pak C-18 (Waters) de 4mm, fase móvel metanol: água 50:50, v/v, pH=3,75 (com ácido fosfórico), vazão de 0,8 mL/min e detecção com detector de arranjo de diodos. A validação dos métodos desenvolvidos baseou-se nos seguintes parâmetros: curva analítica...

Síntese e expansão de partículas poliméricas submicrométricas

Capeletto, Claudia Angela
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 115 p.| il., grafs., tabs.
POR
Relevância na Pesquisa
17.950165%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química; Partículas submicrométricas estruturadas apresentam grande potencial para aplicação em tintas e filmes de recobrimento como agente de opacidade, substituindo parcialmente o dióxido de titânio em suas formulações, além de aumentar a resistência dos filmes à umidade e à abrasão. A impregnação de um agente expansor em partículas poliméricas para posterior expansão é um processo bem estabelecido industrialmente para obtenção do poliestireno expansível (EPS), porém, há poucos relatos de seu emprego na obtenção de partículas submicrométricas expansíveis. Neste contexto, o presente trabalho trata da síntese de partículas polimé-ricas submicrométricas, através da polimerização em emulsão e minie-mulsão, e posterior expansão das mesmas. A etapa de síntese visou à obtenção de látices com partículas de diferentes tamanhos, massas mola-res, estruturas e composições. Os resultados mostram que, através das reações de polimerização em emulsão do estireno, foi possível obter partículas com diferentes tamanhos, mediante à manipulação da concen-tração de surfatante...

Desenvolvimento de novas metodologias analíticas para monitorização de PPCPs em matrizes reais

Silva, Ana Rita Mendão, 1980-
Fonte: Universidade de Lisboa Publicador: Universidade de Lisboa
Tipo: Tese de Doutorado
Publicado em //2010 POR
Relevância na Pesquisa
27.950166%
Tese de doutoramento, Química (Química Analítica), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2011; O presente trabalho propõe o desenvolvimento de novas metodologias analíticas para monitorização vestigial de produtos farmacêuticos de higiene e cuidado pessoal (PPCPs) em matrizes reais. As classes de PPCPs estudadas como compostos modelo foram “musks”, anti-sépticos, analgésicos, anti-inflamatórios, reguladores lipídicos, antibióticos e hormonas esteróides sexuais. Numa primeira abordagem, as técnicas cromatográficas e hifenadas seleccionadas demonstraram ser eficazes e versáteis na monitorização deste alargado grupo de PPCPs. No entanto, face às concentrações vestigiais geralmente observadas no ambiente, os procedimentos analíticos requerem um passo de enriquecimento como pré-requisito para eliminar possíveis interferentes e baixar os limites de detecção da instrumentação analítica. As metodologias desenvolvidas direccionaram-se no sentido de recuperar selectivamente os PPCPs alvo, reduzindo significativamente a quantidade de solventes e de amostra. Neste contexto, a técnica de extracção sortiva em barra de agitação (SBSE) com fase polimérica à base de polidimetilsiloxano (PDMS) demonstrou ser adequada para a extracção de PPCPs com características mais apolares...

Desenvolvimento de novas metodologias analíticas conducentes à monitorização de poluentes orgânicos prioritários em matrizes aquosas

Neng, Nuno da Rosa, 1983-
Fonte: Universidade de Lisboa Publicador: Universidade de Lisboa
Tipo: Tese de Doutorado
Publicado em //2011 POR
Relevância na Pesquisa
27.950166%
Tese de doutoramento, Química (Química Analítica), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2012; O presente trabalho propõe uma nova abordagem analítica para microextração vestigial de poluentes orgânicos persistentes (POPs) em matrizes aquosas. Face às concentrações vestigiais com que os POPs geralmente ocorrem no ambiente, os procedimentos analíticos exigem técnicas cromatográficas ou hifenadas, com um passo prévio de enriquecimento, capazes de alcançar limites de detecção ao nível dos traços. No entanto, os atuais métodos de enriquecimento baseados em sorção, com particular incidência para a extração sortiva em barra de agitação com polidimetilsiloxano, apresentam limitações no enriquecimento de POPs com características mais polares. Numa primeira abordagem, procedeu-se à concepção e desenvolvimento de um dispositivo inovador, com configuração geométrica em forma de barra revestida com sorventes em pó finamente dividido, tendo o microdispositivo sido patenteado e a técnica designada por microextração adsortiva em barra (BAμE). A grande inovação do microdispositivo proposto é a possibilidade da escolha do sorvente mais adequado para cada tipo de aplicação em particular, tendo os carvões activados e os copolímeros à base de poliestireno-divinilbenzeno demonstrado serem as fases mais selectivas para microextração vestigial de diversas classes de POPs. O desenvolvimento...

Reciclagem de poli(estireno-divinilbenzeno) via processo de polimerização em massa-suspensão

Campelo,Nathália M.; Machado,Fabricio
Fonte: Associação Brasileira de Polímeros Publicador: Associação Brasileira de Polímeros
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2013 PT
Relevância na Pesquisa
39.471665%
O presente trabalho trata da reutilização de resinas de troca iônica a base de estireno-divinil benzeno (Sty-DVB) na síntese de materiais poliméricos. Partículas micrométricas de poliestireno e poli(estireno-acrilato de etila) foram obtidas via processo de polimerização sequencial do tipo massa-suspensão. A técnica experimental proposta mostrou-se bastante apropriada para uma boa dispersão da carga microparticulada de Sty-DVB na matriz polimérica termoplástica. O material final apresentou boa estabilidade térmica, e perfil de degradação similar ao do poliestireno puro. Observou-se também que partículas poliméricas com morfologia esférica podem ser obtidas. Além disso, a incorporação de acrilato de etila à cadeia polimérica do poliestireno minimiza o efeito indesejável de fratura nas partículas poliméricas, melhorando as propriedades mecânicas do material final.

Síntese e caracterização de compósitos polianilina/poli(estireno-co-divinilbenzeno) para Adsorção de Ânions [SnCl4]²-; Synthesis and characterization of composite polyaniline/poly(styrene-co-divinylbenzene)-resin for adsorption of anions [SnCl4]²-

Lima, Wolney Arruda de
Fonte: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Química (IQ); Instituto de Química - IQ (RG) Publicador: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Química (IQ); Instituto de Química - IQ (RG)
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
49.22115%
In this work were prepared and characterized polyaniline/poly(styrene-co-divinylbenzene) composites by in situ oxidative polymerization of aniline in the pores of styrene-divinylbenzene copolymers. The aim was to obtain composites with high specific surface areas and total pore volumes for use as adsorbents of complex anions [SnCl4]2-. The copolymers with 29 and 84 % of divinylbenzene (DVB) were called PStyDVB 29 and PStyDVB 84, respectively. They were synthesized by suspension polymerization in the presence of inert diluents like toluene and heptane to obtain mesoporous beads with sizes in the range of 400 to 800 μm. Before the oxidative polymerization, the copolymers were swelled with aniline and ethanol mixture at volumetric ratio 20:80. The oxidative polymerization of aniline in the copolymers was carried out using benzoyl peroxide as an oxidant in the presence of hydrochloric or nitric acid as dopant at 25°C in three polymerization cycles. The materials were characterized by infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), elemental analysis (CNHS), X ray diffraction, thermogravimetry, nitrogen adsorption (specific surface area and pore volume), Scanning Electron Microscopy and Atomic Absorption spectrophotometry. Elemental analysis indicated that the composite doped with HCl adsorb higher amounts of polyaniline (PANI) than using HNO3. The FTIR spectra and X-ray diffraction patterns of the composites were similar to the ones of the copolymers due the low amounts of PANI incorporated. The copolymers had lower thermal stability than composites...

Desarrollo y validación de metodologías analíticas para la determinación de proteínas de soja en productos cárnicos por cromatografía líquida de perfusión

Castro Rubio, Florentina
Fonte: Universidade de Alcalá Publicador: Universidade de Alcalá
Tipo: info:eu-repo/semantics/doctoralThesis; info:eu-repo/semantics/acceptedVersion Formato: application/pdf
SPA
Relevância na Pesquisa
27.950166%
Debido a la ausencia de métodos analíticos fiables, en este trabajo, se han desarrollado y validado nuevas metodologías analíticas para la determinación de proteínas de soja en productos cárnicos crudos y procesados utilizando HPLC con fases estacionarias perfusivas. Las metodologías desarrolladas consistían en el desgrasado de las muestra con acetona, solubilización de las proteínas de soja en un medio salino a pH básico y análisis de las proteínas extraídas por Cromatografía Líquida de Alta Eficacia en Fase Inversa (RP-HPLC) de perfusión con detección UV y elución en gradiente. También se han optimizado las etapas de extracción y separación. Las mejores condiciones que permitían la extracción de las proteínas de soja utilizaban una disolución reguladora Tris-HCl a un pH 8.0 (que en algunos casos podía contener un modificador) con agitación ultrasónica y centrifugación obteniendo un sobrenadante que era directamente inyectado en el sistema cromatográfico. El método de RP-HPLC de perfusion elegido consistía en un gradiente lineal y binario en tres etapas: 5-25 % B en 0.8 min, 25-42 % B en 0.8 min, 42-50 % B en 0.6 min, y finalmente 50-5 % B en 0.5 min para equilibrar la columna en las condiciones iniciales entre inyecciones...