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Preparação e caracterização de fases estacionarias de dimetil-metil-fenil siloxano sobre silica para cromatografia liquida de alta eficiencia; Preparation and characterization of stationary phases of copolymer of dimethyl-methyl-phenyl siloxane on the silica for high porformance liquid

Josimara Lourenço
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/11/2005 PT
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Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é freqüentemente considerada como o "coração do sistema cromatográfico", pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias capazes de realizar separações com alta eficiência e desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos fenil substituídos têm sido extensivamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Neste trabalho foram preparadas fases estacionárias para CLAE, com grupos fenil, a partir da sorção e subseqüente imobilização por tratamento térmico do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica (Kromasil, 5 mm). Medidas da quantidade de carbono, volume de poro, área superficial específica, espectroscopia no infravermelho e RMN de C e Si foram realizadas para caracterizar físico-quimicamente as fases estacionárias. Também foram feitas avaliações cromatográficas utilizando misturas teste de compostos orgânicos de diferentes polaridades. As fases estacionárias preparadas a partir do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica e imobilizadas termicamente a 150 °C...

Síntesis, caracterización y reactividad de complejos ciclopaladiados derivados de aril-oximas= Synthesis, characterization and reactivity of cyclopalladated complexes derived from aril-oximes

Abellán López, Antonio
Fonte: Universidade de Múrcia Publicador: Universidade de Múrcia
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
SPA; ENG
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Objetivos Los objetivos de esta Tesis Doctoral son sintetizar y caracterizar complejos ciclopaladiados derivados de aril-oximas y estudiar su reactividad frente a especies insaturadas y bases. Metodología i) Estudiar la bibliografía sobre el tema. ii) Elegir (y, si es necesario, sintetizar) las aril-oximas adecuadas para que puedan conducir a complejos organometálicos novedosos y/o a productos orgánicos de interés. iii) Preparar distintos tipos de aril complejos de paladio por reacción de los precursores metálicos adecuados y las distintas aril-oximas tratando de modificar su nuclearidad y su carga, así como los ligandos auxiliares, de manera que podamos controlar su reactividad. iv) Estudiar la reactividad de los complejos preparados frente a moléculas insaturadas (CO, isocianuros, alquinos,…) y bases. v) Si los complejos que se obtienen son estables, se caracterizarán completamente. vi) Si el complejo experimenta un proceso de despaladiación, se investigarán los productos orgánicos de descomposición. Conclusiones 1.) Se ha sintetizado la primera familia de complejos ciclopaladiados derivados de acetofenona oxima completamente caracterizados, así como los primeros complejos ciclopaladiados derivados de las oximas de p-nitroacetofenona...

Optical properties of an ormosil system comprising methyl- and phenyl-substituted silica

Atkins, Graham; Krolikowska, Maryla; Samoc, Anna
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
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We report an organically modified silica (ormosil) system in which the refractive index can be varied from 1.40 to 1.55 by modifying the silica backbone with phenyl and methyl groups, which increase and decrease the refractive index, respectively. By changing the quantities of the phenyl- and methyl-modified precursors in the sol-gel mixture, the refractive index can be varied while keeping the organic fraction of the material constant. Crack-free, dried films up to 15-μm thick have been coated onto silicon and glass substrates, with potential application to optical waveguides for planar integrated circuits. The contributions of SiO-H and C-H absorptions to the attenuation in the communications windows are discussed, along with factors affecting the homogeneity and cracking tendency of the ormosils.