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Desenvolvimento de fases estacionarias C-8 sorvidos e imobilizadas para CLAE a partir de silica zirconizada

Lucio Flavio Costa Melo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1998 PT
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524.61164%
Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica zirconizada (suporte) e do polímero C-8 poli(metiloctilsiloxano)-PMOS (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 10 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por fluorescência de raios-X, análise elementar de carbono, espectroscopia no infravermelho, área superficial específica, análise termogravimétrica e medida de densidade. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com radiação gama, nas doses de 80 e 120 kGy, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 70:30 v/v), vazão ótima de trabalho (0,2 mL.min), otimização do carregamento de PMOS (50% m/m), da concentração das suspensões (10% m/v) e da pressão de enchimento das colunas (34...

Preparação de fases estacionarias SiO2(PMOS), imobilizadas por microondas para cromatografia liquida de alta eficiencia

Marcos Andre Kapor
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/11/2001 PT
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617.636%
Na preparação de fases estacionárias (FE), uma alternativa para minimizar os efeitos indesejáveis dos grupos silanol consiste em promover um recobrimento mais efetivo da superfície da sílica pela sorção de um polímero sobre o suporte cromatográfico, obtendo-se a fase sorvida. A estabilidade destas FE é aumentada pelo processo de imobilização como, por exemplo, radiação microondas. A principal consequência dos fenômenos de migração iônica e rotação dipolar, causados pela radiação microondas, é um super aquecimento das amostras compostas por íons ou moléculas polares. Sendo assim, o principal objetivo desse trabalho foi o de utilizar a radiação microondas como método alternativo de imobilização, visando obterem FE imobilizadas com alta eficiência e estabilidade. As FE foram preparadas por evaporação, a temperatura ambiente, de uma mistura de poli(metiloctilsiloxano) (PMOS), sílica Davisil 10 mm e diclorometano, e imobilizadas, posteriormente, em forno de microondas. Valores de eficiência 22.300 pratos m foram obtidos, com um fator de assimetria de 1,5, para as fases sorvidas, enquanto que para as fases imobilizadas por microondas à 495 watts, por 900 segundos, foram obtidas colunas com 44.700 pratos m e fator de assimetria de 1...

Preparação de fases estacionarias para cromatografia liquida da alta eficiencia (CLAE) a partir de silica titanizada e polibutadieno

Lais Sayuri Ribeiro de Morais
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/05/2003 PT
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521.35844%
A finalidade deste trabalho foi o desenvolvimento de uma nova fase estacionária para CLAE-FR (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-Fase Reversa) baseada em polibutadieno (PBD) imobilizado por radiação microondas sobre a sílica modificada por óxido de titânio. A modificação da sílica com titânio consistiu da ligação do reagente de titânio à sílica e hidrólise da sílica titanizada. Este procedimento apresentou alta reprodutibilidade, com incorporação média de 8,9% de titânio nos quatro lotes preparados, determinada por fluorescência de raios-X. A sílica titanizada foi então utilizada como suporte na preparação de fases estacionárias com polibutadieno auto-imobilizado e imobilizado por radiação microondas. Foram estudadas várias combinações de tempo e potência do forno de microondas. A fase irradiada por 1800 s na potência de 520 W foi a que apresentou maior eficiência, 86500 N/m, superior à eficiência de 69500 N/m obtida com a fase auto-imobilizada por 6 dias. Entretanto, as fases imobilizadas por radiação microondas apresentaram baixa estabilidade frente à passagem de fases móveis neutras e básicas. Foram também avaliadas fases auto-imobilizadas preparadas com sílica nua. Estas apresentaram uma eficiência inferior...

Fases estacionarias de poli (metiloctilsiloxano) sorvido e imobilizado por tratamento termico sobre silicas de diferentes purezas e com diferentes pre-tratamentos

Cristiane Lika Ogaya
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/11/2004 PT
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537.96523%
Neste trabalho foram feitos estudos de otimização das condições de preparo de fases estacionárias para uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) de poli(metiloctilsiloxano) (PMOS), tipo C-8, sorvido e imobilizado por tratamento térmico (em atmosfera inerte) na superfície das sílicas Kromasil e Rainin (esféricas, 5 mm) sem pré-tratamentos ou pré-tratadas de diferentes maneiras: 1) tratadas com água em refluxo a 100°C por 24 h, 2) tratadas em refluxo com HNO3, NH4OH, H2SO4, H3PO4, HCI, EDTA, 1-metil-piperidina, NaOH ou KOH em diferentes concentrações e tempos de reação ou 3) aquecidas entre 300 e 350 °, seguido de tratamento com HNO3, em refluxo. As fases estacionárias foram avaliadas por testes químicos, físicos, cromatográficos e de estabilidade em fases móveis em condições neutras ou agressivas. As melhores condições de preparo das fases estacionárias foram: quantidade suficiente de PMOS para encher os poros das sílicas mais um excesso de 10%, 120 ou 140°C por 8 h e 6 dias de iepouso. Porém, as fases estacionárias preparadas com a sílica Rainin obtiveram fortes caudas para o pico do composto básico N,N-dimetilanilina, atribuído à maior quantidade de impurezas metálicas e grupos silanóis isolados mais ácidos...

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada; Development of stationary phases for reservesed-phase hight-performance liquid chromatography by adsortion and immobilization of poly(metyltetradecysiloxane) onto metalized silica supports

Anizio Marcio de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2006 PT
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738.4832%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel...

Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada,com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamente; Reversed phases based on aluminized silica, with poly(methyloctylsiloxane) imobilized by thermal treatment

Mariza Campagnolli Chiaradia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/07/2005 PT
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715.4408%
Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura.; In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated...

Preparação e caracterização de fases estacionarias de dimetil-metil-fenil siloxano sobre silica para cromatografia liquida de alta eficiencia; Preparation and characterization of stationary phases of copolymer of dimethyl-methyl-phenyl siloxane on the silica for high porformance liquid

Josimara Lourenço
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/11/2005 PT
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735.0311%
Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é freqüentemente considerada como o "coração do sistema cromatográfico", pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias capazes de realizar separações com alta eficiência e desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos fenil substituídos têm sido extensivamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Neste trabalho foram preparadas fases estacionárias para CLAE, com grupos fenil, a partir da sorção e subseqüente imobilização por tratamento térmico do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica (Kromasil, 5 mm). Medidas da quantidade de carbono, volume de poro, área superficial específica, espectroscopia no infravermelho e RMN de C e Si foram realizadas para caracterizar físico-quimicamente as fases estacionárias. Também foram feitas avaliações cromatográficas utilizando misturas teste de compostos orgânicos de diferentes polaridades. As fases estacionárias preparadas a partir do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica e imobilizadas termicamente a 150 °C...

Desenvolvimento de fases estacionarias de polaridade intermediaria para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa; Development of intermediate polarity stationary phases for reversed phase high performance liquid chromatography

Daniel Rodrigues Magalhães
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/12/2005 PT
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733.0371%
Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica Kromasil zirconizada (suporte) e dos polímeros polietilenoglicol 1000, poli(metil)decil (2-5%) difenilsiloxano e polidimetilsiloxano aminopropil (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 5 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por diversas técnicas espectroscópicas sendo que sua área superficial específica foi determinda pelo método BET. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com tratamento térmico, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 60:40 v/v), da vazão ótima de trabalho (0,3 mL.min), otimização do carregamento de polymeros (30 a 40 % m/m), da concentração das suspensões de enchimento (10 % m/v) e a pressão de enchimento das colunas (38 MPa). A avaliação da resistência química das fases preparadas...

Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda; Preparation and characterization of sorbed and microwave immobilized HPLC stationary phases of poly (metilfenilsiloxane) on silica

Livia Maria Andrekowisk Fioravanti
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/11/2007 PT
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715.4408%
Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é um dos principais componentes do sistema cromatográfico, pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias (FE) capazes de realizar separações com alta eficiência e bom desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos substituídos com grupos fenil têm sido intensamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Este trabalho apresenta a preparação de FE para CLAE a partir da imobilização de poli(metilfenilsiloxano), por radiação microonda, sobre suporte de sílica. As FE foram caracterizadas por testes físico-químicos e cromatográficos. Escolheu-se a radiação microonda por se mostrar promissora e pouco estudada para imobilização de FE. Para a escolha das melhores condições de radiação foi aplicado um planejamento fatorial, sendo que a potência e o tempo de radiação que resultaram em fases com melhor desempenho cromatográfico foram de 720 W por 70 minutos. Nestas condições, as FE apresentaram alta eficiência (78.000 pratos m), picos simétricos (com fator de assimetria entre 0,9 e 1,2) para compostos apolares e básicos e boa resolução entre os compostos analisados. Os parâmetros cromatográficos indicaram que a radiação microonda melhorou o desempenho das FE...

Fases estacionarias de poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) imobilizadas sobre suportes de silica para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa : preparo e caracterização; Stationary phases of poly(methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane) immobilized onto silica supports for reversed-phase high performance liquid chromatography : preparation and characterization

Liane Maldaner
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2010 PT
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712.20016%
Novas fases estacionárias (FE) fluoradas foram preparadas a partir da imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) em partículas de sílica Kromasil de 5 mm, por tratamento termico (TT) ou por radiação micro-ondas (RM). As condições de imobilização otimizadas através do emprego de planejamento de experimentos foram, 200 °C por 12 horas para o TT e 126 °C (760 W) por 50 minutos para a RM. A caracterização físico-quimica permitiu concluir que o polímero ficou fisicamente adsorvido e também quimicamente ligado a superfície do suporte cromatografico, em ambos os procedimentos de imobilização, resultando em porcentagens de carbono de 9 % e 10 % para as FE obtidas por TT e por RM, respectivamente. A caracterização cromatográfica mostrou que as FE desenvolvidas apresentaram eficiências > 70.000 N m, características hidrofóbicas, seletividade estérica e metilênica e uma pequena interação entre os compostos básicos e os grupos silanóis residuais. Esta redução das interações indesejáveis pode estar associada com a presença dos átomos de fluor que promovem diferentes interações com os compostos básicos e, dessa forma, reduzem estes efeitos. As FE fluoradas foram seletivas para a separação de isômeros de posição e de fármacos...

Preparo, caracterização e aplicação de fases estacionárias de poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) sorvidas e imobilizadas sobre sílica e sílica zirconizada; Preparation, characterization and application of stationary phases based on poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane), sorbed and immobilized onto silica and zirconized silica

Milena Pinotti Segato
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2011 PT
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712.20016%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de novas fases estacionárias (FE) sorvidas e imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), utilizando-se suporte de sílica não modificada e metalizada com zircônia, recobertos com o polímero poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) (PDMFS). O processo de imobilização do polímero foi feito por tratamento térmico e as condições que forneceram FE com o melhor desempenho cromatográfico foram 140 ºC e 6 h. As FE preparadas sob estas condições apresentaram porcentagens de carbono entre 10 e 11 % e espessura de camada entre 0,6 e 0,7 nm. Foi feito o capeamento das FE buscando-se um melhor recobrimento dos sítios ativos do suporte e, após este procedimento, houve um aumento de cerca de 2 % na porcentagem de carbono e redução do número de silanóis livres e vicinais nos suportes cromatográficos. A caracterização físico-química das FE sugere que o PDMFS está fisicamente adsorvido e quimicamente ligado aos suportes, sendo que as interações com o suporte metalizado são mais intensas. As FE foram avaliadas cromatograficamente por meio da separação de algumas misturas teste e seus desempenhos foram similares aos de colunas comerciais tradicionais...

Propriedades cromatográficas e estabilidade de fases estacionárias preparadas pela imobilização térmica de polissiloxanos sobre a sílica; Chromatographic and stability evaluations of stationary phases prepared by thermal immobilization of polysiloxanes onto silica surfaces

Endler Marcel Borges de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/04/2011 PT
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742.4546%
As propriedades cromatográficas e a estabilidade de fases estacionárias preparadas pela imobilização térmica do poli(metiloctilsiloxano) ou do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre a sílica foram avaliadas. Para isso, fora empregados os testes de Engelhardt, Tanaka e SRM 870. O estudo dos mecanismos envolvidos na retenção de solutos básicos nestas fases estacionárias foi feita com um teste desenvolvido em nosso laboratório, que consiste em avaliar os fatores de retenção e a assimetria de solutos hidrofóbicas e hidrofílicas em fases móveis com diferentes valores de pH, preparadas com diferentes tipos e concentrações de tampão. A avaliação das fases estacionárias com os testes SRM 870 e de Tanaka mostram uma alta contribuição dos fenômenos de troca iônica para retenção dos solutos básicos e a comparação dos valores obtidos com o teste de Tanaka, segundo o modelo de Euerby, mostrou que estas fases estacionárias apresentam propriedades cromatográficas distintas da maioria das fases comerciais, embora alguma similaridade tenha sido observada com as fases estacionárias que também apresentam altas contribuições de fenômenos de troca iônica na retenção de solutos básicos. O novo teste desenvolvido mostrou que a retenção de solutos básicos acontece devido a interações sinérgicas dos silanóis residuais com os polisiloxanos imobilizados na forma de gotas sobre a sílica. Devido a estas interações...

Desenvolvimento e caracterização de fases estacionárias monolíticas à base de octadecilmetacrilato para uso em eletrocromatografia capilar; Development and characterization of octadecyl methacrylate-based monolithic stationary phases for use in capillary electrochromatography

Valeska Soares Aguiar
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/12/2011 PT
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719.2215%
A Eletrocromatografia Capilar (CEC) é uma técnica de separação que combina a seletividade cromatográfica da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) com a alta eficiência da Eletroforese Capilar (CE). A coluna capilar usada na separação é preenchida com uma fase estacionária, que pode ser do tipo particulada ou monolítica. Neste trabalho, monolitos poliméricos orgânicos foram preparados por polimerização in situ a partir dos monômeros octadecilmetacrilato (precursor e seletor hidrofóbico), etilenodimetacrilato (agente de entrecruzamento) e ácido 2-acriloilamido-2- metilpropanossulfóxido (monômero ionizável), além de diferentes tipos de solventes porogênicos, como álcool isoamílico, amílico, cicloexanol e 1,4- butanodiol, na presença e na ausência de água. Na primeira etapa do trabalho, variaram-se a natureza e a proporção entre os solventes porogênicos e, na segunda, o mesmo ocorreu com a proporção entre o conjunto de monômeros e de solventes porogênicos. As fases estacionárias foram caracterizadas por técnicas físicas como a microscopia eletrônica de varredura e a porosimetria; e as colunas moldadas com o material monolítico foram avaliadas pela técnica de CEC. As colunas apresentaram eficiência na faixa de 3000 a 50000 pratos m. A análise das isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio e das curvas de distribuição de poros permitiu afirmar que o material monolítico sintetizado é essencialmente micro e mesoporoso. Os macroporos para fluxo de fase móvel foram nitidamente observados em imagens de microscopia eletrônica de varredura. Assim...

Novas fases estacionarias para CLAE preparadas por imobilização termica de PMODS sobre diferentes suportes de silica; New stationary phases for HPLC prepared by thermal immobilization of PMODS on different on different types of silica supports

Zahra Fazal Chaudhry
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/02/2005 PT
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712.20016%
As fases estacionárias (FE) são consideradas uma das peças chave na técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Neste trabalho foram avaliadas FE preparadas a partir de seis diferentes sílicas utilizadas como suporte para a imobilização do polímero poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS). Três destes suportes são sílicas com poros grandes, que atualmente apresentam grande aplicação em separações de macromoléculas. O primeiro passo para os testes cromatográficos das FE desenvolvidas foi o preparo de uma nova mistura padrão. A partir dela foi possível avaliar comparativamente as principais características das novas FE como a eficiência, a hidrofobicidade, a capacidade de separação de compostos de estruturas espaciais similares além de compostos de diferentes polaridades. Durante o estudo da metodologia de preparo das FE, definiu-se o tratamento térmico como a técnica utilizada para a imobilização do polímero sobre o suporte. Análises de ressonância magnética nuclear mostraram que, através desta metodologia, o polímero é adsorvido sobre a superficie de sílica formando uma monocamada estável distribuída de forma altamente favorável ao processo de transferência de massa entre a FE e a fase móvel (FM). Os suportes de sílica foram divididos em dois grupos...

Desenvolvimento de fases estacionárias C18 termicamente imobilizadas sobre sílica e sílicas metalizadas e suas caracterizações químicas, físicas e cromatográficas utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia com fluido supercrítico (CFS); Development of C18 stationary phases immobilized onto silica and metalized silicas and their chemical, physical and chromatographic characterizations using high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC)

Carla Grazieli Azevedo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2013 PT
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728.26305%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e cromatografia com fluido supercrítico (CFS) a partir da imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre suportes de sílicas metalizadas com zircônio e titânio. O processo de imobilização térmica do PMODS foi otimizado aplicando-se planejamento composto central. O polímero, os suportes e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físicoquímicos e cromatográficos. As fases estacionárias Si(PMODS), Si-Zr(PMODS) e Si-Ti(PMODS) apresentaram os melhores resultados quando foi aplicada a temperatura de 120 °C por 16 horas. As melhores FE foram submetidas ao processo de capeamento. Estas FE mostraram eficiências entre 82.000 e 90.000 pratos m e boas separações com picos simétricos para compostos apolares e picos com simetria adequada, segundo parâmetros estabelecidos pela Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia), para compostos polares, avaliados pelos testes de Engelhardt, Tanaka, Neue, SRM 870 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1...

Desenvolvimento e caracterização de fases estacionárias monolíticas baseadas em metacrilatos para uso em cromatografia líquida capilar; Development and characterization of monolithic stationary phases based on methacrylates for use in capillary liquid chromatography

Mariana Roberto Gama Sato
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2014 PT
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738.6002%
O desenvolvimento da cromatografia líquida capilar (CLC), como uma alternativa à cromatografia líquida de alta eficiência, tem se destacado no âmbito da miniaturização, uma tendência geral em instrumentação analítica para separações cromatográficas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar fases estacionárias monolíticas para uso em CLC, empregando monolitos poliméricos orgânicos baseados em metacrilatos hidrofóbicos e hidrofílicos. O preparo das fases estacionárias monolíticas foi realizado in situ, ou seja, o recheio foi moldado no interior das colunas capilares de 150 µm de diâmetro interno. Foram empregados os monômeros butil metacrilato, lauril metacrilato e trimetilolpropano trimetacrilato no preparo de fases estacionárias monolíticas para separações no modo fase reversa; o polietileno glicol dimetacrilato foi empregado no preparo de fases estacionárias para separações no modo HILIC. As condições de preparo das fases estacionárias monolíticas foram comparadas e envolveram a aplicação de diferentes métodos de iniciação da reação de polimerização, como iniciação por radiação UV e iniciação térmica. O simples entrecruzamento de um monômero multifuncional e a polimerização controlada via radical livre também foram aplicados como métodos de preparo dos materiais monolíticos. As fases estacionárias monolíticas foram caracterizadas por técnicas físicas...

Preparação de fases estacionárias fluoradas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa; Preparation of the fluorinated stationary phases for reversed phase high-performace cromatography on reversed phase

Claudio de Castro Ferreira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/08/2014 PT
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712.20016%
Neste trabalho, prepararam-se fases estacionárias (FE) fluoradas capeadas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR). A preparação da FE consistiu na sorção do polímero poli(metil-3,3,3-trifluorproprilsiloxano) (PMTFS) sobre sílica, tipo B, com tamanho de partícula de 5 ?m, seguido de imobilização térmica a 226 oC, por 12 horas e extração com diclorometano, a fim de eliminar o polímero não aderido ao suporte. A FE imobilizada, Si(PMTFS), foi submetida à reação de capeamento com trimetilclorossilano e hexametildissilaxano, para a redução dos grupos silanóis que não foram recobertos pelo polímero. Testes físico-químicos e cromatográficos comprovaram a eficiência da imobilização do polímero e do capeamento. O desempenho cromatográfico da FE fluorada capeada, Si(PMTFS)ec, foi superior ao da não capeada e os testes de Tanaka e colaboradores demonstraram que o capeamento diminuiu a atividade silanofílica da FE e aumentou a sua hidrofobicidade. A FE Si(PMTFS)ec apresentou o mecanismo "U-shape", pois se observou o aumento da retenção de compostos básicos e polares em altas porcentagens do modificador orgânico na fase móvel. As FE de Si(PMTFS)ec apresentaram estabilidade química superior às FE não capeadas...

Preparação de fases estacionarias para CLAE com uma mistura de poli(dimetilsiloxano) e poli(metiloctadecilsiloxano) sorvidos e imobilizados por tratamento termico sobre silica; Synthesis of stationary phases for HPLC with a poly(dimethylsiloxane) - poly(methyloctadecylsiloxane) mixture sorbed and immobilized by thermal tratment onto silica

Elias Severo da Silva Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 16/05/2007 PT
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529.46184%
Neste trabalho foram feitos estudos de otimização das condições de preparo de fases estacionárias para uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) da mistura de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) e poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS), sorvidos e imobilizados por tratamento térmico (em atmosfera inerte) na superfície de sílica Kromasil (esférica, 5 mm). As fases estacionárias foram avaliadas por testes químicos, físicos, cromatográficos e de estabilidade em fases móveis em condições agressivas. As melhores condições de preparo das fases estacionárias foram: sorção de 25 % PMODS e 25 % PDMS sobre sílica, mantendo 15 dias de repouso, e imobilizados a 128 °C durante 8 horas e 40 minutos. As fases estacionárias preparadas nas melhores condições apresentaram eficiências de 60000 e 38000 pratos m, respectivamente, para os compostos naftaleno e N,N-dimetilanilina, além de picos simétricos mesmo para compostos ácidos (fenol) e básicos (N,N-dimetilanilina). O estudo de caracterização através das misturas-teste de Tanaka indicou a presença de silanóis residuais, mas os resultados dos parâmetros avaliados foram razoáveis, principalmente comparados a fases PMODS, PDMS e algumas comerciais. Quanto aos testes de estabilidade...

Preparação de fases estacionárias para CLAE com uma mistura de poli(dimetilsiloxano) e poli(metiloctadecilsiloxano) sorvidos e imobilizados por tratamento térmico sobre sílica metalizada; Synthesis of stationary phases for HPLC with a mixture of poly(dimethylsiloxane) and poly(methyloctadecilsiloxane) sorbed and immobilized by thermal treatment on to metalized silica

Elias Severo da Silva Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/06/2014 PT
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Neste trabalho foram feitos estudos das condições de preparo de fases estacionárias para uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) da mistura de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) e poli(dimetilsiloxano) (PDMS), sorvidos e imobilizados por tratamento térmico (em atmosfera inerte) na superfície de sílica Kromasil (esférica, 5 µm) metalizada com titânia ou zircônia. As fases estacionárias foram avaliadas por testes químicos, físicos, cromatográficos e de estabilidade em fases móveis em condições agressivas. As melhores condições de preparo das fases estacionárias foram: sorção de 22 % de PMODS e 33 % de PDMS sobre sílica metalizada, mantendo períodos de 4 e 10 dias em repouso, respectivamente, após adição de cada polímero e depois imobilizados a 120 °C durante 16 horas. As fases estacionárias preparadas nas melhores condições apresentaram eficiências superiores a 45000 e 10000 pratos m-1, respectivamente, para os compostos naftaleno e N,N-dimetilanilina, além de picos simétricos para a maioria dos compostos. O estudo de caracterização através das misturas testes de Tanaka, Engelhardt, Neue e SRM 870 indicou a presença de silanóis residuais, mas os resultados dos parâmetros avaliados foram satisfatórias...

Otimização da síntese in situ de fases estacionárias monolíticas baseadas em sílica para uso em colunas capilares; Optimization of the synthesis in situ of silica-based monolithic stationary phases for use in capilar columns

Julie Alexandra Bautista Otálora
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/07/2015 PT
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Atualmente existe uma necessidade de métodos e técnicas cromatográficas para separações rápidas e eficientes. Devido aos grandes avanços na miniaturização dos sistemas cromatográficos e técnicas para o preparo de fases de separação, tem ocorrido um aumento no desenvolvimento de fases estacionárias monolíticas para uso em cromatografia líquida capilar (CLC). O objetivo deste trabalho foi a otimização das condições de síntese in situ das fases estacionárias monolíticas à base de sílica. Estuduo-se os efeitos dos principais parâmetros do processo sol-gel sobre a morfologia microscópica dos géis de sílica preenchidos em capilares para uso em cromatografia líquida capilar (CLC). O preparo das fases estacionárias monolíticas foi realizado in situ, em capilares de sílica de diâmetro interno de 75, 100 e 200 µm. O principal precursor usado foi o tetrametoxissilano (TMOS), sendo avaliada também o tetrametoxissilano (TEOS) e o tetrabutóxido de zircônia (Zr(OBu)4). As condições de reação das fases monolíticas foram comparadas e envolveram o uso do planejamento experimental para avaliar o efeito na variação na composição inicial do sol e controle de temperatura durante as diferentes etapas do processo sol-gel. Os materiais monolíticos foram caracterizadas por técnicas físicas...