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Redução de íons nitrato em eletrodos de paládio suportados em carbono; Nitrate ion reduction on carbon supported palladium electrodes

Andrade, Flávio Vargas
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 05/06/2006 PT
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657.8112%
A eletroredução de íons nitrato foi estudada em eletrodos de Paládio suportados em carbono, preparados através de ultra-som, com diferentes tamanhos de partículas. Para tanto, foi necessária a caracterização do catalisador de Pd/C através de DR-X, MET, EDX. Após a caracterização dos catalisadores, preparou-se os eletrodos através de pintura dos catalisadores em tecido de carbono que foram caracterizados por voltametria cíclica. Os estudos de redução de íon nitrato foram realizados utilizando a técnica de DEMS. Foi realizada a normalização dos eletrodos através da porcentagem de paládio obtidas em análise de EDX, o que possibilitou realizar comparações entre os eletrodos. Os estudos foram realizados alterando condições como a temperatura e a concentração de íon nitrato e verifico-se a formação de N2O e NO. Durante os experimentos também foram observadas formações de produto m/z = 33 que no início eram atribuídos a hidroxilamina, mas resultados com compostos marcados isotopicamente mostraram que este produto é atribuído a espécies não nitrogenadas. Os eletrodos de Paládio mostraram-se eficientes para a redução de íons nitrato, embora não seletivo para a formação de nitrogênio, destacando o eletrodo preparado com catalisador de menor tamanho de partícula. Deste modo espera-se maiores valores de corrente para a formação dos produtos monitorados pois para nanopartículas de menor tamanho há aumento significativo da área do catalisador.; The eletroredução of nitrate ions was studied on carbon supported Palladium electrodes...

Fabricação de sensores eletroquímicos para a determinação de espécies químicas de relevância ambiental; Fabrication of electrochemical sensors for determination of chemical species of environmental relevance

Gamboa, Juan Claudio Mancilla
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 29/04/2011 PT
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839.8708%
Neste trabalho são apresentados resultados relacionados à determinação de nitrato, nitrito e amônio por técnicas eletroquímicas. Para a determinação de nitrato foi utilizada uma lâmina de cobre cuja superfície é renovada continuamente empregando um processo de ativação (oxidação do cobre e subseqüente redução de íons Cu(II)) com potencial controlado em sistema FIA. As condições ótimas foram alcançadas por meio de 60 s para a etapa de ativação, vazão do transportador 3,0 mL min-1 e volume de amostra 150 µL. A repetibilidade foi estimada em 4,7% (n=9) com freqüência de amostragem de 60 amostras h-1. Trabalhando nas condições otimizadas um aumento na concentração de nitrato gerou um aumento proporcional na corrente, resultando em curva analítica em um intervalo de 0,1 2,5 mmol L-1 (-Ip (µA) = 0,13 + 4,6 [NO3-] (mmol L-1), R2 = 0,9991). Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 4,2 (S/N = 3) e 14 (S/N = 10) µmol L-1, respectivamente. O mesmo sensor foi utilizado para determinações de nitrito por voltametria de pulso diferencial e a otimização dos parâmetros relativos ao processo de ativação (tempos de dissolução e redeposição) foi efetuada com o intuito de aumentar a sensibilidade. As condições ótimas foram de 30 s para a etapa de ativação...

Mensuração direta do pH do solo em campo por meio de eletrodos íon-seletivos; On-the-go soil sensing for pH determination using ion-selective electrodes

Silva, Fernanda Cristina de Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/11/2013 PT
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828.8116%
Um dos fatores mais limitantes da produtividade das culturas não somente no Brasil, mas em várias partes do mundo é a acidez do solo. Buscando-se a detecção automática da variação de elementos químicos do solo, além de velocidade e economia nas amostragens e análises, diversas técnicas de sensoriamento de solo têm sido estudadas. O presente trabalho estudou o desempenho de um conjunto sensor de íon seletivo de antimônio, para seus dois modos de funcionamento disponíveis, denominados de automático e manual, na determinação do potencial hidrogeniônico (pH) em tempo real em três áreas com solos de diferentes características físicas e químicas, as quais passaram por amostragem de solo em grade, com densidade de 4 amostras ha-1, tendo sido encaminhados a laboratório para a determinação do pH em água e cloreto de cálcio, os quais foram utilizados como referência. Sem intervenção do operador, seguindo-se configurações do fabricante, amostras foram coletadas em campo automaticamente. As amostras determinadas sob acionamento manual foram utilizadas para avaliações dos parâmetros de desempenho do conjunto, definidos como tempo, precisão e acurácia, por meio do cálculo da raiz quadrada do erro médio (RMSE). Um conjunto de amostras de solo foi utilizado na avaliação do grau de influência da umidade na determinação do pH. Diferentes retas de calibração utilizando os dados mensurados via sensoriamento e os valores obtidos em laboratório foram construídas...

Desenvolvimento e avaliação de um sistema de controle de nitrato em soluções nutritivas; Development and evaluation of a system to control nitrate in nutrient solutions

Salvador, Conan Ayade
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/12/2013 PT
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843.96164%
O crescimento populacional e a consequente demanda adicional de alimentos exigem uma agricultura cada vez mais intensa e tecnificada. Essa conjuntura tem contribuído para se buscar a maximização do rendimento das culturas, além da otimização do uso de recursos, em especial, fertilizantes e água. Nos sistemas que aplicam a fertirrigação, como é o caso do cultivo hidropônico, realizam-se o manejo químico da solução nutritiva mediante monitoramento da concentração salina com condutivímetro portátil. Essa prática comum entre os produtores pode ocasionar desequilíbrios nutricionais, tendo em vista que a leitura fornecida por esse aparelho não distingue os nutrientes especificamente. Contudo, o desenvolvimento e a disponibilização de novos sensores, como os eletrodos de íon específico, permite explorar novas estratégias de monitoramento e controle de nutrientes em soluções. Diante do exposto, o objetivo desse trabalho foi desenvolver e avaliar um sistema eletrônico de controle automático da concentração de nitrato em solução nutritiva por meio de um sensor de íon seletivo. O sistema desenvolvido constou, basicamente, de um Sistema de Aquisição, Processamento e Acionamento (SIAPEA), o qual realizava o processamento do sinal de sensores e o acionamento de atuadores (válvulas solenoides); um sensor seletivo a íons de nitrato; um sensor de pH; e...

Desenvolvimento de um sistema multi-componente de injeção em batelada com detecção potenciometrica, aplicado a analise de substancias de interesse biologico

Julio Cesar Bastos Fernandes
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2000 PT
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822.9445%
Neste trabalho de pesquisa foram desenvolvidos uma série de sensores potenciométricos para ácido ascórbico, ácido úrico e uréia. Várias estratégias foram utilizadas na elaboração destes sensores. Os ISE desenvolvidos apresentaram uma excelente seletividade. Em condições de estado estacionário, a faixa linear de resposta (FLR) e o limite de detecção (LD) para estes ISE foram: ácido ascórbico, FLR = 5,6x10-3,7x10 mol L e LD = 3,8x 10 mol L (pH 5); ácido úrico, FLR = 6,0x10 -1,0x10 mol L e LD = 5,2x10 mol L (pH 12); uréia, FLR = 1,0x10 -1,0x10mol L e LD = 6,2x10 mol L (pH 7). O tempo de resposta nas condições de equilíbrio foi em torno de 2 min para os ISE sensíveis ao íon ascorbato e urato, e 10 s para o biossensor de uréia. Ao mesmo tempo, foi elaborado um sistema multi-componente de análise e aquisição de dados. Este sistema permite medidas em estado estacionário e associado a técnicas dinâmicas de análise. Além disto, ele permite a determinação em tempo real, de até quatro compostos diferentes, usando sensores potenciométricos. Ele foi testado na determinação simultânea de potássio e cloreto em amostras de alimentos, com bons resultados. Concomitantemente, foi desenvolvido um sistema de injeção em batelada (BIA) baseado nos cálculos de engenharia para os reatores de processos e tanques de agitação. Com este sistema foi possível compreender os aspectos envolvidos na formação do sinal no BIA com detecção potenciométrica. Finalmente...

Construção e avaliação de eletrodos seletivos ao antibiotico tiamulina

Maragareth Rita de Cassia Marques
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1995 PT
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981.9384%
O antibiótico hidrogenofumarato de tiamulina pode ser determinado quantitativamente através de eletrodos seletivos. Esses eletrodos podem ser construídos com membranas de PVC, copolímero etileno/acetato de vinila (EVA) com os pares iônicos tetrafenilborato de tiamulina e fosfotungstato de tiamulina. A maioria dos eletrodos seletivos preparados apresentou resposta nernstiana na faixa de concentração de 1,0 x 10 a 1,0 x 10 mol/L de hidrogenofumarato de tiamulina e, em alguns casos, até 1,0x10 mol/L. Os limites de detecção encontrados foram da ordem de 10 a 10 mol/L. Esses eletrodos foram utilizados na determinação do teor de tiamulina em formulações de uso veterinário e na forma pura. Os resultados obtidos foram comparados estatisticamente com aqueles obtidos pelos métodos comumente utilizados, cromatografia líquida de alto desempenho para as formulações e titulação em meio não-aquoso para tiamulina na forma pura. Dependendo da composição da formulação contendo hidrogenofumarato de tiamulina, a determinação do teor deste antibiótico pode ser feita por potenciometria direta sem tratamento prévio da amostra. Mas, em alguns casos, isso não foi possível, sendo necessário processo de extração seguido de determinação com o eletrodo seletivo. Os métodos analíticos apresentaram boa correlação. Dependendo das condições de análise...

Construção, avaliação e aplicação analitica de eletrodos seletivos sensiveis a salicilato

Renato Cesar Pereira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1987 PT
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862.1967%
A técnica de construção de eletrodos seletivos desenvolvida por Moody e Thomas, que utiliza membrana de PVC incluindo o material ativo, proporciona uma excelente alternativa ao emprego de "membrana líquida ". A eliminação da referência interna, como no caso dos microeletrodos desenvolvidos por Freiser e colaboradores, facilitou e barateou ainda mais a construção desses sensores. Uma vez que a maioria dos produtos farmacêuticos exibe características ácidas ou básicas, ou formam complexos metálicos, seria natural que os eletrodos íon-seletivos se tornassem ferramentas analíticas importantes no campo da análise de fármacos. No Brasil, entretanto, esta técnica é pouco divulgada e a Farmacopéia Brasileira carece de procedimentos padronizados rápidos, que utilizem eletrodos seletivos. Tendo em vista estas considerações, desenvolveu. se este trabalho que se situa dentro de uma linha de pesquisa ampla, que procura o desenvolvimento e aplicação de sensores seletivos a espécies orgânicas e inorgânicas, de fácil construção e baixo custo. Assim, foram construídos e avaliados eletrodos seletivos sensíveis a salicilato.; In recent years there have been spectacular developments in ion-selectlve electrodes and tremendous growth of their applicatlon. Considerable interest is now focused in sensor membrane electrodes based upon a general applicatlon of ion -exchange barrier materiaIs. It Is useful to confine the ion exchanger within a matrix of more favorable mechanical and physical characteristics such as poly (vinyl chloride) (PVC). Since the vast majority of pharmaceutical compounds exhibit either acidic or basic characteristics...

Desenvolvimento de um sensor potenciometrico para ibuprofeno; Development of a potenciometric sensor for ibuprofen

Paulo Jose Fernandes Ribeiro
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/07/2006 PT
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642.7957%
Nesse trabalho é apresentado o desenvolvimento de um eletrodo íon-seletivo para determinação de ibuprofeno, utilizando-se membrana do copolímero poli(etileno co-acetato de vinila) (EVA), tentando minimizar o uso de plastificantes. A membrana foi preparada diretamente sobre um suporte condutor constituído de uma mistura de resina epóxi, endurecedor e grafite. Na preparação da membrana foram estudadas diversas proporções de seus componentes, como concentração de par-iônico, influência do plastificante e quantidades de matriz polimérica. As melhores respostas foram obtidas com uma membrana composta de 115 mg do par-iônico aliquat-ibuprofeno, 170 mg de EVA e 150 mg do plastificante o-NPOE (orto-nitrofeniloctil-éter), não sendo possível eliminar o plastificante. Com o objetivo de otimizar as condições analíticas, foram feitos estudos da influência do pH, da natureza e concentração do tampão e de interferentes, além do tempo de reposta e de vida do eletrodo. As melhores respostas em estado estacionário foram obtidas em tampão Fosfato com concentração de 0,5 mol L a pH 7.0. Nestas condições foi verificado um bom desempenho do eletrodo na faixa de concentração de 2,93 10 a 10mol L, com limite de detecção de 8...

Avaliação da toxicidade do mercúrio com um sensor potenciométrico

Matos, Marina Raquel de Almeida
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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524.74137%
O objetivo deste trabalho consistiu na aplicação de um elétrodo seletivo ao mercúrio, para a deteção do mercúrio na água do mar em níveis de atividade correspondentes à toxicidade aguda na biota. Biodisponibilidade e, consequentemente, a toxicidade do mercúrio no ambiente aquático dependem de sua forma química. O mercúrio inorgânico, é associado à concentração ou atividade dos iões Hg2+. Dois métodos de avaliação da toxicidade do mercúrio em meio salino foram empregados: potenciometria, com os elétrodos de membrana de vidro calcogeneto seletivos para o mercúrio, e um teste biológico baseado na luminescência da bactéria marinha Vibrio fischeri. Os elétrodos seletivos ao mercúrio foram calibrados em soluções com diferentes conteúdos de cloreto e outros ligantes, e em diferentes valores de pH. O sensor respondeu na gama de atividades de mercúrio de 10-4 a 10-23 mol L-1 e com um limite de deteção na água do mar artificial de 2,65×10-24 mol L1. A toxicidade da água do mar artificial enriquecida com mercúrio, foi medida usando bactéria luminescente V. fischeri. Toxicidade aguda do mercúrio nestas condições, corresponde à atividade de 3,72×10-24 mol L-1 (t = 10 min). O sensor potenciométrico com membrana de vidro calcogeneto...

Filmes de polipirrol aplicados no desenvolvimento de eletrodos descartáveis seletivos a íons fluoreto

Lamy-Mendes,Alyne Cristina; Bindewald,Eduardo Henrique; Papi,Maurício Alberto Poletti; Marcolino-Jr,Luiz Humberto; Bergamini,Márcio Fernando
Fonte: Associação Brasileira de Polímeros Publicador: Associação Brasileira de Polímeros
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/08/2014 PT
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638.559%
O presente manuscrito descreve o desenvolvimento de um sensor descartável sensível e seletivo baseado em filmes de polipirrol dopados (PPy) para determinação íons fluoreto. Os íons fluoretos foram incorporados na matriz PPy durante a polimerização eletroquímica realizada em condições galvanostáticas em um eletrodo compósito etileno vinil acetato e negro de fumo. Parâmetros experimentais envolvidos na preparação de película PPy tais como densidade de corrente elétrica, carga elétrica, o pH e a concentração de eletrólito foram otimizados de forma a maximizar a resposta potenciométrica. A resposta do sensor para íons de flúor foi linear no intervalo de concentração de 1,00 × 10- 5 a 1,08 × 10- 2 mol L- 1, com uma inclinação de ~ 40 mV / pF e foi estável suficiente para várias determinações. O método foi aplicado com sucesso na determinação de íons fluoreto em amostras comerciais farmacêuticas. Os resultados demonstraram que o sensor proposto pode ser utilizado como uma alternativa interessante aos métodos analíticos tradicionais para determinação de íons fluoreto.

Contaminantes emergentes: detectecção de histamina em solução aquosa e degradação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos da fração solúvel do petróleo utilizando processos oxidativos avançados

de Cássia Rodrigues de Souza, Rita; Lins da Silva, Valdinete (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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844.4824%
Os contaminantes emergentes tem sido um assunto largamente discutido na comunidade cientifica, principalmente quando relacionado à poluição em ambientes aquáticos. Esses poluentes abrangem fármacos, cosméticos, surfactantes, aditivos para a gasolina, compostos orgânicos fluorados, corantes, hidrocarbonetos poliaromáticos, entre outros. Estes compostos, em sua maioria, são dificilmente detectados e geralmente não são degradados pelos métodos convencionais de tratamento (processos biológicos), sendo assim, mesmo após passagem pelas estações de tratamento, continuam livres no meio, podendo atingir as águas para abastecimento humano. O objetivo deste trabalho foi detectar o contaminante emergente cloridrato de histamina em solução aquosa por potenciometia direta utilizando eletrodo íon-seletivo e degradar os contaminantes HIDROCARBONETOS POLICÍCLICOS AROMÁTICOS de petróleo solubilizados em solução salina utilizando processos oxidativos avançados. Através de testes de seletividade foi possível desenvolver uma metodologia potenciométrica, utilizando um eletrodo tubular sem placa de cobre e na preparação da membrana sensora, PVC (30,4%), 2-fluorofenil 2-nitrofenil éter (68,3%), tetrakis (4- clorofenil) borato de potássio (6...

Estudo do comportamento eletroquímico dos eletrodos modificados (Pt-PAni) e (Pt-PAni-PD) quando expostos ao hidrogênio.

Makishi, Lilian Machado Moya
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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Resumo: No presente trabalho apresenta-se um estudo da composição e do comportamento eletroquímico dos eletrodos constituídos por Pt-PAni e Pt-PAni-Pd quando expostos ao hidrogênio. Esse estudo tem como objetivo a verificação da possibilidade de utilização dos eletrodos modificados como matriz ativa em dispositivos de sensoriamento de hidrogênio permeado em metais. Dois meios eletródicos com características diferentes relacionadas ao pH e tamanho do contraíons foram utilizados na síntese da PAni, um composto por ácido sulfúrico e outro por ácido canforsulfônico. O crescimento dos filmes também variou, ocorrendo até que estes atingissem cargas ciclovoltamétricas correspondentes a 20, 50 e 80 ciclos. Dessa forma foi possível estudar tanto a influência da porosidade como da espessura dos filmes sobre a sensibilidade dos sistemas ao hidrogênio. Os primeiros ensaios eletroquímicos realizados por voltametria cíclica e potencial de circuito aberto apontaram uma baixa sensibilidade ao hidrogênio para o sistema constituído apenas por Pt-PAni, independente das características dos filmes. Já para o s stema composto por Pt-PAni-Pd os resultados foram bem satisfatórios, principalmente para o caso onde a PAni foi obtida na presença de ácido canforsulfônico. As imagens obtidas por MEV confirmaram ma or porosidade para os filmes de PAni sintetizados em ácido canforsulfônico...

Desenvolvimento de um método potenciométrico para deteção de salmonella typhimurium

Silva, Nádia Filipa Durão da
Fonte: Instituto Politécnico do Porto Publicador: Instituto Politécnico do Porto
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2013 POR
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440.37895%
A Salmonella é um microrganismo responsável por grande parte das doenças alimentares, podendo por em causa a saúde pública da área contaminada. Uma deteção rápida, eficiente e altamente sensível e extremamente importante, sendo um campo em franco desenvolvimento e alvo de variados e múltiplos estudos na comunidade cientifica atual. Foi desenvolvido um método potenciométrico para a deteção de Salmonellas, com elétrodos seletivos de iões, construídos em laboratório com pontas de micropipetas, fios de prata e sensores com composição otimizada. O elétrodo indicador escolhido foi um ESI seletivo a cadmio, para redução da probabilidade de interferências no método, devido a pouca abundancia do cadmio em amostras alimentares. Elétrodos seletivos a sódio, elétrodos de Ag/AgCl de simples e de dupla juncão foram também construídos e caracterizados para serem aplicados como elétrodos de referência. Adicionalmente otimizaram-se as condições operacionais para a analise potenciométrica, nomeadamente o elétrodo de referencia utilizado, condicionamento dos elétrodos, efeito do pH e volume da solução amostra. A capacidade de realizar leituras em volumes muito pequenos com limites de deteção na ordem dos micromolares por parte dos ESI de membrana polimérica...