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Niobatos lamelares: síntese, caracterização, reatividade e estudo das propriedades luminescentes; Layered Niobates: Synthesis, characterization, reactivity and luminescenece properties study

Bizeto, Marcos Augusto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/07/2003 PT
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17.773175%
O estudo apresentado nesta Tese diz respeito à química dos niobatos lamelares e aborda a síntese, caracterização, avaliação da reatividade intracristalina e das propriedades luminescentes desses materiais. Os niobatos lamelares utilizados foram o hexaniobato K4Nb6O17, o triniobato KNb3O8 e as perovskitas lamelares K1-xLnxCa2-xNb3O10 (Ln = La, Eu e x = 0,02; 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00). Esses materiais são constituídos de lamelas que apresentam cargas negativas e a região interlamelar é preenchida por íons de potássio que mantêm a neutralidade dos sistemas. A reatividade intracristalina dos niobatos lamelares foi avaliada frente à intercalação de espécies simples como a butilamina e volumosas como o macrociclo porfirínico, o polioxocátion de alumínio e compostos orgânicos de silício. A alta densidade de carga lamelar dos niobatos lamelares dificulta a intercalação direta de espécies volumosas, o que fez com que novas rotas sintéticas fossem desenvolvidas a fim de permitir a imobilização de tais espécies na região interlamelar. As metodologias sintéticas desenvolvidas foram baseadas, principalmente, no uso de dispersões coloidais dos niobatos esfoliados que, a partir da reestruturação na presença da espécie convidada de interesse...

Hexaniobato lamelar: Estudos de esfoliação e intercalação"; Layered hexaniobate: studies of exfoliation and intercalation

Shiguihara, Ana Lucia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/12/2004 PT
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O presente trabalho teve como objetivo principal estudar os processos de intercalação e esfoliação do niobato lamelar H2K2Nb6O17 em soluções aquosas de n-hexilamina, n-propilamina e hidróxido de tetrabutilamônio (TBAOH). Procurou-se avaliar a influência do agente esfoliante no processo de separação das lamelas do niobato. Para tanto, uma quantidade fixa de H2K2Nb6O17 foi suspensa em solução do agente esfoliante, nas razões molares amina/H+-niobato iguais a 0,25, 0,50, 0,75 e 1,0, e mantida sob agitação à temperatura ambiente por 2 semanas. O sólido depositado foi separado do sobrenadante opaco (isto é, do sólido esfoliado). Para a caracterização do sólido depositado, determinou-se a composição química e registrou-se o difratograma de raios-X, a curva termogravimétrica e os espectros vibracionais no IV e Raman. A dispersão de partículas esfoliadas foi caracterizada por espectroscopia eletrônica enquanto o sólido esfoliado, por DRX, medidas de área superficial, MEV e HRTEM. Nos sólidos depositados, as alquilaminas se encontram intercaladas em um arranjo de monocamada e praticamente orientadas perpendicularmente em relação às lamelas do niobato. As suspensões contendo as razões molares amina/H+-niobato = 0...

Eletroinserção de íons lítio em filmes automontados à base de hexaniobato; Lithium ion electro-insertion in self-assembled films based on hexaniobate

Rezende, Alex Ribeiro
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 03/09/2009 PT
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O presente trabalho está direcionado à pesquisa básica de novos materiais com propriedades adequadas para armazenamento de íons lítio e aplicação em dispositivos eletrocrômicos. Realizou-se uma investigação eletroquímica de nanocompósitos automontados à base de hexaniobato (H2K2Nb6O17)/polialilamina (PAH), além da sua morfologia e os efeitos gerados pelo transporte iônico e eletrônico nas propriedades eletrocrômicas, visando um melhor entendimento dos processos envolvidos em eletrodos com alta eficiência eletrocrômica. Filmes finos foram crescidos a partir do método de automontagem layer-by-layer (LbL), o que permite o controle da espessura e nanoarquitetura, de forma a aumentar a velocidade de difusão de íons lítio na matriz H2K2RNb6O17/PAH, que corresponde a velocidade limitante da reação. Propõe-se um novo método para a determinação do coeficiente de difusão óptico de íons lítio nestes filmes, baseado na Técnica de Titulação Galvanostática Intermitente (GITT). Eletrodos modificados como H2K2Nb6O17, obtidos a partir dos métodos dip-coating e casting também foram examinados para uma melhor compreensão a respeito da intercalação dos íons lítio na matriz hospedeira.; This work is devoted to the basic research of new materials with properties suitable for storage of lithium ions and application in electrochromic devices. An electrochemical investigation of self-assembled nanocomposites based on hexaniobate (H2K2Nb6O17) / poly(allylamine hydrochloride) (PAH) was performed...

Investigação dos processos de intercalação e esfoliação de hexaniobato lamelar e preparação de materiais híbridos com biopolímeros; Investigation of the intercalation and exfoliation processes of layered hexaniobate and preparation of hybrid materials with biopolymers

Shiguihara, Ana Lucia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/09/2010 PT
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A presente tese tem como objetivo principal a investigação do processo de intercalação e esfoliação do hexaniobato lamelar em soluções de hidróxidos de tetraalquilamônios e, também, do emprego das partículas do niobato na preparação de materiais híbridos com polissacarídeos. O material de composição H2K2Nb6O17 foi suspenso em soluções aquosas contendo diferentes concentrações dos hidróxidos de tetrametilamônio (TMA+), tetraetilamônio (TEA+) e tetrapropilamônio (TPA+). Após o tempo de reação foram separadas duas frações: o sólido depositado no recipiente e o sobrenadante turvo contendo as partículas não depositadas de características coloidais. Os resultados de difratometria de raios X, análise termogravimétrica, análise elementar, espectroscopia vibracional no infravermelho e Raman mostram que o processo de intercalação é promovido segundo a ordem: TMA+ > TEA+ > TPA+, isto é, a intercalação é facilitada para íons pouco volumosos. Já o processo de esfoliação do hexaniobato é promovido na ordem inversa: TPA+ » TEA+ > TMA+, ou seja, quanto mais volumoso o íon tetraalquilamônio, maior a extensão do processo de separação das lamelas. A formação das partículas cilíndricas, presentes em maior quantidade nas amostras tratadas com soluções de TPA+ e TBA+...

Caracterização espectroscópica de materiais híbridos de polianilina e hexaniobato preparados por diferentes rotas; Spectroscopic characterization of hybrid materials of polyaniline and hexaniobate prepared by different routes

Silva, Claudio Hanashiro Barbosa
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/07/2013 PT
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Esta tese versa sobre a caracterização espectroscópica de materiais híbridos orgânico-inorgânicos de polianilina (PANI), um polímero condutor, e hexaniobato, um óxido semicondutor. Os materiais híbridos foram preparados por diferentes rotas, empregando-se nanopartículas de hexaniobato esfoliado (nanofolhas ou nanoscrolls), e PANI previamente preparada (rotas ex-situ), ou através da polimerização da anilina na presença do hexaniobato (rotas in-situ). As principais técnicas de caracterização utilizadas foram as espectroscopias Raman ressonante (RR) e de ressonância paramagnética eletrônica (EPR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e análise termogravimétrica acoplada a espectrometria de massas (TGA-MS). No entanto, outras técnicas como espectroscopias eletrônica no UV-VIS-NIR e vibracional no infravermelho, e difratometria de raios X foram muito importantes para complementar a caracterização e suportar os resultados. Observou-se que a PANI pode ser adsorvida sobre os nanoscrolls de hexaniobato através de diferentes rotas de preparação, como por montagem de filmes layer-by-layer, mistura das dispersões dos componentes, ou polimerização in-situ da anilina na presença das nanopartículas de hexaniobato. De acordo com os dados espectroscópicos...

Avaliação comparativa entre os nanocompósitos de argila motmorilonita/LLDPE e com hexaniobato de potássio/LLDPE: caracterização das propriedades mecânicas e de transporte

Komatsu,Daniel; Otaguro,Harumi; Ruvolo Filho,Adhemar C.
Fonte: Associação Brasileira de Polímeros Publicador: Associação Brasileira de Polímeros
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2014 PT
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Nanocompósitos de LLDPE/argila montmorilonita e LLDPE/niobato organofilizado foram obtidos através da diluição de um concentrado da respectiva carga em uma extrusora dupla rosca obtendo-se concentrações finais de 1,5 a 10,0% em carga. No presente estudo utilizou-se o ensaio mecânico de tração e o de permeação ao vapor de água e ao oxigênio para caracterizar estes nanocompósitos. No ensaio mecânico de tração observou-se aumento no valor do módulo elástico e diminuição no valor da tenacidade com o aumento da concentração da argila montmorilonita, o que era esperado devido à rigidez da carga. Comportamento semelhante também foi observado no caso dos nanocompósitos de niobato organofilizado, porém de maneira menos acentuada devido à estrutura química do niobato de potássio. Com auxílio do MEV/FEG observou-se que a distribuição da argila é superior a do niobato organofilizado para concentrações inferiores a 10,0% de carga. No ensaio de permeação ocorre diminuição no valor de permeabilidade com o aumento da concentração da argila montmorilonita para ambos os gases utilizados. Na presença do niobato organofilizado observa-se diminuição, seguido de aumento no valor da permeação com o aumento da concentração da carga para ambos os gases utilizados. Além disso...