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Preparação e caracterização de materiais híbridos formados pela interação entre hidróxidos duplos lamelares e siliconas aniônicas; "Preparation and Characterization of Hybrid Composites formed by the Interaction of Layered Double Hydroxides and Anionic Silicones"

Silvério, Fabiano
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 03/04/2009 PT
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68.290913%
Os materiais híbridos orgânico-inorgânicos constituem uma classe especial compostos, obtidos pela combinação adequada entre duas ou mais fases (orgânica e inorgânica), que têm recebido muita atenção nos últimos anos. Quando combinados em escala molecular, os nanocompósitos formados promovem o sinergismo entre as propriedades destas fases podendo produzir materiais com características e propriedades únicas e inusitadas que não são encontradas nas partes individuais. As particularidades dos novos materiais podem resultar em aplicações como melhoria de propriedades mecânicas, da estabilidade térmica, permeabilidade de gases, retardadores de chama, polímeros eletrólitos, dentre outras. As siliconas aniônicas são materiais poliméricos utilizados como agentes dispersantes, espumantes, emulsificantes e complexantes promovendo a compatibilidade entre a silicona e outros polímeros, permitindo a formulação de géis estáveis e limpos com aplicações principalmente na indústria de cosméticos. Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL) são materiais cuja estrutura lamelar é constituída de camadas de um hidróxido duplo carregadas positivamente, com ânions hidratados no domínio interlamelar. A esfoliação de HDL é um processo que permite a separação em escala nanométrica das contrapartes inorgânica (do hidróxido duplo) do ânion interlamelar (que pode ser orgânico ou não). O foco do presente trabalho é a preparação e a caracterização de materiais híbridos orgânico-inorgânicos através da utilização de siliconas aniônicas funcionalizadas com os grupos fosfato...

Preparação e caracterização de materiais híbridos bioinorgânico-orgânicos contendo metalofármacos de cobre-naproxeno e de cobre-sulindaco em acetato de celulose; Preparation and characterization of bioinorganic-organic hybrid materials containing copper-naproxen and copper-sulindac metallodrugs into cellulose acetate

Santos, Andrea Cristina Pio
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 08/07/2011 PT
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58.35659%
A bioatividade de complexos metálicos é de grande interesse atual na área de pesquisa de novos medicamentos. Fármacos anti-inflamatórios não-esteróides (FAINEs) são amplamente consumidos para o tratamento de doenças inflamatórias e de dor, mas seu contínuo uso pode ocasionar sérios efeitos colaterais ao trato gastrointestinal (TGI). Metalofármacos alternativos de Cu-FAINEs causam menores danos ao TGI, sem perder a atividade anti-inflamatória. No entanto, alguns destes são pouco solúveis. Adicionalmente, o desenvolvimento de materiais híbridos de FAINEs/polímeros para liberação modificada dos fármacos é interessante do ponto de vista de se aumentar a eficácia terapêutica e minimizar problemas de toxicidade. O objetivo deste trabalho foi investigar metodologia, com emprego de secagem via spray-dryer, para a preparação de materiais híbridos contendo complexos de cobre(II) com os fármacos naproxeno e sulindaco incorporados em acetato de celulose. Dois tipos de materiais híbridos foram obtidos para cada metalofármaco: CuFAINE/AC e CuFAINE/AC/OM, sendo o segundo preparado em presença de óleo mineral (OM). A caracterização destes produtos foi efetuada por análises elementares, espectroscopia vibracional no infravermelho...

Nanopartículas de dióxido de titânio como aditivos em materiais híbridos orgânico-inogânico fotocrômicos baseados em fosfotungstatos; Titanium dioxide nanoparticles as an additive for photochromic hybrid organic-inorganic materials based on phosphotungstate

Gonçalves, Lidiane Patricia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/02/2011 PT
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67.97059%
Nesse estudo procurou-se avaliar o impacto do aditivo dióxido de titânio, mistura anatase-rutila, no comportamento fotocrômico de nanocompósitos baseados em materiais híbridos do tipo silicatos orgânicos (Ormosis) contendo ácido fosfotúngstico, 'H IND.3'PW IND.12'O IND.40'. O material híbrido foi obtido via processo sol-gel tendo sido caracterizado quanto à sua morfologia por Microscopia óptica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), que mostrou que os filmes em geral são pouco rugosos e homogêneos. Estudos de Espectroscopia Vibracional (Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho e Raman) confirmaram a integridade do heteropoliânion fosfotungstato e a formação de uma rede tridimensional de silicatos, assim como, permitiram identificar a abertura do anel oxirano para formar um poli(óxido de etileno) ramificado, caracterizando a formação de um material híbrido classe II. A Espectroscopia de absorção na região do Ultra-violeta visível (UV-vis) ou espectroscopia eletrônica, além de confirmar a integridade química da espécie fosfotungstato, permitiu acompanhar a formação de heteropoliazuis mono- e duplamente reduzidos de maneira quantitativa. A cristalinidade dos materiais foi avaliada por Difração de raios-x (DRX) e mostrando que o sólido resultante é amorfo. Os estudos espectroscópicos permitiram inferir que a interação entre os polioxometalatos e as nanopartículas de 'TI'O IND.2' deve ser fraca...

Caracterização espectroscópica de materiais híbridos de polianilina e hexaniobato preparados por diferentes rotas; Spectroscopic characterization of hybrid materials of polyaniline and hexaniobate prepared by different routes

Silva, Claudio Hanashiro Barbosa
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/07/2013 PT
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68.475464%
Esta tese versa sobre a caracterização espectroscópica de materiais híbridos orgânico-inorgânicos de polianilina (PANI), um polímero condutor, e hexaniobato, um óxido semicondutor. Os materiais híbridos foram preparados por diferentes rotas, empregando-se nanopartículas de hexaniobato esfoliado (nanofolhas ou nanoscrolls), e PANI previamente preparada (rotas ex-situ), ou através da polimerização da anilina na presença do hexaniobato (rotas in-situ). As principais técnicas de caracterização utilizadas foram as espectroscopias Raman ressonante (RR) e de ressonância paramagnética eletrônica (EPR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e análise termogravimétrica acoplada a espectrometria de massas (TGA-MS). No entanto, outras técnicas como espectroscopias eletrônica no UV-VIS-NIR e vibracional no infravermelho, e difratometria de raios X foram muito importantes para complementar a caracterização e suportar os resultados. Observou-se que a PANI pode ser adsorvida sobre os nanoscrolls de hexaniobato através de diferentes rotas de preparação, como por montagem de filmes layer-by-layer, mistura das dispersões dos componentes, ou polimerização in-situ da anilina na presença das nanopartículas de hexaniobato. De acordo com os dados espectroscópicos...

Materiais híbridos baseados em argilas catiônicas e espécies com potencial terapêutico; Hybrid materials based on cationic clays and species with therapeutic potential

Mangoni, Ana Paula
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/02/2014 PT
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58.355728%
Os argilominerais são empregados na área farmacêutica e cosmética tanto como excipientes quanto ingredientes ativos. Esses compostos inorgânicos são inertes quimicamente, apresentam estruturas definidas e alta estabilidade térmica, o que contribui para o uso nessas áreas. Atualmente a indústria farmacêutica busca modificações no sistema de entrega de drogas (melhorias no tempo, local e taxa de liberação), objetivando um aumento na estabilidade das drogas e a prevenção e diminuição de efeitos colaterais. Nesse sentido, surge a necessidade de desenvolver novas formulações farmacêuticas, novos métodos de preparação e novos materiais. Considerando o fato dos argilominerais incorporarem espécies diversas entre suas lamelas, é interessante explorar a possibilidade de uso dessas matrizes inorgânicas como carregadores de espécies bioativas. O principal objetivo do presente trabalho foi preparar e caracterizar argilas de uso farmacêutico e/ou cosmético intercaladas com espécies que apresentam potencial terapêutico. Para tanto, usou-se duas argilas esmectitas naturais do tipo montmorilonita (Cloisita Sódica e Veegum HS) e uma esmectita sintética do tipo hectorita (Laponita RD). Os aminoácidos L-lisina, L-arginina e L-ornitina...

Desenvolvimento de materiais híbridos baseados em poliimida; Development of hybrid materials based on polyimide

Ferreira, Fábio Augusto de Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/07/2014 PT
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68.26915%
Nesse trabalho são discutidos os resultados a respeito de materiais híbridos baseados na poliimida, PI, obtida por reações de policondensação entre a diamina 4,4'-Oxidianilina (ODA) e o dianidrido 4,4'-Oxidiftálico (ODPA), seguida de imidização térmica. O estudo foca na influência do tempo de tratamento (1, 15 e 60 min) e na temperatura de decomposição térmica (500°C) sobre as propriedades da PI. Os experimentos foram realizados sob fluxo de Argônio e os materiais obtidos apresentam características intermediárias entre PI e materiais carbonáceos. Dados de Nanoindentação (NI) revelaram aumento de até 50% de dureza para os filmes tratados por 60 min. ODPA e ODA serviu ainda de base para a preparação do revestimento híbrido contendo ORMOSIL gerado in situ por catálise ácida via processo sol-gel a partir do (3-aminopropil)trietóxissilano (APTES) e Tetraetil Ortossilicato (TEOS). O revestimento obtido é homogêneo e tem boa interação com o substrato (aço inoxidável 316L). A polarização potenciodinâmica revelou uma proteção elevada tanto em solução de NaCl 3,5% em massa quanto em H2SO4 0,5 mol L-1, em relação ao aço sem revestimento, com densidade de corrente da ordem de 10-9 A cm-2, na faixa de -700 a 500 mV vs Ag/AgCl. Por fim...

Síntese e caracterização de híbridos a base de sílica contendo aminas alifáticas e aromáticas

Moraes, Sandra Valéria Mendes de
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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58.292446%
Nesse trabalho foram sintetizados híbridos organo-inorgânicos à base de sílica contendo aminas aromáticas e alifáticas, usando-se os métodos sol-gel e enxerto nas sínteses. Os híbridos obtidos foram caracterizados usando-se isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura e termoanálise no infravermelho. Alguns dos híbridos sintetizados mostraram potencialidade na adsorção de espécies químicas de interesse ambiental. Os híbridos sintetizados foram, difenilaminapropil sílica, p-anisidinapropil sílica, p-fenilenodiaminapropil sílica e o 7- amino-4-azaheptil sílica. A influência da presença de titânia na matriz inorgânica foi investigada para o híbrido difenilaminapropil sílica. Observou-se que a adição de titânia, embora reduza a porosidade do híbrido, melhora as propriedades de adsorção de compostos aromáticos nitrogenados. O híbrido 7-amino-4-azaheptil sílica apresentou características promissoras para a utilização como material adsorvente, tendo mostrado potencialidade para o uso na préconcentração de íons Fe (III) e Cu (II). Os materiais híbridos: difenilaminapropil sílica, p-anisidinapropil sílica, pfenilenodiaminapropil sílica, obtidos a partir do método sol-gel de síntese...

Filmes híbridos orgânico-inorgânicos baseados em óleo de mamona funcionalizado

Bechi, Denize Maria
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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58.294775%
O desenvolvimento de novos materiais para recobrimento de metais ambientalmente favoráveis, é um tema de pesquisa que tem apresentado grandes avanços. Materiais híbridos orgânico-inorgânicos, preparados através do processo sol-gel, possuem propriedades intermediárias aos materiais orgânicos e inorgânicos por isso têm sido bastante estudados nos últimos anos. Nos trabalhos baseados em óleos vegetais como precursores orgânicos, a adição de compostos inorgânicos aumenta a dureza do material oferecendo boa resistência ao risco. Objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos baseados em óleo de mamona funcionalizado, para aplicação em revestimentos de proteção à corrosão, em substituição aqueles aos tradicionais, como por exemplo àqueles a base de cromo. Os precursores orgânicos utilizados foram o óleo de mamona hidroxilado (OMH) e epoxidado (OE). Esses precursores orgânicos foram combinados com isopropóxido de titânio (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) e 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES) e com as misturas APTES/TIP, (APTES)/TEOS e TIP/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho aperfeiçoaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por análises térmicas (DSC e TGA)...

Correlações entre estrutura e propriedades de condução iônica em materiais híbridos siloxano-poli (propileno óxido), dopados com sais de sódio e potássio

Chaker, Juliano Alexandre
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 160 f. : il.
POR
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68.328657%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IQ; Materiais híbridos orgânicos-inorgânicos são materiais bifásicos onde a interpenetração das fases em uma escala nanométrica permite preparar materiais com propriedades inéditas. Este é o caso dos eletrólitos sólidos transparentes siloxano-poli(propileno óxido) estudados neste trabalho de doutorado. Este trabalho visou estabelecer correlações entre as propriedades de condução iônica e as características estruturais destes híbridos que são preparados pelo processo sol-gel. Os objetivos específicos propostos no projeto original incluem os seguintes itens: (a) estabelecer correlações entre a estrutura e as propriedades determinantes da condutividade iônica; (b) analisar a estrutura local do dopante, sua localização no sistema, e assim determinar os sítios de adsorção bem como sua participação na formação da ligação O-Na-O ou O-K-O envolvendo oxigênios tipo éter da cadeia polimérica; (c) determinar o efeito da retração e da formação de domínios com correlação espacial em função dos diferentes sais dopantes estudados sobre as propriedades de condução iônica; (d) comparar as propriedades e estrutura dos híbridos preparados com polímeros de diferentes massas moleculares e concentrações de dopante. Para isto...

Materiais híbridos mesoestruturados funcionalizados via co-condensaçãoi aplicados na sorção; Functionalized mesostructured hybrid materials by co-condensation applied to sorption

Luelc Souza da Costa
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/07/2012 PT
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58.35812%
A síntese de sílicas mesoporosas funcionalizadas pela a rota de co-condensação tem despertado a atenção de diversos grupos de pesquisas devido a sua praticidade. Esta síntese consiste na condensação simultânea entre as moléculas dos organossilanos e as moléculas da fonte de silício (TEOS) através do método sol-gel. Isso faz com que a incorporação de grupos orgânicos na estrutura da sílica ocorra de forma direta. No entanto, em muitos casos, os híbridos preparados dessa forma podem apresenta uma má formação estrutural devido a presença dos grupos orgânicos. Nesse trabalho foram sintetizados materiais híbridos com o agente direcionador copolímero tribloco EO20-PO70-EO20 (P123 ¿ Pluronic®). Foram escolhidos grupos organossilanos contendo em suas estruturas sítios básicos Lewis tais como grupos carbonílicos, enxofre e nitrogenados. Os espectros na região do infravermelho juntamente com a análise elementar e ressonância magnética nuclear mostraram concordância que o ancoramento dos grupos orgânicos na matriz inorgânica dos híbridos ocorreu de forma satisfatória. As isotermas de sorção e dessorção de nitrogênio mostraram que todas as isotermas são do tipo IV com histerese do tipo H1 que são característicos de matérias mesoporosos e que os poros dos materiais estão na faixa de mesoporosidade...

Síntese de materiais híbridos baseados em polioxometalatos : estudo das propriedades estruturais e catalíticas

Matias, Ana Elisa Barreto
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Tese
POR
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68.24208%
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2014.; Texto parcialmente liberado pelo autor. Conteúdo restrito: capítulos 1 e 2.; O presente trabalho tem como objetivo descrever a síntese e caracterização de materiais híbridos com base na interação dos heteropoliácidos H3PW12O40 (HPW) e H3PMo12O40 (HPMo) com o cátion cetiltrimetilamônio (CTA). Os materiais foram estudados em diferentes proporções molares heteropoliácido:surfactante (HPA:CTA), determinados experimentalmente por análise elementar (CHN e FRX/EDX) e análise térmica (TG/DTG/DTA). Medidas de FT-IR evidenciaram que a estrutura primária dos heteropoliácidos (ânion de Keggin) foi mantida e que as interações ânion-ânion foram consideravelmente reduzidas. A análise estrutural e morfológica dos catalisadores por FT-IR, DRX e MEV/MET indicou que as moléculas de CTA estão empacotadas em camadas organizadas e que os ânions de Keggin apresentaram uma morfologia hexagonal. Estudos de análise térmica mostraram que a interação HPW/CTA aumentou significativamente a estabilidade do surfactante, mas a capacidade oxidativa dos materiais da série CTAxH3-xPMo provocou uma decomposição exotérmica em temperaturas mais baixas. A atividade catalítica dos materiais foi avaliada na reação de esterificação do ácido acético com álcool benzílico e na reação de oxidação do álcool benzílico com peróxido de hidrogênio. Dentre os catalisadores testados...

Síntese e caracterização de materiais híbridos do tipo orgânico/inorgânico com base em fibras de celulose

Sequeira, Sónia Maria dos Santos Carvalho
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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68.542173%
Desenvolveu-se e optimizou-se a síntese de novos materiais híbridos biodegradáveis, do tipo orgânico/inorgânico, preparados com base em fibras de celulose e alcóxidos de silício por processos sol-gel. Como fonte de celulose testaram-se pastas kraft de Eucalyptus globulus, numa perspectiva de criação de produtos de maior valor acrescentado, e resíduos fibrosos das indústrias de produção de pasta de papel (lamas do tratamento primário de efluentes), numa perspectiva de valorização de resíduos sólidos. Como fonte de silício utilizou-se TEOS. Analisou-se a influência dos parâmetros processuais mais importantes, nomeadamente a razão H2O:TEOS, o tipo de catalisador, o pH e a temperatura, na velocidade de reacção e na composição e estrutura dos materiais híbridos. A utilização de heteropoliácidos como catalisador constitui uma abordagem inovadora com resultados muito promissores e com vantagens acrescidas face aos ácidos minerais mais comuns (concretamente não são voláteis). O material híbrido preparado a partir da pasta branca refinada, sintetizado à temperatura ambiente, é o que incorpora quantidades superiores de SiO2 (~50% m/m); as condições experimentais que maximizam o teor de sílica correspondem a uma razão H2O/TEOS de 4.4...

Isotérmicas de adsorção de água de materiais híbridos O/I à base de celulose

Dias, Vânia Manuela Mendes
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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68.091465%
As isotérmicas de adsorção de água têm utilização no estudo dos processos de secagem e armazenamento de variados produtos, especialmente na àrea alimentar, com o intuito de garantir a qualidade e a estabilidade do produto durante o seu armazenamento. Neste trabalho determinaram-se as isotérmicas de adsorção de àgua em novos materiais híbridos orgânicoinorg ânicos à base de celulose e sílica com o intuito de testar a sua viabilidade como material para embalagem. O trabalho consistiu na determinação experimental e modelação das isotérmicas de adsorção de água em híbridos celulose/sílica no intervalo de temperatura 10 a 40oC, através do método gravimétrico estático usando soluções de sais saturados. Concluiu-se que as isotérmicas são do tipo II e que o teor de humidade no equilíbrio (Xeq) aumenta com a humidade relativa do meio e diminui com a temperatura. Para efeitos de comparação determinaram-se as isotérmicas de adsorção em celulose e em híbridos com diferentes teores de sílica tendo-se concluído que, para a mesma temperatura e humidade, Xeq aumenta com a percentagem de sílica no híbrido. Testaram-se diversas equações de isotérmicas verificando-se que as mais adequadas eram as isotérmicas de Henderson e GAB...

Síntese, caracterização e aplicações de materiais híbridos obtidos a partir de celulose microcristalina

Santos, Vera Patrícia Moreira
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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68.114277%
Pretendeu-se com o presente trabalho preparar e caracterizar materiais híbridos orgânico-inorgânicos a partir da modificação da celulose microcristalina e, seguida de hidrólise ácida na presença de diferentes percursores inorgânicos. A ocorrência da modificação química foi confirmada por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier, com Reflexão Total Atenuada (FTIR-ATR). A análise por Difracção de Raios-X (XRD), indicou que ocorreu alteração da estrutura supramolecular da celulose microcristalina e, com diminuição do grau de cristalinidade. A Análise Termogravimétrica (TGA) indicou que a modificação da celulose microcristalina diminuiu a sua estabilidade térmica, e a análise por Microscopia Electrónica de Varrimento (SEM) permitiu verificar uma deposição de nanopartículas inorgânicas na sua superfície dos materiais, resultando num revestimento. Esta investigação permitiu mostrar que os materiais HOI obtidos representam um exemplo interessante e viável de novos materiais HOI poliméricos biodegradáveis com propriedades promissoras. ABSTRACT: The aim of this work is to prepare and characterize organic-inorganic hybrid materials obtained from the modification of microcrystalline cellulose...

RMN de materiais híbridos inorgânicos-orgânicos cristalino : métodos e aplicações

Mafra, Luís Miguel Monteiro
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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68.294067%
Na primeira das três partes em que esta tese está organizada apresentam-se algumas ideias e conceitos fundamentais em Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Em particular, dá-se uma panorâmica dos métodos disponíveis para realizar o desacoplamento homonuclear 1H-1H por impulsos, baseados no desacoplamento dito Frequency-Switched Lee-Goldburg (FS-LG). Discute-se, também, como optimizar as condições experimentais que permitem registar espectros de alta resolução de RMN bidimensional (2D). A segunda parte desta tese apresenta casos de estudo de RMN dos seguintes materiais híbridos inorgânicos-orgânicos: complexos (i) binuclear e (ii) hexanuclear de germânio, ambos contendo ácidos fosfónicos como ligandos (respectivamente, pmida4- e hedp4-); (iii) um aluminofosfato microporoso, e (iv) um γ-titanofosfato lamelar tendo como hóspedes, respectivamente, metilamina e hexilamina. Estes sólidos são ricos em núcleos 1H e, por esta razão, as linhas espectrais de RMN de 1H sofrem alargamento homogéneo devido ao forte acoplamento dipolar homonuclear. Assim, não é de estranhar que os materiais híbridos tenham, até a data, sido objecto de poucos estudos de RMN de 1H. Nesta tese mostra-se que o desacoplamento FS-LG é uma técnica muito poderosa e robusta para estudar estes materiais...

Polioxometalatos: dos agregados moleculares a redes e materiais

Granadeiro, Carlos Miguel Cardeal Enes
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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58.39537%
Esta dissertação teve como objectivo principal a preparação de novos materiais luminescentes contendo lantanopolioxometalatos. Foram utilizados polioxometalatos (POMs) do tipo Keggin, Wells-Dawson e [Ln(M5O18)2]9- com M (VI) = W, Mo contendo diferentes iões lantanídeo. Foram sintetizados materiais híbridos orgânico-inorgânicos com base em lantanopolioxometalatos e ligandos orgânicos. O efeito da coordenação destes ligandos orgânicos na luminescência dos iões lantanídeo (efeito de antena) foi investigado para os ácidos picolínico e 3-hidroxipicolínico. Os estudos de fotoluminescência destes materiais permitiram mostrar a existência de um processo de sensitização da emissão dos iões lantanídeo através de fenómenos de transferência de energia dos ligandos e do POM para o centro emissor. No caso particular dos materiais híbridos contendo POMs do tipo Wells-Dawson, a introdução do ligando orgânico levou à intensificação da absorção de energia através do POM, a qual era praticamente inexistente nos correspondentes lantanopolioxometalatos. Prepararam-se nanocompósitos do tipo “core/shell” contendo POMs e híbridos orgânico-inorgânicos como núcleo rodeados por uma camada de sílica. Os nanocompósitos preparados apresentam uma estrutura “core/shell” bem definida com um diâmetro médio de aproximadamente 35 nm. As técnicas de microscopia electrónica...

Remoção do arsénio das águas com materiais hibridos O/I de celulose

Martins, Catarina Isabel de Oliveira
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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68.24208%
O presente trabalho teve por objectivo tentar remover arsénio das águas usando materiais híbridos orgânico/inorgânico à base de celulose. Numa primeira fase foram sintetizados vários materiais híbridos de celulose/sílica contendo propilamina, alumina e, por último o híbrido celulose/sílica com carbonato de cálcio proveniente do esqueleto rígido do choco. A morfologia dos materiais permitiria prever que, com um tratamento adequado da superfície, de forma a poderem formar ligações com partículas com carga negativa, poderiam ser usados na remoção de arsénio das águas. Contudo o sucesso foi parcial. Com a finalidade de encontrar alguns compostos que pudessem imobilizar o arsénio(V), procedeu-se à síntese de sólidos contendo alumínio e estrôncio. A análise química das soluções que originaram os sólidos sintetizados mostrou que os sólidos obtidos deveriam ser demasiado solúveis para fins de remoção e imobilização de arsénio na forma de arsenatos no ambiente. O arsenato de alumínio é muito sensível a pequenas variações de pH e, após 6 meses desde o inicio da reacção ainda não se atingiu o equilíbrio entre a solução e o sólido formado havendo variações tanto de pH como ao nível das fases sólidas formadas. Para pH mais elevado coexiste alarsite...

Preparation of new materials by heterogeneous modification of cellulose; Preparação de novos materiais por modificação heterogénea de celulose

Cunha, Ana Gisela Guedes Nunes da
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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58.410312%
O presente trabalho teve como principal objectivo estudar a modificação química heterogénea controlada de fibras de celulose com diferentes reagentes de modo a alterar as suas propriedades de superfície, em especial em termos da criação de um carácter hidrofóbico e lipofóbico, preservando, sempre que possível, as suas propriedades mecânicas e, consequentemente, abrindo novas perspectivas de aplicação. O desenvolvimento do trabalho envolveu três abordagens principais, envolvendo, em cada caso, o estudo de diferentes condições reaccionais. Na primeira abordagem foram utilizados como reagentes de modificação compostos perfluorados, nomeadamente o anidrido trifluoroacético (TFAA), o cloreto de 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoílo (PFBz) e o cloreto de 3,3,3- trifluoropropanoílo (TFP), para promover a acilação heterogénea da superfície das fibras. A segunda estratégia usada consistiu na preparação de híbridos de celulose do tipo orgânico-inorgânico classe-II, através da modificação das fibras de celulose com o (3-isocianatopropil)trietoxissilano (ICPTEOS), um reagente organossilano bifuncional. A ligação às fibras de celulose foi efectuada através das funções isocianato e, posteriormente, os grupos etoxissilano foram sujeitos a tratamentos de hidrólise ácida...

Avaliação "in situ" da microduresa de materiais hibridos de ionomero de vidro/resina composta em função do tempo apos a fotopolimerização

Roberta Tarkany Basting
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 07/04/1999 PT
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58.47661%
Propriedades dos materiais híbridos de ionômero de vidro/resina composta têm sido extensamente analisadas, podendo-se observar que os testes laboratoriais são os mais utilizados como metodologia de pesquisa. O objetivo deste trabalho foi avaliar a dureza superficial in situ de materiais híbridos de ionômero de vidro/resina composta em função do tempo após a fotopolimerização, através de uma metodologia que possa predizer o desempenho clínico dos materiais. Foram analisados cinco materiais: Fuji II LC / GC Corporation (Fu), Vitremer / 3M (Vi), Freedom / SDI (Fr), Dyract / Dentsply (Dy) e Z 100/ 3M (Zl). Um dispositivo acrílico intra-bucal palatal foi confeccionado para cada um dos 24 voluntários participantes do experimento, no qual foi fixado um corpo de prova de cada material. Os tempos estudados foram: 30 min, 1 h, 2 h, 4 h, 8 h, 24 h, 48 h, 7 dias, 10 dias, 14 dias, 17 dias e 21 dias após a fotopolimerização. A Análise de Variância, seguida do teste de Tukey ao nível de 1%, mostrou diferenças significativas de dureza entre todos os materiais (Fu < Vi < Fr < Dy < ZI) até 48 horas. A partir do sétimo até o décimo quarto dia;, não se verificaram diferenças estatísticas entre os materiais Fr e Dy (Fu < Vi < Fr = Dy < Zl). No décimo sétimo e vigésimo primeiro dias...

Materiais híbridos à base de sílica contendo corantes fluorescentes derivados de benzimidazóis

Hoffmann, Helena Sofia
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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Nesse trabalho foram preparados novos materiais híbridos à base de sílica contendo moléculas orgânicas fluorescentes, derivadas das benzazolas, utilizando-se o método sol-gel de síntese com três catalisadores diferentes: ácido fluorídrico, fluoreto de sódio e fluoreto de amônio. Foi realizada a incorporação de duas moléculas: o corante 2-(5'-amino-2'- hidroxifenil)benzimidazol, que ficou disperso e adsorvido fisicamente na matriz; e o corante 2-(5'-N-(3-trietoxisilil)propiluréia-2'-hidroxifenil)benzimidazol, que, por ser sililado, encontra-se quimicamente ligado à estrutura da matriz. Esses compostos orgânicos são importantes por apresentarem diferentes aplicações na área química, medicinal e ambiental. Muitas dessas aplicações devem-se ao fato dessas moléculas fluorescentes apresentarem deslocamento de Stokes maior que 100 nm, causado pela transferência protônica intramolecular no estado excitado. Esses novos materiais híbridos fluorescentes foram obtidos nas formas de monolitos e pós. O processamento desses pós em alta pressão (ca de 6,0 GPa), em um meio quase-hidrostático, possibilitou a preparação de compactos densos, transparentes e estáveis; e, estudaram-se as propriedades ópticas e texturais desses diferentes materiais. Para isso foram feitos os espectros de excitação-emissão de fluorescência...