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Polimerização de etileno com zirconoceno-mao suportado em peneiras moleculares

Icaro Sampaio Paulino
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/1999 PT
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540.47426%
Neste trabalho estudou-se a polimerização de etileno catalisada por dicloreto de bis(ciclopentadienil)zircônio(IV) heterogeneizado nas peneiras moleculares MCM-41, AlPO-VPI-5 e zeólita Y desaluminada. O zirconoceno (Cp2ZrCl2) foi preparado pela reação do ciclopentadieneto de sódio com cloreto de zircônio(IV), em tetraidrofurano. As peneiras moleculares foram preparadas de acordo com a literatura. A zeólita Y foi doada pela Degussa e utilizada sem pré-tratamento. Os catalisadores foram preparados agitando as peneiras moleculares e o MAO em tolueno por 4-20 h. O sólido resultante foi impregnado com Cp2ZrCl2 em tolueno, sob vigorosa agitação, por 4-20 h. A quantidade de Cp2ZrCl2 suportado nas peneiras moleculares foi determinada por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. As polimerizações foram realizadas em um reator Büchi de 1L, utilizando 50-100 mg dos catalisadores e 200 mL de tolueno, variando-se a concentração de MAO, o tempo, a temperatura e a pressão de etileno. Com a heterogeneização do Cp2ZrCl2 nas peneiras moleculares foi possível diminuir a quantidade de MAO utilizada (Al/Zr~500), sem reduzir significativamente a atividade catalítica (~3000 kgPE/molZr.h.bar). Comparando-se com os catalisadores homogêneos...

Obtenção de nanotubos de silica a partir de silicato de tetrametilamonio sobre arranjos supramoleculares

Marcia Maria Rippel
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/08/1999 PT
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520.40652%
Peneiras moleculares com estrutura MCM-41 foram obtidas pela polimerização de silicato de tetrametilamônio, [TMASiO2,5]8, sobre arranjos supramoleculares de brometo de cetiltrimetilamônio. A condensação do silicato é estimulada pela diminuição do pH com os ácidos iodídrico, fluorídrico, nítrico, clorídrico ou acético. Alternativamente, as peneiras moleculares foram preparadas com composição de aluminossilicato pela adição de isopropóxido de alumínio à mistura reacional. Os materiais obtidos foram caracterizados por ressonância magnética nuclear de Si e Al (MAS/RMN), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de infravermelho (FTIR), difração de raio-X (PXRD) e espalhamento de raios-X em pequenos ângulos (SAXS), que confirmaram a formação de estrutura hexagonal para os silicatos obtidos co HF, HCl, HAc e HNO3. O HI produziu silicatos com misturas de fases: as fases lamelares dos surfactantes e uma fase não-organizada do silicato. Os aluminossilicatos produziram mesofases hexagonais com HCl e HAc. Misturas de fases foram novamente obtidas com HI, mas HF e HNO3 também produziram este resultado em altas concentrações relativas de surfactante. Estudos de Si-RMN em solução do silicato de tetrametilamônio...

Estudos fisico quimicos sobre os estagios iniciais da formação de peneiras moleculares mesoporosas

Carolina Vautier Teixeira Giongo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/11/2000 PT
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735.9428%
Este trabalho teve como objetivo a realização de estudos físico químicos direcionados à obtenção de informações sobre os estágios iniciais envolvidos na formação de peneiras moleculares mesoporosas da famffia M41S, cujo tamanho e formato dos poros é direcionado por arranjos supramoleculares de surfactantes. Os estudos enfocaram os efeitos de ânions silicato, provenientes do silicato de tetrametilamônio (TMASi) na formação de micelas do surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB), nas transições estruturais dos agregados de CTAB e nas interações intra e intermicelares. Ânions silicato induzem a micelização de monômeros de CTAB em concentrações inferiores às observadas em ausência dos mesmos, o que pode ser entendido em termos da minimização das forças repulsivas entre as porções polares das moléculas do surfactante. As micelas formadas em presença de silicato possuem, em concentrações micelares imediatamente superiores à concentração micelar crítica (cmc), um grau de ionização maior e, provavelmente, um número de agregação médio menor. Tal fato constitui um indicativo de que as interações entre o silicato e os cátions anfifílicos não sejam tão efetivas quanto as existentes entre os ânions brometo e estes últimos. Ainda assim...

Formação de hibridos e compositos a partir de peneiras moleculares

Gustavo Nascimento Frenhani
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2002 PT
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729.6686%
O trabalho intulado "Formação de Híbridos e Compósitos a Partir de Peneiras Moleculares" tem como objetivo o aumento da acidez de peneiras moleculares, muito utilizadas como catalisadores nos mais variados processos, através de mudanças realizadas após ou durante a síntese do material. Três procedimentos foram estudados: 1) Inicialmente, trabalhou-se com o aumento da acidez da peneira molecular mesoporosa MCM-41 pela formação do híbrido MCM-41/ZSM-5. Isto foi feito através da recristalização parcial das paredes amorfas características deste material gerando embriões com estrutura zeolítica MFI. Esta recristalização se deu por duas rotas: - troca iônica com hidróxido de tetrapropilamônio (TPAOH), que é o agente direcionador das espécies MFI, seguida de tratamento hidrotérmico. - adição de TPAOH diretamente ao meio reacional durante a síntese da MCM-41 e posterior tratamento hidrotérmico do material. 2) Realizou-se também a deslaminação do precursor lamelar do zeólito MCM-22 sintetizado por tratamento hidrotérmico estático. Este processo aumenta a acessibilidade aos sítios ácidos do material aumentando, portanto, sua acidez. A deslaminação é resultado do intumescimento do espaço interlamelar do precursor com moléculas de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr) seguido de tratamento com ultra-som e calcinação. 3) Finalmente...

Sintese e caracterização de titanoaluminofosfatos mesoporosos, meso-TAPO

Silvia Fernanda Moya
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2003 PT
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505.3557%
O objeto desta Dissertação é a síntese e caracterização de peneiras moleculares de titanoaluminofosfatos com estrutura hexagonal mesoporosa, meso-TAPO. Visando a obtenção destes materiais, duas rotas experimentais foram investigadas, obtidas a partir de testes experimentais que pré determinaram as condições iniciais de hidrólise da fonte de titânio utilizada, o isopropóxido de titânio. Em ambas as rotas de síntese, utilizou-se como agente direcionador de estrutura o brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) em presença de hidróxido de tetrametilamômio (TMAOH). O agente direcionador orgânico da estrutura dos compósitos obtidos nas duas rotas foi removido através de extração Soxhlet com solução diluída de isopropilamina em etanol, seguida de calcinação. A primeira rota utilizou isopropóxido de alumínio como fonte deste elemento. Dois parâmetros experimentais foram estudados: o pH, que adquiriu valores entre 10,5 e 11,5 e a razão molar TiO2/Al2O3, cujos valores variaram na faixa entre 0,03 e 0,14. A segunda rota investigou a síntese de titanoaluminofosfatos de estrutura análoga, porém utilizando uma fonte inorgânica para os íons alumínio, o sulfato de alumínio. Os mesmos parâmetros experimentais explorados na primeira rota foram avaliados neste sistema. A caracterização dos sólidos obtidos foi realizada pelas técnicas de difratometria de raios X...

Oxidação seletiva de hidrocarbonetos saturados catalisada por metais de transição incorporados em peneiras moleculares do tipo MCM-41

Wagner Alves Carvalho
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1997 PT
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505.3557%
A síntese de Si-MCM-41 e M-MCM-41 (M = Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu) foi estudada através de 4 métodos em meio básico e 1 em meio ácido. Todos os materiais obtidos foram caracterizados por métodos físico-químicos, que indicaram a incorporação de vanádio ligado a grupos silanóis da superfície da silicalita e a substituição isomórfica de titânio, crômio e ferro na estrutura. Os catalisadores foram utilizados em reações de oxidação do cicloexano. Dos três solventes testados (acetona, acetonitrila e metanol), a acetona apresentou os melhores resultados de atividade e foi, então utilizada como solvente nos testes catalíticos. Mn-, Fe- e Co-MCM-41 são pouco ativos e apresentaram elevados valores de lixiviação. A adição de cobre ao gel de síntese forneceu um material com baixa atividade e reduzida área superficial. Os catalisadores com maior atividade foram V-, Cr- e Ti-MCM-41. Entretanto, com exceção de Ti-MCM-41, todos os catalisadores apresentaram lixiviação do metal, que foi confirmada pela atividade catalítica do sistema homogêneo obtido após separação do catalisador utilizado. A investigação do processo responsável pela lixiviação demonstrou que, para Cr- e V-MCM-41, a retirada de metal da estrutura da silicalita tem início no processo de calcinação para a retirada do agente direcionador utilizado na síntese. Processos alternativos...

Polimerização de etileno com catalisadores de Ziegler-Natta a base de ferro

Icaro Sampaio Paulino
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2003 PT
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320.40652%
Estudou-se a polimerização de etileno catalisada por diferentes catalisadores à base de ferro em fase homogênea e heterogeneizados na peneira molecular MCM-41. Os catalisadores foram sintetizados pela reação de 2 equivalentes de anilina substituída com 2,6-diacetilpiridina em etanol. Os ligantes resultantes foram adicionados ao FeCl2 dissolvido em n-butanol. As peneiras moleculares foram sintetizadas utilizando tetrametilortossilicato (TMOS), tetraetilortossilicato (TEOS) e tetrapropilortossilicato (TPOS) como fonte de sílica, brometo de cetiltrimetilamônio (CTMABr) e hidróxido de amônio (NH4OH). Os catalisadores heterogeneizados foram preparados agitando as peneiras moleculares e os complexos de ferro em tolueno por 4 h a 80 °C, sob atmosfera de argônio. A quantidade de Fe suportado nas peneiras moleculares foi determinada por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. As polimerizações foram realizadas em um reator Büchi de 1L, utilizando-se 2 a 6 mmol ou 50 a 100 mg dos catalisadores (para as reações homogêneas e heterogêneas, respectivamente) e 50 mL de tolueno, variando-se a concentração de metilaluminoxano (MAO), o tempo, a temperatura e a pressão de etileno. Os catalisadores heterogeneizados apresentaram atividade catalítica semelhante à dos catalisadores homogêneos; porém...

Sintese de materiais carbonosos ativados a partir de coque de petroleo; Synthesis of activaded carbon materials from petroleum coke

Manoel Orlando Alvarez Mendez
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/03/2005 PT
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520.40652%
Materiais Carbonosos Ativados (MCA), tais como Carvões Ativados (CA) e Peneiras Moleculares de Carbono (PMC), são caracterizados por apresentar elevada área superficial específica e um grande volume de poros em sua matriz carbonosa, sendo sua principal propriedade a de adsorver moléculas tanto na fase líquida quanto na gasosa. O Brasil importa em sua totalidade peneiras moleculares produzidas a partir de precursores carbonosos, empregando-os nas mais diversas áreas de ciência e tecnologia e em vários segmentos industriais. O coque de petróleo é um resíduo com alto teor de carbono fixo e baixo teor de cinzas, e em decorrência de sua estrutura praticamente amorfa, é um material de pouco valor comercial, sendo considerado um resíduo problemático, tanto em termos ambientais quanto comerciais. Desta forma, a utilização de coque de petróleo para a produção de CAs e de PMCs torna-se atrativa para a utilização deste resíduo. O presente trabalho teve como objetivo estudar a síntese de carvões ativados através das ativações física e química de coque de petróleo proveniente da unidade de coqueamento retardado da REPLAN - PETROBRÁS, buscando avaliar as influências dos parâmetros de processo na qualidade dos CAs...

Simulação molecular da adsorção de hidrocarbonetos em aluminofosfatos; Molecular simulation of hydrocarbons adsorption in aluminophosphates

Sebastião Mardonio Pereira de Lucena
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 17/08/2006 PT
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525.9138%
Devido a grande importância dos processos industriais de separação de xilenos por adsorção, técnicas de simulação molecular foram usadas para estudar as causas da orto-seletividade de isômeros C8 em peneiras moleculares aluminofosfatadas. Aplicaram-se campos de força aproximados e otimizados do tipo AA no ensemble grande canônico com algoritmos Monte Carlo (GCMC) convencional e dirigido. Foram calculadas isotermas monocomponentes, calores de adsorção a baixa concentração e realizamos uma detalhada análise estrutural para definir sítios de adsorção e posicionamentos moleculares nos poros das peneiras AlPO4-5, AlPO4-8, AlPO4-11 e VPI-5. Obteve-se acordo quantitativo entre as isotermas experimentais e simuladas para o sistema xilenos/AlPO4-5 e um acordo qualitativo para o sistema xilenos/AlPO4-11. A análise estrutural levou em conta as variações no interior dos poros dos aluminofosfatos que ocorre em duas regiões: uma mais larga, denominada região de grades, e outra mais estreita, que corresponde à região de janelas. A orto-seletividade evidenciada experimentalmente é causada pela forte interação xileno-peneira e pela modulação dos canais. Este conjunto de fatores determina o posicionamento das moléculas dentro dos poros. Para o orto-xileno este microambiente provoca um posicionamento face-a-face na região das grades...

Desenvolvimento de peneiras moleculares de carbono a partir de recursos de biomassa renovaveis; Development of carbon molecular sieves starting from rewable biomass resources

Gino Capobianco
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 08/08/2005 PT
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720.4065%
Este trabalho consiste no estudo de um processo híbrido para obtenção de peneiras moleculares de carbono (PMC) a partir de madeiras e ou resíduos agrícolas tais como: casca de macadâmia e mesocarpo do coco verde que são insumos de origem renovável. A seguir descrevem-se as seguintes etapas do processo: seleção e conformação da matéria-prima; carbonização e pré-ativação (envolvendo tecnologias convencionais de ativação física ou química) e finalmente a obtenção de PMC em um reator de plasma com catodo oco para ativação. O estudo incluiu o projeto e construção de equipamentos para sua implementação em uma unidade piloto, a realização dos testes operacionais, a apreciação da influência dos parâmetros de processo (monitorados com caracterizações dos precursores em cada etapa) até a obtenção das PMC. Também a avaliação de possíveis aplicações em indústrias energo intensivas (eletro-metal e químicas), realizou-se através de estudo de caso (a remoção de metais pesados nos efluentes industriais), comparando o desempenho das PMC com os de amostras comerciais disponíveis no mercado. Finalmente, para análise da viabilidade técnico-econômico-financeira, foram realizados um levantamento da evolução da exportação e importação de carvão ativado (CA) no Brasil...

Sintese e caracterização de carbonos microporosos a partir de replicação dos zeolitos com estrutura FAU e MWW; Synthesis and characterization of microporous carbon from replication of the zeolites with FAU and MWW structures

Cleo Thomas Gabriel Vilela Menegaz Teixeira Pires
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 22/08/2006 PT
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320.40652%
Desde meados do século passado as peneiras moleculares compõem uma importante classe de materiais, que revolucionou o processo de craqueamento do petróleo. Propriedades como seletividade geométrica, alta área superficial e capacidade de troca iônica dentre outras, possibilitaram a otimização de vários processos de interesse. No final da década de 80 surgiu uma nova família de peneiras moleculares, formadas a partir da polimerização de fontes de carbono no interior dos canais e cavidades dos zeólitos e subsequente remoção do molde inorgânico por extração ácida ou básica. Esses carbonos porosos bem ordenados foram testados em diversas aplicações e apresentaram resultados promissores como suportes para catalisadores em células a combustível, materiais para a produção de supercapacitores e adsorventes de vitaminas e outras moléculas de importância biológica. O presente trabalho consistiu na preparação e caracterização de peneiras moleculares de carbono a partir da polimerização de acrilonitrila, álcool furfurílico e fenol/formaldeído no interior dos canais dos zeólitos com estrutura FAU e MWW. O conjunto de resultados obtidos indica que nos processos otimizados a polimerização ocorreu apenas no interior da estrutura cristalina dos zeólitos. Os carbonos sintetizados de modo geral apresentam uma estrutura formada por anéis poliaromáticos condensados contendo grupos superficiais oxigenados ou nitrogenados. A acrilonitrila apresentou um comportamento particular quanto à difusão e polimerização no interior da estrutura MWW...

Síntese e caracterização de MCM-41 impregnada com magnésio e cromo e suas propriedades catalíticas para reações de conversão de etanol; Synthesis and characterization of MCM-41 impregnated with magnesium and chromium and its catalytic properties for ethanol conversion

Nathalia La Salvia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 14/03/2014 PT
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505.3557%
Peneiras moleculares do tipo MCM-41 foram sintetizadas com e sem alumínio estrutural e impregnadas com 5% de magnésio e 5 e 10% de cromo. As amostras foram então calcinadas e caracterizadas, e utilizadas na conversão catalítica de etanol. Esses materiais foram caracterizados por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Adsorção de Nitrogênio, Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Ressonância Magnética Nuclear (NMR), Espectrometria de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES), Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS), Análise Termogravimétrica (TGA), Dessorção a Temperatura Programada de NH3 (TPD-NH3), Quimissorção de CO2 e Picnometria de Hélio. Testes preliminares foram realizados para avaliar a eficiência do sistema reacional. Os testes catalíticos foram realizados em um reator de leito fixo, as temperaturas de reação utilizadas foram 600, 625, 650, 675, 700 e 725 K e as pressões de etanol de 4310, 3128 e 2240 Pa, as massas utilizadas foram 30 e 60mg, e o fluxo de etanol foi mantido constante em 2×10-6 m3 s-1. Os compostos identificados foram o etileno, acetaldeído, dietil-éter, 1.3-butadieno, etano, acetato de etila e, com seletividade abaixo de 2%...

Efeito da incorporação de peneiras moleculares, poli(vinil álcool), montmorilonitas e dióxido de titânio em membranas de quitosana

Vicentini, Denice Schulz
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 98 p.| il., grafs., tabs.
POR
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505.3557%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2009; Neste estudo foram preparadas membranas de quitosana e quitosana/poli(vinil álcool) (1:1) incorporadas com aproximadamente 12,5% de peneira molecular 3A, 4A, 5A ou 13X. Além destas membranas, também foram preparadas membranas de quitosana com 12,5% e 22% de montmorilonita K-10 e KSF e 12,5% de TiO2. Todas as membranas foram imersas em uma solução de ácido sulfúrico para reticulação iônica. Os efeitos da incorporação das peneiras moleculares, PVA, montmorilonitas e TiO2 foram investigados nas estruturas, propriedades, térmicas, mecânicas e morfológicas, absorção de água, grau de intumescimento, condutividade térmica, capacidade de troca iônica e condutividade protônica. As membranas de quitosana e quitosana/ poli(vinil álcool) com a peneira molecular 4A apresentaram as propriedades mecânicas e térmicas, e condutividade protônica (~2 x 10-2 S cm-2) mais indicadas para a aplicação como eletrólito em células a combustível.

Sítntese e caracterização de peneiras moleculares do tipo MCM-41 modificadas com boro e gálio e sua aplicação na ciclização de (+)- citronelal

Silva, Rebeca Almeida
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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505.3557%
Dissertação Parcial (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2011.; A peneira molecular mesoporosa MCM-41 (Mobil Composition of Matter) apresenta arranjo hexagonal de poros com paredes de sílica amorfa, elevada capacidade de adsorção e elevada área superficial. Essas características tornam este material promissor para diversas aplicações em catálise e adsorção. Neste trabalho, as peneiras moleculares B-MCM-41 e Ga-MCM-41 foram sintetizadas na perspectiva de obter materiais com acidez superior à da Si-MCM-41. A caracterização dos sólidos sintetizados foi realizada por DRX, FTIR, adsorção de N2, análises térmicas, MAS RMN de 29Si, FRX/EDX e adsorção gasosa de piridina. As técnicas utilizadas permitiram inferir que a metodologia empregada para incorporação dos heteroelementos na estrutura não provocou colapso dos mesoporos. Todos os materiais apresentaram elevadas áreas superficiais e diâmetros de poro na faixa de 2 a 2,5 nm. A B-MCM-41 apresentou acidez semelhante à da Si-MCM-41, enquanto na Ga-MCM-41 foi observado o surgimento de sítios ácidos de Brønsted pela incorporação do metal na estrutura. Foram realizados testes catalíticos aplicando os materiais sintetizados à reação de ciclização intramolecular do aldeído (+)-citronelal...

Síntese e impregnação de peneiras moleculares Fe MCM-41 derivada de sílica da casca do arroz

Miranda, Auristela Carla de
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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529.66855%
The mesoporous molecular sieves of the MCM-41 and FeMCM-41 type are considered promissory as support for metals used as catalysts in oil-based materials refine processes and as adsorbents for environmental protection proposes. In this work MCM-41 and FeMCM41 were synthesized using rice husk ash - RHA as alternative to the conventional silica source. Hydrothermal synthesis was the method chosen to prepare the materials. Pre-defined synthesis parameters were 100°C for 168 hours, later the precursor was calcinated at 550°C for 2 hours under nitrogen and air flow. The sieves containing different proportions of iron were produced by two routes: introduction of iron salt direct synthesis; and a modification post synthesis consisting in iron salt 1 % and 5% impregnation in the material followed by thermal decomposition. The molecular sieves were characterized by X ray diffraction XRD, Fourier transform infrared spectroscopy FT-IR, X ray fluorescence spectroscopy XFR, scanning electronic microscopy SEM, specific surface area using the BET method, Termogravimetry TG. The kinetic model of Flynn Wall was used with the aim of determining the apparent activation energy of the surfactant remove (CTMABr) in the MCM- 41 porous. The analysis made possible the morphology characterization...

Síntese e caracterização de peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 a partir de fontes alternativas de sílica e de alumínio

Silva, Marta Lígia Pereira da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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529.66855%
The mesoporous molecular sieves of MCM-41 and AlMCM-41 type are considered as promising support for metal in the refining processes of petroleum-based materials as catalysts and adsorbents for environmental protection. In this work the molecular sieves MCM-41 and AlMCM-41 were synthesized by replacing the source of silica conventionally used, for quartz, an alternative and abundant, and the use of waste from the production of diatomaceous earth, an aluminum-silicate, as a source aluminum, due to abundant reserves of diatomaceous earth in the state of Rio Grande do Norte in the city of Ceará-Mirim, with the objective of producing high-value materials that have similar characteristics to traditional commercial catalysts in the market. These materials were synthesized by the method of hydrothermal synthesis at 100 º C for 7 days and subjected to calcination at 500 º C for 2 hours under flow of nitrogen and air. The molecular sieves were characterized by X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TG), adsorption of N2 (BET and BJH methods), spectroscopy in the infra red (FTIR), microscopy scanning electron (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The analysis indicated that the synthesized materials showed characteristic hexagonal structure of mesopores materials with high specific surface area and sort and narrow distribution of size of pores; Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico; As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais a base de petróleo...

Síntese de zeólitas e argilas ácidas pilarizadas a partir de matérias primas naturais

Bieseki, Lindiane
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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329.66855%
Structural changes in waste for zeolites synthesis are subject of many studies carried out in the synthesis of molecular sieves. These materials are named molecular sieves because they have well defined pore sizes and they have the capacity of select molecules by its size. In this work, it was studied the synthesis processes of two types of molecular sieves: pillared acid clays using as starting material one natural montmorillonite clay and the synthesis of zeolites from a silico-aluminous residue. This residue is a byproduct of the extraction of lithium -spodumene. The preparation of pillared acid clays was performed in two steps: 1° acid treatment of clay samples (time and temperature studies) and 2°pilarization of them with Al13 (Keggin ion). The temperature and acid concentration affect the removal of cations in the structure and porosity of the material obtained. The analysis of X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (IR), showed that increasing the severity of the acid treatment compromises the structural material. Also the pore size distribution is approximately uniform. Despite presenting a structural disorganization, the samples were pillared. As evidenced by XRD increasing the basal spacing, specific area and uniform porosity by adsorption of N2. Regarding the microporous molecular sieves were synthesized zeolites A and NaP1 from a silico-aluminous residue...

Alguns estudos em zeolitos e peneiras moleculares

Heloise de Oliveira Pastore
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/1992 PT
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505.3557%
Este trabalho é constituído de duas partes, ambas abordando a química de estruturas zeolíticas. Na primeira parte são reportadas a síntese, a caracterização e a determinação das propriedades ópticas, térmicas e magnéticas de metalossilicatos com estrutura zeolítica. Para a síntese, desenvolveu-se um método de preparação envolvendo baixo pH, em um meio fluorídrico. As peneiras moleculares obtidas através desse procedimento são materiais cristalinos e apresentam cela unitária expandida. São apresentadas evidências da incorporação de ferro e cromo (III) em uma estrutura do tipo ZSM-5, em substituição a silício (IV). Essas evidências baseiam-se no comportamento frente à reações de oxidação e troca iônica e em resultados de espectroscopia de ressonância de spin eletrônico. A segunda parte trata do estudo cinético de uma reação bastante estudada em solução, e que foi investigada, neste trabalho, nas cavidades dos zeólitos M' 56Y, onde M' pode ser Li, Na, K, Rb e Cs. O comportamento dinâmico dos sistemas n{Mo(CO)6} -M' 56Y, frente à substituição do CO por PMe3 e CO, indicado pelos resultados da cinética intrazeolítica, é comparado ao comportamento conhecido em solução e discutido também em termos dos aspectos espectroscópicos. Estabeleceu-se...

Combustão catalitica de metano usando paladio suportado em peneiras moleculares; Catalytic combustion of methane by palladium-supported molecular sieves

Juan Alberto Chavez Ruiz
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/03/2005 PT
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A participação do gás natural na geração de energia vem crescendo significativamente nos últimos anos, tanto no Brasil como no mundo. O seu uso na combustão gera menor emissão de poluentes quando comparado aos outros combustíveis fósseis. Isto é muito importante numa época em que países do mundo inteiro concentram esforços para atender a meta do protocolo de Kyoto. Neste sentido o governo brasileiro vem incentivando o uso do gás natural visando atingir, em 2010, uma participação de até 12 % deste combustível na matriz energética do país. Esta Tese teve como objetivo determinar a utilidade das peneiras moleculares como suporte de catalisadores de paládio, na reação de combustão catalítica de metano com fins de geração de energia em baixas temperaturas. Para isso, foram sintetizadas peneiras moleculares micro e mesoporosas do tipo ETS-10, (Si e AI)-MCM-41 e meso-SAPO. As estabilidades térmicas dessas peneiras moleculares indicaram que para a reação de interesse, somente o MCM-41 seria útil, tanto puramente silícico (Si-MCM-41) como com alumínio (AI-MCM-41). Também foram estudados os efeitos causados por aditivos como cério, lantânio e zircônio, introduzidos por impregnação nos suportes antes da impregnação do paládio. A estrutura dos suportes do tipo MCM-41 apresentaram uma boa estabilidade térmica até 900°C e o suporte a base de silicato demonstrou ser mais estável do que o AI-MCM-41. A caracterização realizada permitiu verificar a presença de óxido de paládio (PdO) nos catalisadores. Os catalisadores de ambas as séries Si-MCM-41 e AI-MCM-41 foram ativos na reação de interesse. O paládio suportado na série Si-MCM-41 apresentou maior atividade que quando suportado na série AI-MCM-41. Este fato pode estar relacionado com a diferença no caráter hídrofílico/hidrofóbico do suporte. A acidificação dos suportes antes da impregnação do paládio melhorou performance catalítica enquanto que a presença de aditivos não apresentaram a melhora esperada...

Adsorção de gases em carvão ativado de celulignina

Álvaro Guedes Soares
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/01/2001 PT
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O Programa BEM Biomassa - Energia - Materiais é fundamentado na aplicação da ciência e tecnologia de metais refratários para fabricação de reatores químicos para processamento de biomassa. A finalidade do programa é explorar o potencial produtor de biomassa do Brasil, o maior país tropical do planeta, para resolver, de maneira auto-sustentada, dois grandes problemas brasileiros que são a escassez de energia e de matéria-prima para a indústria química. O Programa BEM produz duas "commodities", a Celulignina, um combustível catalítico aplicado para a geração de energia térmica e elétrica, e o Pré-hidrolisado, posteriormente convertido em Furfural, que é precursor de inúmeros produtos químicos. O programa BEM tem como premissa o respeito ao meio ambiente, desenvolvendo processos auto-sustentados, tanto do ponto de vista financeiro, quanto do ponto de vista de recursos naturais e ambientais. A aplicação de carvões ativados tem, então, importância fundamental: carvões ativados são amplamente empregados industrialmente para tratamento da água, efluentes e de emanações gasosas. Carvões ativados especiais, com extremo controle da porosidade a nível molecular, conhecidos como Peneiras Moleculares de Carbono...