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Niobatos lamelares: síntese, caracterização, reatividade e estudo das propriedades luminescentes; Layered Niobates: Synthesis, characterization, reactivity and luminescenece properties study

Bizeto, Marcos Augusto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/07/2003 PT
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O estudo apresentado nesta Tese diz respeito à química dos niobatos lamelares e aborda a síntese, caracterização, avaliação da reatividade intracristalina e das propriedades luminescentes desses materiais. Os niobatos lamelares utilizados foram o hexaniobato K4Nb6O17, o triniobato KNb3O8 e as perovskitas lamelares K1-xLnxCa2-xNb3O10 (Ln = La, Eu e x = 0,02; 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00). Esses materiais são constituídos de lamelas que apresentam cargas negativas e a região interlamelar é preenchida por íons de potássio que mantêm a neutralidade dos sistemas. A reatividade intracristalina dos niobatos lamelares foi avaliada frente à intercalação de espécies simples como a butilamina e volumosas como o macrociclo porfirínico, o polioxocátion de alumínio e compostos orgânicos de silício. A alta densidade de carga lamelar dos niobatos lamelares dificulta a intercalação direta de espécies volumosas, o que fez com que novas rotas sintéticas fossem desenvolvidas a fim de permitir a imobilização de tais espécies na região interlamelar. As metodologias sintéticas desenvolvidas foram baseadas, principalmente, no uso de dispersões coloidais dos niobatos esfoliados que, a partir da reestruturação na presença da espécie convidada de interesse...

SrBi2Nb2O9 thin films deposited by dip coating using aqueous solution

Zanetti, S. M.; Leite, E. R.; Longo, Elson; Varela, José Arana
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 1409-1412
ENG
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A new approach for SrBi2Nb2O9 (SBN) thin films synthesis using aqueous solution was successfully experienced. The deposition solution was prepared from Sr-Bi-Nb mixed-citrate solution, requiring no special atmosphere and using common reagents. Films were deposited by dip coating onto Pt/Ti/SiO2/Si(100) substrates and hear treated at temperatures ranging from 300 to 700 degrees C. The process of formation and crystallization of SrBi2Nb2O9 thin films, prepared by the aqueous solution method have been studied with particular emphasis on the microstructure of crystallized films. Crystalline phases formation were followed by grazing incident X-ray diffraction (GIXRD), microstructure characterization was evaluated by scanning electron microscopy (SEM) and surface roughness were observed using atomic for ce microscopy (AFM). To reach the desired thickness, substrates were dipped in the deposition solution twice, forming double-layered films. The thickness of each layer ranged from 80 to 100 nm. (C) 1999 Elsevier B.V. Limited. All rights reserved.

Multi-layered LiNbO3 films prepared by a polymeric precursor method

Bouquet, V; Leite, E. R.; Longo, Elson; Varela, José Arana; Viry, M. G.; Perrin, A.
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 1521-1524
ENG
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The polymeric precursor method was used to prepare multi-layered LiNbO3 films. The overall process consists of preparing a coating solution from the Pechini process and the deposited film is subsequently heat-treated. Two-layered films were prepared by this process, onto (0001) sapphire substrates. Two different routes were investigated for the heat-treatment. The amorphous route consisted of performing, after each deposition, a pre-treatment at low temperature to eliminate the organic material. In this case, the crystallization heat-treatment was performed only after the two layers had been deposited. on the other hand, a process layer-after-layer crystallization was used. Both routes led to (0001) LiNbO3 oriented films. However, only the film prepared by the layer-after-layer crystallization presented an epitaxial growth and a crack-free morphology. Moreover, the layer-after-layer crystallization process led to a film exhibiting the best optical properties. (C) 2001 Elsevier B.V. Ltd. All rights reserved.

Conversão de xilanas-a-furfural na presença de sólidos ácidos mesoporosos

Dias, Ana Sofia Vagueiro de Sousa
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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O objectivo deste trabalho era encontrar catalisadores ácidos mesoporosos para a conversão das xilanas em furfural, que pudessem substituir o ácido sulfúrico usado no processo industrial. Esta conversão ocorre, em meio ácido, por hidrólise da xilana em xilose que, por sua vez, dá origem ao furfural por desidratação e ciclização. O desempenho destes catalisadores foi estudado na reacção da xilose, o passo limitante, em dimetilsulfóxido ou num sistema bifásico (água/solvente orgânico). Nos Capítulos 2 a 4, descreve-se a actividade catalítica dos heteropoliácidos (HPAs) do tipo Keggin em fase homogénea e heterogénea. O ácido dodetungstofosfórico (PW) foi o HPA mais interessante. O PW foi suportado em sílicas mesoporosas, obtendo-se materiais mais activos do que o PW livre e equiparáveis ao ácido sulfúrico. A lixiviação de PW durante a reacção resultou na perda de actividade nas reutilizações. A actividade de sais de césio de PW livres ou suportados em sílicas mesoporosas foi também estudada na reacção da xilose, não se tendo observado vantagens significativas destes materiais relativamente aos correspondentes de PW. No Capítulo 5 descreve-se a preparação e caracterização de sílicas mesoporosas e um material híbrido contendo grupos ácidos organo-sulfónicos imobilizados. O desempenho catalítico destes materiais foi superior ao obtido com zéolitos comerciais...

Intercalation compounds involving inorganic layered structures

CONSTANTINO,VERA R. L.; BARBOSA,CÉSAR A. S.; BIZETO,MARCOS A.; DIAS,PATRÍCIA M.
Fonte: Academia Brasileira de Ciências Publicador: Academia Brasileira de Ciências
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2000 EN
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Two-dimensional inorganic networks can shown intracrystalline reactivity, i.e., simple ions, large species as Keggin ions, organic species, coordination compounds or organometallics can be incorporated in the interlayer region. The host-guest interaction usually causes changes in their chemical, catalytic, electronic and optical properties. The isolation of materials with interesting properties and making use of soft chemistry routes have given rise the possibility of industrial and technological applications of these compounds. We have been using several synthetic approaches to intercalate porphyrins and phthalocyanines into inorganic materials: smectite clays, layered double hydroxides and layered niobates. The isolated materials have been characterized by elemental and thermal analysis, X-ray diffraction, surface area measurements, scanning electronic microscopy, electronic and resonance Raman spectroscopies and EPR. The degree of layer stacking and the charge density of the matrices as well their acid-base nature were considered in our studies on the interaction between the macrocycles and inorganic hosts.