Página 1 dos resultados de 6 itens digitais encontrados em 0.084 segundos

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada; Development of stationary phases for reservesed-phase hight-performance liquid chromatography by adsortion and immobilization of poly(metyltetradecysiloxane) onto metalized silica supports

Anizio Marcio de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2006 PT
Relevância na Pesquisa
101.39778%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel...

Preparo, caracterização e aplicação de fases estacionárias de poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) sorvidas e imobilizadas sobre sílica e sílica zirconizada; Preparation, characterization and application of stationary phases based on poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane), sorbed and immobilized onto silica and zirconized silica

Milena Pinotti Segato
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2011 PT
Relevância na Pesquisa
50.32343%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de novas fases estacionárias (FE) sorvidas e imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), utilizando-se suporte de sílica não modificada e metalizada com zircônia, recobertos com o polímero poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) (PDMFS). O processo de imobilização do polímero foi feito por tratamento térmico e as condições que forneceram FE com o melhor desempenho cromatográfico foram 140 ºC e 6 h. As FE preparadas sob estas condições apresentaram porcentagens de carbono entre 10 e 11 % e espessura de camada entre 0,6 e 0,7 nm. Foi feito o capeamento das FE buscando-se um melhor recobrimento dos sítios ativos do suporte e, após este procedimento, houve um aumento de cerca de 2 % na porcentagem de carbono e redução do número de silanóis livres e vicinais nos suportes cromatográficos. A caracterização físico-química das FE sugere que o PDMFS está fisicamente adsorvido e quimicamente ligado aos suportes, sendo que as interações com o suporte metalizado são mais intensas. As FE foram avaliadas cromatograficamente por meio da separação de algumas misturas teste e seus desempenhos foram similares aos de colunas comerciais tradicionais...

Desenvolvimento de fases estacionárias C18 termicamente imobilizadas sobre sílica e sílicas metalizadas e suas caracterizações químicas, físicas e cromatográficas utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia com fluido supercrítico (CFS); Development of C18 stationary phases immobilized onto silica and metalized silicas and their chemical, physical and chromatographic characterizations using high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC)

Carla Grazieli Azevedo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2013 PT
Relevância na Pesquisa
80.857983%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e cromatografia com fluido supercrítico (CFS) a partir da imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre suportes de sílicas metalizadas com zircônio e titânio. O processo de imobilização térmica do PMODS foi otimizado aplicando-se planejamento composto central. O polímero, os suportes e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físicoquímicos e cromatográficos. As fases estacionárias Si(PMODS), Si-Zr(PMODS) e Si-Ti(PMODS) apresentaram os melhores resultados quando foi aplicada a temperatura de 120 °C por 16 horas. As melhores FE foram submetidas ao processo de capeamento. Estas FE mostraram eficiências entre 82.000 e 90.000 pratos m e boas separações com picos simétricos para compostos apolares e picos com simetria adequada, segundo parâmetros estabelecidos pela Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia), para compostos polares, avaliados pelos testes de Engelhardt, Tanaka, Neue, SRM 870 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1...

Preparação de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa a partir da imobilização térmica do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre sílica aluminizada; Poly(methyltetradecylsiloxane) thermally immobilized onto alumina coated silica as a stationary phase for high-perfomance liquid chromatography

Renata Cristiano Nome
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/05/2014 PT
Relevância na Pesquisa
49.964077%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para utilização em Cromatografia Líquida em Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada com alumínio.O preparo dos suportes de sílica aluminizada e a sorção/imobilização do PMTDS sobre o suporte por tratamentos térmicos foram otimizados com planejamento experimental. Uma reação de capeamento com trimetilclorosilano e hexametildisiloxano foi realizada para o preparo de FE capeadas. Os suportes, bem como as FE capeadas e não capeadas foram caracterizadas por técnicas físico-químicas e cromatográficas. Observou-se que para os suportes a base de sílica aluminizada apresentarem características de suportes adequados para a cromatografia, os mesmos devem ser constantemente agitados por vortex. As FE não capeadas (Si-Al(PMTDS)) submetidas a um planejamento de experimentos foram avaliadas com o objetivo de determinar a temperatura e tempo necessário de imobilização do polímero que resultasse em melhor desempenho cromatográfico. Observou-se que independentemente do modo de imobilização as novas FE apresentam eficiências baixas de aproximadamente 30000 pratos por metro...

The search for more pH stable stationary phases for high performance liquid chromatography

Collins,Carol H.; Silva,César R.; Faria,Anizio M.; Collins,Kenneth E.; Jardim,Isabel Cristina S. F.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 EN
Relevância na Pesquisa
49.12619%
High performance liquid chromatographic (HPLC) separations are largely carried out using reversed phase conditions with stationary phases based on silica. A serious problem with these stationary phases is the tendency of silica to dissolve in high pH solutions often needed to separate basic compounds. The literature reports many different ways that have been tried to resolve this problem. This paper reports the results obtained in our laboratory with stationary phases prepared using silica supports having a layer of a metal oxide (zirconia or titania) attached on their surfaces, followed by immobilization of a polysiloxane or by organofunctionalization with a trimethoxyalkylsilane. Stability tests, also developed in our laboratory, indicate that the metal oxide layer increases the HPLC column lifetimes by making the stationary phase less susceptible to dissolution.

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria,Anizio M.; Collins,Carol H.; Jardim,Isabel C. S. F.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 EN
Relevância na Pesquisa
70.21432%
Increasing stability and reducing the high activity of residual groups from stationary phases have been the main focuses of research on the preparation of reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) phases over the last four decades. New and more efficient strategies for modifying the silica surface as well as the introduction of new chromatographic supports have minimized these effects and have enabled the increasing popularization of RP-HPLC. In this paper, an overview will be given of the state-of-the-art in stationary phases for RP-HPLC based on immobilization of pre-synthesized organic polymers on both silica and metalized-silica supports. Special consideration is given to the development of HPLC stationary phases in Brazil in the past 15 years.