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Funcionalização de sílicas mesoporosas com benzotiazol-2-tiol e 3-mercaptopropiltrimetoxisilano para aplicações em eletroanalítica; Funcionalization of mesoporous silica with 2-bezothiazolethiol and 3-mercaptopropyltrimetoxysilane for electronalytical application

Cesarino, Ivana
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/09/2009 PT
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49.545137%
Sílicas mesoporosas foram funcionalizadas pela imobilização de substâncias orgânicas ligadas covalentemente aos grupos silanol da superfície da sílica. A sílica SBA-15 nanoestruturada foi funcionalizada por pós-síntese com benzotiazol-2-tiol e filmes de sílica modificados com 3-mercaptopropiltrimetoxisilano foram obtidos por funcionalização direta. A caracterização destes materiais foi realizada por espectroscopia no infravermelho, difração de raios X, termogravimetria, análise elementar, ressonância magnética nuclear, microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. Eletrodos compósitos grafite-poliuretana e pasta de carbono modificados com sílica SBA-15 organofuncionalizada com benzotiazol-2-tiol (BTPSBA) e eletrodo carbono vítreo modificado com filme de sílica tiol-funcionalizado foram preparados e avaliados quanto ao seu desempenho em relação à determinação voltamétrica de metais pesados em amostras de água natural e cachaça. Parâmetros que afetam a corrente de pico voltamétrica foram otimizados e cádmio(II) apresentou uma resposta linear no intervalo de 1,0 a 10,0 x 10-6 mol L-1 com limite de detecção de 4...

Preparação e caracterização de sílicas mesoporosas

Awano, Carlos Miranda
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 82 f. : il., tabs.
POR
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39.632366%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Física - IGCE; O presente trabalho tem como um dos objetivos estudar as características estruturais de sílicas mesoporosas ordenadas, funcionalizadas com vários grupos orgânicos (-amino, -epoxi, -fenil, -vinil, -nitrila, -amina) incorporados diretamente no processo de preparação. As sílicas funcionalizadas foram preparadas por precipitação a partir da hidrólise de misturas de tetraetilortosilicato (TEOS) e trialcóxidos de silício, com os específicos grupos funcionais, utilizando o surfactante tri-block poly(etileno óxido)-poly(propileno óxido)-poly(etileno óxido) (Pluronic P123) como direcionador de estrutura. Outro objetivo do trabalho foi preparar géis de sílica a partir da hidrólise ácida do tetraetilortosilicato (TEOS) com adições de diferentes quantidades de P123 e estudamos suas características estruturais em estágios que vão desde o saturado (gel úmido) até os estados secos do gel (aerogel e xerogel). Os aerogéis foram obtidos por secagem à pressão ambiente (APD) (depois de sililação em fase úmida) e por secagem supercrítica (SCD). Os xerogéis foram obtidos por evaporação depois de envelhecimento em solução de NH4OH 0...

Calcinação e estabilidade térmica de Sílicas mesoporoas preparadas com Pluronic P123

Silveira, Thiago da
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 43 f. : il.
POR
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39.979004%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Física - IGCE; Neste trabalho, estudam-se as características estruturais de sílicas mesoporosas do tipo SBA-15 e sua estabilidade térmica com relação à temperatura de calcinação. As sílicas mesoporosas foram preparadas a partir da hidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) usando o surfactante tri-block poly(etileno óxido)-poly(propileno óxido)-poly(etileno óxido) (Pluronic P123) como direcionador de estrutura. O copolímero foi removido do precipitado através de exaustivas lavagens em etanol. Amostras foram calcinadas nas temperaturas de 500°C, 600°C, 750°C, 825°C, 900°C e 1050°C. Também as características estruturais de sílicas preparadas com lavagem em etanol e calcinação a 500 oC foram comparadas com as características estruturais de sílicas calcinadas a 500 oC diretamente, sem lavagem com etanol para a remoção do copolímero. As amostras foram caracterizadas por espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e adsorção de nitrogênio. Os dados de SAXS mostram que a sílica mesoporosa mantém a estrutura ordenada de poros com ordenamento hexagonal 2D até altas temperaturas de calcinação...

Efeito da nanoestruturação de óxidos semicondutores suportados em matrizes mesoporosas sobre a atividade fotocatalítica; Effect of the nanostructure of semiconductor oxides supported on mesoporous matrices over the photocatalytic activity

Mathias Strauss
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/11/2012 PT
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49.064067%
Materiais baseados no óxido de titânio (TiO2) são bastante explorados no desenvolvimento de tecnologias ambientalmente amigáveis que utilizam a radiação solar para a remediação de poluentes atmosféricos e na água, bem como na geração de energia. Aspectos relacionados aos efeitos da nanoestruturação sobre a atividade fotocatalítica do TiO2 são amplamente discutidos na literatura. Dentro deste contexto, a presente tese teve como objetivos centrais estudar os efeitos da cristalinidade, tamanho de cristalito e dopagem com metais de transição de nanopartículas de TiO2 suportadas em sílicas mesoporosas sobre atividade fotocatalítica. Foram utilizados dois protocolos distintos de síntese: método sol-gel (para estudo do efeito da cristalinidade) e método de ciclos de impregnação-decomposição (para estudo do efeito do tamanho de cristalito e dopagem com metais de transição). As propriedades estruturais, ópticas e eletrônicas das nanopartículas de TiO2 foram caracterizadas principalmente por difratometria de raios X e espectroscopias Raman (aplicada ao Modelo de Confinamento de Fônons) e UV-vis (aplicada ao Modelo de Aproximação da Massa Efetiva). A atividade fotocatalítica dos materiais foi avaliada quanto à fotodescoloração de azul de metileno...

Sílicas e carbonos mesoestruturados organofuncionalizados e aplicação à liberação controlada de fármacos; Mesostructured organofunctionalized silicas and carbons and application to controlled release drug delivery

Ramon Kenned de Sousa Almeida
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2012 PT
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49.878623%
As sílicas mesoporosas SBA-15 e SBA-16 sintetizadas através do método hidrotérmico com os copolímeros direcionadores de estrutura P123 e F127 foram organofuncionalizadas com agentes sililantes que contêm grupos funcionais, como nitrogênio, oxigênio e enxofre. As sílicas foram caracterizadas por análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear de carbono e silício no estado sólido, termogravimetria, área superficial, espalhamento de raios X a baixo ângulo, microscopia eletrônicas de varredura e transmissão. As caracterizações comprovam a efetivação das sínteses das sílicas SBA-15 e SBA-16 com estruturas hexagonal e cúbica, respectivamente. As sílicas organofuncionalizadas, mostraram maiores graus de ancoramento obtido quando funcionalizadas com organossilanos contendo nitrogênio. Além das sílicas, foram sintetizados carbonos mesoporosos usando as sílicas como direcionadores rígidos de estrutura. Os mesmos foram funcionalizados com anidrido malêico e subsequentes reações com água e hidreto de alumínio e lítio resultando em grupos carboxílicos e na redução dos mesmos, respectivamente. A efetividade da funcionalização foi comprovada, sobretudo por espectroscopia na região do infravermelho...

Sílicas mesoporosas e silicatos lamelares contendo agentes organofuncionalizados : sorção e liberação controlada de fármacos; Mesoporous silicas and layered silicates containing organofunctionalized agents : sorption and drug delivery system

Vaeudo Valdimiro de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/08/2012 PT
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59.92469%
Na presente investigação foram sintetizados os híbridos inorgânico-orgânicos micro/mesoestruturados: a) silicato lamelar do tipo kanemita sódica, b) sua forma quimicamente modificada com cobre e c) sílica mesoporosa SBA-16. A combinação dos reagentes Na2SiO3/NaOH/etanol e Na2SiO3/NaOH/Cu(NO3)2/etanol propiciaram a obtenção de kanemita sódica e sua forma contendo o cobre incorporado na estrutura inorgânica, através da substituição isomórfica do silício nas razões molares Si/Cu = 50, 100 e 200. Para as sílicas mesoporosas foram usados sistemas formados por copolímeros F127/TEOS/H2O, F127/TEOS/etanol/H2O e F127/TEOS/butanol/H2O em meio ácido. Os materiais organofuncionalizados previamente intercalado com dimetilsulfóxido (DMSO) e etilenodiamina (EN) formam os sólidos lamelares Na-KN-DMSO, Na-KN-EN e Cu-KN-EN, através do processo de pós-síntese com o agente sililante 3-iodopropiltrimetoxissilano, que reagiu subsequentemente com dietil iminodiacetato e benzidina, formando os híbridos mesoporosos. Os híbridos lamelares foram aplicados na sorção de metais e corantes em soluções aquosas. Dentre os cátions bário, cobalto e cobre, o cobre foi mais facilmente sorvido em Na-KN-EN quando comparado com Na-KN-DMSO. No caso dos corantes verde brilhante e azul reativo 15...

Filossilicatos de magnesio e silicas mesoporosas organofuncionalizados para o uso na remoção de corantes industriais; Organofunctionalized magnesium phyllosilicates and mesoporous silicas for use in industrial dyes removal

Moscofian, Andrea Sales de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/06/2009 PT
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59.91121%
Filossilicatos de magnésio e sílicas mesoporosas, com grupos orgânicos ligados às estruturas poliméricas inorgânicas, foram estudados na remoção de corantes. Para a síntese dos materiais nanoestruturados organofuncionalizados foram empregados agentes sililantes, (H3CO)3Si-R1, em que R1 é a cadeia carbônica contendo grupos funcionais: 3-aminopropiltrimetoxissilano, cloreto de octadecildimetil(3-trimetoxissilil-propil)amônio, 3-mercaptopropiltrimetoxissilano, 3-etilenodiaminopropiltrimetoxissilano e 3-dietilenotriaminopropiltrimetoxissilano. Através do processo sol-gel foram obtidos filossilicatos com estruturas inorgânicas similares àquelas dos silicatos lamelares naturais e sílicas mesoporosas empregando-se o surfatante CTAB como direcionador da estrutura inorgânica. As moléculas pendentes nos poros dos novos materiais com cargas positivas ou protonadas interagiram com as cargas negativas dos corantes utilizados na indústria têxtil: amarelo reativo GR, vermelho reativo RB e azul reativo RN. O estudo de adsorção mostrou que o filossilicato contendo cloreto de octadecildimetil(3-trimetoxissilil-propil)amônio, Fil-COTA, foi o material que apresentou a maior capacidade de adsorção, 1343 mg gpara o corante amarelo GR...

Hibridos inorganico-organicos mesoporosos nanoestruturados : aspectos estruturais e energeticos das interações cations-centros basicos na interface solido/liquido; Nanostructured inorganic-organic mesoporous hybridis : structural and energetic features from cation-basic centers interactions on solid/liquid interface

Fernando Jose Volpi Eusebio de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/10/2009 PT
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49.21633%
Três conjuntos de sílicas mesoporosas foram sintetizados com os agentes direcionadores dodecilamina, brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e co-polímero tribloco EO20-PO70-EO20 (P123 ¿ Pluronic®). As matrizes inorgânicas foram funcionalizadas com agentes sililantes contendo de um a três átomos de nitrogênio nas cadeias. Além disso, estes silanos reagiram com o ligante tiocarbamida, em uma etapa livre de solvente, anteriormente à formação da sílica, em processo de co-condensação. A rota de síntese empregada para as amostras preparadas a partir do direcionador P123 foi a pósfuncionalização. Para as estruturas obtidas utilizando-se dodecilamina, do tipo HMS, observou-se o colapso da estrutura após a extração do direcionador, conforme mostraram os espectros de IV e os difratogramas antes e depois do processo de remoção. Contudo, as amostras apresentaram tamanho médio de poros na faixa que constituem os materiais mesoporosos, sendo então investigados no estudo da remoção de metais tóxicos. Para as amostras preparadas CTAB e P123 foram observados os sinais da reflexão típica de materiais do grupo p6mm, denominada 2D-hexagonal, cujas amostras análogas aos materiais MCM-41 e SBA-15, respectivamente. Todos os híbridos modificados com tiocarbamida foram aplicados em sorção de íons metálicos...

Materiais híbridos mesoestruturados funcionalizados via co-condensaçãoi aplicados na sorção; Functionalized mesostructured hybrid materials by co-condensation applied to sorption

Luelc Souza da Costa
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/07/2012 PT
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39.6974%
A síntese de sílicas mesoporosas funcionalizadas pela a rota de co-condensação tem despertado a atenção de diversos grupos de pesquisas devido a sua praticidade. Esta síntese consiste na condensação simultânea entre as moléculas dos organossilanos e as moléculas da fonte de silício (TEOS) através do método sol-gel. Isso faz com que a incorporação de grupos orgânicos na estrutura da sílica ocorra de forma direta. No entanto, em muitos casos, os híbridos preparados dessa forma podem apresenta uma má formação estrutural devido a presença dos grupos orgânicos. Nesse trabalho foram sintetizados materiais híbridos com o agente direcionador copolímero tribloco EO20-PO70-EO20 (P123 ¿ Pluronic®). Foram escolhidos grupos organossilanos contendo em suas estruturas sítios básicos Lewis tais como grupos carbonílicos, enxofre e nitrogenados. Os espectros na região do infravermelho juntamente com a análise elementar e ressonância magnética nuclear mostraram concordância que o ancoramento dos grupos orgânicos na matriz inorgânica dos híbridos ocorreu de forma satisfatória. As isotermas de sorção e dessorção de nitrogênio mostraram que todas as isotermas são do tipo IV com histerese do tipo H1 que são característicos de matérias mesoporosos e que os poros dos materiais estão na faixa de mesoporosidade...

Trends in the condensation/evaporation and adsorption enthalpies of volatile organic compounds on mesoporous silica materials

Russo, P.A.; Ribeiro Carrott, M.M.L.; Carrott, P.J.M.
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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48.495527%
The adsorption-desorption of toluene, methylcyclohexane, neopentane and n-pentane was measured at temperatures between 258-308K on mesoporous silica materials with different pore structures and pore sizes (MCM-41, SBA-15, SBA-16, LPC and MCF). It was found that the change in the width of the hysteresis cycles with temperature is similar for MCM-41, SBA-15 and MCF but distinct for the materials having pores accessible through very narrow openings (SBA-16 and LPC). A comparison between the plots of Vads vs potential for SBA-16, LPC and MCF suggested that the differences are a consequence of the non equilibrium evaporation mechanism of the organics from the pores of SBA-16 and LPC. The isosteric enthalpies of adsorption indicated that the strength of the gas-solid interactions for toluene is superior to those corresponding to neopentane, methylcyclohexane or n-pentane. The isosteric enthalpies associated with capillary condensation are higher than the molar condensation enthalpies for the materials with narrower mesopores. As the size of the pores increases, the difference gradually decreases and the isosteric enthalpies are identical to the molar condensation enthalpies for the materials with pores larger than ~20 nm. The apparent evaporation enthalpies were found to be higher than the apparent condensation enthalpies when the hydrocarbons isotherms exhibited developed hysteresis...

Preparation of ordered sulfonated mesoporous polymer (OMP-TsOH) from p-toluenesulfonic acid and application in esterification reaction of fatty acids

Shokrolahi,Arash; Zali,Abbas; Pouretedal,Hamid Reza; Mousaviazar,Ali
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2012 EN
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48.647793%
Sulfonated ordered mesoporous polymer was simply prepared by co-mixing p-formaldehyde, p-toluenesulfonic acid (p-TsOH) and sulfuric acid. SBA-15 and/or MCM-48 mesoporous silicas were used as templates. High specific surface area and acid density of the novel solid acids were obtained in the range 900-1400 m² g-1 and of 4.9 mmol g-1, respectively. Catalysts prepared with SBA-15 template presented higher pore diameter, and the use of the MCM-48 template is due to higher specific surface area. The catalytic activities of the solid acids were studied in oleic acid esterification reaction. The initial rates of the solid acids with templates of SBA-15 and MCM-48 were 80-93 and 62-80 µmol min-1, respectively. Catalyst with higher pore diameter showed the higher initial rate of esterification reaction and higher conversion efficiency of oleic acid. Consequently, the pore diameter played a crucial role in catalytic activity.

Discoid Bicelles as Efficient Templates for Pillared Lamellar Periodic Mesoporous Silicas at pH 7 and Ultrafast Reaction Times

Mohanty, Paritosh; Lee, Jinwoo; Glover, Kerney Jebrell; Landskron, Kai
Fonte: Springer Publicador: Springer
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 06/10/2010 EN
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48.81664%
We report the first synthesis of periodic mesoporous silicas templated by bicelles. The obtained materials form novel pillared lamellar structures with a high degree of periodic order, narrow pore size distributions, and exceptionally high surface areas.

Non-destructively shattered mesoporous silica for protein drug delivery

Lei, Chenghong; Chen, Baowei; Li, Xiaolin; Qi, Wen; Liu, Jun
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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39.691777%
Mesoporous silicas have been extensively used for entrapping small chemical molecules and biomacromolecules for drug delivery. We hypothesize that the loading density of biomacromlecules such as proteins in mesoporous silicas could be limited due to disordering in the pore structure and long diffusion time in the pore channels. We shattered mesoporous silicas non-destructively resulting in improved intramesoporous structures and reduced particle sizes in aqueous solutions by a powerful sonication, where the mesoporous structures were still well maintained. The sonication-shattered mesoporous silica can increase the protein loading density to nearly 2.7 times as high as that of the non-shattered one, demonstrating that significantly more mesopore space of the silica could be accessible by the protein molecules, which may result in more sustained protein drug delivery.

Mesoporous silica synthesis in sub- and supercritical carbon dioxide

Chun, B.; Pendleton, P.; Badalyan, A.; Park, S.
Fonte: Korean Inst Chem Engineers Publicador: Korean Inst Chem Engineers
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2010 EN
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49.82674%
Mesoporous silicas were synthesized from sodium silicate (Na₂Si₃O₇) and tetraethylorthosilicate (TEOS) with Pluronic F127 (polyethylene oxide-polypropylene oxide-polyethylene oxide, EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆) triblock copolymer using sub- and supercritical carbon dioxide (SubCO₂ and SCO₂) respectively, as solvents. Templates were removed using liquid carbon dioxide (LCO₂) and SCO₂. The most efficient template removal was achieved by LCO₂ − 92.7% (w/w), followed by LCO₂ with ethanol entrainer − 85.6% (w/w), and by methanol − 78.8% (w/w). The best efficiency of template removal by SCO₂ was 50.7%. Values of specific surface areas, ABET, were increased by 10% with the increase of an ageing time from 6 to 24 hours for Na₂Si₃O₇-based silicas at aqueous synthesis conditions, whereas the use of SCO₂ reduced this value by 19.4%. For TEOS-based silicas synthesized using SCO₂, A BET values increased by 3.8 times. Application of SCO₂ for synthesis of TEOS-based silicas resulted in higher mesopore volumes of 0.719 and 1.241 mL/g with an average mesopore width varying from 3.4 to 3.9 nm. Although Na₂Si₃O₇-based silicas have almost similar mesopore width range, their mesopore volumes were 7 times less than those for TEOS-based silicas. Formation of mesopores in Na₂Si₃O₇- and TEOS-based silicas was at the expense of micropores when synthesized in SCO₂.; Byung-Soo Chun...

Adsorption performance of VOCs in ordered mesoporous silicas with different pore structures and surface chemistry

Dou, B.; Hu, Q.; Li, J.; Qiao, S.; Hao, Z.
Fonte: Elsevier Science BV Publicador: Elsevier Science BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2011 EN
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70.088853%
Ordered mesoporous silicas with different pore structures, including SBA-15, MCM-41, MCM-48 and KIT-6, were functionalized with phenyltriethoxysilane by a post-synthesis grafting approach. It was found that phenyl groups were covalently anchored onto the surface of mesoporous silicas, and the long-range ordering of the mesoporous channels was well retained after the surface functionalization. The static adsorption of benzene and the dynamic adsorption of single component (benzene) and bicomponent (benzene and cyclohexane) on the original and functionalized materials were investigated. As indicated by the adsorption study, the functionalized silicas exhibit improvement in the surface hydrophobicity and affinity for aromatic compounds as compared with the original silicas. Furthermore, the pore structure and the surface chemistry of materials can significantly influence adsorption performance. A larger pore diameter and cubic pore structure are favorable to surface functionalization and adsorption performance. In particular, the best adsorption performance observed with phenyl-grafted KIT-6 is probably related to the highest degree of surface functionalization, arising from the relatively large mesopores and bi-continuous cubic pore structure which allow great accessibility for the functional groups. In contrast...

Obtenção de sílicas mesoporosas altamente ordenadas a partir das cinzas da casca de arroz e do bagaço de cana-de-açúcar; Obtaining highly ordered mesoporous silica from rice husk and sugar cane bagasse ashes

Oliveira, Juliana Ferreira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/12/2014 PT
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49.82155%
O presente trabalho propõe o uso das cinzas de dois resíduos agroindustriais - casca de arroz e bagaço de cana-de-açúcar - como fonte de sílica (SiO2) para a síntese de sílicas mesoporosas altamente ordenadas. Esta aplicação, além de agregar valor aos resíduos, busca uma alternativa ao tetraetil ortossicato, uma fonte de sílica dispendiosa, cuja obtenção resulta em danos ambientais. Amostras de cascas arroz de quatro procedências distintas foram caracterizadas por termogravimetria/ termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise elementar de CHN. Com base nestes resultados, duas amostras foram selecionadas para obtenção de sílica. Outras duas amostras de bagaço de cana-de-açúcar de origens diferentes foram também caracterizadas por esta metodologia. Para melhor entender as etapas de degradação térmica da matéria orgânica, os resultados de TG/DTG foram associados aos de FT-IR e um estudo cinético por TG foi realizado. Diferentes tratamentos em meio ácido, com o objetivo de remover impurezas e reduzir o tempo necessário para calcinação dos materiais, foram realizados. O método escolhido para cada um dos materiais foi definido a partir dos testes e por avaliação de resultados de TG/DTG. As cinzas obtidas após calcinação em mufla dos materiais com e sem tratamento ácido prévio...

Thiol functionalized mesoporous silicas for selective adsorption of precious metals

Zheng, H.; Hu, D.; Zhang, L.; Ma, C.; Rufford, T.
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2012 EN
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48.81664%
Abstract not available; Huajun Zheng, Denghong Hu, Lei Zhang, Chun’an Ma, Tom Rufford

Pore expansion in mesoporous silicas using supercritical carbon dioxide

Hanrahan, John P.; Copley, Mark P.; Ryan, Kevin M.; Spalding, Trevor R.; Morris, Michael A.; Holmes, Justin D.
Fonte: American Chemical Society Publicador: American Chemical Society
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; all_ul_research; ul_published_reviewed
ENG
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70.088853%
peer-reviewed; In this paper we report the controlled expansion of pores within mesoporous silicas using supercritical carbon dioxide (sc-CO2). Our method uses the tunable density of sc-CO2 to induce the controlled swelling of the triblock copolymer surfactant templating agents, P123 (PEO20PPO69PEO20) and P85 (PEO26PPO39PEO26). This swelling process ultimately leads to the control of pore diameters and hexagonal spacing within the mesoporous silicas. At pressures of approximately 482 bar, pore diameters of up to 100 Å can be achieved representing a pore expansion of 54 % compared to the conventionally formed mesoporous silicas. Powder X-ray diffraction (PXRD), transmission electron microscopy (TEM) and nitrogen adsorption techniques were used to establish pore diameters, silica wall widths and the hexagonal packing of the pores within the sc-CO2 treated mesoporous silicas. The sc-CO2 was shown not to effect the hexagonal ordering of the silica, a distinct advantage over conventional pore swelling techniques.

ADDRESSING CHALLENGES IN CATALYSIS AND ENERGY: SELECTIVE GRAFTING FUNCTIONALITY ONTO MESOPOROUS SILICAS AND ORGANIC HYDRIDES FOR THE REGENERATION OF AMMONIA BORANE, A HYDROGEN STORAGE MATERIAL

WEBB, JONATHAN DOUGLAS
Fonte: Quens University Publicador: Quens University
Tipo: Tese de Doutorado
EN; EN
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59.514136%
Ordered mesoporous silicas have been shown to have a variety of useful applications ranging from adsorbents for containments to supports for catalysts. While these materials have received a good deal of attention in the literature there is still much opportunity for new technologies. We present research describing a novel approach to incorporate functionality onto the pore surfaces of these materials as well as a highly active catalyst for the Suzuki-Miyaura reaction. Our approach to selectively graft functionality on to the pore walls of the mesoporous silicas SBA-15 and MCM-41 involves treating the materials loaded with a structure directing agent (SDA), with hexamethyldisilazane that passivates the external surface through silylation. Once the SDA is removed the mesopores can be functionalized selectively using standard methods. A test designed to look at the passivation layer is also described. The catalyst developed is designated Pd-SBA-15-SH(g) and it is active for the Suzuki-Miyaura reaction. The activity, recyclability and leaching of Pd-SBA-15-SH(g) was found to be superior to related materials. A mechanistic analysis suggests the catalyst is a reservoir for soluble Pd metal. A key challenge that is holding back wide scale application of ammonia borane (NH3BH3) as a hydrogen storage material for mobile applications is the dearth of regeneration strategies. Presented are our forays into the development of an organic hydride based regeneration strategy. The first phase of the project focused on the reaction between Hantzsch esters and B(C6F5)3. N-substituted Hantzsch esters were found to transfer hydride to boron in >90 % yield. Mechanistic analysis of the reaction suggests either a SET mechanism or a highly asynchronous transition state. A novel hydride transfer equilibrium promoted by B(C6F5)3 was observed and it operated at temperatures below -10 ºC. N...

Síntese, caracterização e aplicação de novos adsorventes obtidos a partir da modificação de sílicas mesoporosas; Synthesis, characterization and application of new adsorbents materials obtained from chemically modified mesoporous silicas

Natália Fattori
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/07/2011 PT
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59.87504%
O presente trabalho descreve a preparação e caracterização de novos materiais adsorventes obtidos a partir da modificação química de dois diferentes substratos mesoporosos: uma sílica mesoporosa constituída de uma estrutura porosa altamente ordenada e uniforme, composta de poros ou canais cilíndricos dispostos paralelamente e empacotados em arranjo hexagonal (SBA-15), e uma sílica mesoporosa caracterizada por uma rede desordenada de poros, de tamanho e forma variados, distribuídos e interconectados aleatoriamente ao longo da estrutura porosa (SMD). Os dois substratos mesoporosos foram modificados com dois diferentes agentes funcionalizantes derivados da molécula 4,4´-bipiridina, imobilizados sobre a superfície da sílica tanto na forma monossubstituída (Bipy), como na forma dissubstituída (Bipy). A eficiência dos materiais obtidos como adsorventes de íons cobre (II) em solução etanólica foi testada, visando à utilização destas matrizes na purificação de etanol combustível. Os valores de capacidade efetiva de adsorção e constantes de equilíbrio heterogêneo foram obtidos. O processo de adsorção de CuCl2 ocorre na interface sólido-solução pela formação de complexos aniônicos de cobre (CuCl4 e CuCl3)...