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Cromatografia líquida multidimensional e espectrometria de massas em tandem para análise direta de fármacos em fluidos biológicos: da escala convencional à miniaturizada; Multidimensional liquid chromatography and tandem mass spectrometry for the direct analysis of grugs in biofluids: from the conventional to the miniaturized scale

Santos Neto, Álvaro José dos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/08/2007 PT
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708.4284%
A análise de fármacos e outras moléculas relacionadas em fluidos biológicos é essencial no âmbito farmacêutico. Atualmente, a demanda por análises rápidas e mais complexas impulsiona a química analítica para o desenvolvimento de soluções inovadoras. A cromatografia líquida multidimensional com acoplamento de colunas para injeção direta de fluidos biológicos tem ganhado atenção nos últimos anos. Ao mesmo tempo, o acoplamento entre cromatografia líquida e espectrometria de massas proporcionou marcante desenvolvimento científico na área biomédica e bioquímica. Esta tese apresenta os diversos estágios na redução da escala em sistemas de column switching utilizando colunas RAM, para a análise de fármacos em fluidos biológicos. Na escala convencional, com colunas de 4,6 mm de diâmetro interno, desenvolveu-se um sistema para a análise de fluoxetina em plasma. A metodologia desenvolvida foi adequadamente validada para aplicação na monitorização terapêutica, com tempo de análise de 20 minutos (incluído o preparo de amostras) e consumo de apenas 100 µL de amostra. Avaliou-se a escala microbore (2,1 mm), a qual apresentou excelente potencialidade para o acoplamento com a espectrometria de massas utilizando ionização por electrospray. Na primeira etapa em escala capilar...

Separação enantiomérica de fármacos em medicamentos por cromatografia líquida com fase estacionária quiral; Direct enantiomeric separation of drugs in pharmaceutical by high performance liquid chromatography with chiral stationary phase

Singh, Anil Kumar
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 21/01/2002 PT
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713.675%
A maioria dos agentes terapêuticos, freqüentemente prescritos, são formulados e comercializados sob a forma racêmica, embora para alguns deles, já tenha sido demonstrado que os efeitos farmacológicos e/ou tóxicos estejam relacionados apenas a um dos enantiômeros. Além disso, é conhecido o fato de que os enantiômeros podem apresentar perfis farmacocinéticos e farmacodinâmicos diferentes. Neste trabalho foram selecionados fármacos que fazem parte de dois grupos importantes no uso clínico. São fármacos freqüentemente prescritos, como os β-bloqueadores (atenolol, metoprolol, pindolol, betaxolol e nadolol) e os antiinflamatórios não-esteróides (ibuprofeno e flurbiprofeno ). Existem na literatura científica várias citações que descrevem o uso da cromatografia líquida de alta eficiência com fases estacionárias quirais (CLAE-FEQ) em estudos farmacológicos, mas não na análise quantitativa dos enantiômeros em preparações farmacêuticas. É conhecido o fato de que o método CLAE-FEQs oferece vantagens sobre as técnicas clássicas de separação e análise de estereoisômeros, especialmente para os enantiômeros. As separações enantioméricas diretas do atenolol, metoprolol, nadolol e betaxolol foram obtidas utilizando-se FEQ Chiralcel OD®. Os enantiômeros do pindolol foram separados com FEQ α-Burke 2® e os do ibuprofeno e do flurbiprofeno com FEQ do tipo WheIk-O 1®. Neste trabalho são apresentados métodos rápidos e sensíveis para determinação estereoespecífica do atenolol (AT)...

Desenvolvimento de instrumentação dedicada a cromatografia líquida capilar (cLC); Development of dedicated instrumentation to capillary liquid chromatography (cLC)

Coutinho, Lincoln Figueira Marins
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 05/09/2008 PT
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715.5512%
Desde que foi introduzida por Tswett no começo do século XX, a cromatografia vem sofrendo contínuos avanços. Entretanto, a miniaturização da cromatografia líquida, apesar de seu inicio promissor, ainda continua bastante lenta e até o presente não alcançou ampla difusão, sendo que o número de grupos trabalhando nesta área é ainda bastante restrito. O motivo deste lento avanço se encontrava na dificuldade em se desenvolver equipamentos adequados, colunas apropriadas e sistemas de tratamento de dados suficientemente rápidos para os sistemas miniaturizados. Apesar de muitos desses problemas atualmente serem de fácil resolução, ainda não se dispõe de equipamentos comercialmente disponíveis que supram satisfatoriamente às condições impostas pelas micro-colunas. Tal carência deve ser suprida antes de nos beneficiarmos de todas as vantagens intrínsecas à miniaturização da cromatografia líquida. Deste modo, o presente projeto visa o desenvolvimento de instrumentação totalmente dedicada aos sistemas miniaturizados de cromatografia líquida incluindo o desenvolvimento de uma bomba de alta pressão, um sistema de injeção a base de tempo, um forno capaz de realizar programação de temperatura e o software de controle dos mesmos. Os equipamentos desenvolvidos foram então aplicados em separações de estatinas demonstrando um excelente desempenho.; Since the chromatography was introduced by Tswett...

Cromatografia líquida capilar: desenvolvimento de colunas empacotadas e monolíticas, celas de detecção UV e aplicação da programação de temperatura; Capillary liquid chromatography: development of packed and monolithic columns, UV detection cells and application on temperature programming

Monteiro, Alessandra Maffei
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/10/2010 PT
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716.9698%
Apesar de seu início promissor, a miniaturização da cromatografia líquida tem se desenvolvido de forma lenta devido à dificuldade em adquirir colunas e equipamentos adequados à técnica. Nos últimos anos, o interesse nesta área da cromatografia tem sido crescente em decorrência das inúmeras vantagens proporcionadas pelo uso de colunas com diâmetro interno reduzido. Ainda que as colunas capilares se encontrem disponíveis comercialmente, sua produção em laboratório pode reduzir custos. Vários parâmetros de grande importância na cromatografia, como o tempo de retenção dos analitos e a pressão do sistema, sofrem variações quando a temperatura da coluna é alterada. Em cromatografia líquida capilar, a aplicabilidade da programação de temperatura é uma alternativa viável, uma vez que a distribuição de calor no interior das colunas ocorre de maneira rápida e uniforme. Os detectores espectrométricos de massas são considerados os mais adequados a esta técnica, pois permitem o monitoramento de compostos presentes em amostras pouco concentradas. Em decorrência do alto custo e indisponibilidade destes em alguns laboratórios, as pesquisas instrumentais nesta área têm empregado detectores mais simples, como os baseados na absorção de luz ultravioleta. Contudo o diâmetro interno reduzido das colunas capilares e...

Teor de apramicina: desenvolvimento e validação de método empregando cromatografia líquida de alta eficiência comparativamente a um doseamento microbiológico; Apramycin determination: development and validation of method employing high performance liquid chromatography in comparison to a microbiological assay

Barbosa, Elisabete de Almeida
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 03/08/2009 PT
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708.4284%
A apramicina é um antibiótico aminoglicosídeo produzido por uma cepa de Streptomyces Tenebrarius, utilizada na medicina veterinária na forma de sulfato para tratar e prevenir doenças infecciosas produzidas por bactérias gram-negativas em porcos, bezerros e aves domésticas. As preparações comercialmente disponíveis são injetável, premix para adição em rações e pó oral solúvel, sendo esta última objeto de estudo deste trabalho. A Farmacopéia Britânica é o único compêndio oficial que descreve a apramicina (tanto a matéria-prima quanto as preparações) e recomenda o método microbiológico turbidimétrico para o seu doseamento. Embora os métodos microbiológicos ainda sejam os métodos de escolha na determinação da potência de antibióticos, há uma tendência crescente em substituí-los pelos métodos físico-químicos, sobretudo a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a qual proporciona sensibilidade, especificidade, exatidão e precisão; ela já vem sendo usada com sucesso na determinação do teor de antibióticos, embora a sua potência possa estar sujeita a confirmação por um método microbiológico. Considerando-se as vantagens da CLAE, bem como a inexistência de métodos físico-químicos oficiais para a análise de apramicina...

Cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas: aplicações para o estudo de toxinas produzidas por cianobactérias; Liquid-chromatography coupled to mass spectrometry: applications for the study of toxins produced by cyanobacteria

Dörr, Felipe Augusto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/05/2011 PT
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711.02625%
A crescente demanda por água doce de boa qualidade, associada ao aumento na frequência de florações tóxicas de cianobactérias em reservatórios utilizados para consumo humano, levou à publicação da Portaria nº. 518/04 pelo Ministério da Saúde. Entre outros parâmetros de potabilidade, as empresas fornecedoras de água tratada devem realizar o monitoramento de cianotoxinas. Para tanto, métodos analíticos rápidos e precisos para a determinação destes compostos são imprescindíveis. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo empregar a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas para o estudo das principais cianotoxinas em território nacional: microcistinas, anatoxina-a(s), cilindrospermopsina e saxitoxinas. Os resultados obtidos estão distribuídos em capítulos específicos dedicados a cada grupo de toxinas. Dessa forma, o primeiro capítulo apresenta um estudo de fragmentação na fase gasosa de ânions de microcistinas em um equipamento do tipo orbitrap. É demonstrado que o modo negativo de ionização por electrospray fornece informações estruturais importantes e complementares ao modo positivo de ionização. Uma abertura seletiva do peptídeo cíclico é proposta e mecanismos discutidos...

Desenvolvimento de uma metodologia de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para análise SARA de petróleo.; Development of methodology by high perform liquid chromatography (HPLC) for petroleun SARA analysis.

Ramos, Rodrigo Ricardo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 09/06/2014 PT
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724.19695%
Este trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência para a análise SARA de amostras de petróleo. As amostras de petróleo foram separadas em frações contendo saturados, aromáticos, resinas e asfaltenos. Para se obter êxito no desenvolvimento da técnica de cromatografia líquida em escala preparativa, o primeiro passo foi o desenvolvimento da técnica em escala analítica. Os parâmetros encontrados foram então extrapolados para escala preparativa. Através da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência desenvolvida, foi possível obter uma separação eficaz das frações SARA de amostras de petróleo, resultado que não se mostra tão eficiente quando se trabalha com cromatografia líquida clássica. As comparações entre as metodologias por cromatografia clássica de coluna aberta e cromatografia líquida de alta eficiência desenvolvida no trabalho mostram que a cromatografia líquida possui enorme vantagem em relação à metodologia clássica. Dentre elas podemos destacar a grande reprodutibilidade já que os parâmetros de análise são altamente controlados o que não ocorre em cromatografia de coluna aberta, além da capacidade de automação e menor risco ocupacional. As frações separadas foram caracterizadas por espectrometria de massas...

Estudo da degradação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e espectrometria de massas (MS); Study of degradation of lyophilized reagents for radiodiagnosis by high performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry (MS)

Almeida, Érika Vieira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2015 PT
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708.4284%
A utilização de radiofármacos no diagnóstico de doenças do organismo humano tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. O crescente desenvolvimento de novos reagentes liofilizados (RL) para a preparação de radiofármacos, embora proporcionem uma maior variedade para o mercado de radiofármacos, deixa evidente uma das lacunas na pesquisa radiofarmacêutica: a identificação de produtos de degradação. No presente trabalho, foram identificados os principais produtos de degradação dos RL de ácido 2,3-Dimercaptosuccínico (DMSA) e Etilenodicisteína Dietil Éster (ECD) utilizando as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de múltiplos estágios (LC-MSn). Realizou-se o estudo de degradação forçada do RL de DMSA e do RL de ECD nas condições de estresse hidrolítico, fotolítico, oxidativo e termodegradação. As análises foram realizadas em equipamento HPLC-DAD Shimadzu e espectrômetro de massas Bruker Daltonics. Todas as análises foram desenvolvidas utilizando coluna cromatográfica Shim-Pack VP-ODS (150 mm x 4,6 mm; 5 μm). O DMSA apresentou tempo de retenção de 5,58 minutos e m/z 204...

Determinação dos resíduos de avermectinas e milbemicinas em leite bovino por cromatografia líquida e detecção por fluorescência e espectrometria de massas

Rübensam, Gabriel
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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715.588%
O monitoramento dos resíduos de avermectinas no leite produzido no Brasil começou em 1998, como parte do Programa Nacional de Controle de Resíduos (PNCR) em alimentos, aplicado pelo Ministério da Agricultura. Desde então, as avermectinas têm sido analisadas por cromatografia líquida com detecção de fluorescência após extração do leite com acetonitrila, purificação em cartuchos de extração em fase sólida e derivação com 1-metilimidazol/anidrido acético. No presente trabalho, um novo método de extração das avermectinas e milbemicinas do leite foi proposto, baseado na partição líquido-líquido com acetonitrila e purificação em baixa temperatura (aprox. - 20 °C). Nesse método, são formadas duas fases, sendo uma fase congelada contendo as impurezas e outra fase líquida (solvente) contendo os analitos. A técnica utilizada na quantificação desses compostos permaneceu sendo a cromatografia líquida com detecção por fluorescência. Entretanto, a derivação desses resíduos foi realizada com 1- metilimidazol/anidrido trifluoroacético. Com esse procedimento foram obtidos derivados mais estáveis, com menor tempo de reação (20 minutos ao invés de 60 minutos) e em menores temperaturas (64 °C ao invés de 100 °C). Para a confirmação da presença dos resíduos de avermectinas e milbemicinas no leite...

Intoxicação em cães e gatos : diagnóstico toxicológico empregando cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta pressão com detecção ultravioleta em amostras estomacais; Intoxication in dogs and cats: toxicological diagnosis using thin layer chromatography and high pressure liquid chromatography with ultraviolet detection in stomach samples

Bulcão, Rachel Picada; Tonello, Raquel; Piva, Sílvia Juliane; Schmitt, Gabriela Cristina; Emanuelli, Tatiana; Dallegrave, Eliane; Garcia, Solange Cristina
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
POR
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708.99234%
Agrotóxicos e raticidas são responsáveis por inúmeras intoxicações humanas e animais. Dados preliminares sugerem que o uso ilegal desses compostos com a finalidade de intoxicação fatal em pequenos animais é uma prática comum na região central do Estado do Rio Grande do Sul. O Laboratório de Toxicologia (LATOX) recebe amostras de casos em que a principal suspeita é a intoxicação por agrotóxicos ou raticidas (lícitos e ilícitos). O presente estudo teve como objetivo apresentar um levantamento das intoxicações de pequenos animais, analisadas pelo LATOX no período de 2004 a 2008, sendo identificados os xenobióticos por meio de métodos analíticos otimizados pelo laboratório, incluindo screening por cromatografia em camada delgada (CCD) e possível confirmação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV). No período, foram analisadas 68 amostras oriundas de intoxicações em cães e gatos. As amostras biológicas analisadas foram o estômago e o conteúdo estomacal, das quais a CCD permitiu a identificação de carbamatos, warfarina e estricnina. Esta mostrou ser uma técnica qualitativa eficiente e adequada para esse propósito, além de ser relativamente rápida, de baixo custo e de sofrer pouca interferência de componentes da matriz. Também foi realizado um screening toxicológico por CLAE-UV para os carbamatos n-metilados: aldicarb...

Imobilização por radiação gama de fase estacionaria liquida sobre suporte de silica para uso em cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE)

Tania Akiko Anazawa
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1992 PT
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710.6017%
Atualmente, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) está entre as técnicas analíticas mais importantes devido a sua alta capacidade de separação, sensibilidade, rapidez e versatilidade. O sucesso de uma separação cromatográfica, bem como a sua faixa de aplicação é determinado pela escolha da coluna cromatográfica e, portanto, da fase estacionária nela contida. Por sua vez, as fases estacionárias são geralmente importadas e de custo elevado. Com o intuito de minimizar este fator e investigar o processo de imobilização, por meio de radiação gama, uma fase estacionária líquida (polimetiloctilsiloxano) foi imobilizada sobre um suporte (sílica gel), utilizando-se diferentes doses de radiação gama. Após a irradiação, o material de recheio adquiriu uma maior estabilidade térmica e tornou-se mais resistente a extração com solventes e a lavagem cromatográfica com a fase móvel. Esta última característica permite a recuperação de colunas contaminadas uma vez que torna possível lavá-Ias sem remover quantidades significativas da fase estacionária líquida imobilizada. A performance cromatográfica das colunas recheadas com material de recheio irradiado foi superior a obtida com o material de recheio que não foi submetido a radiação gama. Isto se deve...

Preparação de colunas para cromatografia liquida de alta eficiencia recheadas com polissiloxanos (C1, C8 e C14) imobilizados sobre particulas de silica porosa de 5mum

Edivan Tonhi
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2004 PT
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711.02625%
Neste trabalho foram obtidas e caracterizadas fases estacionárias reversas para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) pela deposição de polissiloxanos com cadeias laterais C1 (polidimetilsiloxano), C8 (polimetiloctilsiloxano) e C14 (polimetiltetradecilsiloxano) sobre partículas de sílica porosa, seguido de imobilização por tratamento térmico, auto-imobilização e irradiação com radiações microondas e gama. Para as fases estacionárias obtidas foram feitas a caracterização físico-química, a avaliação cromatográfica e um estudo de estabilidade comparativo. Os resultados mostraram que os diferentes processos de imobilização promovem fases estacionárias com diferentes características físicas e elas se mostraram bastante promissoras para utilização em cromatografia líquida, na separação de compostos de naturezas e polaridades variadas e também em condições reais de análise. As principais vantagens destas fases estão relacionadas com a facilidade e o custo da preparação e também ao maior recobrimento dos grupos silanóis do suporte de sílica, que as tornam bastante promissoras na separação de compostos básicos. Todas as fases se mostraram bastante estáveis frente à fase móvel neutra...

Estudo da imobilização, via radiação gama, da fase estacionaria liquida, polimetiloctadecilsiloxano, sobre suporte de silica para uso em cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE)

Maria do Carmo Hespanhol
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/05/1993 PT
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709.1553%
A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é uma técnica analítica de separação relativamente recente, uma vez que ela se tornou conhecida a cerca de 23 anos. Assim sendo, é uma técnica que necessita de maiores desenvolvimentos em vários de seus componentes, inclusive na coluna cromatográfica, que é diretamente responsável pela performance cromatográfica da mistura analisada. A capacidade da coluna cromatográfica é determinada pelas suas dimensões, geometria e material de recheio. Para desenvolver este trabalho escolheu-se as colunas retas convencionais de 125 mm de comprimento por 2,9 e 3,8 mm de diâmetro interno. O material de recheio responde pelo poder de separação dos componentes de uma mistura, bem como pela sua faixa de aplicação. Assim sendo, a escolha da fase estacionária é de grande importância em CLAE. Neste trabalho procurou-se desenvolver uma tecnologia de preparação de uma fase estacionária reversa do tipo C-18, através da imobilização, via radiação gama, do polimetiloctadecilsiloxano sobre sílica, de qualidade semelhante as fases estacionárias encontradas no mercado. Através de testes físicos, químicos e cromatográficos verificou-se que a quantidade ideal de fase estacionária líquida (FEL) a ser depositada sobre a sílica...

Desenvolvimento de fases estacionárias C18 termicamente imobilizadas sobre sílica e sílicas metalizadas e suas caracterizações químicas, físicas e cromatográficas utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia com fluido supercrítico (CFS); Development of C18 stationary phases immobilized onto silica and metalized silicas and their chemical, physical and chromatographic characterizations using high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC)

Carla Grazieli Azevedo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2013 PT
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708.99234%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e cromatografia com fluido supercrítico (CFS) a partir da imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre suportes de sílicas metalizadas com zircônio e titânio. O processo de imobilização térmica do PMODS foi otimizado aplicando-se planejamento composto central. O polímero, os suportes e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físicoquímicos e cromatográficos. As fases estacionárias Si(PMODS), Si-Zr(PMODS) e Si-Ti(PMODS) apresentaram os melhores resultados quando foi aplicada a temperatura de 120 °C por 16 horas. As melhores FE foram submetidas ao processo de capeamento. Estas FE mostraram eficiências entre 82.000 e 90.000 pratos m e boas separações com picos simétricos para compostos apolares e picos com simetria adequada, segundo parâmetros estabelecidos pela Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia), para compostos polares, avaliados pelos testes de Engelhardt, Tanaka, Neue, SRM 870 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1...

Application of two-dimensional liquid chromatography to complex mixtures; Aplicação de cromatografia líquida bidimensional a misturas complexas

Matos, João Tiago Viana de
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
ENG
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719.70555%
The operation of advanced chromatographic systems, namely comprehensive two-dimensional chromatography coupled to multidimensional detectors, allows achieving a great deal of data that need special care to be processed in order to characterize and quantify as much as possible the analytes under study. This dissertation starts by identifying the main trends, research needs and gaps on the techniques for data processing of multidimensional data sets obtained from comprehensive two-dimensional chromatography. Apart from using other concepts from one-dimensional chromatography, which have not been tested for two-dimensional chromatography, there is still room for new improvements and developments in algorithms and software for dealing with two-dimensional comprehensive chromatographic data. Therefore, this work presents a new two-dimensional chromatographic response function (CRF2D) for the estimation of the quality index of separation in comprehensive two-dimensional liquid chromatography of complex organic mixtures. This objective function is based on the concept of peak purity for one-dimensional liquid chromatography, which has been redefined for comprehensive two-dimensional liquid chromatography. The new CRF2D also includes other separation quality criteria...

Análise dos polissacarídeos presentes em Camelia sinensis e desenvolvimento de cromatografia líquida bidimensional abrangente para compostos de baixa massa molecular

Scoparo, Camila Toledo, 1988-
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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711.02625%
Resumo: A Camellia sinensis e uma especie de planta cujas folhas sao utilizadas amplamente na obtencao de infusoes popularmente conhecidas como ¡§cha¡¨, sendo o mais conhecido o ¡§cha verde¡¨. Existem varios tipos de chas obtidos de C. sinensis, a principal diferenca entre eles esta baseada no processo de auto-oxidacao catalisado pelas enzimas polifenol-oxidase e peroxidase. Assim, os chas sao classificados em nao oxidados (cha verde e branco), semi-oxidado (cha oolong), oxidado (cha preto) e pos-fermentado (cha pu-erh). No presente trabalho foram avaliados os polissacarideos presentes no extrato aquoso dos chas verde e preto, assim como os compostos de baixa massa molecular presentes no extrato hidroalcoolico dos mesmos. Para o cha verde, apos processo de fracionamento por congelamento e degelo, as analises de composicao monossacaridica, HPSEC-MALLS e espectroscopia de RMN, indicaram a presenca de acido poligalacturonico com ligacoes 1„_4, alem da presenca de uma arabinogalactana. O polissacarideo extraido do cha preto apresentou tambem arabinose, galactose e acido galacturonico como componentes majoritarios, sugerindo a presenca de uma estrutura pectica e de uma arabinogalactana do tipo II. Os polissacarideos foram testados quanto as suas atividades antissepse...

Estudio comparativo por cromatografía líquida de alta eficiencia del producto de hidrólisis ácida de los polisacáridos del mucílago de aloe vera (aloe barbadensis miller) de diferentes cultivos del departamento de Risaralda, Colombia

Jiménez Bahamón, Indira; González Valoyes, Aura Trinidad
Fonte: Universidad Tecnológica de Pereira; Facultad de Tecnologías Publicador: Universidad Tecnológica de Pereira; Facultad de Tecnologías
Tipo: Tese de Doutorado Formato: PDF
ES
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712.9024%
En este trabajo se llevó a cabo el estudio indirecto de polisacáridos presentes en el mucílago de Aloe vera cultivados en diferentes municipios del departamento de Risaralda Colombia (Santuario, Mistrató, Marsella, Belén de Umbría y La Florida). Se realizó la extracción de los polisacáridos a partir del mucílago seco, con agua a ebullición y precipitados con etanol, luego se realizó hidrólisis ácida y detección de azúcares mediante cromatografía en capa delgada y prueba de Fehling. Para la cuantificación de los carbohidratos se utilizó cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE) y el método del fenol-sulfúrico. El análisis estadístico de los resultados se realizó mediante el software IBM SPSS Statistics versión 20. Los contenidos de azúcares mostraron diferencias significativas entre los municipios. La manosa fue el azúcar predominante en todas las regiones, encontrándose una mayor concentración en Mistrató infiriendo que el polisacárido presente es el acemanano. En Las regiones de Marsella y Belén de Umbría el polisacárido presente fue glucomanano.

Estudio comparativo del contenido de ácido ascórbico del mucílago de Aloe vera (Aloe barbadensis Miller.), entre diferentes cultivos del departamento de Risaralda, Colombia. Por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE)

Estupiñan Iglesias, Carlos Andrés
Fonte: Universidad Tecnológica de Pereira; Facultad de Tecnologías Publicador: Universidad Tecnológica de Pereira; Facultad de Tecnologías
Tipo: Tese de Doutorado Formato: PDF
ES
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713.675%
Este proyecto de grado consistió en el estudio comparativo del contenido de ácido ascórbico, por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE), del mucílago de Aloe vera (Aloe barbadensis Miller.) de plantas cultivadas en diferentes municipios del departamento de Risaralda (Belén de Umbría, La Florida, Marsella, Mistrató y Santuario). Con el fin de ampliar el conocimiento sobre la composición de los cultivos de Aloe vera en Risaralda para contribuir a la diversificación de los usos y propiciar mayores oportunidades en el mercado nacional e internacional. Por medio del grupo de Oleoquímica de la Universidad Tecnológica de Pereira se implementaron dos metodologías para el proceso de extracción del contenido de ácido ascórbico del mucílago de Aloe vera. En la parte metodológica se detalla cada técnica empleada en el laboratorio con sus respectivas referencias. Por el método de extracción de la vitamina C con solución agua (H2O) – ácido sulfúrico (H2SO4) pH 2,7 se encontraron porcentajes de recuperación del (87,56 - 119,58)%. Las condiciones de operación más adecuadas para la cuantificación del ácido ascórbico por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE) con detector ultravioleta (UV) fueron fase móvil: solución agua (5% H2O) – ácido sulfúrico (95% H2SO4) pH 2...

Validación de una metodología por cromatografía líquida de alta eficiencia para la determinación simultánea de vitaminas A, D3 y E en inyectables de uso veterinario; Validação de metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação simultânea de vitaminas A, D3 e E em injetáveis de uso veterinário

Sierra, Noralba; Rojas, Jaime H.; Cuadra, Yvonne; Sisa, Andrea; Castro, Gloria
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2007 SPA
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717.46414%
Se presentan en este artículo los resultados del desarrollo y de la validación de una metodología analítica para la cuantificación simultánea de vitamina A palmitato, vitamina D3 y vitamina E acetato en inyectables de uso pecuario. El procedimiento consiste en una separación por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE) en fase inversa empleando como fase móvil una mezcla de acetonitrilo, metanol, agua (45:50:2.5), una columna C18 a 45 °C y detección a una longitud de onda de 280 nm. Se encontró que el método es selectivo, lineal y preciso. Estas características junto con su sencillez hacen que el método sea adecuado y conveniente para el objetivo propuesto. La robustez de la metodología fue también investigada. El método validado se aplicó para la determinación de las vitaminas en tres productos inyectables del mercado colombiano con registro sanitario del Instituto Colombiano Agropecuario (ICA).; Neste artigo se apresentam os resultados do desenvolvimento e validação da metodologia analítica para a determinação simultânea de palmitato de vitamina A, vitamina D3 e vitamina E em injetáveis para uso de acetato na pecuária. O procedimento consiste na separação cromatográfica por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa...

História da Cromatografia Líquida; History of Liquid Chromatography

Sidney Pacheco; Embrapa Agroindústria de Alimentos; Renata G. Borguini; Embrapa agroindústria de Alimentos; Manuela Cristina P. A. Santiago; Embrapa agroindústria de Alimentos; Luzimar S. M. do Nascimento; Embrapa agroindústria de Alimentos; Ronoel Lu
Fonte: Revista Virtual de Química Publicador: Revista Virtual de Química
Tipo: ; Formato: binary/octet-stream
Publicado em 08/07/2015 PT
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É senso comum, entre os historiadores da ciência, creditar o mérito da invenção da cromatografia líquida ao botânico russo M. S. Tswett, tendo como marco um relatório por ele publicado em 1903 acerca da técnica recém-inventada. No entanto, são muitos os registros de fenômenos, anteriores a Tswett, relacionados à cromatografia. Existem registros de experimentos datados do ano de 77, na Roma antiga. A história da cromatografia líquida ainda guarda interessantes descobertas e invenções bem como disputas entre grupos de pesquisadores que de uma forma ou de outra contribuíram para que ela se tornasse uma das técnicas analíticas mais utilizadas hoje no mundo. A leitura da história da cromatografia líquida é uma interessante maneira de se aprender sobre a técnica e descobrir como foram concebidas soluções criativas para os desafios analíticos de cada época. A maior parte dos experimentos descritos e técnicas desenvolvidas são utilizadas até os dias de hoje. A construção do primeiro sistema cromatográfico também é descrito com detalhes. Ele foi construído quase que totalmente com peças comercialmente disponíveis e foi capaz de separar, derivatizar e detectar uma mistura complexa de aminoácidos e peptídeos. A utilização desse sistema levou seus construtores ao prêmio Nobel de química. DOI: 10.5935/1984-6835.20150069; It is common sense among historians of science to credit the merit of the invention of liquid chromatography to the Russian botanist M. S. Tswett. The landmark is a report published by him in 1903 about the newly invented technique. However...