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Análise de sulfonamidas no mel: validação e optimização de um método de HPLC-fluorescência

Correia, Daniela M.
Fonte: Instituto Politécnico de Bragança, Escola Superior Agrária Publicador: Instituto Politécnico de Bragança, Escola Superior Agrária
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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354.5126%
Os antibióticos são usados no tratamento de abelhas com o intuito de combater infecções associadas às doenças da Loque Americana e Loque Europeia que atacam as larvas das abelhas levando à destruição da colmeia. As sulfonamidas são um dos grupos de antibióticos mais usados pelos apicultores. Como a Legislação Europeia, proíbe a comercialização do mel na presença de quaisquer resíduos de antibióticos, a implementação de métodos analíticos que permitam a detecção e quantificação destes resíduos afigura-se uma tarefa fundamental. O presente trabalho teve como objectivo a optimização, validação e aplicação de um método de HPLC, com detector de fluorescência e derivatização pré-coluna, para a análise de 11 sulfonamidas em amostras de mel: sulfatiazol, sulfamerazina, sulfametazina, sulfametizol, sulfametoxipiridazina, sulfisoxazol, sulfadoxina, sulfametoxazol, sulfadimetoxina, sulfaquinoxalina e sulfameter (padrão interno). O método de calibração usado foi o de sobreposição de matriz de mel com padrão interno. A separação foi efectuada numa coluna de fase reversa à temperatura de 32 ºC em modo de gradiente usando 2 eluentes preparados com diferentes proporções de tampão acetato (pH 4...

Development and validation of a HPLC method for the determination of aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone in liquid samples from anaerobic reactors

DAMASCENO, Leonardo H. S.; ADORNO, M. Angela T.; HIRASAWA, Julia S.; VARESCHE, M. Bernadete A.; ZAIAT, Marcelo
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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354.5126%
This study describes the development and validation of a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for detecting aldicarb and its residues in liquid samples without pretreatment. The HPLC system was equipped with a C-18 column and the mobile phase was composed of a mixture of water and acetonitrile using a linear gradient elution. The UV detector was utilized at 210 nm. Methomyl was used as an internal standard. Water and synthetic medium were used as solvents. The method was linear from 0.49-15.0 mg L-1 (r² > 0.9985), 0.1-5.0 mg L-1 (r² > 0.9974) and 0.1-5.0 mg L-1 (r² > 0.9987) for aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone, respectively. The linearity of the method was confirmed by the ANOVA F-test through adjustment of the linear model, validity of the regression and efficiency of the regression tests. The limit of detection in water and synthetic medium were of 0.391/0.440 mg L-1, 0.069/0.192 mg L-1 and 0.033/0.068 mg L-1 for aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone, respectively. Total time of analysis was of 22 min. In the application of the method, the aldicarb degradation in horizontal-flow anaerobic immobilized biomass (HAIB) reactor was evaluated under different conditions (methanogenic, sulfidogenic and denitrifying).; Este trabalho descreve o desenvolvimento e validação de um método de detecção de aldicarbe e seus metabólitos por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em amostras líquidas sem pré-tratamento. O sistema HPLC foi equipado com coluna C-18 e fase móvel composta de água e acetonitrila empregando gradiente de eluição linear. O detector UV foi operado em 210 nm. Metomil foi utilizado como padrão interno. Água e meio sintético foram utilizados como solventes. O método foi linear de 0...

Comparison of diode array and electrochemical detection in the C30 reverse phase HPLC analysis of algae carotenoids

GUARATINI, Thais; CARDOZO, Karina H. M.; PINTO, Ernani; COLEPICOLO, Pio
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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355.8422%
Qualitative and quantitative determination of carotenoids pigments can provide valuable information about the organisms in which this important class of compounds is found. In the HPLC analysis of pigments, diode array (DAD), electrochemical (ED) and other kinds of detector may be used. The aim of this work is to develop an HPLC method using a C30 column to identify and quantify sixteen different pigments from algae. A further aim is to compare precision and accuracy obtained by DAD and ED. ED is normally more sensible than DAD. On the other hand, the highest precision and accuracy was obtained with DAD. In conclusion, the method was efficient for quantitative and qualitative analyses of pigments from cyanobacteria and different microalgae classes. Their pigment patterns for several organisms are also discussed.; A determinação qualitativa e quantitativa de carotenóides pode fornecer diferentes e importantes informações sobre os organismos que os contêm. Na análise de pigmentos por HPLC diversos detectores podem ser utilizados, como diode array (DAD) e eletroquímico (ED). O presente trabalho tem como objetivo desenvolver um método por HPLC utilizando uma coluna C30 para a identificação e quantificação de dezesseis pigmentos em diferentes classes de algas...

Online identification of chlorogenic acids, sesquiterpene lactones, and flavonoids in the Brazilian arnica Lychnophora ericoides Mart. (Asteraceae) leaves by HPLC-DAD-MS and HPLC-DAD-MS/MS and a validated HPLC-DAD method for their simultaneous analysis

GOBBO-NETO, Leonardo; LOPES, Norberto P.
Fonte: AMER CHEMICAL SOC Publicador: AMER CHEMICAL SOC
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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357.7192%
Lychnophora ericoides Mart. (Asteraceae, Vernonieae) is a plant, endemic to Brazil, with occurrence restricted to the ""cerrado"" biome. Traditional medicine employs alcoholic and aqueous-alcoholic preparations of leaves from this species for the treatment of wounds, inflammation, and pain. Furthermore, leaves of L. ericoides are also widely used as flavorings for the Brazilian traditional spirit ""cachaca"". A method has been developed for the extraction and HPLC-DAD analysis of the secondary metabolites of L. ericoides leaves. This analytical method was validated with 11 secondary metabolites chosen to represent the different classes and polarities of secondary metabolites occurring in L. ericoides leaves, and good responses were obtained for each validation parameter analyzed. The same HPLC analytical method was also employed for online secondary metabolite identification by HPLC-DAD-MS and HPLC-DAD-MS/MS, leading to the identification of di-C-glucosylflavones, coumaroylglucosylflavonols, flavone, flavanones, flavonols, chalcones, goyazensolide, and eremantholide-type sesquiterpene lactones and positional isomeric series of chlorogenic acids possessing caffeic and/or ferulic moieties. Among the 52 chromatographic peaks observed...

"Monitoramento da produção de ácidos orgânicos em amostras de leite fermentado pelos grãos de Kefir e do Tibet utilizando técnicas voltamétricas e HPLC"; "Application of voltametric and HPLC techniques on the monitorins of organic acids production in fermented milk samples by Kefir and Tibet grains"

Martins, Lidia Santos Pereira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 14/07/2006 PT
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359.4683%
Neste trabalho duas espécies de grãos, de kefir e do tibet, popularmente conhecidas e utilizadas para fermentar o leite, foram estudados neste trabalho, no que se refere aos produtos formados durante a fermentação. O grão de kefir é uma associação simbiótica de microganismo pertencente a diversas espécies incluindo no geral bactérias ácidas láticas (Lactobacillus, Lactococcus, Leuconostoc), leveduras (Saccharomyces cereviseae) e bactérias ácidas acéticas (Acetobacter). O grão de tibet é, também composto por uma associação simbiótica de leveduras e bactéria ácida lática. No entanto, grãos de kefir e tibet são muitos similares em quantidade microbiológica, procedimento de cultivo, muito similar em estrutura e produtos de fermentação, mas diferem em aspecto visual. A voltametria cíclica e cromatografia líquida de alta eficiência, em fase reversa (HPLC) com detecção no UV em 210nm operando no modo de eluição isocrático, foram aplicadas para determinar ácidos orgânicos em leite fermentados pelos grãos kefir e do Tibet e em amostra de iogurte comercial. Em ambos os métodos utilizados os resultados obtidos mostraram a presença de ácidos orgânicos em leite e no leite fermentado pelos grãos kefir e do Tibet e em amostra comercial de iogurte. Essas matrizes mostraram eletroatividade em ultramicroeletrodo de ouro. E nas análises por HPLC foi comprovado a presença de ácidos orgânicos e em grandes quantidades para cinco ácidos dos oito presentes nas amostras. Neste trabalho...

Determinação de aleloquímicos por HPLC/UV-Vis em extratos aquosos de sementes de Canavalia ensiformis e estudo da atividade alelopática; Determination and study of allelochemicals and the allelopathic activity in aqueous extracts from Canavalia ensiformis seeds by HPLC/UV-vis

Mendonça, Raquel Lourenço
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/02/2008 PT
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354.5126%
O presente trabalho teve como ênfase avaliar a atividade herbicida de aleloquímicos em extratos aquosos de sementes da Canavalia ensiformis (feijão-de-porco) através de ensaios de alelopatia e determinação de compostos fenólicos com atividade alelopática, utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Com este objetivo realizaram-se bioensaios de germinação, medida do crescimento da radícula e produção de biomassa em placas de Petri, usando como substrato solo e papel e como planta alvo as ervas daninhas corda-de-viola (Ipomoea sp.) e trapoeraba (Commelinna sp). Para os ensaios de alelopatia foram preparados extratos aquosos de sementes de Canavalia ensiformis em diferentes concentrações. Os bioensaios mostraram que os aleloquímicos presentes no extrato de feijão-de-porco quando aplicado em solo, têm um efeito fitotóxico menor do que aqueles bioensaios realizados em papel. Os resultados apontam que a espécie estudada apresenta potencial alelopático. Dentre os metabólitos secundários responsáveis pela atividade alelopática observada nos extratos desta espécie, estão os compostos fenólicos: ácido clorogênico, ácido ferúlico, ácido p-anísico e genisteína. As concentrações determinadas para os compostos fenólicos foram de 13...

Desenvolvimento de metodologia simples, rápida e sem etapa de clean-up para determinação de glifosfato em amostras ambientais de água e solo por HPLC/UV-VIS; Development of methodology simple, fast and without the clean-up step for determination of glyphosate in environmental samples of water and soil by HPLC / UV-VIS

Silva, Bruno Molero da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/06/2009 PT
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354.5126%
O glifosato, N- Fosfonometil- glicina, é um herbicida sistêmico e pós-emergente com grande eficiência na remoção de ervas daninhas, apresentando baixo custo, que é refletido na sua vasta aplicação. Assim, os cuidados relacionados com a possibilidade de contaminação ambiental com esta molécula devem ser estudados cautelosamente, já que há evidências de efeitos deletérios no ambiente após a sua utilização prolongada que podem causar riscos à saúde humana. Portanto, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia adequada para a determinação de glifosato em amostras de água e solo utilizando a técnica de cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC). O método proposto descreve uma alternativa eficaz para a determinação de glifosato em amostras de água eliminando as etapas de extração e clean-up. Os limites de detecção e quantificação relacionados ao método foram 9,93 e 30,1 µg L-1. Nas amostras de solo os resultados de recuperação do glifosato variaram de 78,1 a 113,2 % conforme a porcentagem da fração orgânica, inorgânica, entre outros fatores. Além disso, o método proposto demonstrou ser seletivo, com boa linearidade, precisão, repetibilidade e robustez.; Glyphosate...

Caracterização físico-química da foliculotrofina humana (hFSH) recombinante e de suas subunidades, por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em fase reversa: comparação com a preparação de referência de hFSH de origem hipofisária do "National Hormone and Pituitary Program" dos EUA; Physico-chemical characterization of human recombinant follicle-stimulating hormone (hFSH) and its subunits by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC): comparison with pituitary hFSH reference preparation from National Hormone and Pituitary Program from USA

Loureiro, Renan Fernandes
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 06/11/2006 PT
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355.8422%
Um método de cromatografia líquida de alta eficiência por fase reversa (RP-HPLC) para análise qualitativa e quantitativa do hormônio folículo estimulante humano íntegro (hFSH), foi estabelecido e validado quanto à exatidão, precisão e sensibilidade. O FSH humano é um hormônio glicoprotéico dimérico largamente utilizado em medicina reprodutiva tanto para diagnóstico quanto para terapia. A metodologia desenvolvida preserva a integridade da proteína, permitindo a análise da forma heterodimérica intacta, e não somente de suas subunidades, como é normalmente obtida na maioria das condições geralmente empregadas. Esta técnica foi também utilizada para a comparação da hidrofobicidade relativa de preparações de hFSH hipofisária, urinária e derivadas de células de ovário de hamster chinês (CHO) bem como de outros dois hormônios glicoprotéicos, sintetizados na hipófise anterior: hormônio humano estimulante da tireóide (hTSH) e hormônio luteinizante humano (hLH). O menos hidrofóbico dos três hormônios analisados foi o hFSH, seguido do hTSH e do hLH. Uma diferença significativa (p<0,005) foi observada entre o tempo de retenção (tR) das preparações hipofisária e recombinante de hFSH, refletindo diferenças estruturais nas suas cadeias de carboidratos. Duas isoformas principais foram detectadas no hFSH urinário...

Identificação e quantificação de microcistinas por HPLC em reservatórios de água; Identification and Quantification of microcystins through HPLC in water reservoirs

Borges, Renata Maria Cortez
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 08/08/2008 PT
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356.88273%
A oferta de água vem se tornando cada vez mais diminuta à medida que a população, a indústria e a agricultura se expandem. A contaminação dos mananciais gerada pelo descarte de efluentes domésticos e industriais leva a eutrofização, processo pela qual grande aporte de nutrientes, particularmente fosfatos, leva ao crescimento excessivo de algas. As cianobactérias são microrganismos procariontes, que vivem nos ambientes mais adversos. A floração dessas algas quando presente em mananciais destinados ao consumo humano gera sérios problemas à saúde humana, pois algumas dessas algas podem gerar toxinas, conhecidas como hepatotoxinas, neurotoxinas e dermatotoxinas, de acordo com sua ação farmacológica. Dentre as hepatotoxinas encontramos a microcistina, um heptapeptídeo cíclico que pode levar à morte em horas ou dias. O objetivo desse estudo foi viabilizar a técnica HPLC, já proposta por outros autores, para quantificar microcistinas-LR em reservatórios de água, em escala empresarial para ser implementada em laboratórios de análise de águas. Para o desenvolvimento da técnica, foram utilizadas amostras de uma lagoa com floração de Microcystis. Para determinar a eficiência da técnica cromatográfica, foram realizados estudos com outro método...

Determinación de ocratoxina-a por hplc con detección por fluorescencia (hplc-fl) : un nuevo método estandarizado para muestras de trigo; Ochratoxin-a determination by hplc with Fluorescence detection (hplc-fl) : a new Standardization method for wheat samples

Teixeira, Mário Lettieri; Pertuzzatti, Daiane; Leite, Débora Carneiro; Oliveira, Luis Flavio Souza de; Fuentefria, Alexandre Meneghello
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
SPA
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357.7192%
El objetivo principal de este estudio fue evaluar la presencia de Ocratoxina-A (OTA) en los granos del trigo y harina del trigo realizadas por un nuevo método de determinación que usa la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) acoplada al descubridor del fluorimetrio. El experimento usó seis muestras de grano de trigo del lugar del almacenamiento diferente a la industria local de Chapeco (SC), Brasil Sur, en agosto, 2008. El extracto de OTA era llevado a cabo usando el acetonitrila:agua (120:80 v/v) como solventes. Después el suprenadante fue filtrado, y aplicado en la columna del inmunoafinidad específica a OTA. Además, la columna se lavó con agua y la toxina era el eluido con el metanol. La determinación del OTA se realizó por detección de fluorescencia acoplado al aparato de HPLC. Los volúmenes de OTA en los granos del trigo y harina del trigo eran entonces los determínate y los resultados mostraron una concentración de OTA menor que los límites exigidos por la legislación internacional.; The main objective of this study was to evaluate the presence of Ochratoxin A (OTA) in wheat grains and wheat flour samples using a new high performance liquid chromatography (HPLC) method. The experiment used six wheat grain samples from different industry storage place from Chapeco (SC)...

Desenvolvimento, validação e aplicação de metodologia para determinação de edulcorantes por HPLC; Development, validation and application of methodology for determination of sweeteners by HPLC

Daniela de Queiroz Pane
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 29/02/2012 PT
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355.8422%
Foi desenvolvido um novo método, eficiente e econômico, para a análise simultânea de cinco edulcorantes em alimentos (acessulfame-k, sacarina, ciclamato, aspartame e neotame) pela técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). O método foi validado e aplicado em diferentes produtos da categoria "light¿, "diet¿ e "zero¿, sendo esses refrigerantes, néctares, pós para preparo de refresco, pudins, cappuccinos, achocolatados, geléias, gelatina, molho tipo "barbecue¿, catchup e adoçantes de mesa. Para tanto, utilizou-se uma coluna C18, fase móvel composta por fase aquosa (5 mM de tampão fosfato de sódio monobásico; pH 7) e fase orgânica (acetonitrila), eluição por gradiente, vazão de 0,4 mL.min-1 e temperatura de 56ºC. Os edulcorante apresentaram adequada linearidade na faixa de trabalho. A repetitividade, a precisão intermediária e os limites de detecção e de quantificação foram adequados para os cinco edulcorantes. As taxas de recuperação variaram entre 85,2% e 101,4%, para as diferentes matrizes avaliadas. O método apresentou uma limitação para as amostras contendo cacau, onde não foi possível determinar o ciclamato em virtude da presença de um interferente. Até três edulcorantes utilizados em combinação foram encontrados nas amostras...

Validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para doseamento da vitamina D em géneros alimentícios: aplicação do método em diferentes matrizes alimentares

Parreira, Diana Isabel Silva
Fonte: Instituto Politécnico de Lisboa Publicador: Instituto Politécnico de Lisboa
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em /12/2013 POR
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358.40637%
O objetivo deste trabalho foi o de realizar os ensaios de validação necessários à acreditação de um método analítico para determinação da vitamina D em matrizes alimentares. Após validação, o método foi aplicado a matrizes que incluíram papas infantis, iogurtes, cereais, leite, ovos e massas infantis. De forma a atingir este fim, foram otimizados procedimentos de tratamento das amostras e validado um método analítico baseado na norma europeia, EN 12821, o qual permitiu a determinação do teor em vitamina D através de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) pelo método do padrão interno. De forma a quantificar a vitamina D na matriz alimentar, as amostras sofreram um processo de saponificação seguido de extração líquido-líquido, e por fim isolamento e concentração através de cromatografia de HPLC semi preparativa em fase normal e, quantificação através de HPLC analítica em fase reversa a um comprimento de onda de 265 nm. De forma a validar o método de HPLC foram determinados os parâmetros de validação: precisão (repetibilidade e precisão intermédia), limite de deteção e de quantificação...

Validação analítica de método em HPLC-PDA para avaliação do perfil de exposição a solventes orgânicos aromáticos em comunidade universitária; Analytical method validation in HPLC-PDA to assessing the profile of exposure to aromatic organic solvents in university community

Honório, Tereza Cristina de Deus
Fonte: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Ciências da Saúde (FM); Faculdade de Medicina - FM (RG) Publicador: Universidade Federal de Goiás; Brasil; UFG; Programa de Pós-graduação em Ciências da Saúde (FM); Faculdade de Medicina - FM (RG)
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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356.88273%
Introduction: Aromatic organic solvents (AOS) are widely used in diverse industrial and laborer activities among others involving manipulating of products likes lacquers, inks and varnishes. Among the most commonly used AOS are toluene, xylene, styrene, ethylbenzene and phenol. Occupational exposure to these compounds can cause damage to the body, which leads to a concern about the health of the worker. Biological monitoring is an important tool used to evaluate exposition to chemical substances in the work environment, that consists of quantify the biomarkers of occupational exposure in biological samples. Brazilian values of AOS biomarkers and maximum allowable biological index (IBMP) are described in the NR7 of the Brazilian legislation (Ministério do Trabalho e Emprego, MTE). Objective: The aim of this work was to validate technical in HPLC-PDA for quantifying the exposure’s biomarkers and than evaluate the exposure’s profile to toluene, xylene, styrene, ethylbenzene and phenol in workers exposed in university community. Methods: To analyze the AOS biomarkers in urine samples by HPLC-PDA, method validation was done according to the preconized parameters by ANVISA described in RE 899/2003. Participate of the study 30 occupationally exposed volunteers that provided urine samples and asked a questionnaire survey to characterize the sampling. The sampling’s characterization was done by applying a survey to volunteers. Both descriptive and multivariate statitical analysis was performed to the analytical and surveying data. Results: The analytical method was to validate and appropriated for the purposes established. About 3...

Innovative materials and methods for HPLC and UHPLC: design of new bidentate urea-type stationary phases. Stereodynamic studies of artemisinin derivatives.

KOTONI, DORINA
Fonte: La Sapienza Universidade de Roma Publicador: La Sapienza Universidade de Roma
Tipo: Tese de Doutorado
EN
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357.7192%
This Ph.D. thesis focuses on three main topics: 1) Design and evaluation of new stable bidentate urea-type stationary phases for HPLC and UHPLC. New totally synthetic bidentate urea-type phases were envisioned for HPLC and UHPLC, characterized by a high stability, a wide application range and an excellent suitability for LC-MS. Four conceptually new stationary phases have been developed for the separation of a wide variety of polar compounds by hydrophilic interaction chromatography (HILIC) through a facile one-pot two-step procedure with the aim of obtaining high hydrolytic stability in a variety of elution conditions. A full chemical characterization of the new materials has been obtained through solid-state NMR (both 29Si and 13C CPMAS) spectroscopy. A major application field of the bidentate urea-type stationary phase with free amino groups USP-HILIC-NH2-sil was sugars analysis, usually hampered by anomer peak splitting and instability of the stationary phases under conditions normally employed to suppress it. Complex mixtures of mono-, di- and oligosaccharides were successfully resolved under mild chromatographic conditions, which also allowed an easy interface with mass spectrometry. The potential of such materials was shown in the separation of other highly polar compounds...

Bioverfügbarkeit von Carotinoiden und deren Metabolisierung in Serum und Retina : Anwendung von HPLC-NMR- und HPLC-APCI-MS-Kopplung; Bioavailability of Carotenoids an their Metabolism in Serum and Retina : Application of HPLC-NMR- and HPLC-APCI-MS Coupling

Glaser, Tobias
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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361.10203%
In der vorliegenden Arbeit wurden unterschiedliche Carotinoid Z/E-Stereoisomere von der Nahrungsquelle (Gemüse) über das Serum bis zum retinalen Gewebe, dem Wirkungsort für die altersbedingte Makula-Degeneration (AMD), quantitativ analysiert. Außerdem wurde eine HPLC-Methode zur Trennung optischer Zeaxanthinisomere entwickelt. Die Extraktion erfolgte schonend und artefaktfrei mit speziell zugeschnittenen Methoden. So wurden einerseits Carotinoide direkt aus den festen Gewebeproben mittels Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD) extrahiert. Andererseits konnten Carotinoide aus Plasma unter Verwendung von Restricted Access Materialien ohne jegliche Probenvorbehandlung angereichert werden. Zur Identifizierung der geometrischen Isomere wurden die Methoden der HPLC-UV-, HPLC-MS- sowie der HPLC-NMR-Kopplung angewandt. Die Bioverfügbarkeit von Lutein aus in Deuteriumoxid hydroponisch angebautem, partiell deuteriertem Gemüse (Spinat und Kohl) wurde mittels HPLC-APCI-MS-Kopplung untersucht. Hierzu wurden Serumproben von Probanden vor und nach Applikation von mit Deuterium markiertem Gemüse analysiert. Als Ergebnis konnte die Aufnahme und Anreicherung des applizierten partiell deuterierten Luteins genau ermittelt werden, da dieses von im Organismus gespeichertem Lutein mittels Massenspektrometrie unterschieden werden kann. Die Bestimmung der Carotinoid-Stereoisomere am Wirkungsort der AMD...

Untersuchungen zur Anreicherung und Bioverfügbarkeit von biologisch aktiven Substanzen unter Anwendung der HPLC-NMR- und der HPLC-MS-Kopplung; Investigations of the Enrichment and Bioavailability of Biologically Active Substances Employing HPLC-NMR and HPLC-MS Coupling

Lienau, Annette
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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361.10203%
In den letzten Jahren sind biologisch aktive Pflanzeninhaltsstoffe wie die Carotinoide und Tocopherole (Vitamin E) Gegenstand der medizinischen und ernährungswissenschaft-lichen Forschung geworden. Der Grund hierfür liegt in ihren antioxidativen Fähigkeiten, die einen positiven Effekt auf die Gesundheit, z.B. bei der Prävention von Volkskrankheiten wie Herz-Kreislauf-Erkrankungen und Krebs, besitzen können. Allerdings ist es noch weitestgehend unbekannt, in welchem Maße sich die Wirkstoffe im Organismus anreichern. Die Erforschung der Anreicherung und Bioverfügbarkeit ist deshalb ein wichtiger Meilenstein auf dem Weg zur Entwicklung maßgeschneiderter Therapien. In der vorliegenden Arbeit wurde die Anreicherung bzw. Bioverfügbarkeit von biologisch aktiven Substanzen anhand von zwei Fallbeispielen untersucht. Zum Einen wurde die Anreicherung von Vitamin E aus einen Tocopherol-haltigen Zahncreme im menschlichen Zahnfleisch untersucht, da die Tocopherole nur dann einen positiven Effekt auf die orale Hygiene besitzen könnten. Zum Anderen wurde die Bioverfügbarkeit des Carotinoids Lutein nach Supplementierung mit hydroponisch gezüchtetem, teildeuterierten Spinat bestimmt. Gleichzeitig ist bei der Untersuchung der Pflanzeninhaltsstoffe zu beachten...

Beiträge zum Verständnis des chromatographischen Trennprozesses der RP-HPLC mit den Mitteln der Computer-Visualisierung; Contribution to a better understanding of the separation process in RP-HPLC by means of computer visualisation

Welsch, Norbert
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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356.88273%
Der Trennprozess der RP-HPLC wird wesentlich durch die Morphologie der stationärer Phasen und des Trägermaterials bestimmt. Auf experimentellen Daten sowie auf den Ergebnissen von Molecular-Modeling-Berechnungen beruhende Visualisierungen des Interphasensystems der RP-HPLC können dazu beitragen, dem Verständnis dieser Zusammenhänge näher zu kommen. Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten statistischen und thermodynamischen Berechnungen der Alkylketten-Konformationen sowie die Coarse-Grain-Modellierungen der Alkylkettenbeweglichkeit zeigen Übereinstimmungen mit experimentellen ellipsometrischen Schichtdickenmessungen und NMR-spektroskopischen Ergebnissen. Für durch Aminopropyl-Spacer angebundene Polar-Embedded-Phasen konnte durch Molecular-Modeling die räumlich sehr enge Packung mit der Möglichkeit zur Ausbildung von Wasserstoffbrücken zwischen den Protonen der R-NH-CO-Gruppen und den Sauerstoffatomen der Amidbindungen nachgewiesen werden. Untersuchungen zur formselektiven Trennung von Molekülen mit eingeschränkter Beweglichkeit an polymeren C30-Trennphasen sowie an der polymerbasierten PEA5-Phase lieferten Ergebnisse, die konsistent sind mit dem Slot-Model von Wise. Die Ergebnisse sind weiterhin konsistent mit der Theorie unterschiedlich beweglicher Domänen verschiedener trans-gauche-Konformationen auf der Kieselgeloberfläche. Der Einfluss des Lösungsmittels konnte angesichts der Limitierungen der Rechenkapazitäten im Molecular-Modeling noch nicht hinreichend berücksichtigt werden. Zwei neue hypothetische Mechanismen...

Validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para doseamento da vitamina D em géneros alimentícios. Aplicação do método em diferentes matrizes alimentares

Parreira, Diana
Fonte: Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge Publicador: Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em /12/2013 POR
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358.40637%
Dissertação de Mestrado em Engenharia Química e Biológica, apresentada ao Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, 2013; [PT] Resumo O objetivo deste trabalho foi o de realizar os ensaios de validação necessários à acreditação de um método analítico para determinação da vitamina D em matrizes alimentares. Após validação, o método foi aplicado a matrizes que incluíram papas infantis, iogurtes, cereais, leite, ovos e massas infantis. De forma a atingir este fim, foram otimizados procedimentos de tratamento das amostras e validado um método analítico baseado na norma europeia, EN 12821, o qual permitiu a determinação do teor em vitamina D através de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) pelo método do padrão interno. De forma a quantificar a vitamina D na matriz alimentar, as amostras sofreram um processo de saponificação seguido de extração líquido-líquido, e por fim isolamento e concentração através de cromatografia de HPLC semi-preparativa em fase normal e, quantificação através de HPLC analítica em fase reversa a um comprimento de onda de 265 nm. De forma a validar o método de HPLC foram determinados os parâmetros de validação: precisão (repetibilidade e precisão intermédia)...

Comparación del método microbiológico con cromatografía liquida de alta resolución (hplc) en la detección de residuos de quinolonas y fluoroquinolonas en músculo de peces salmonideos; Comparison ofa microbiologicalassay with high performance liquid chromatography (hplc) for the detection of quinolones and fluoroquinolones residues in salmonids muscle

Quiroz, Alejandra; Hernández, Patricia; Cañón, Hernán; San Martín Núnez, Betty Verónica
Fonte: Universidad de Chile Publicador: Universidad de Chile
Tipo: Artículo de revista
ES
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355.8422%
A comparison between a microbiological assay and HPLC for the detection of enrofloxacin, oxolinic acid and flumequine residues in salmon muscle was studied. The limit of detection of the microbiological assay for enrofloxacin, oxolinic acid and flumequine was 10, 40 and 300 ppb, respectively and HPLC was 5 ppb for all the drugs studied. These sensitivities were lower than those described previously. The main difference for the microbiological assay and HPLC could relate to the indicator organism concentration and the aliquot injected, respectively. The results suggest that the microbiological assay could be used as screening with a confirmatory method by HPLC within a residue monitoring program for these drugs.

Extração por fluido supercrítico de alguns inseticidas carbamatos em amostras de batata, com determinação por HPLC/fluorescência e confirmação por HPLC/espectrometria de massas.; Supercritical fluid extraction for some carbamate insecticides in potatoes samples, with HPLC/fluorescence determination and HPLC/mass spectrometry confirmation.

Nunes, Gilvanda Silva; Santos, Teresa Cristina R.; Barceló, Damià; Pimenta, Alexandre Santos; Ribeiro, Maria Lúcia
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artículo
POR
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Six supercritical fluid extraction (SFE) methods were tested, by varying the following operational parameters: CO2 pressure, time and temperature of extraction, type and proportion of static modifier, and Hydromatrix®/sample rate into cell. Firstly, insecticide carbamates were extracted from spiked potatoes samples (fortification level of 0,5 mg.Kg-1) by using SPE procedures, and then final extracts were analyzed HPLC/fluorescence. Good performance was observed with SFE methods that operated with values of temperature and CO2 pressure of 50ºC and 350 bar, respectively. Best efficiency was obtained when it was used acetonitrile as a modifier (3% on the cell volume), and Hydromatrix®/sample rate of 2:1. Static time was of 1 min; total extraction time was of 35 min; dynamic extraction was performed with 15 mL of CO2, and it was used methanol (2 mL) for the dissolution of the final residue. In such conditions, pesticide recoveries varied from 72 to 94%, depending on the analyzed compound. In higher extraction temperatures, a rapid degradation was observed for some compounds, such as aldicarb and carbaryl; presence of their metabolites was further confirmed by HPLC-APCI/MS in positive mode. Detection limits for chromatographic analysis varied from 0...