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Avaliação do perfil urinário de biomarcadores do stress oxidativo e a sua correlação com as doenças cardiovasculares

Mendes, Berta Rodrigues
Fonte: Universidade da Madeira Publicador: Universidade da Madeira
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2012 POR
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61.691426%
Com a realização deste trabalho pretendeu-se estabelecer o perfil urinário de níveis de biomarcadores do stress oxidativo (5-HMU; UAc; MDA; 8-OHdG) em indivíduos saudáveis (grupo controlo) comparando com o de doenças cardiovasculares (grupo CVD) de modo a avaliar o seu potencial como possíveis biomarcadores da possibilidade de ocorrência de CVD. A extração dos compostos alvos foi realizada por recurso a uma nova técnica extrativa - microextração com adsorvente empacotado em seringa (MEPS) controlada digitalmente (eVol). A análise dos biomarcadores foi efetuada por cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC) utilizando como coluna analítica a HSS T3 (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm de tamanho da partícula) e com um sistema deteção de fotodiodos (PDA). Otimizaram-se os parâmetros experimentais com influência no processo extrativo, nomeadamente no que se refere ao tipo de adsorvente, á influência do pH, ao volume de amostra, ao número de ciclos extrativos, lavagem e ao volume de eluição. Foram ensaiadas diferentes condições experimentais e selecionadas as que corresponderam a uma maior eficiência extrativa, expressa pela área total relativa dos analitos e reprodutibilidade. Os melhores resultados foram obtidos usando como adsorvente C8...

Microextraction in packed sorbent for determination of sulfonamides in egg samples by liquid chromatography and spectrophotometric detection

SALAMI, Fernanda H; QUEIROZ, Maria Eugênia C
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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50.438667%
The present work describes a successful application of microextraction packed sorbent and liquid chromatography with diode array detection (MEPS/LC-DAD) for simultaneous determination of the sulfonamides (sulfacetamide, sulfadiazine, sulfathiazole, sulfamethazine, sulfamethoxypiridazine and sulfamethoxazole) in egg samples. The MEPS variables (pH of the sample, draw-eject cycles, ionic strength, and desorption procedure) were optimized, in order to improve the sensitivity of the proposed method. The method was shown to be linear at concentrations ranging from 30 ng g-1 (limit of quantification, LOQ) to 300 ng g-1. This LOQ value is lower than those established as the maximum residue limit (MRL) for egg samples (100 µg kg-1). The accuracy values were adequate for all analytes (> 94%), as well as the inter-day precision data, with coefficient of variation lower than 10%. On the basis of analytical validation, the MEPS/LC methodology has been shown to be a promising alternative for analysis of sulfonamides in egg samples.; O presente trabalho descreve a aplicação bem sucedida da microextração em sorvente empacotado e cromatografia líquida com detecção de arranjo de diodos (MEPS/LC-DAD) para a determinação simultânea das sulfonamidas (sulfacetamida...

Desenvolvimento das barras imunosorventes de agitação e avaliação das técnicas extração sortiva em barra de agitação, microextração em sorvente empacotado e cromatografia líquida para análise de antidepressivos em amostras de plasma; Development of immunosorbent stir bars and evaluation of stir bar sorptive extraction, microextraction by packed sorbent and liquid chromatography for the analysis of antidepressants in plasma samples

Leandro, Fernanda Zampieri
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 15/12/2010 PT
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Neste trabalho, os anticorpos policlonais e monoclonais anti-fluoxetina foram produzidos em coelhos e camundongos, respectivamente, por imunização com o conjugado fluoxetina-soroalbumina bovina. Os anticorpos obtidos foram caracterizados em função da especificidade contra o fármaco por ELISA (enzyme linked immunosorbent assay) e posteriormente, purificados por afinidade em coluna fluoxetina-agarose labmade. Os anticorpos purificados foram imobilizados covalentemente na superfície vítrea das barras SBSE (extração sortiva em barra de agitação) labmade. Após a derivatização das barras com 3-aminopropiltrietoxisilano, dois métodos distintos de acoplamento dos anticorpos às barras SBSE foram avaliados: ativação com glutaraldeído e succinilação seguida de ativação via éster N-hidroxisuccinimida (NHS). A funcionalização das barras SBSE foi comprovada através da imobilização de enzima peroxidase (HRP) em lugar do anticorpo e posterior ensaio enzimático com as barras. Várias barras SBSE com diferentes áreas (1,2; 2,4; e 4,0 cm2) foram preparadas, dentre as quais, as com maior área imunosorvente apresentaram maiores taxas de recuperação do fármaco. A avaliação da morfologia da superfície da barra SBSE imunosorvente foi realizada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As variáveis do processo SBSE de imunoafinidade foram otimizadas para estabelecer o equilíbrio de sorção antígeno-anticorpo em um menor tempo de análise e obtenção de limite de quantificação compatível com o intervalo terapêutico do fármaco. As capacidades adsortivas das barras imunosorventes foram de 1...

Avaliação das técnicas de microextração e eletroforese capilar em meio não aquoso (NACE) para determinação de antidepressivos em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica; Evaluation of microextractions techniques and nonaqueous capillary electrophoresis (NACE) for the determination of antidepressants in plasma samples for therapeutic drug monitoring

Catai, Ana Paula Formenton
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/03/2012 PT
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103.07594%
A monitorização terapêutica tem sido descrita como um recurso clínico valioso, na individualização do regime de dosagem, de acordo com a concentração do fármaco em amostras de plasma ou soro. O objetivo da monitorização terapêutica é assegurar a eficácia clínica e minimizar os efeitos adversos dos fármacos prescritos na clínica. A química analítica moderna tem sido direcionada para a simplificação dos métodos através da miniaturização dos sistemas analíticos, minimização do consumo de solvente orgânico e do volume da amostra. Neste contexto, metodologias analíticas utilizando as técnicas de microextração, extração sortiva em barra de agitação (SBSE) e microextração em sorvente empacotado (MEPS), juntamente com a eletroforese capilar em solução não-aquosa (NACE) foram desenvolvidas para fins monitorização terapêutica de antidepressivos inibidores seletivos da recaptação de serotonina (ISRSs: fluoxetina, sertralina, paroxetina e citalopram) em amostras de plasma de pacientes em terapia com ISRSs. Inicialmente foram padronizadas as condições eletroforéticas com detecção espectrofotométrica (UV) para análise simultânea dos ISRSs em amostras de plasma. Dentre as condições avaliadas (diferentes soluções de eletrólitos em meio aquoso e não aquoso...

Desenvolvimento e validação de métodos SPE-LC-MS e MEPS-LC-MS para quantificação de fluoroquinolonas em matrizes aquosas; Development and validation of methods SPE-LC-MS and MEPS-LC-MS for determination of fluoroquinolones in water samples

Amparo, Maura Roquete
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/04/2013 PT
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50.51916%
Os antimicrobianos, especialmente a classe das fluoroquinolonas (FQs), são utilizados em grandes quantidades na medicina humana e veterinária. Uma atenção especial deve ser dada à ocorrência desses fármacos em diferentes matrizes ambientais, devido a potencialidade de propagação da resistência bacteriana. As principais fontes dessa contaminação são os esgoto industrial, urbanos, esgoto sanitário de hospital e de fazendas que utilizam antibióticos com finalidades veterinárias. Após a ingestão, os antimicrobianos são excretados na sua forma inalterada e, devido a baixa eficiência dos sistemas convencionais de tratamento de esgoto, são eventualmente liberados para o meio aquático. Diferentes métodos têm sido desenvolvidos para a determinação de FQs em amostras aquosas diversas, tais como esgoto sanitário , água de abastecimento, águas superficiais e esgoto sanitário de hospital. A maior parte dessas amostras ambientais é complexa e exige uma série de etapas de preparo, limpeza e pré-concentração; de maneira que, nos últimos anos, extensos esforços têm sido feitos para o desenvolvimento de novas técnicas de preparo de amostra que reduzam o tempo, trabalho, consumo de solvente e que permitam melhor desempenho do processo analítico. Nesse estudo foram desenvolvidos dois métodos de extração - a extração em fase sólida (SPE ) e a microextração por sorvente empacotado (MEPS) - sendo a separação...

Análise de estatinas em plasma humano utilizando microextração por dispositivo preenchido com sorvente (MEPS) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS); Determination of statins in human plasma using microextraction in packed syringe (MEPS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

Ortega, Scarlet Nere
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/09/2013 PT
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51.91621%
As elevadas taxas de colesterol plasmático representam um grande risco à saúde, uma vez que podem causar doenças cardiovasculares. Para o tratamento e prevenção da dislipidemia são utilizados medicamentos reguladores do colesterol, como as estatinas. Embora eficazes e extensamente utilizados, esses fármacos apresentam efeitos adversos se administrados na dosagem errada. Assim, faz-se necessário o desenvolvimento de um método de monitorização terapêutica a fim de se ajustar a concentração desses compostos no sangue. Este trabalho visa o desenvolvimento de um método para análise de pravastatina (PRA), atorvastatina (AT), fluvastatina (FLV) e sinvastatina (SV) em plasma humano usando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS). Na etapa de preparo de amostras, de forma inédita, utilizou-se a técnica microextração por sorvente empacotado (MEPS) para a análise de plasma humano contendo quatro estatinas. Para a otimização das condições de extração avaliaram-se, por experimentos univariados, parâmetros como fase extratora, composição do solvente de eluição e de lavagem. Outros fatores como volume de amostra, ciclos de amostragem, ciclos de eluição e etapas de eluição foram avaliados empregando-se planejamento experimental multivariado. A extração foi realizada utilizando-se uma fase estacionária C18 Chromabond como sorvente. O método MEPS-LC-MS/MS desenvolvido foi validado baseando-se nas recomendações da agência nacional de vigilância sanitária (ANVISA) e apresentou linearidade...

Avaliação do emprego da técnica MEPS na análise de agrotóxicos em caldo de cana-de-açúcar por GC-MS; Evaluation of MEPS technique applied in pesticides analysis in sugarcane juice by GC-MS

Fumes, Bruno Henrique
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/02/2015 PT
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61.482217%
O uso de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra vem se tornando uma tendência cada vez mais crescente em química analítica. Dentre elas o MEPS (Microextraction by a Packed Sorbent) apresenta grande potencial por poder ser acoplado on-line, sem grandes modificações, à cromatografia gasosa e líquida, não necessitando de grande quantidade de tempo para análise e seu cartucho sorvente ser reutilizável. O uso de MEPS, foi mais explorado até o presente momento na análise de fármacos em fluídos biológicos; dessa forma existe um pequeno número de publicações que exploram o uso dessa técnica na determinação de agrotóxicos em matrizes de alimentos. Por esse motivo, o presente trabalho teve como objetivo a avaliação do uso dessa técnica na determinação de seis agrotóxicos utilizados no cultivo da cana-de-açúcar (tebutiurom, carbofurano, atrazina, metribuzim, ametrina e bifentrina) em amostras de garapa. Para o desenvolvimento desse estudo foram verificadas dentre as variáveis pH, força iônica, solvente de eluição e volume do solvente de eluição, quais poderiam afetar o desempenho da técnica em diferentes fases extratoras, empregando nessa etapa de otimização planejamento fatorial fracionário 24-1. As fases avaliadas foram C18 Chromabond e HLB Oasis...

Desenvolvimento e validação de novas metodologias anlíticas baseadas na MEPS/UHPLC-PDA para a determinação de antidepressivos em amostras de urina

Alves, Vera Lúcia Gouveia
Fonte: Universidade de Coimbra Publicador: Universidade de Coimbra
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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51.474746%
A descoberta dos medicamentos antidepressivos no final dos anos 50, tornou a depressão um problema médico passível de tratamento. Assim sendo, nas últimas décadas, a psicofarmacologia da depressão evoluiu muito rapidamente, surgindo novos fármacos antidepressivos, retratando-se num aumento de 240% no consumo destes. Contudo, apesar da eficácia antidepressiva e da semelhante gama de indicações, cada antidepressivo possui propriedades individuais, não só farmacodinâmicas como também farmacocinéticas, resultando num perfil de indicações clínicas diferente, assim como efeitos adversos e inclusivamente interações medicamentosas. Além disso, a sua possível aquisição de forma ilegal, contribui para os problemas de automedicação e aumento do risco de suicídio por parte dos indivíduos. Assim sendo, e face aos efeitos colaterais causados por estes medicamentos, torna-se crucial o desenvolvimento de metodologias analíticas que possibilitem a identificação e quantificação destes fármacos em matrizes biológicas de uma forma rápida, simples e económica. Neste sentido, surge o presente estudo cujo objetivo prende-se com a determinação de dois antidepressivos de classes diferentes, nomeadamente a fluoxetina, a clomipramina e os respetivos metabolitos ativos norfluoxetina e desmetilclomipramina...

Quantificação de antipsicóticos em urina recorrendo à microextração por sorvente empacotado combinada com a cromatografia líquida de ultra eficiência

Gonçalves, João Luís Jesus
Fonte: Universidade de Coimbra Publicador: Universidade de Coimbra
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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72.89151%
Desde a sua introdução, na década de 50, que os antipsicóticos se tornaram amplamente prescritos na psiquiatria clínica, como tratamento de primeira linha para a esquizofrenia e outros distúrbios psicóticos. Com o atual crescimento do consumo de antipsicóticos em Portugal, e face aos efeitos colaterais causados por estes, tornou-se indispensável o desenvolvimento de metodologias analíticas que possibilitassem a identificação e quantificação destes fármacos em matrizes biológicas de forma rápida, simples e económica. Neste sentido, surge o nosso presente estudo, cujo principal objetivo foi a determinação de antipsicóticos, nomeadamente a clozapina, a risperidona e os seus metabolitos ativos norclozapina e 9-hidroxiriperidona, em amostras de urina, recorrendo à microextração por sorvente empacotado (MEPS), seguido de análise por cromatografia líquida de ultra eficiência com detetor de fotodiodos (UHPLC-PDA). Foram alvo de avaliação neste trabalho os fatores que influenciam o desempenho da MEPS, incluindo o tipo de sorvente, o número de ciclos de extração, o volume de amostra, o pH da amostra, o sistema de solventes e o volume de eluição. As melhores condições de extração envolveram a passagem de 500 μL de amostra através do sorvente C18 em 5 ciclos de extração. O extrato obtido foi analisado por UHPLC...

Desenvolvimento de fases monolíticas de sílica híbrida para microextração em sorvente empacotado (MEPS) de fármacos em amostras de plasma e análise por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS); Synthesis of hybrid silica monoliths for microextraction by packed sorbent (MEPS) to determine drugs from plasma samples by liquid chromatography-tandem mass (LC-MS/MS)

Souza, Israel Donizéti de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/07/2015 PT
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Segundo a Organização Mundial da Saúde (OMS), a esquizofrenia é reconhecida como um transtorno neuropsiquiátrico grave que afeta mais de 21 milhões de pessoas em todo o mundo. Para diminuir os sintomas associados a esta doença, a maioria dos pacientes esquizofrênicos fazem uso concomitantemente de antipsicóticos, antidepressivos, ansiolíticos e anticonvulsivantes. O desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação desses fármacos em fluidos biológicos é importante para ajustar as doses administradas, minimizar os efeitos adversos e verificar a anuência do paciente à terapia. A química analítica moderna tem se direcionado para a simplificação, através da miniaturização dos sistemas analíticos. Neste contexto, pode-se destacar a técnica de microextração em sorvente empacotado (MEPS). O desenvolvimento de novas fases extratoras para MEPS, como, os monolitos de sílica híbrida permitem pré-concentração seletiva dos analitos. Neste projeto monolitos de sílica híbrida funcionalizados com grupos aminopropil ou cianopropil foram sintetizados pelo processo sol-gel. Estes monolitos apresentaram estrutura contínua, uniforme e porosa, como evidenciado pelas imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises de espectroscopia vibracional na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) dos monolitos de sílica híbrida exibiram picos facilmente identificáveis...