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Desenvolvimento de fases estacionarias C-8 sorvidos e imobilizadas para CLAE a partir de silica zirconizada

Lucio Flavio Costa Melo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1998 PT
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60.54349%
Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica zirconizada (suporte) e do polímero C-8 poli(metiloctilsiloxano)-PMOS (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 10 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por fluorescência de raios-X, análise elementar de carbono, espectroscopia no infravermelho, área superficial específica, análise termogravimétrica e medida de densidade. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com radiação gama, nas doses de 80 e 120 kGy, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 70:30 v/v), vazão ótima de trabalho (0,2 mL.min), otimização do carregamento de PMOS (50% m/m), da concentração das suspensões (10% m/v) e da pressão de enchimento das colunas (34...

Fases estacionarias reversas baseadas em silica titanizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado por diferentes tratamentos

Dania Alvarez Fonseca
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 24/10/2003 PT
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59.878374%
Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias utilizando sílica modificada com titânio como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado na sua superfície, como fase estacionária líquida, com o intuito de obterem fases estáveis e eficientes para uso em Cromatografía Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR). As influências da temperatura, do uso de centrifugação, do tempo de reação e da umidade na sílica na quantidade de titânio incorporado na superfície do suporte foram investigados. Os resultados mostraram que baixas temperaturas, a presença de água na sílica e a hidrólise ácida antes da reação com o tetrabutóxido de titânio influenciaram positivamente no aumento da quantidade de titânio incorporado na sílica. Para obter uma alta cobertura dos grupos hidroxilas do suporte, foram utilizados diferentes tratamentos para imobilizar o PMOS na sua superfície. Com o tratamento térmico foi investigado o uso de atmosfera de ar ou de nitrogênio, o tempo de imobilização e diferentes temperaturas. No tratamento por radiação microondas foram avaliadas diferentes potências e tempos. O terceiro tratamento utilizado foi a radiação gama, na qual foram aplicadas doses de 80 e 120 kGy. Os resultados cromatográficos indicaram que a fase estacionária que apresentou melhor desempenho na separação de compostos neutros...

Preparação, caracterização e avaliação de diferentes fases estacionarias reversas, tipo C8, para CLAE

Tania Akiko Anazawa
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1996 PT
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49.187583%
Este trabalho visa o desenvolvimento de dois tipos de fase estacionária (FE), sorvida e imobilizada, para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) e de oito suportes de sílica com diferentes formas (irregular ou esférica), tamanho de partículas (10, 8, 7 e 5 mm), diâmetro de poros (15, 10, 8 e 6 nm) e fabricantes (Davisil, Merck, Sigma e Phase Separations). As FEs sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente e as imobilizadas no PMOS imobilizado, por meio de radiação gama. Estas fases foram caracterizadas e avaliadas por testes físicos (espectroscopia no infravermelho, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, espectrometria de ressonância magnética nuclear), químicos (extração por solventes, análise elementar, titulação potenciométrica) e cromatográficos (avaliação das colunas recheadas com as diferentes FEs através da injeção de várias misturas orgânicas sintéticas e estabilidade frente a solvente). Os testes mostraram que a maioria dos grupos silanóis da sílica foram blindados pelo PMOS, que existem características adequadas de suporte para obtenção de colunas eficientes e que...

Preparação de colunas para cromatografia liquida de alta eficiencia recheadas com polissiloxanos (C1, C8 e C14) imobilizados sobre particulas de silica porosa de 5mum

Edivan Tonhi
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2004 PT
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40.324336%
Neste trabalho foram obtidas e caracterizadas fases estacionárias reversas para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) pela deposição de polissiloxanos com cadeias laterais C1 (polidimetilsiloxano), C8 (polimetiloctilsiloxano) e C14 (polimetiltetradecilsiloxano) sobre partículas de sílica porosa, seguido de imobilização por tratamento térmico, auto-imobilização e irradiação com radiações microondas e gama. Para as fases estacionárias obtidas foram feitas a caracterização físico-química, a avaliação cromatográfica e um estudo de estabilidade comparativo. Os resultados mostraram que os diferentes processos de imobilização promovem fases estacionárias com diferentes características físicas e elas se mostraram bastante promissoras para utilização em cromatografia líquida, na separação de compostos de naturezas e polaridades variadas e também em condições reais de análise. As principais vantagens destas fases estão relacionadas com a facilidade e o custo da preparação e também ao maior recobrimento dos grupos silanóis do suporte de sílica, que as tornam bastante promissoras na separação de compostos básicos. Todas as fases se mostraram bastante estáveis frente à fase móvel neutra...

Novos agentes silitantes e suas aplicações na modificação da silica gel cromatografica

Cesar Ricardo Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/10/2002 PT
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38.871738%
Novos etoxissilanos, contendo grupos polares do tipo uréia (-N-C(O)-N-R´) inseridosna cadeia N-alquila de diferentes grupos terminais R´variando de C3 a C18 foram preparados de acordo com a rota de síntese desenvolvida neste projeto. A sílica cromatográfica foi quimicamente modificada com esses agentes sililantes, produzindo novas sílicas modificadas. Estes materiais híbridos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear de C e Si e utilizados como fase estacionária, do tipo reversa, para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). As avaliações cromatográficas mostraram que as fases estacionárias reversas quimicamente ligadas são promissoras na separação de compostos apolares, polares e especialmente os básicos devido à habilidade dos grupos uréia em minimizar as interações indesejáveis entre os grupos silanóis residuais e os analitos básicos durante a separação cromatográfica.; New ethoxysilanes, containing polar urea groups embedded into the N-alkyl chain with different terminal groups R´ varying from C3 to C18 were synthesized following the synthetic route developed in this project. Chromatograpic silica was chemically modified with the urea-alkoxysilanes...

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada; Development of stationary phases for reservesed-phase hight-performance liquid chromatography by adsortion and immobilization of poly(metyltetradecysiloxane) onto metalized silica supports

Anizio Marcio de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2006 PT
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80.97929%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel...

Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada,com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamente; Reversed phases based on aluminized silica, with poly(methyloctylsiloxane) imobilized by thermal treatment

Mariza Campagnolli Chiaradia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/07/2005 PT
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80.255366%
Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura.; In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated...

Desenvolvimento de fases estacionarias de polaridade intermediaria para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa; Development of intermediate polarity stationary phases for reversed phase high performance liquid chromatography

Daniel Rodrigues Magalhães
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/12/2005 PT
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80.808193%
Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica Kromasil zirconizada (suporte) e dos polímeros polietilenoglicol 1000, poli(metil)decil (2-5%) difenilsiloxano e polidimetilsiloxano aminopropil (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 5 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por diversas técnicas espectroscópicas sendo que sua área superficial específica foi determinda pelo método BET. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com tratamento térmico, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 60:40 v/v), da vazão ótima de trabalho (0,3 mL.min), otimização do carregamento de polymeros (30 a 40 % m/m), da concentração das suspensões de enchimento (10 % m/v) e a pressão de enchimento das colunas (38 MPa). A avaliação da resistência química das fases preparadas...

Preparo, caracterização e aplicação de fases estacionárias de poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) sorvidas e imobilizadas sobre sílica e sílica zirconizada; Preparation, characterization and application of stationary phases based on poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane), sorbed and immobilized onto silica and zirconized silica

Milena Pinotti Segato
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2011 PT
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80.153555%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de novas fases estacionárias (FE) sorvidas e imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), utilizando-se suporte de sílica não modificada e metalizada com zircônia, recobertos com o polímero poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) (PDMFS). O processo de imobilização do polímero foi feito por tratamento térmico e as condições que forneceram FE com o melhor desempenho cromatográfico foram 140 ºC e 6 h. As FE preparadas sob estas condições apresentaram porcentagens de carbono entre 10 e 11 % e espessura de camada entre 0,6 e 0,7 nm. Foi feito o capeamento das FE buscando-se um melhor recobrimento dos sítios ativos do suporte e, após este procedimento, houve um aumento de cerca de 2 % na porcentagem de carbono e redução do número de silanóis livres e vicinais nos suportes cromatográficos. A caracterização físico-química das FE sugere que o PDMFS está fisicamente adsorvido e quimicamente ligado aos suportes, sendo que as interações com o suporte metalizado são mais intensas. As FE foram avaliadas cromatograficamente por meio da separação de algumas misturas teste e seus desempenhos foram similares aos de colunas comerciais tradicionais...

Propriedades cromatográficas e estabilidade de fases estacionárias preparadas pela imobilização térmica de polissiloxanos sobre a sílica; Chromatographic and stability evaluations of stationary phases prepared by thermal immobilization of polysiloxanes onto silica surfaces

Endler Marcel Borges de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/04/2011 PT
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81.104062%
As propriedades cromatográficas e a estabilidade de fases estacionárias preparadas pela imobilização térmica do poli(metiloctilsiloxano) ou do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre a sílica foram avaliadas. Para isso, fora empregados os testes de Engelhardt, Tanaka e SRM 870. O estudo dos mecanismos envolvidos na retenção de solutos básicos nestas fases estacionárias foi feita com um teste desenvolvido em nosso laboratório, que consiste em avaliar os fatores de retenção e a assimetria de solutos hidrofóbicas e hidrofílicas em fases móveis com diferentes valores de pH, preparadas com diferentes tipos e concentrações de tampão. A avaliação das fases estacionárias com os testes SRM 870 e de Tanaka mostram uma alta contribuição dos fenômenos de troca iônica para retenção dos solutos básicos e a comparação dos valores obtidos com o teste de Tanaka, segundo o modelo de Euerby, mostrou que estas fases estacionárias apresentam propriedades cromatográficas distintas da maioria das fases comerciais, embora alguma similaridade tenha sido observada com as fases estacionárias que também apresentam altas contribuições de fenômenos de troca iônica na retenção de solutos básicos. O novo teste desenvolvido mostrou que a retenção de solutos básicos acontece devido a interações sinérgicas dos silanóis residuais com os polisiloxanos imobilizados na forma de gotas sobre a sílica. Devido a estas interações...

Preparação e caracterização de fase estacionária reversa fenil-propil-metil-siloxano, imobilizada por micro-ondas, para cromatografia líquida de alta eficiência; Preparation and characterization of microwave-immobilized phenyl-propyl-methyl-siloxane stationary phase for reversed-phase high-performance liquid chromatography

Fernanda Ribeiro Begnini
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/08/2011 PT
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59.71293%
Novas fases estacionárias (FE) para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) foram preparadas a partir da sorção e imobilização por micro-ondas do copolímero poli(2- fenilpropil)metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica Kromasil (tipo B, esférica, 5 mm). A FE preparada com carga do copolímero de 50%, imobilizada a 540 W por 80 minutos e extraída com clorofórmio (3 horas) e metanol (2 horas) após 8 dias de imobilização, apresentou desempenho cromatográfico satisfatório, com eficiências acima de 60000 pratos/m e parâmetros cromatográficos na faixa aceita pela literatura. Através da caracterização físico-química da FE preparada, pelas técnicas de RMN Si e C, e espectroscopia de absorção no infravermelho, entre outras, foi possível sugerir que o PFPMS encontra-se fisicamente sorvido e quimicamente ligado à sílica. A caracterização cromatográfica mostrou que a FE possui seletividade hidrofóbica, seletividade estérica, pouca interação com analitos polares e grupos silanóis residuais, sendo características apropriadas para uma FR. A FE preparada apresenta grande potencial na separação de agrotóxicos, fármacos e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, além de possuir estabilidade em meio ácido.; A new stationary phase for reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) was prepared by sorption and microwave immobilization of the copolymer poly(2- phenylpropyl)methylsiloxane (PPPMS) onto a silica support (Kromasil®...

Desenvolvimento de fases estacionárias C18 termicamente imobilizadas sobre sílica e sílicas metalizadas e suas caracterizações químicas, físicas e cromatográficas utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia com fluido supercrítico (CFS); Development of C18 stationary phases immobilized onto silica and metalized silicas and their chemical, physical and chromatographic characterizations using high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC)

Carla Grazieli Azevedo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2013 PT
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80.658203%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e cromatografia com fluido supercrítico (CFS) a partir da imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre suportes de sílicas metalizadas com zircônio e titânio. O processo de imobilização térmica do PMODS foi otimizado aplicando-se planejamento composto central. O polímero, os suportes e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físicoquímicos e cromatográficos. As fases estacionárias Si(PMODS), Si-Zr(PMODS) e Si-Ti(PMODS) apresentaram os melhores resultados quando foi aplicada a temperatura de 120 °C por 16 horas. As melhores FE foram submetidas ao processo de capeamento. Estas FE mostraram eficiências entre 82.000 e 90.000 pratos m e boas separações com picos simétricos para compostos apolares e picos com simetria adequada, segundo parâmetros estabelecidos pela Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia), para compostos polares, avaliados pelos testes de Engelhardt, Tanaka, Neue, SRM 870 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1...