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Formação de hibridos e compositos a partir de peneiras moleculares

Gustavo Nascimento Frenhani
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2002 PT
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38.15583%
O trabalho intulado "Formação de Híbridos e Compósitos a Partir de Peneiras Moleculares" tem como objetivo o aumento da acidez de peneiras moleculares, muito utilizadas como catalisadores nos mais variados processos, através de mudanças realizadas após ou durante a síntese do material. Três procedimentos foram estudados: 1) Inicialmente, trabalhou-se com o aumento da acidez da peneira molecular mesoporosa MCM-41 pela formação do híbrido MCM-41/ZSM-5. Isto foi feito através da recristalização parcial das paredes amorfas características deste material gerando embriões com estrutura zeolítica MFI. Esta recristalização se deu por duas rotas: - troca iônica com hidróxido de tetrapropilamônio (TPAOH), que é o agente direcionador das espécies MFI, seguida de tratamento hidrotérmico. - adição de TPAOH diretamente ao meio reacional durante a síntese da MCM-41 e posterior tratamento hidrotérmico do material. 2) Realizou-se também a deslaminação do precursor lamelar do zeólito MCM-22 sintetizado por tratamento hidrotérmico estático. Este processo aumenta a acessibilidade aos sítios ácidos do material aumentando, portanto, sua acidez. A deslaminação é resultado do intumescimento do espaço interlamelar do precursor com moléculas de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr) seguido de tratamento com ultra-som e calcinação. 3) Finalmente...

Sintese de materiais hibridos micro e mesoporosos MCM-41/ZSM-5 para reforma catalitica do n-Octano

Tereza S. M. Santos
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2004 PT
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38.567085%
A peneira molecular mesoporosa MCM-41 é considerada um promissor suporte catalítico, no entanto a baixa acidez deste material é uma limitação para aplicá-lo em reações que exijam sítios ácidos fortes. Uma alternativa para melhorar suas propriedades ácidas é o aumento da cristalinidade da MCM-41 pela recristalização das paredes contendo embriões de zeólitos microporosos. Neste trabalho foram utilizados dois diferentes métodos de síntese na preparação das peneiras moleculares precursoras dos materiais híbridos MCM-41/ZSM-5: o método hidrotérmico e o método à temperatura ambiente. A estrutura de poros dos aluminossilicatos preparados hidrotermicamente resistiu aos tratamentos pós-síntese enquanto apenas uma amostra sintetizada à temperatura ambiente, aquela com razão molar Si/AI 7,5, manteve os poros cilíndricos. Estes materiais foram utilizados como suportes na preparação de catalisadores Pt-MCM-41 e Pt-MCM-41/ZSM-5 por troca iônica do cloreto de tetraminaplatina, na temperatura ambiente. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-x, espectroscopia de absorção no infravermelho, resso-nância magnética nuclear, termogravimetria, análise elementar, adsorção de nitrogênio e quimissorção de hidrogênio. Os catalisadores foram testados na isomerização do n-pentano e reforma do n-octano. Os novos catalisadores são ativos tanto na isomerização do n-pentano quanto na reforma do n-octano mantendo suas estruturas paracristalinas originais...

Síntese de carbonos cerâmicos mesoporosos para aplicação como eletrodos em células a combustível a metanol direto; Synthesis of the novel mesoporous carbon ceramics for application on direct fuel cell electrodes

Jean Marcel Ribeiro Gallo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/03/2010 PT
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59.13593%
Esse trabalho teve como objetivo a aplicação de peneiras moleculares mesoporosas de sílica como suporte para metal em aplicações em eletrodos na Célula a combustível a metanol direto (DMFC). As peneiras moleculares mais importantes, MCM-41, MCM-48 e SBA-15, foram escolhidas. Em um primeiro momento a reprodutibilidade das sínteses foi verificada. Como pesquisa lateral foi estudada a acidez de superfície da SBA-15 contendo alumínio obtida por síntese direta. Além disso, foi desenvolvida a primeira síntese direta para a [Al]-SBA-15 Sílica é um isolante elétrico e, portanto, não pode ser utilizada como um eletrodo, deste modo, uma nova família de compósitos chamada Carbonos Cerâmicos Mesoporosos (MCC) foi preparada pela adição de grafite comercial na síntese das sílicas mesoporosas (MCM-41, MCM-48 ou SBA-15). A grafite não influenciou na formação da mesofase de sílica, de qualquer maneira, a MCC-MCM-41 e a MCC-MCM-48 cresceram na superfície da grafite. As MCCs preparadas com razão em massa sílica/carbono de 1/1 e 1/1.25 apresentaram condutividades elétricas similares enquanto MCCs com menos quantidade de carbono se mostraram isolantes elétricos. As MCCs(1/1) modificadas com 20 % em massa de paládio foram usadas na DMFC chegando no máximo a desempenhos 10 vezes menores que o do sistema usando o suporte comercia Vulcan XC-72R. Esse comportamento foi atribuida a menos condutividade elétrica dos MCCs. Para aumentar a condutividade elétrica dos MCCs(1/1)...

Síntese e caracterização de MCM-41 impregnada com magnésio e cromo e suas propriedades catalíticas para reações de conversão de etanol; Synthesis and characterization of MCM-41 impregnated with magnesium and chromium and its catalytic properties for ethanol conversion

Nathalia La Salvia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 14/03/2014 PT
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48.61506%
Peneiras moleculares do tipo MCM-41 foram sintetizadas com e sem alumínio estrutural e impregnadas com 5% de magnésio e 5 e 10% de cromo. As amostras foram então calcinadas e caracterizadas, e utilizadas na conversão catalítica de etanol. Esses materiais foram caracterizados por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Adsorção de Nitrogênio, Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Ressonância Magnética Nuclear (NMR), Espectrometria de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES), Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS), Análise Termogravimétrica (TGA), Dessorção a Temperatura Programada de NH3 (TPD-NH3), Quimissorção de CO2 e Picnometria de Hélio. Testes preliminares foram realizados para avaliar a eficiência do sistema reacional. Os testes catalíticos foram realizados em um reator de leito fixo, as temperaturas de reação utilizadas foram 600, 625, 650, 675, 700 e 725 K e as pressões de etanol de 4310, 3128 e 2240 Pa, as massas utilizadas foram 30 e 60mg, e o fluxo de etanol foi mantido constante em 2×10-6 m3 s-1. Os compostos identificados foram o etileno, acetaldeído, dietil-éter, 1.3-butadieno, etano, acetato de etila e, com seletividade abaixo de 2%...

Síntese, caracterização e aplicação de catalisadores metaloporfirínicos suportados em MCM-41

Costa, Andréia Alves
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
PT_BR
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39.039448%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2006.; Metaloporfirinas são bem conhecidas por sua habilidade em promover a oxidação seletiva de compostos orgânicos, utilizando diversos agentes oxidantes. A nova tendência nas pesquisas catalíticas é o ancoramento de espécies ativas metaloporfirínicas em suportes sólidos, visando uma melhor recuperação e o reuso desses materiais. Além de prevenir a formação de dímeros inativos e a auto-oxidação, a imobilização em suportes inorgânicos pode aumentar a atividade catalítica, a regiosseletividade, a quimiosseletividade e a estereosseletividade dessas reações. A MCM-41 (Mobil Composition of Mater) é uma peneira molecular mesoporosa que surge como possibilidade de um novo suporte para a catálise heterogênea, com tamanho de poro uniforme, alta área superficial e elevada capacidade de adsorção. Recentemente, a imobilização de complexos metaloporfirínicos nos canais da MCM-41 como catalisadores para a oxidação de alcenos tem sido amplamente estudada. Este trabalho tem o objetivo de comparar a eficiência de três catalisadores metaloporfirínicos (FeTPPCl, MnTPPCl e CoTPP) suportados na MCM – 41, em reações de oxidação do cicloexeno usando o peróxido de hidrogênio (H2O2) como agente oxidante. A associação de procedimentos e técnicas usadas no presente trabalho foi retirada de estudos envolvendo modelos sintéticos de sistemas biomiméticos. Os catalisadores foram preparados com sucesso a partir da incorporação dos complexos nos canais moleculares mesoporosos da MCM – 41. O catalisador FeTPPCl / MCM – 41 mostrou alta atividade comparado ao CoTPP / MCM – 41. Entretanto...

Sítntese e caracterização de peneiras moleculares do tipo MCM-41 modificadas com boro e gálio e sua aplicação na ciclização de (+)- citronelal

Silva, Rebeca Almeida
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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38.107861%
Dissertação Parcial (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2011.; A peneira molecular mesoporosa MCM-41 (Mobil Composition of Matter) apresenta arranjo hexagonal de poros com paredes de sílica amorfa, elevada capacidade de adsorção e elevada área superficial. Essas características tornam este material promissor para diversas aplicações em catálise e adsorção. Neste trabalho, as peneiras moleculares B-MCM-41 e Ga-MCM-41 foram sintetizadas na perspectiva de obter materiais com acidez superior à da Si-MCM-41. A caracterização dos sólidos sintetizados foi realizada por DRX, FTIR, adsorção de N2, análises térmicas, MAS RMN de 29Si, FRX/EDX e adsorção gasosa de piridina. As técnicas utilizadas permitiram inferir que a metodologia empregada para incorporação dos heteroelementos na estrutura não provocou colapso dos mesoporos. Todos os materiais apresentaram elevadas áreas superficiais e diâmetros de poro na faixa de 2 a 2,5 nm. A B-MCM-41 apresentou acidez semelhante à da Si-MCM-41, enquanto na Ga-MCM-41 foi observado o surgimento de sítios ácidos de Brønsted pela incorporação do metal na estrutura. Foram realizados testes catalíticos aplicando os materiais sintetizados à reação de ciclização intramolecular do aldeído (+)-citronelal...

Modificação de zeólitas com trióxido de tungstênio para aplicações em catálise e adsorção

Costa, Andréia Alves
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Tese
POR
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38.029907%
Tese (Doutorado)- Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2011.; Atualmente, os catalisadores sólidos ácidos são os materiais mais importantes utilizados na indústria química e petroquímica. Dentre esses materiais, as zeólitas ocupam posição de destaque, por suas propriedades singulares e pelos resultados catalíticos alcançados em várias reações de âmbito industrial. Este trabalho envolve o estudo da influência do trióxido de tungstênio na acidez das zeólitas ZSM-5, USY e BEA, e de suas atividades em duas aplicações: reação de esterificação do ácido oléico e extração em fase sólida de 15 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos. Um método de impregnação aquosa foi realizado usando WO3•nH2O como precursor. Além disso, uma peneira molecular mesoporosa foi testada, a Si-MCM-41. Os materiais foram sintetizados e caracterizados por diversos métodos: DRX, FRX/EDX, RMN no estado sólido de 29Si e 27Al, FTIR, FT-Raman, adsorção de piridina em fase gasosa e líquida, calorimetria em fase líquida, isotermas de adsorção/dessorção de nitrogênio e por análises térmicas. Os resultados preliminares mostraram uma nova distribuição de sítios ácidos após a impregnação do óxido na estrutura. A aplicação dos materiais zeolíticos na reação de esterificação do ácido oléico mostrou uma atividade reduzida para os catalisadores WO3/ZSM-5...

Desenvolvimento de catalisadores para a utilização em química industrial

Braga, Patricia Regina Sobral
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Tese
POR
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29.475999%
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2011.; A procura de novos catalisadores ácidos heterogêneos tem se tornado um ponto primordial na pesquisa científica. Essa tese objetivou sintetizar, caracterizar e aplicar catalisadores ácidos heterogêneos em reações de utilização industrial. Os catalisadores sintetizados foram MCM-41, Al-MCM-41, 2-40%HPW/MCM-41, 10 e 20%HPW/Al-MCM-41 e HPW/MCM-41 em síntese direta. As duas reações industriais escolhidas foram reação de ciclização intramolecular do (+)-citronelal e reação de esterificação do ácido oléico com etanol. A peneira molecular MCM-41 foi sintetizada a partir do método de coprecipitação e caracterizada por diversas técnicas, as quais permitiram a obtenção de um material mesoporoso bem definido. A caracterização ácida dessa peneira evidenciou que a MCM-41 possui somente sítios de ligação hidrogênio. Após a inserção de alumínio na estrutura da MCM-41, Al-MCM-41, pode-se observar uma melhora na acidez desse material com a presença de dois tipos de sítios: Brønsted e ligação hidrogênio. Os catalisadores 2-40%HPW/MCM-41 foram obtidos por meio de impregnação aquosa e todas as amostras apresentaram mudanças nos planos relacionados ao ordenamento de longo alcance da peneira molecular. As análises das propriedades texturais evidenciaram que o HPW pode estar dentro ou na superfície da peneira...

Adsorção de CO2 em peneiras moleculares micro e mesoporosas

Oliveira,Thiago G.; Machado,Sanny W. M.; Santos,Silvia C. G.; Souza,Marcelo J. B.; Pedrosa,Anne M. Garrido
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2014 PT
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48.10786%
Microporous molecular sieves of type Y, Beta, ZSM-5, ZSM-12 and ZSM-35, and mesoporous molecular sieves of type MCM-41 and MCM-48, and these sieves modified with triethanolamine and ethylenediamine were obtained and characterized by XRD, FTIR, TGA and nitrogen adsorption. The adsorption tests were performed by the gravimetric method under a stream of CO2 at ambient temperature and pressure. The adsorbents studied showed maximum adsorption capacity of carbon dioxide in the range of 13.1 to 85.5 mg of CO2 per gram of adsorbent.

A Cu/Al-MCM-41 mesoporous molecular sieve: application in the abatement of no in exhaust gases

Batista,M. S.; Melo,R. A. A.; Wallau,M.; Urquieta-González,E. A.
Fonte: Brazilian Society of Chemical Engineering Publicador: Brazilian Society of Chemical Engineering
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/09/2005 EN
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68.9615%
Propane oxidation and reduction of NO to N2 with propane under oxidative conditions on a Cu-Al-MCM-41 mesoporous molecular sieve and Cu-ZSM-5 zeolites were studied. Both types of catalysts were prepared by ion exchange in aqueous solutions of copper acetate and characterised by X-ray diffraction (XRD), nitrogen sorption measurement, diffuse reflectance ultra-violet spectroscopy (DRS-UV), diffuse reflectance infra-red Fourier transform spectroscopy (DRIFTS) of the adsorption of CO on Cu+ and temperature-programmed reduction with hydrogen (H2-TPR). The NO reduction was performed between 200 and 500 ºC using a GHSV = 42,000 h-1. H2-TPR data showed that in the prepared Cu-Al-MCM-41 all the Cu atoms are on the surface of the mesopores as highly dispersed CuO, which results in a decrease in specific surface area and in mesopore volume. H2-TPR together with DRIFTS data provided evidence that in Cu/ZSM-5 catalysts, Cu atoms are found as two different Cu2+ cations: Cualpha2+ and Cubeta2+, which are located on charge compensation sites, and their thermo-redox properties were different from those of Cu atoms in Cu-Al-MCM-41. The specific activity of the Cu2+ exchangeable cations in Cu-ZSM-5, irrespective of their nature, was much greater than that of the Cu2+ in Cu-Al-MCM-41...

Mesoporous molecular sieve MCM-41 synthesis from fluoride media

Bastos,F. S.; Lima,O. A.; Raymundo Filho,C.; Fernandes,L. D.
Fonte: Brazilian Society of Chemical Engineering Publicador: Brazilian Society of Chemical Engineering
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2011 EN
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78.979917%
A study of the synthesis of MCM-41 mesoporous molecular sieves in fluoride media, having no alkaline metal ions, was performed by changing the gel composition and crystallization temperature and time. X-ray diffraction and nitrogen adsorption analyses showed that highly ordered MCM-41 samples were obtained from gels with a NH4OH/SiO2 molar ratio in the 3.25-4.3 range (room temperature synthesis) or in the 4.3-20 range (24 hours at 373 K). During calcination, unit cell shrinkage, caused by high temperature polycondensation of the SiOH groups, was observed for all samples. The samples synthesized at high temperature (373 K) or using low pH gels (7.5) underwent lower unit cell shrinkage than those obtained at room temperature or high pH (9.0), indicating that the former samples had lower SiOH groups content than the latter. These highly-ordered samples showed large surface area (ca. 1100 m²/g) and pore volume (ca. 0.80 cm³/g), also presenting a narrow pore size distribution. Due to higher silicate polycondensation and a thicker pore wall, the samples synthesized at 373 K were more hydrothermally stable than those obtained at room temperature.

Synthesis and characterization of a novel mesoporous Mn - organophosphate molecular sieve

Narayanan,Venkatathri; Daniel,Santhanaraj; Kannan,Shanthi
Fonte: ABM, ABC, ABPol Publicador: ABM, ABC, ABPol
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 EN
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48.753145%
A novel mesoporous Mn - organophosphate was synthesized for the first time. It is characterized by several physicochemical techniques. Small angle X-ray diffraction analysis shows the first peak in 2.5ºwith 39 Aº pore width. Elemental analysis shows that the composition is [(C12H23N)3PO]40Mn. Scanning electron microscopic picture shows the flag morphology with 1-15 µm particle size. Thermogravimetry/Differentaial thermal analysis shows almost 80% exothermic weight loss. Nitrogen adsorption isotherm shows type III with 300 m²/g BET surface area. Fourier transform Infrared spectroscopic analysis shows that the framework vibrations are comparable to other well known silica mesoporous materials. Electron spin resonance spectroscopic analysis shows the absence of hyperfine splitting indicates the presence of Mn3+ species. Ultraviolet - visible spectroscopic analysis shows that most of the Mn is in tetrahedral co-ordination beside small square pyramidal species. A plausible synthesis mechanism also proposed.

Covalent Anchoring of Chloroperoxidase and Glucose Oxidase on the Mesoporous Molecular Sieve SBA-15

Jung, Dirk; Streb, Carsten; Hartmann, Martin
Fonte: Molecular Diversity Preservation International (MDPI) Publicador: Molecular Diversity Preservation International (MDPI)
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 24/02/2010 EN
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58.82765%
Functionalization of porous solids plays an important role in many areas, including heterogeneous catalysis and enzyme immobilization. In this study, large-pore ordered mesoporous SBA-15 molecular sieves were synthesized with tetraethyl orthosilicate (TEOS) in the presence of the non-ionic triblock co-polymer Pluronic P123 under acidic conditions. These materials were grafted with 3-aminopropyltrimethoxysilane (ATS), 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GTS) and with 3-aminopropyltrimethoxysilane and glutaraldehyde (GA-ATS) in order to provide covalent anchoring points for enzymes. The samples were characterized by nitrogen adsorption, powder X-ray diffraction, solid-state NMR spectroscopy, elemental analysis, diffuse reflectance fourier transform infrared spectroscopy and diffuse reflectance UV/Vis spectroscopy. The obtained grafted materials were then used for the immobilization of chloroperoxidase (CPO) and glucose oxidase (GOx) and the resulting biocatalysts were tested in the oxidation of indole. It is found that enzymes anchored to the mesoporous host by the organic moieties can be stored for weeks without losing their activity. Furthermore, the covalently linked enzymes are shown to be less prone to leaching than the physically adsorbed enzymes...

Highly Efficient Near-IR Photoluminescence of Er3+ Immobilized in Mesoporous SBA-15

Xue, YL; Wu, P; Liu, Y; Zhang, X; Lin, L; Jiang, Q
Fonte: Springer Publicador: Springer
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 24/08/2010 EN
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48.35345%
SiO2 mesoporous molecular sieve SBA-15 with the incorporation of erbium ions is studied as a novel type of nanoscopic composite photoluminescent material in this paper. To enhance the photoluminescence efficiency, two schemes have been used for the incorporation of Er3+ where (1) Er3+ is ligated with bis-(perfluoromethylsulfonyl)-aminate (PMS) forming Er(PMS)x-SBA-15 and (2) Yb3+ is codoped with Er3+ forming Yb-Er-SBA-15. As high as 11.17 × 10−21cm2 of fluorescent cross section at 1534 nm and 88 nm of “effective bandwidth” have been gained. It is a 29.3% boost in fluorescent cross section compared to what has been obtained in conventional silica. The upconversion coefficient in Yb-Er-SBA-15 is relatively small compared to that in other ordinary glass hosts. The increased fluorescent cross section and lowered upconversion coefficient could benefit for the high-gain optical amplifier. Finally, the Judd–Ofelt theory has also been used for the analyses of the optical spectra of Er(PMS)x-SBA-15.

Hoveyda–Grubbs type metathesis catalyst immobilized on mesoporous molecular sieves MCM-41 and SBA-15

Balcar, Hynek; Shinde, Tushar; Žilková, Naděžda; Bastl, Zdeněk
Fonte: Beilstein-Institut Publicador: Beilstein-Institut
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 06/01/2011 EN
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48.50227%
A commercially available Hoveyda–Grubbs type catalyst (RC303 Zhannan Pharma) was immobilized on mesoporous molecular sieves MCM-41 and on SBA-15 by direct interaction with the sieve wall surface. The immobilized catalysts exhibited high activity and nearly 100% selectivity in several types of alkene metathesis reactions. Ru leaching was found to depend on the substrate and solvent used (the lowest leaching was found for ring-closing metathesis of 1,7-octadiene in cyclohexane – 0.04% of catalyst Ru content). Results of XPS, UV–vis and NMR spectroscopy showed that at least 76% of the Ru content was bound to the support surface non-covalently and could be removed from the catalyst by washing with THF.

Síntese e impregnação de peneiras moleculares Fe MCM-41 derivada de sílica da casca do arroz

Miranda, Auristela Carla de
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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48.628193%
The mesoporous molecular sieves of the MCM-41 and FeMCM-41 type are considered promissory as support for metals used as catalysts in oil-based materials refine processes and as adsorbents for environmental protection proposes. In this work MCM-41 and FeMCM41 were synthesized using rice husk ash - RHA as alternative to the conventional silica source. Hydrothermal synthesis was the method chosen to prepare the materials. Pre-defined synthesis parameters were 100°C for 168 hours, later the precursor was calcinated at 550°C for 2 hours under nitrogen and air flow. The sieves containing different proportions of iron were produced by two routes: introduction of iron salt direct synthesis; and a modification post synthesis consisting in iron salt 1 % and 5% impregnation in the material followed by thermal decomposition. The molecular sieves were characterized by X ray diffraction XRD, Fourier transform infrared spectroscopy FT-IR, X ray fluorescence spectroscopy XFR, scanning electronic microscopy SEM, specific surface area using the BET method, Termogravimetry TG. The kinetic model of Flynn Wall was used with the aim of determining the apparent activation energy of the surfactant remove (CTMABr) in the MCM- 41 porous. The analysis made possible the morphology characterization...

Síntese, caracterizaçao e propriedades catalicas da peneira molecular nanoestruturada modificada com lantanio

Quintella, Solange Assunção
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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38.979915%
The nanostructured molecular sieve SBA-15 was synthesized by the hydrothermal method, and modified with lanthanum with Si/La molar ratios of 25, 50, 75 and 100. The materials were evaluated as catalysts for the cracking of n-hexane model reaction. Type SBA- 15 and LaSBA-15 mesoporous materials were synthesized using tetraetilortosilicato as a source of silica, hydrochloric acid, heptahydrate lanthanum chloride and distilled water. Pluronic P123 triblock. polymer was used as structure template. The syntheses were carried out by 72 hours. The obtained SBA-15 samples were previously analyzed by thermogravimetry, in order to check the conditions of calcination for removal of organic template. Then, the calcined materials were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, adsorption and desorption of nitrogen, scanning electron microscopy and X-ray microanalysis by dispersive energy. The acidity of the samples was determined using adsorption of n-bulinamina and desorption followed by thermogravimetry. It was found that the hydrothermal synthesis method was suitable for the synthesis of the SBA-15 mesoporous materials, with an excellent degree of hexagonal ordering. The reactions of catalytic cracking of n-hexane were carried out using a fixed bed continuous flow microreactor...

Template induction of supramolecular structure : synthesis and characterisation of the mesoporous molecular sieve, MCM-41

Edler, Karen Jean
Fonte: Universidade Nacional da Austrália Publicador: Universidade Nacional da Austrália
Tipo: Thesis (PhD)
EN_AU
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48.35345%
The pure silicate mesoporous material, MCM-41 having hexagonally packed cylindrical channels with a centre to centre distance of ca. 45 A may be synthesised from a preparation containing only sodium silicate solution, a surfactant template molecule, water, and some acid. The preparation was optimised initially both for heated and unheated syntheses. The effects of aging in the gel, heating time and stirring were investigated. MCM-41 materials which were stable to calcination were prepared in an ambient temperature synthesis, with stability proportional to aging time in the gel. Heated preparations proved to have highest long range order after 3 days at lOOOC in unstirred systems. The effect of pH during synthesis was then investigated. Preparations titrated against 1 M acid to maintain a constant pH during the whole of the synthesis developed much higher long-range order, as determined by the number and intensity of the observed X-ray diffraction peaks. A small counterion effect, dependant upon the type of acid used was noted. The most highly ordered materials were prepared from preparations titrated with sulphuric acid to maintain a pH of 10 during the synthesis. Heated preparations were more ordered than those carried out at ambient temperatures...

Comparison of Kinetic Study of CTMA+ Removal of Molecular Sieve Ti-MCM-41 Synthesized with Natural and Commercial Silica

Fontes,Maria do Socorro Braga; Melo,Dulce Maria de Araújo; Costa,Cintia de Castro; Braga,Renata Martins; Melo,Marcus Antonio de Freitas; Alves,José Antônio Barros Leal Reis
Fonte: ABM, ABC, ABPol Publicador: ABM, ABC, ABPol
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2015 EN
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59.28688%
This work aimed to determine and compare the apparent activation energy, involved in thermal decomposition of CTMA+ from the pores of Ti-MCM-41 synthesized by two different source of silica in order to evaluate their influence in the template removal. The molecular sieves Ti-MCM-41 were synthesized using rice husk ash (RHA), as alternative low cost source of silica, and commercial silica gel, obtaining two mesoporous material by hydrothermal synthesis of gel molar composition of: 1.0 CTMABr: 4.0 SiO2: X TiO2: 1.0 Na2O: 200.0 H2O. The samples were characterized to compare its properties by X-ray diffraction, IR spectroscopy, BET method and thermogravimetric analysis (TGA). The kinetic study using the model proposed by Flynn and Wall to determine the apparent activation energy for CTMA+ removal was performed using TGA data. The thermogravimetric analysis results of the material obtained from RHA confirmed intrinsic properties of mesoporous MCM-41 as the synthesized with commercial silica gel, such as high specific area, mesoporous range of pore diameter and hexagonal structure. According to the kinetics results the RHA showed similar chemical interaction to commercial silica gel, which makes it an interesting material, since it is a low cost source of natural silica from agricultural waste.

Small Angle Neutron Scattering Studies on the Mesoporous Molecular Sieve, MCM-41

Edler, Karen; Reynolds, Philip; White, John
Fonte: American Chemical Society Publicador: American Chemical Society
Tipo: Artigo de Revista Científica
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37.88109%