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Gelificação termorreversivel em soluções aquosas de polifosfato de aluminio

Emilia Celma de Oliveira Lima
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/06/1995 PT
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A mistura de soluções aquosas de polifosfato de sódio e de um sal de alumínio (nitrato, cloreto ou sulfato), leva à formação de géis termorreversíveis. Soluções que gelificam acima da temperatura ambiente tornam-se novamente líquidas, ao serem resfriadas. Em algumas composições, os géis se formam à temperatura ambiente. Este tipo de comportamento é conhecido em sistemas poliméricos mas não foi anteriormente observado em sistemas puramente inorgânicos. A formação de gel foi observada usando tanto polifosfato polidisperso como frações de polifosfato de sódío obtidas por precipitação fracionada e caracterizadas por RMN P. O grau médio de polimerização destas frações varia de 5,9 a 19,8. Os resultados experimentais mostram que a temperatura de gelificação é diretamente dependente da relação molar P/AI utilízada, do tamanho da cadeia de polifosfato e da presença de outros ânions na solução. As interações entre alumínio e polifosfato foram estudadas por espectroscopia RMN de P e AI. Foram obtidos espectros de soluções formadoras de géis em várias relações P/AI e temperaturas. A comparação entre os espectros das soluções obtidos em várias temperaturas mostra somente pequenas alterações associadas à formação do gel...

Materiais híbridos de polifosfatos: fotoquímica, caracterização (di)elétrica e sua utilização em capacitores eletroquímicos

José de Oliveira, Rodrigo; Galembeck, André (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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A sinergia entre as propriedades de uma substância orgânica e outra inorgânica pode ser obtida em um único material através do processo sol-gel. O processamento a baixas temperaturas permite a incorporação de substâncias orgânicas em matrizes inorgânicas. Estes materiais híbridos podem possuir interação covalente entre o convidado e o hospedeiro (Classe 2) ou uma interação fraca do tipo eletrostática, van der Waals ou ligações de hidrogênio (Classe 1). Tais materiais apresentam propriedades únicas, compreendendo, por exemplo, a resistência mecânica da matriz inorgânica e a fotoluminescência do corante orgânico. Neste espírito, buscou-se, neste trabalho de dissertação, desenvolver, caracterizar e aplicar materiais híbridos com propriedades de luminescência, condução elétrica e capacitância, onde a matriz inorgânica reside em um gel de polifosfato. O primeiro sistema obtido consistiu de um material híbrido onde o convidado orgânico foi a molécula de rodamina B. Tal molécula sofreu uma lenta fotodecomposição sob irradiação no visível gerando um material com forte luminescência no verde. Testes de ordem química forneceram subsídios para se concluir que houve N-desetilação no corante por ação de radicais oxigenados foto-produzidos. Desta forma...

Aplicação de géis de polifosfatos à construção de dispositivos eletroquímicos

Skovroinski, Euzébio; Galembeck, André (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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Materiais híbridos entre géis de polifosfato de alumínio e ferro, polianilina e materiais carbonáceos, foram sintetizados e utilizados como materiais para eletrodos na construção de dispositivos eletroquímicos. Os géis de polifosfato de alumínio e ferro, os materiais carbonáceos, bem como os híbridos formados entre estes materiais e a polianilina, foram caracterizados por diversas técnicas, tais como, análise termogravimétrica, espectroscopia Raman, espectroscopia de UV-vis, espectroscopia de IV, espectroscopia de impedância, difratometria de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão e medidas de área superficial BET. Com os materiais de eletrodos sintetizados, foram montados dois tipos de dispositivos eletroquímicos: baterias e capacitores. As baterias foram montadas com os materiais híbridos sendo utilizados como catodos, zinco como anodo e, como eletrólito, NH4Cl e ZnCl2 aquosos e caracterizadas por descarga a corrente constante. A bateria construída com o carbono grafite foi a que apresentou o melhor desempenho. Duas séries de capacitores foram montadas utilizando-se os materiais sintetizados como eletrodos: uma das séries com a presença do polímero condutor e a outra sem o polímero. Os capacitores foram caracterizados por espectroscopia de impedância eletroquímica...

A espectroscopia de RMN como ferramenta elucidativa: estruturas moleculares, mecanismos de reação e metabonômica

Oliveira da Silva, Ricardo; Mayall Simas, Alfredo (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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A espectroscopia de ressonância magnética nuclear é uma poderosa ferramenta para a elucidação estrutural e para o estudo de transformações químicas, intensamente utilizada na área de química orgânica. Recentemente, a fronteira de suas aplicações tem se expandido para incluir a análise de biofluidos com o fim de tentar identificar padrões associados às mais variadas condições fisiopatológicas que, ao afetarem o metabolismo, deixam sua marca de forma reconhecível nos espectros de RMN destas matrizes complexas. Elucidação estrutural (a) estudamos pela primeira vez as diferenças estruturais entre cloridrato de cocaína e sua base livre, conhecida como crack , usando a espectroscopia de RMN em solução e no estado sólido. Em solução, determinamos que o grupo benzoato tem orientação equatorial, enquanto o grupo metóxi-carbonil tem orientação axial. No caso dos experimentos realizados no estado sólido, foi possível distinguir amostras de cloridrato de cocaína e de crack , demonstrando que o crack não tem uma estrutura cristalina e, conseqüentemente, seu espectro apresenta uma maior dispersão das freqüências de ressonância; (b) investigamos e caracterizamos por RMN de 1H, de 13C e de 19F...