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Produção de polímeros derivados de fontes renováveis via catálise enzimática; Production of polymers derived from renewable sources by enzyme catalysis

Juais, Danielle
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/04/2009 PT
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A busca por materiais derivados de fontes renováveis e com características como biocompatibilidade e biodegradabilidade tem crescido significativamente nos últimos anos. A utilização de enzimas na polimerização representa um grande passo para a obtenção destes, visto que possibilitam a produção de polímeros evitando a utilização de catalisadores tóxicos e, assim, melhorando sua biocompatibilidade. O presente trabalho descreve a utilização de monômeros funcionais derivados de fontes renováveis na produção de poliésteres hidrolisáveis via catálise enzimática. As sínteses de polímeros produzidos a partir de isosorbídeo e ácidos dicarboxílicos ou derivados - como seus ésteres alquílicos e vinílicos - foram feitas utilizando a lipase de Candida antarctica Fração B como catalisador. As polimerizações foram realizadas por policondensações em massa e em solução, utilizando-se diferentes solventes e diferentes técnicas para remoção de subprodutos de reação. A principal abordagem foi o estudo das diferentes condições reacionais realizadas, variando-se o tempo de reação, tipo do monômero, solvente utilizado (se for o caso) e tipo de técnica para remoção de subprodutos visando o aumento da massa molar dos polímeros. A condição que forneceu os materiais com maiores massas molares foi a policondensação em solução...

Desenvolvimento de materiais híbridos baseados em poliimida; Development of hybrid materials based on polyimide

Ferreira, Fábio Augusto de Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/07/2014 PT
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Nesse trabalho são discutidos os resultados a respeito de materiais híbridos baseados na poliimida, PI, obtida por reações de policondensação entre a diamina 4,4'-Oxidianilina (ODA) e o dianidrido 4,4'-Oxidiftálico (ODPA), seguida de imidização térmica. O estudo foca na influência do tempo de tratamento (1, 15 e 60 min) e na temperatura de decomposição térmica (500°C) sobre as propriedades da PI. Os experimentos foram realizados sob fluxo de Argônio e os materiais obtidos apresentam características intermediárias entre PI e materiais carbonáceos. Dados de Nanoindentação (NI) revelaram aumento de até 50% de dureza para os filmes tratados por 60 min. ODPA e ODA serviu ainda de base para a preparação do revestimento híbrido contendo ORMOSIL gerado in situ por catálise ácida via processo sol-gel a partir do (3-aminopropil)trietóxissilano (APTES) e Tetraetil Ortossilicato (TEOS). O revestimento obtido é homogêneo e tem boa interação com o substrato (aço inoxidável 316L). A polarização potenciodinâmica revelou uma proteção elevada tanto em solução de NaCl 3,5% em massa quanto em H2SO4 0,5 mol L-1, em relação ao aço sem revestimento, com densidade de corrente da ordem de 10-9 A cm-2, na faixa de -700 a 500 mV vs Ag/AgCl. Por fim...

Estudos da preparação de superfície da liga AA6063T5 e do desenvolvimento de revestimentos híbridos orgânico-inorgânicos a base de siloxano-PMMA para aplicação anticorrosiva

Teixeira, Dilton Gonçalves
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 122 f. : il., color., grafs., tabs.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Este trabalho está basicamente dividido em duas partes. A primeira está relacionada à limpeza da superfície da liga de alumínio AA6063T5 e sua influência na proteção contra a corrosão. A segunda parte se refere à preparação de revestimentos híbridos orgânicoinorgânico pelo processo sol-gel e deposição sobre a superfície da liga de alumínio por dipcoating. Três amostras de liga AA6063T5 foram investigadas: como recebida, debastada e polida mecanicamente e tratada quimicamente. O tratamento mecânico foi realizado utilizando lixas SiC de granulometria 320 a 4000 e o químico foi realizado utilizando uma solução aquosa contendo uma mistura de hidróxido, sulfato e cloreto de sódio. Todas as amostras foram caracterizadas fisicamente por difratometria de raios X (XRD), medidas de dureza, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia óptica (MO), e por medidas de potencial de circuito aberto (OCP) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) em solução 3,5% NaCl. As imagens SEM mostraram que a presença de partícula intermetálicas na superfície da liga diminui após o tratamento químico comparado ao tratamento mecânico. Os resultados de EIS mostraram que o tratamento químico oferece maior resistência à corrosão do que as submetidas aos outros tratamentos...

Preparação e caracterização estrutural de aerogéis de sílica com diferentes concentrações de F127

Fermino, Tainá Zampieri
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 55 f. : il., tabs.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Física - IGCE; The present work aims to study the effects of varying the concentration of the copolymer tri-block (F127 Pluronic) in the preparation of silica gels from acid hydrolysis of tetraethylorthosilicate (TEOS), through its structural features in stages ranging from the saturated (wet gels) to dry gel state (aerogels and xerogels). The F127 is a micelle forming polymer as used in the impregnator structure of the pore-forming species-process silica because the micellar structure of F127 can determine the formation of pores of different sizes during the process of gelation on hydrolysis and polycondensation to obtain porous bodies, producing interesting structures of porous silica obtained by sol-gel method. Silica aerogels were obtained by ambient pressure drying (APD) after silylation of the gels in humid phase. The process of silylation was done in the wet gels using 20% by volume of hexamethyldisilazane (HMDZ) in n-hexane. Heat treatment at 300, 500, 700 e 900 ºC was performed in order to characterize. The structure of aerogels by APD with different compositions of F127. This characterization was carried out using nitrogen adsorption and small angle X-ray scattering techiniques. Additionally xerogels having the same compositions F127 were obtained by aging in a solution of 0.1 M NH4OH and APD. The wet gels showed a mass fractal structure with fractal dimension D around 2.1 and fractal characteristic size of the domain (ξ) goes from 9.05 for gel prepared without the addition of F127 to values that exceed the maximum experimental limit of 14.2 nm with increasing concentration of F127. These gels also exhibit a fractal structure that permeate the field of fractal structure of the main mass of wet gels. Nitrogen adsorption shows a specific surface area (SBET) for APD aerogels...

Membranas de poliamida para ultra-enanofiltração

Mauricio Luis Sforça
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/05/1995 PT
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Este trabalho tem por objetivo a preparação e caracterização de membranas de poliamida, para ultra- e nanofiltração, com baixa susceptibilidade ao "fouling", através de técnicas de preparação de membranas por evaporação de solventes e policondensação "in situ". Membranas compósitas de poliamida foram preparadas usando-se como suporte membranas assimétricas porosas de poli( fluoreto de vinilideno)(PVDF), por dois métodos: (i) misturando-se aminas e poliaminas em uma solução de copolímero bloco de poliéter e poliamida (PEBAX®) ou (ii) mergulhando-se a membrana de copolímero, previamente obtida, numa solução contendo amina. Em ambos os métodos promoveu-se a seguir uma policondensação "in situ" da amina com cloreto de trimesoíla (CTM). A amina utilizada foi a m-fenileno diamina (FDA) e as poliaminas foram: Polioxipropileno triamina (Jeffamine). Poli(propileno glicol-b-etileno glicol-b-propileno glicol) bis (2-amino propil éter) (PPGEG) e Poli(propileno glicol) bis (2- amino propil éter) (PPG). Reações de policondensação "in situ" favorecem a formação de uma camada superficial seletiva não porosa. A presença da matriz do copolímero de poliéter e poliamida como "meio de reação" e como parte integrante da camada seletiva das membranas tem como objetivo principal evitar a formação de uma rede excessivamente densa de poliamida...

Produção enzimática de poli(e-caprolactona) em dióxido de carbono supercrítico

Santos, Roseny Dinah
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 79 p.| il., grafs., tabs.
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2011; Policaprolactona (PCL) é um dos mais atrativos poliésteres alifáticos para aplicações biomédicas devido a sua biocompatibilidade, biodegradabilidade e compatibilidade com uma ampla faixa de polímeros. Diversas aplicações biomédicas podem ser encontradas na literatura sobre policaprolactona e seus copolímeros. Tradicionalmente, a PCL tem sido sintetizada por polimerização em massa, em solução ou em suspensão. Para qualquer destas técnicas é utilizado um iniciador organometálico na presença ou ausência de um co-iniciador contendo hidrogênio ativo. A poli(.-caprolactona) e seus copolímeros podem ser sintetizados quimicamente através do método da policondensação e do método da polimerização pela abertura do anel de ésteres cíclicos (lactonas, lactídeos e glicolídeos), o qual permite preparar poliésteres de alta massa molar. A utilização de enzimas como catalisadores na polimerização por abertura de anel vem se tornando uma alternativa bastante atrativa devido à polimerização ocorrer em condições mais amenas, principalmente no que concerne à temperatura. Desta forma...

Síntese de poliésteres a partir do ácido 2,5-furanodicarboxílico

Gomes, Mónica Domingues
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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O crescente interesse no desenvolvimento de produtos químicos baseados em recursos renováveis conduziu ao desenvolvimento de um grupo vasto de novos materiais poliméricos, entre os quais, os polímeros derivados de compostos furânicos 2,5-disubstítuidos, como o ácido 2,5-furanodicarboxílico (AFD) representam um grupo particularmente interessante. O objectivo principal deste trabalho é a preparação e a caracterização de uma série de poliésteres baseados no AFD e em diversos dióis, e comparar as suas características mais relevantes com as dos materiais análogos preparados a partir do ácido tereftálico. Foram sintetizados poliésteres derivados do AFD e de vários dióis, nomeadamente, o etilenoglicol, a hidroquinona, o isosorbido e o1,4- di(hidroximetil)benzeno, por policondensação em solução ou por policondensação interfacial utilizando como intermediários o dicloreto de 2,5-furanodicarbonilo (ClFD) com os dióis acima mencionados; ou por por politransesterificação, utilizando como intermediário o 2,5- furanodicarboxilato de bis(hidroxietilo), (FDEtOH). Os materiais obtidos foram detalhadamente caracterizados por RMN de 1H e 13C, FTIR, difracção de raios-X e análise elementar, e as suas propriedades térmicas analisadas por TGA e DSC. Os poliésteres furânicos obtidos demonstraram em todos os casos elevada estabilidade térmica...

Caracterização e transformação de Lenhosulfonatos de Eucalyptus globulus

Marques, Ana Patrícia dos Santos
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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Os lenhosulfonatos representam um sub-produto formado durante o cozimento ao sulfito ácido, sendo queimados para a regeneração da base e recuperação de energia. No entanto, os lenhosulfonatos são também considerados uma importante matéria-prima para a produção de vários produtos de valor acrescentado. Os objectivos principais deste trabalho foram contribuir para uma melhor compreensão sobre a caracterização química e estrutural dos lenhosulfonatos do Eucalyptus globulus, assim como, para complementar a informação disponível sobre a síntese e a caracterização estrutural e térmica de materiais poliméricos obtidos a partir de compostos modelo dos produtos de oxidação dos lenhosulfonatos. O licor de cozimento ao sulfito foi analisado em termos do teor de cinzas, extractáveis, compostos voláteis, açúcares e lenhosulfonatos. O teor de cinzas e açúcares no licor de cozimento é muito elevado, tendo sido necessário purificar o mesmo (2,8-13,8 % e 3,2-9,1 %, respectivamente). A análise dos açúcares mostrou uma quantidade considerável de pentoses, sendo o açúcar predominante a xilose. Os lenhosulfonatos foram purificados, isolados e caracterizados por química molhada (titulação potenciométrica e oxidação com permanganato)...

Efeito compatibilizante de copolímeros contendo segmentos líquido-cristalinos em misturas com poli(tereftalato de etileno) e um poliéster líquido-cristalino termotrópico (TLCP)

Novack,Kátia M.; Stellet,Carla A.; Gomes,Ailton S.
Fonte: Associação Brasileira de Polímeros Publicador: Associação Brasileira de Polímeros
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/1999 PT
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Uma série de copolímeros com segmentos líquido-cristalinos foram sintetizados por policondensação em solução a alta temperatura e misturados com poli(tereftalato de etileno) (PET) e um poliéster líquido-cristalino termotrópico (TLCP), previamente sintetizado. Os copolímeros foram utilizados com sucesso como compatibilizantes nas misturas PET/TLCP. As técnicas de caloria diferencial de varredura, análises dinâmico-mecânicas, análises térmicas e microscopia eletrônica (SEM) foram utilizadas na caracterização dos polímeros. Foi verificada boa processabilidade e diminuição da velocidade de cristalização das misturas. As micrografias das superfícies fraturadas das amostras, obtidas das análises de SEM, mostraram melhor miscibilidade para as misturas com maior teor de copolímero.

Preparação de adsorventes mesoporosos para a adsorção de poluentes em águas

Queirós, Ângela Patrícia Oliveira
Fonte: Instituto Politécnico do Porto. Instituto Superior de Engenharia do Porto Publicador: Instituto Politécnico do Porto. Instituto Superior de Engenharia do Porto
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2011 POR
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Mestrado Engenharia Química. Ramo Tecnologias de Protecção Ambiental; O principal objectivo deste trabalho incidiu na preparação de adsorventes mesoporosos e modificação da sua química superficial de forma a introduzir grupos funcionais na superfície para produzir adsorventes com propriedades adequadas à adsorção de corantes em águas. A preparação do xerogel de carbono consistiu na policondensação do sol-gel de resorcinol com formaldeído. No início da polimerização adicionou-se carbonato de sódio, como catalisador básico, numa razão molar catalisador:resorcinol de 1:200. A etapa de pirólise deu-se num forno pirolítico vertical, sob uma atmosfera de azoto, a 100 mL/min, com uma taxa de aquecimento de 2 K/min. Após a preparação do xerogel de carbono procedeu-se à oxidação em fase líquida deste material com solução de ácido nítrico 0,2 mol/L. A oxidação do xerogel de carbono foi de 6 horas, sendo que estas foram divididas em intervalos de 3 horas, de forma a garantir que o ácido nítrico não perdesse a sua capacidade de oxidação. A caracterização da química superficial do xerogel de carbono oxidado e não oxidado foi efectuada pelo método de neutralização selectiva de Boehm e por dessorção a temperatura programada combinada com espectrometria de massa (TPD). O xerogel de carbono oxidado tem presente na sua superfície uma maior quantidade de grupos ácido carboxilicos...