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Análise de pigmentos por técnicas de espectroscopia e difracção de raios X

Fernandes, Ana Carina Pereira
Fonte: Universidade de Coimbra Publicador: Universidade de Coimbra
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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88.51326%
Para o desenvolvimento das áreas de restauro e conservação tornou-se de extrema importância a análise das obras de arte com recurso a técnicas de análise diferentes e complementares. O estudo de pigmentos veio-se a revelar um instrumento de valor na caracterização de obras de arte, sendo uma mais-valia para a história da arte, uma vez que fornece informações relevantes sobre as obras. Neste trabalho, foram feitos estudos de pigmentos e de algumas amostras de obras de arte com recurso a técnicas de análise não destrutivas (Espectroscopia micro-Raman e Fluorescência de raios-X) e destrutivas (Difracção de raios-X) para se obterem resultados sólidos. O objectivo principal deste trabalho é a realização de uma base de dados para a aparelhagem de espectroscopia micro-Raman, de baixa resolução (cerca de 50 cm-1), com base nos pigmentos comprados para mais tarde, ao analisar obras de arte, ser possível obter a sua composição.

Determinação de parâmetros seguros e efetivos do laser de CO2 (?= 10,6 ?m) na redução da desmineralização da dentina radicular - Estudo in vitro; Determination of safe and effective parameters of CO2 laser (?= 10.6 ?m) on the reduction of root dentin demineralization - an in vitro study

Zaroni, Wanessa Christine de Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/06/2007 PT
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88.63686%
Estudos têm mostrado que a dentina pode ser modificada pelo laser pulsado de CO2 tornando-a um substrato mais ácido-resistente. Este estudo in vitro se propôs a estabelecer parâmetros seguros e efetivos de um laser pulsado de CO2 com comprimento de onda 10,6 ?m e avaliou seu efeito sobre a morfologia superficial e a composição química, assim como sobre a redução da desmineralização da dentina radicular. Noventa e cinco superfícies radiculares humanas obtidas de quarenta e oito terceiros molares foram aleatoriamente divididas em 5 grupos (n=15 para o grupo de controle e n=20 para os grupos irradiados com laser): G1 - Nenhum tratamento (controle), G2 - 2,5 J/cm2, G3 - 4,0 J/cm2, G4 - 5,0 J/cm2 e G5 - 6,0 J/cm2. A temperatura intrapulpar foi mensurada por meio de análise termográfica com termômetro de radiação infravermelha, as modificações químicas, por meio de espectroscopia FT-Raman e as alterações morfológicas por meio de microscopia eletrônica de varredura. Após o tratamento da superfície, os espécimes foram submetidos a 7 dias de ciclagem de pH, permanecendo diariamente em soluções desmineralizadora e remineralizadora por 3 h e 21 h, respectivamente. Após o desafio ácido, os espécimes foram seccionados e a perda mineral foi determinada por meio do teste de microdureza Knoop (5 g...

Espectroscopia de ions Eu+3 em cristais de baixa simetria; Espectroscopy of Eu+3 ions in low simmetry cristals.

Oliveira, Antonio Cesar de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/02/1991 PT
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78.201465%
Neste trabalho estudamos o íon Eu3+ no aluminato EuAlO3 e no garnet Ca3Ga2Ge3O12:Eu+3 através de espectroscopia óptica. Técnicas convencionais de absorção e fluorescência foram utilziadas, e elas nos permitiram um levantamento sistemático dos níveis eletrônicos 7FJ (J= 0,1,2,3,4) e 5DJ (J= 0,1,2) do Eu+3. A análise dos espectros de absorção feitos com luz polarizada confirma a ocupação dos íons Eu+3 em sítios de simetria C no EuAlO3. Com isso também confirmamos as regras de seleção esperadas. Efetuamos medidas da variação da largura de linha com a temperatura, da transição 7F1 → 5D0 em EuAlO3. Isso nos permitiu determinar a estatística de íons excitados termicamente ao sub-nível 7F1, cuja energia é próxima a kT para temperatura ambiente. Os espectros de fluorescência resolvida no tempo nos forneceram o comportamento do decaimento radiativo em função da temperatura para as transições 5D0 → 7FJ do Eu3+ tanto no sistema EuAlO3 quanto no garnet Ca3Ga2Ge3O12:Eu+3. Além das técnicas convencionais citadas acima, utilizamos também uma técnica espectroscópica não linear denominada Coherent antiStokes Raman Spectroscopy. Essa é uma técnica muito útil na determinação de níveis vibracionais ou eletrônicos na região de infravermelho. O processo de alinhamento e medidas preliminares foram feitos com o benzeno e a calcita (CaCO3). Na seqüência processamos a detecção e o estudo de um dos níveis 7F2 do Eu+3 no garnet.; In this work we studied the íon Eu3+ in aluminate EuAlO3 and in the garnet Ca3Ga2Ge3O12:Eu+3 through the optical spectroscopy. Conventional techniques of absorption and fluorescence were used and enabled us to study systematically the levels 7FJ (J= 0...

Resistência de união e análise quantitativa da camada híbrida através de espectroscopia micro-Raman de quatro sistemas adesivos; Bond Strength and quantitative analysis of the hybrid layer by micro-Raman spectroscopy of four adhesive systems

Hori, Frederico Seidi
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/12/2012 PT
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78.816245%
Adesivos de frasco único, tanto auto-condicionantes como condicione-e-lave, são misturas complexas de monômeros resinosos hidrofílicos e hidrofóbicos dissolvidos em combinações de água/solvente.Embora a inclusão de monômeros hidrofílicos tenha conseguido altas forças de adesão imediata, estudos têm mostrado que a interface resina-dentina têm se tornado muito mais fraca através do tempo. Nesse estudo através da microtração, avaliamos a resistência adesiva de 4 sistemas adesivos e através da espectroscopia micro-Raman analisamos quantitativamente a camada híbrida formada por esses adesivos. Para a microtração, os fatores de variação foram 2: o tipo de adesivo (AdperScotchbondMulti-Purpose, AdperSingle Bond 2, Adper SE Plus, AdperEasyOne), e o período de armazenamento, em 3 níveis (1 dia, 30 dias, 180 dias), totalizando 12 níveis de variação. As unidades experimentais foram confeccionadas sobre 120 superfícies de dentina de terceiros molares humanos hígidos e não irrompidos (n= 10).Para análise estatística foi utilizado o teste paramétrico de análise de variância ANOVA e o teste de múltipla comparação de Games Howell.Para a espectroscopia micro-Raman foram utilizados 3 dentes para cada sistema adesivo...

Estudo espectroscópico e eletroquímico da redução de íons perclorato sobre superfícies eletromodificadas de estanho; Study of spectroscopic and electrochemical reduction perchlorate ions on tin surfaces electromodified

Sousa, Edson Barbosa de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/11/2005 PT
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78.760635%
Medidas eletroquímicas, incluindo cronoamperometria, voltametria cíclica, procedimentos eletroquímicos de envelhecimento de filmes superficiais, espectroscopia de absorção no infravermelho, espectroscopia Raman in situ e ex situ, incluindo o efeito SERS, foram empregados no estudo da redução eletroquímica de íons perclorato a cloreto sobre eletrodo de estanho. Solução de perclorato de sódio 0,5 mol L-1 foi utilizada como eletrólito. Observou-se que a concentração máxima de cloreto produzida em decorrência da redução de íons perclorato (5,0 x 10-5 mol L-1) ocorre na região de potenciais localizada no final da contribuição de corrente da dupla camada elétrica e início da região de desprendimento de hidrogênio. A concentração limite de cloreto é decorrente do estabelecimento de um equilíbrio entre os íons cloreto na solução e cloreto adsorvido que inativa os sítios na superfície, impedindo a continuidade do processo. Programas de perturbação de potencial visando a eletromodificação da superfície do estanho foram aplicados, com o objetivo de verificar a ocorrência de mudanças das propriedades eletrocatalíticas dessas superfícies. A influência das variáveis, velocidade da perturbação, tempo de duração e limites de potencial na cinética de redução de perclorato e na concentração máxima de cloreto foi estudada. Em todos os casos a concentração máxima de cloreto detectada na solução foi de 2...

Monitoramento da polimerização de acrilamida em muniemulsão inversa por espectroscopia Raman e NIR

Espínola Colmán, Maria Magdalena
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 156 p.| il., grafs., tabs.
POR
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79.20654%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013.; A acrilamida é um monômero sólido, hidrossolúvel, precursor da poliacrilamida com diferentes aplicações, todavia existem poucos estudos em sistemas bifásicos das reações da acrilamida. O objetivo deste trabalho consiste em monitorar reações de homopolimerização de acrilamida em miniemulsão inversa utilizando as técnicas de espectroscopia infravermelho próximo (NIR) e Raman. Acompanhando variáveis de processo, tais como: concentração de monômero, conversão e diâmetro de partículas. Foram realizadas reações de polimerização de acrilamida em miniemulsão inversa nas temperaturas 55 oC, 60 oC, 63 oC e 65 oC usando iniciadores hidrossolúvel, KPS, ou organossolúvel , AIBN, e dois tipos de surfactantes (PGPR e Span 60) com e sem insaturações. A coleta em linha de espectros NIR com o auxílio de uma sonda imersa no meio reacional foi realizada. Paralelamente foram retiradas amostras para o cálculo da conversão gravimétrica, para análise offline utilizando a técnica de espectroscopia Raman, e diâmetro de partículas (DLS). Para obtenção dos resultados da espectroscopia Raman foi utilizada a área do pico da dupla ligação do monômero e o grupo metil...

Metodologia de caracterização fisico-química de tribocamada

Barbosa, Milena Vellanga
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xxi, 51 p.| il., grafs., tabs.
POR
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78.57807%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014.; Os contatos tribológicos ocorrem em uma grande parcela de sistemas mecânicos e são parte importante destes. A interação tribológica pode modificar as condições iniciais do sistema, alterando as características dos materiais em contato: uma camada, com propriedades físico-químicas, mecânicas e morfológicas completamente diferentes do par tribológico pode ser formada na interface deslizante, e esta passa a ditar o comportamento tribológico. A caracterização desta tribocamada é de suma importância para a total compreensão do fenômeno tribológico. Entretanto, os desafios enfrentados para a caracterização de tribocamadas têm impedido um grande avanço neste campo. Suas diminutas dimensões e sua descontinuidade impedem sua caracterização física e química por métodos usuais. Este trabalho tem como intuito desenvolver uma metodologia de caracterização da tribocamada, com foco em propriedades físico-químicas, via técnicas como Micro-Espectroscopia Raman e Espectroscopia de Emissão Óptica por Descarga Luminescente (GDOES). Com o propósito de tornar viáveis as análises de GDOES...

Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas a base de Ferritas de Gadolínio

Sena, Natália Coelho de
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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78.88266%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2012.; O efeito do teor de gadolínio nas propriedades estruturais e magnéticas de ferritas de GdxFe(3-x)O4, com 0≤x≤0,50, foi investigado. As amostras foram preparadas pelo método de coprecipitação química da mistura de cloretos de Gd e Fe em meio alcalino e caracterizadas por difração de Raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Raman e espectroscopia Mössbauer. O método de Rietveld foi utilizado na discussão dos dados de DRX. Os dados, de modo geral, evidenciaram que íons de Fe foram substituídos por íons de Gd em todas as amostras estudadas. Além do mais, os dados Raman e Mössbauer mostraram que íons de Gd estão presentes tanto no sítio tetraédrico quanto no octaédrico. Este resultado foi confirmado pela análise de Rietveld. A espectroscopia Raman mostrou que as nanopartículas de GdxFe(3-x)O4 apresentaram simetria espinélio cúbica, com o teor de Gd introduzido na estrutura cristalina variando muito pouco de amostra para amostra. A difração de Raios-X revelou a presença de apenas uma fase cristalina e que tanto o diâmetro médio quanto o parâmetro de rede aumentam com o aumento do teor nominal de Gd nas amostras. Contudo...

Raman spectroscopy as a powerful technique in the characterization of ferrofluids

Sousa, Marcelo Henrique; Rubim, Joel Camargo; Silva, Jean Clay de Oliveira e; Tourinho, Francisco Augusto
Fonte: Sociedade Brasileira de Física Publicador: Sociedade Brasileira de Física
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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78.384883%
Raman spectroscopy has been used to get some insight into the chemical composition and structure of magnetic fluids based on ferrites. The inner as well as the surface structure of Fe-maghemite and Zn-maghemite have characterized by Raman spectroscopy. It has been shown that different chemical species are present on the maghemite surface by changing the laser excitation energy. Maghemites modified by the adsorption of aspartic and glutamic acids as well as those modified by the adsorption of methylene blue(MB) have also been investigated by Raman spectroscopy. It has been shown that while FTIR (Fourier transform infrared) spectroscopy gives almost no information regarding to the surface species, Raman spectroscopy in and off resonance gives suitable information regarding to the adsorbate structure and bonding. The Raman spectroscopy study of the modified maghemites have shown that the organic acids adsorb on the maghemite surfarce as glutamate and aspartate chemically bounded to Fe(III) ions on the maghemite surface, and that MB, a cation, adsorbs on the maghemite surface as a monomer by ion pair formation with coadsorbed nitrate.

Síntese e caracterização de nanoestruturas de LiNbO3 dopadas com lantanídeos

Nico, Cláudio Miguel Silva
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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88.19391%
Pretendeu-se, com este trabalho, efectuar o crescimento e posterior caracterização de vidros de SiO2 com cristais LiNbO3 dopados com o ião lantanídeo Sm3+. Sintetizou-se um total de 25 amostras, crescidas através do método de sol-gel, com várias concentrações de Sm3+ (0.1% a 5% molar) e tratadas termicamente a diferentes temperaturas definidas com base no resultado da análise térmica diferencial. Deste conjunto, apresentamos os resultados apenas das amostras tratadas termicamente a 700 ºC e das dopadas com 1% de Sm3+. Através da análise por difracção de raios-X (DRX) foi possível identificar a formação de LiNbO3, SmNbO4 e SiO2 e estimar o tamanho médio das respectivas cristalites. A microscopia electrónica de varrimento (MEV) mostrou a existência de partículas nas amostras tratadas a temperaturas superiores a 500 ºC. Com um aumento da temperatura de tratamento e também com o aumento da concentração de Sm3+, verificou-se um aumento do número de partículas e da sua cristalinidade. Comparando estes resultados com os de DRX foi possível estabelecer uma correlação entre os parâmetros de crescimento e a formação de fases cristalinas e o respectivo tamanho médio das cristalites. A espectroscopia de Raman permitiu confirmar o que foi observado em DRX e MEV. A caracterização óptica por fotoluminescência à temperatura ambiente...

Síntese de grafenos por HFCVD

Holz, Tiago Heinrich Vilas
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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78.201074%
As técnicas de deposição comummente usadas para a síntese de grafenos são a deposição química em fase vapor por activação térmica (Thermal CVD) e a baixa pressão (Low Pressure CVD). Os catalisadores mais utilizados para a síntese de grafenos são o cobre e o níquel, que apresentam diferentes mecanismos de crescimento desta estrutura. Este trabalho teve como objectivo a síntese de grafenos por deposição química em fase vapor (CVD – Chemical Vapour Deposition) assistida por filamento quente (HF – Hot Filament), uma técnica ainda não explorada para esta finalidade. Placas de cobre e níquel bem como filmes finos destes metais depositados sobre substratos de Si/SiO2, por deposição física em fase vapor assistida com magnetrão (Magnetron Sputtering PVD) foram usados como substratos para a síntese de grafenos. Partindo de parâmetros de deposição utilizados para o crescimento de grafenos por TCVD, identificaram-se condições para o crescimento de grafenos por HFCVD. Avaliou-se o efeito da temperatura do substrato (Ts- 650-1000°C), pressão total (100-200mbar), razão de gases (2-20%CH4 e 0-40%Ar) e tempo de deposição (5-15min), mantendo constante a temperatura do filamento (Tf- 2300°C). Os substratos e os filmes metálicos foram caracterizados por microscopia electrónica de varrimento (SEM – Scanning Electronic Microscopy)...

Structural and optical characterization of Mg-doped GaAs Nanowires; Caracterização ótica e estrutural de nanofios de GaAs dopados com Mg

Falcão, Bruno Teixeira de Poças
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
ENG
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97.82472%
No presente trabalho realizámos um estudo para avaliar a influência da concentração de Mg nas propriedades óticas e estruturais de nanofios de GaAs crescidos em substratos de Si(111) por epitaxia de feixes moleculares assistida com partículas de Au. Nesse sentido, foram crescidas várias amostras com concentrações de Mg que variaram na gama 5⋅1013 - 1⋅1018 cm-3. A morfologia dos nanofios foi investigada por microscopia electrónica de varrimento tendo revelado nanofios auto-sustentados com algumas dezenas de microns de comprimento e sem nenhuma orientação particular. As medidas de Raman polarizada em nanofios individuais revelaram a presença do modo vibracional E2 H, o qual está relacionado com a fase wurzite, e o modo TO, relacionado com a fase blenda de zinco. A presença de ambas as fases também foi observada em todas as amostras a partir dos difractogramas de raios-X. Para a fase wurzite, os parâmetros de rede a e c foram estimados, estando de acordo com os dados disponíveis na literatura. Nas medidas de fotoluminescência polarizada, foi encontrada uma forte dependência na luminescência de algumas transições radiativas cuja origem pode estar relacionada com a fase wurzite. A partir da dependência da fotoluminescência na temperatura foram identificados os canais de desexcitação não radiativa para várias transições radiativas próximas do hiato de energia. Observou-se ainda a influência da dopagem com Mg na energia de activação para um canal de desexcitação envolvendo um nível discreto para duas components próximas do hiato de energia. Os resultados obtidos nesta tese demonstram pela primeira vez a possibilidade de crescer nanofios de GaAs de grandes dimensões dopados com Mg e com regiões com a fase wurzite.; In the present work we carried out a study to evaluate the influence of the Mg concentration in the structural and optical properties of GaAs nanowires grown on Si(111) substrates by Au-assisted molecular beam epitaxy. Several samples were grown with Mg concentrations varying between 5⋅1013 – 1⋅1018 cm-3. The morphology of the nanowires was investigated through scanning electron microscopy having revealed free-standing nanowires grown without any particular orientation and with a few tens of microns in length. Polarized Raman experiments of individual nanowires showed the presence of the E2 H phonon mode...

Nanocomposites as probes for biodetection by SERS; Nanocompósitos como substratos para biodeteção utilizando SERS

Cruz, Sandra Maria Alves da
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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78.14526%
The present work aimed to explore the potential of new nanocomposites based on carbon nanostructures and metal nanoparticles for the detection of biomolecules through surface enhanced Raman scattering (SERS). In a first step, polyvinyl alcohol composites were prepared incorporating silver nanoparticles by two different reduction procedures. At first without introduction of carbon nanostructures. These composites showed good results for the SERS identification of nucleic acids. Next, the synthesis and characterization of graphene oxide was studied to be used in the preparation of silver and gold nanocomposites. The reduction of this nanomaterial with different chemical agents was explored, since its reduction degree may be a determinant factor for the application envisaged (biomolecules interaction). The preparation of the nanocomposites with silver and gold was performed with different reducing agents. The SERS activity of these new nanocomposites was then explored in the presence of different analytes, varying the experimental conditions for Raman spectra acquisition. It was interesting to verify that the silver containing nanocomposites presented the particularity to intensify the graphene D and G bands. It is also important to highlight that a new eco-friendly reducing agent was tested for the synthesis of the graphene oxide composites...

Henrique Pousão’s oil paintings : pigment study by infrared and Raman microscopy

Correia, Andreia Sofia Marcos, 1980-
Fonte: Universidade de Lisboa Publicador: Universidade de Lisboa
Tipo: Tese de Doutorado
Publicado em //2010 ENG
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88.71223%
Tese de doutoramento, Química (Química Analítica), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2011; Twenty-three paintings by the Portuguese painter Henrique Pousão (1859-1884) were analysed by Infrared and Raman microscopy (μ-IR and μ-R) in order to establish the painter’s palette and technique, as well as assess the paintings’ conservation state. A total of 153 samples were removed from the paintings and prepared as thin sections and cross sections for analysis. The analysis of Pousão’s samples, composed by several layers of a complex mixture of compounds, was not always straightforward. Therefore, besides optical microscopy (OM), always used for the analysis of this type of samples, three auxiliary techniques, namely, scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectrometry (SEM/EDS), micro X-ray diffraction (μ-XRD) and fluorescence microscopy (FM) were used to confirm results which were uncertain and to identify compounds which were not identified by the μ-IR and μ- R techniques. The high complexity of the samples under analysis constituted a case study that surveyed the advantages and limitations of these five techniques for pigment identification. It was concluded that the paintings are in good state of conservation and that Pousão’s palette is composed by 26 pigments...

Mapas por microscopia de Raman caso de estudo: cerâmicas arqueológicas portuguesas da idade do ferro provenientes do Castro de Azougada

Niessen, Ana Marijke Alves
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2010 POR
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78.1087%
Dissertação de Mestrado em Conservação e Restauro área de Especialização de Cerâmica e Vidro; A microscopia de Raman (µ-Raman) tem desempenhado um papel muito importante no estudo do património cultural, particularmente devido à sua índole não destrutiva. A aquisição de mapas de distribuição química por esta técnica espectroscópica apresenta escassos exemplos na área do património cultural. Neste sentido, o trabalho desenvolvido assentou na obtenção de mapas de exemplos de cerâmicas arqueológicas portuguesas da Idade do Ferro, que identificam a composição mineralógica das amostras e representam a distribuição dessa mesma composição. As cerâmicas arqueológicas portuguesas datadas da Idade do Ferro (inicio ca.600 a.C.), são provenientes da estação arqueológica de Castro da Azougada, e pertencentes ao acervo do Museu Nacional de Arqueologia. Como procedimento pouco usual compararam-se primeiro os resultados com a abordagem tradicional, por análises pontuais. Verificou-se que os mapas forneceram mais informação mineralógica do que a abordagem tradicional. Outro objectivo importante do trabalho desenvolvido foi pesquisar a hipótese de adquirir os mapas com as amostras in situ, ao invés de retirar microamostras. Esta situação seria deveras vantajosa no estudo do património cultural. No entanto...

Controlo de reacções de polimerização em miniemulsão através de técnicas de espectroscopia NIR e Raman

Serra, Cristiana Serrano Raposo
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2013 POR
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78.782354%
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; O presente trabalho foi realizado no Departamento de Engenharia Química da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, Brasil. Teve como objectivo o controlo de reacções de polimerização em miniemulsão de acrilamida e de estireno, recorrendo às técnicas de espectroscopia de Raman e Infravermelho Próximo (NIR) tendo como variáveis de acompanhamento do processo a conversão da reacção e o diâmetro médio das partículas da miniemulsão. Para isso realizaram-se várias reacções de polimerização, nas quais, no caso da acrilamida, se variou a temperatura e o tipo de surfactante e, no caso do estireno, se variou o teor de surfactante. Os espectros de NIR foram recolhidos in-line utilizando uma sonda de NIR no interior do reactor, em contacto com o meio reaccional. Paralelamente recolheram-se amostras para cálculos gravimétricos e para a análise do diâmetro médio das partículas, através da técnica de dispersão dinâmica da luz bem como para obter off-line os espectros de Raman. Pretendeu-se calcular a conversão obtida por espectroscopia Raman e compará-la com a obtida por gravimetria. Os dados espectroscópicos obtidos foram tratados normalizando a área da banda correspondente à dupla ligação C=C do monómero com a área da banda correspondente a um grupo funcional comum ao monómero e ao polímero. Esta técnica mostrou-se adequada ao controlo de reacções em miniemulsão...

Vidros fosfatos funcionais para absorção de hidrogénio : preparação e caracterização

Melo, Bruno Miguel Gonçalves
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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88.19231%
Os vidros fosfatos têm potencial para atuar como catalisadores na dissociação de vapor de água em hidrogénio e oxigénio, possibilitando a adsorção de hidrogénio na sua superfície. A adição dos óxidos de nióbio e de sódio na sua composição, provoca uma despolimerização das ligações P-O-P características da rede dos vidros fosfatos, aumentando assim o número de oxigénios não ponte disponíveis para formar ligações O-H. A inclusão do óxido de tungsténio nestes sistemas vítreos, promove a oxidação dos átomos de hidrogénio em H+, que são absorvidos ao formarem ligações com os oxigénios não ponte. No presente trabalho, foram preparados vidros com as composições [ ( ) ] ( ) e (com A=Li, Na e K), através do método de fusão. Os vidros preparados foram tratados termicamente num forno a ar, a temperaturas de 500 °C, 600 °C, 700 °C, 800 °C e 1000 °C durante 4 horas com base nos resultados da análise térmica diferencial. A análise estrutural dos vidros obtidos foi realizada através das técnicas de difração de raios-X, espectroscopia de Raman, e pela determinação da densidade das amostras. Este estudo foi complementado pela observação da morfologia dos vidros pela técnica de microscopia eletrónica de varrimento. A análise da condutividade dc ( )...

Estudo da corrosão do cobre em meios de sulfato e de cloreto com auxílio do microeletrodo com cavidade e de uma microcélula.; Étude de la corrosion du cuivre en milieu sulfate et chlorure au moyen de la microélectrode à cavité et de la microcellule électrochimique.

Mennucci, Marina Martins
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/02/2011 PT
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78.21717%
O objetivo deste trabalho é estudar a corrosão do cobre e do cobre recoberto com pátina artificial de sulfato quando exposto a soluções contendo espécies agressivas tipicamente encontrados na atmosfera da cidade de São Paulo, especificamente Cl-, SO4 2- e NH4 +, adicionados, respectivamente como NaCl, Na2SO4 e (NH4)2SO4, e também investigar a estabilidade da pátina nestes meios. O comportamento eletroquímico for investigado usando a voltametria cíclica e a espectroscopia de impedância eletroquímica, enquanto a espectroscopia Raman a difração de raios-X e MEV/EDS foram utilizadas para obter informações sobre a composição química e microestrutura das amostras. A caracterização eletroquímica foi realizada utilizando eletrodos clássicos com grandes áreas expostas, um microeletrodo com cavidade e uma microcélula eletroquímica. A caracterização microestrutural e química mostrou que a estrutura da pátina era em bicamada composta de uma camada porosa externa principalmente de brocantita e uma camada interna compacta composta de óxido de cobre, o que está de acordo com a microestrutura normalmente encontrada em pátinas de sulfato formadas por exposição exterior. Os resultados dos testes eletroquímicos com os eletrodos clássicos mostraram que o comportamento do eletrodo era extremamente dependente da composição do eletrólito e que a solução contendo íons amônio é a mais agressiva tanto para o eletrodo nu como para a amostra patinada. Os experimentos com a microcélula evidenciaram a existência de domínios com diferentes atividades eletroquímicas na superfície da amostra patinada...

Nanocomposites for SERS : synthesis, optical and analytical studies; Nanocompósitos para SERS : síntese, estudos óticos e analíticos

Caria, Sara Isabel Augusto Fateixa
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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78.5892%
Esta tese descreve diversas estratégias preparativas assim como estudos de caracterização de nanocompósitos e outras nanoestruturas, para a análise em espectroscopia de Raman com intensificação por superfície (SERS). Em particular foi estudada a incorporação de nanopartículas (NPs) metálicas de Ag e Au em matrizes poliméricas visando avaliar o potencial destes materiais como novos substratos para SERS na deteção de moléculas. O primeiro capítulo consiste numa revisão bibliográfica, onde é destacado o desenvolvimento de novos substratos para SERS utilizando nomeadamente nanopartículas de Ag, Au e Cu. Numa primeira fase, esta secção apresenta uma breve descrição sobre as propriedades plasmónicas dos metais utilizados e alguns conceitos básicos de espectroscopia de difusão de Raman. Posteriormente, descreve-se em mais detalhe o efeito de SERS, revendo-se sobretudo a química de materiais descrita em trabalhos recentes tendo em conta a sua utilização como novas plataformas para análise química por SERS. O capítulo 2 descreve a síntese e caracterização de nanocompósitos de poli(acrilato de butilo) obtidos através de polimerização in situ por miniemulsão na presença de nanopartículas de Ag. Os nanocompósitos Ag/PtBA foram investigados como novos substratos de SERS visando o desenvolvimento de novas plataformas versáteis para deteção molecular. Estudos como o efeito da temperatura...

Coated conductors and chemical solution growth of YBCO films a micro-raman spectroscopy study /

González González, Juan Carlos
Fonte: Bellaterra : Universitat Autònoma de Barcelona, Publicador: Bellaterra : Universitat Autònoma de Barcelona,
Tipo: Tesis i dissertacions electròniques; info:eu-repo/semantics/doctoralThesis Formato: application/pdf; application/pdf
Publicado em //2005 CAT; CAT
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Consultable des del TDX; Títol obtingut de la portada digitalitzada; Presentamos los estudios no destuctivos realizados sobre cintas cuperconductoras y capas de YBCO crecidas por la técnica de MOD-TFA mediante la espectroscopía micro-Raman, complementados por otras técnicas tales como XRD, SEM, TEM, resistividad y densidad de corriente crítica. Determinamos cuantitativamente el grado de textura uniaxial y biaxial de las cintas superconductoras de YBCO e investigamos aspectos tales como la orientación del cristal, uniformidad, fases secundarias, impurezas, contenido de oxígeno y defectos de las capas crecidas mediante MOD-TFA, basados en las reglas de seleccción específicas para el YBCO y los experimentos de dispersión Raman polarizada. Además, hemos estudiado los principales parámetros de crecimiento y su relevancia en la microestructura final y en las propiedades superconductoras. Finalmente, estudiamos el rol de la fases intermedias en los mecanismos de nucleación y crecimiento del YBCO.; We present the non-destructive studies on coated conductors and YBCO TFA-MOD films by micro-Raman spectroscopy complemented by other techniques such as XRD, SEM, TEM, resistiviy and critical current density. We determined quantitatively the degree of uniaxial and biaxial texture of YBCO coated conductors and investigated aspects like crystal orientation...