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Cellulose acetate membranes have been used in many applications; of particular interest are reverse osmosis systems, and as a neutral matrix for incorporation of different polymers (e.g., conducting polymers), inorganic ions (e.g., lanthanides) and organic (e.g., pharmaceutical) compounds. The properties of the new polymers derived from cellulose acetate or blends depend on those of cellulose acetate. This work presents an attempt to find links between thermodynamic and kinetic properties of cellulose acetate membranes in equilibrium with water. Water diffusion coefficients in cellulose acetate membranes are reported, measured with a simple water permeation technique. The comparison of these values with the percentage of water uptake and polymer thickness leads to interesting conclusions related with different polymer properties.; http://www.sciencedirect.com/science/article/B6TWW-4DVBFCN-7/1/63e48f8aac1513c35feeaa6c746621e1

In this study cellulose acetate butyrate (CAB) and carboxymehtylcellulose acetate butyrate (CMCAB) films adsorbed onto silicon wafers were characterized by means of ellipsometry, atomic force microscopy (AFM), sum frequency generation spectroscopy (SFG) and contact angle measurements. The adsorption behavior of lysozyme (LIS) or bovine serum albumin (BSA) onto CAB and CMCAB films was investigated. The amounts of adsorbed LIS or BSA onto CMCAB films were more pronounced than those onto CAB films due to the presence of carboxymethyl group in the CMCAB structure. Besides, the adsorption of BSA molecules on CMCAB films was more favored than that of LIS molecules. Antimicrobial effect of LIS bound to CAB or CMCAB layers was evaluated using Micrococcus luteus as substrate.; FAPESP; CNPq; Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior (CAPES)

Spin-coated films of cellulose acetate (CA), cellulose acetate propionate (CAP), cellulose acetate butyrate (CAB) and carboxymethylcellulose acetate butyrate (CMCAB) have been characterized by ellipsometry, atomic force microscopy (AFM) and contact angle measurements. The films were spin-coated onto silicon wafers, a polar surface. Mean thickness values were determined by means of ellipsometry and AFM as a function of polymer concentration in solutions prepared either in acetone or in ethyl acetate (EA), both are good solvents for the cellulose esters. The results were discussed in the light of solvent evaporation rate and interaction energy between substrate and solvent. The effects of annealing and type of cellulose ester on film thickness, film morphology, surface roughness and surface wettability were also investigated.

In the present study the effect of relative humidity (RH) during spin-coating process on the structural characteristics of cellulose acetate (CA), cellulose acetate phthalate (C-A-P), cellulose acetate butyrate (CAB) and carboxymethyl cellulose acetate butyrate (CMCAB) films was investigated by means of atomic force microscopy (AFM), ellipsometry and contact angle measurements. All polymer solutions were prepared in tetrahydrofuran (THF), which is a good solvent for all cellulose esters, and used for spin-coating at RH of (35 +/- A 5)%, (55 +/- A 5)% or (75 +/- A 5)%. The structural features were correlated with the molecular characteristics of each cellulose ester and with the balance between surface energies of water and THF and interface energy between water and THF. CA, CAB, CMCAB and C-A-P films spin-coated at RH of (55 +/- A 5)% were exposed to THF vapor during 3, 6, 9, 60 and 720 min. The structural changes on the cellulose esters films due to THF vapor exposition were monitored by means of AFM and ellipsometry. THF vapor enabled the mobility of cellulose esters chains, causing considerable changes in the film morphology. In the case of CA films, which are thermodynamically unstable, dewetting was observed after 6 min exposure to THF vapor. On the other hand...

Esta tese está dividida em duas partes. Na Parte I, blendas de polietileno maleado (M-PE) e butirato acetato de celulose (CAB) (5-50% em massa) e compósitos de polietileno (PE) ou M-PE e 20% em massa de celulose, acetato de celulose (CA), propionato acetato de celulose (CAP) ou CAB foram preparados em um misturador. As estruturas e propriedades das misturas foram estudadas através de ensaios mecânicos, calorimetria exploratória diferencial, microscopia eletrônica de varredura, extração com solvente seletivo seguida de espectroscopia FTIR e difração de raios-X (XRD). As blendas M-PE/CAB e os compósitos PE/polissacarídeo e M-PE/polissacarídeo não apresentaram mudanças significativas nos valores da temperatura de fusão (Tm) quando comparados aos valores de Tm do PE e do M-PE. Dados de XRD mostraram que a adição das cargas não causou mudança na estrutura cristalina do PE ou M-PE, mas aumentou a região amorfa dos materiais, indicado que a miscibilidade ocorre na parte amorfa do PE. Compósitos preparados com M-PE apresentaram tensão no escoamento e elongação superiores do que os preparados com PE, evidenciando o efeito compatibilizante do anidrido maléico. Na parte II, o efeito de dois bons solventes, acetona e acetato de etila...

Esta tese apresenta o estudo do efeito do solvente acetato de etila e acetona no comportamento em solução dos polímeros acetato butirato celulose (CAB) e acetato butirato carboximetil celulose (CMCAB) e nas características dos seus filmes finos obtidos pela técnica de revestimento rotacional ou por adsorção. As medidas de viscosidade e espalhamento de raio-X a baixo ângulo (SAXS) mostraram que o acetato de etila é um melhor solvente para CAB e CMCAB do que a acetona. A caracterização dos filmes foi feita através de medidas de elipsometria, microscopia de força atômica (AFM), espectrocospia vibracional por geração de soma de freqüências (SFG) e medidas de ângulo de contato. Os filmes de CMCAB obtidos por revestimento rotacional são mais espessos quando preparado em acetona do que em acetato de etila. Imagens de AFM mostraram que os filmes de CMCAB oriundos de soluções em acetato de etila são mais homogêneos e lisos do que aqueles preparados a partir de acetona. Medidas de SFG comprovaram a forte afinidade da acetona com SiO2/Si, mostrando que esse solvente cria uma nova camada para os filmes de CAB e CMCAB. Os valores de energia superficial calculados para CAB e CMCAB foram semelhantes ~ (49,0 ± 0,5) mJ/m²...

O presente trabalho visou o estudo da modificação química da celulose de linter (obtida de fonte de rápido crescimento e considerada a celulose de maior pureza isolada de fontes vegetais) através da sua derivatização em meio homogêneo, buscando-se a obtenção de materiais com características bem definidas e via um método que apresente boa reprodutibilidade. Dentre os derivados de celulose, os acetatos têm importância industrial significativa. No presente trabalho, acetatos de celulose obtidos no sistema de solvente cloreto de lítio/dimetilacetamida (LiCl/DMAc), com diferentes graus de substituição (GS) foram caracterizados através de 1H NMR, espectroscopia na região do infravermelho, viscosimetria e análises térmicas (DSC e TG). Através de métodos quantitativos aplicados às curvas termogravimétricas pode-se obter parâmetros cinéticos relacionados à decomposição térmica como a energia de ativação (Ea). Os resultados para os acetatos mostraram que conforme o GS aumenta, aumenta o grau de substituição de C2 e C3, e observa-se também aumenta Ea. Acetatos de celulose com diferentes GS foram utilizados para a obtenção de filmes a partir do mesmo sistema de solvente. Visando à obtenção de biocompósitos...

Filmes foram preparados com êxito dissolvendo e misturando quitosana com celulose de sisal no sistema de solvente NaOH/tiouréia. Nenhum solvente residual foi encontrado nos filmes preparados, conforme mostrado por análise elementar (S) e absorção atômica (Na). Os filmes foram caracterizados por técnicas como espectroscopia na região do infravermelho com transformada Fourier, difração de raios-X e análise térmica (TG, DSC e DMTA). A compatibilidade de ambos biopolímeros foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, em cujas imagens o filme de biocompósito mostrou uma organização intermediária entre a rede de fibra de celulose e a homogeneidade do filme de quitosana. Interações com água foram estudadas por medida de ângulos de contatos de uma gota d'água com a superfície do filme, isoterma de absorção de umidade e relaxometria de RMN T2. A análise de ângulo de contato mostrou uma deformação que pode ocorrer na superfície devido a alta afinidade destes materiais com a gota d'água. O sistema de solvente NaOH/tiouréia levou a despolimerização de ambos biopolímeros, mas sem provocar perda da capacidade de formação de filme dos mesmos. Resultados de índice de cristalinidade sugeriram que as interações entre quitosana e o solvente foram mais intensas do que as interações entre celulose e o solvente. Os resultados de relaxometria de RMN T2 do biocompósitos mostrou que as características da quitosana prevaleceram sobre as da celulose no que se refere as interações com água. Acetatos de celulose de sisal com diferentes graus de substituição foram preparados em meio homogêneo (DMAc/LiCl como sistema de solvente) e caracterizados por RMN 1H (determinação do grau de substituição)...

Considerando o grande interesse na produção de materiais provenientes de fontes renováveis, biocompatíveis e que combinem as propriedades de dois ou mais componentes em um único material, buscou-se contribuir para com estudos sobre a incorporação de nanopartículas (NPs) de magnetita (Fe3O4) em filmes preparados a partir de polpa celulósica de sisal e de acetatos obtidos usando esta polpa. Pretendeu-se obter filmes compósitos com boas propriedades magnéticas e com propriedades mecânicas similares ou melhores que aquelas dos filmes puros. Optou-se por polpa celulósica de sisal pelo fato de a planta ser largamente produzida no país, além de ter rápido crescimento e fibras com alto teor de celulose. A magnetita foi escolhida devido a sua baixa toxicidade quando comparada as NPs metálicas e pelo seu potencial de aplicação em diversas áreas, incluindo a médica. A magnetita foi obtida por decomposição térmica (método do poliol) e caracterizada via microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios X (DRX) e por magnetometria via SQUID (superconducting quantum interference device). Os resultados indicaram que as NPs preparadas corresponderam a um sistema de partículas esféricas e monodispersas, com diâmetro médio de 5...

O presente trabalho visou à valorização da fibra lignocelulósica de sisal, focando principalmente em seu componente majoritário, a celulose, através da síntese de ésteres de celulose e também na preparação de diferentes materiais. A escolha dessa fonte lignocelulósica deveu-se a sua disponibilidade no país, sendo o Brasil o maior produtor e exportador mundial, e por se tratar de uma fonte de fibras com alto teor de celulose e de curto ciclo de crescimento. A síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia (acetatos, butanoatos e hexanoatos) e grau de substituição (GS) foi explorada, em meios homogêneo e heterogêneo, visando à identificação de condições que levassem aos melhores rendimentos. Em meio homogêneo, utilizando DMAc/LiCl como sistema de solvente e anidridos ácidos como agentes esterificantes, a síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia e GS (0,2-3,0) foi possível, apenas ajustando-se a razão MolAnidrido/MolCelulose. Em meio heterogêneo, diferentes rotas de síntese foram exploradas. Com o uso do sistema anidrido ácido/iodo metálico (catalisador), apenas ésteres de cadeia curta (acetatos) puderam ser obtidos com alta eficiência. Na busca de rotas alternativas para a obtenção de ésteres de cadeias mais longas...

Este trabalho descreve a preparação e a caracterização das fibras de celulose (Cel) e acetato de celulose (Acel) e de filmes de acetato de celulose (Macel) recobertos com ZrO2. Posteriormente, estas foram modificadas através de uma reação com o ácido fosfórico, resultando nos materiais modificados Cel/ZrO2/Fosfato, Acel/ZrO2/Fosfato na forma de fibras e este último também na forma de filmes (Macel/ZrO2/Fosfato). As análises elementares de zircônio e fósforo para os materiais Cel/ZrO2/Fosfato, Acel/ZrO2/Fosfato e Macel/ZrO2/Fofato, indicaram uma quantidade de adsorção razoável. Os espectros de ressonância magnética nuclear de P dos materiais Cel/ZrO2/Fosfato e Acel/ZrO2/Fosfato indicaram a predominância de grupos HPO4 em uma superfície. O mapeamento dos átomos de zircônio e fósforo indicou que estes se encontram dispersos homogeneamente na superfície e no interior do filme. Os materiais Cel/ZrO2/Fosfato e Acel/ZrO2/Fosfato foram utilizados como trocadores iônicos em relação aos metais alcalinos ( K, Na, Li ). A capacidade de troca para os íons K, Na e Li foi determinada através das isotermas de troca iônica, observando-se uma eficiente capacidade de separação dos íons K e Na, quando comparado ao íon Li. Estudos de pré-concentração com o material Acel/ZrO2/Fosfato...

Atualmente, novas rotas de obtenção de polímeros naturais vêm sendo exploradas para as mais diversas finalidades, como forma alternativa aos polímeros provenientes do petróleo. A celulose, biopolímero mais abundante de todas as substâncias naturais, encontrado em diversos tipos de biomassa, com destaque para o bagaço de cana-de-açúcar, é constituída por grupos hidroxilas, com diferentes graus de reatividade. Vários métodos têm sido utilizados para extrair e modificar a celulose, sendo a modificação química fundamental para aumentar sua aplicabilidade, customizando sua funcionalidade. Neste trabalho, uma rota mais simplificada do que a existente na literatura foi sugerida para realizar a extração de celulose do bagaço de cana-de-açúcar. As etapas foram combinadas e otimizadas visando facilitar o scale-up para o nível industrial. A celulose foi obtida, inicialmente, através de um pré-tratamento químico seqüencial utilizando-se solução alcalina associada ao peróxido de hidrogênio. Nesta etapa foi avaliada a influência da moagem e remoção dos extrativos na obtenção da celulose. As caracterizações mostraram, qualitativamente, um comportamento muito semelhante em todas as amostras analisadas. Para o estudo...

The objective of this research was to develop and characterize composite biofilms produced using wheat gluten and cellulose acetate phthalate. Biofilms act as barriers to moisture and oxygen diffusion through the film. The films were prepared with different thicknesses and component concentrations and were analyzed for water vapor and oxygen permeabilities, water and acid solubilities and mechanical properties. Results showed that the mixture improved film characteristics more than each of the individual components alone. The 1:1 mixture had properties of better permeability to water and oxygen. The composite films were completely soluble in water and acid, with the exception of the film with the highest gluten concentration, which was 50% soluble in water and acid. An increase in gluten concentration in the composite films resulted in a decrease in tensile strength. There was no significant difference in elongation at break between the composite films. No difference in thickness was detected either. Results showed that the mixture improved the characteristics more than of the individual components alone.

Cellulose acetate 1,2-benzenedicarboxylate (CAP), a pharmaceutical excipient used for enteric film coating of capsules and tablets, was previously shown to have potent inhibitory activity against infection by human immunodeficiency virus type 1 (HIV-1) T cell line-adapted (TCLA) strains. In the present study, we determined the inhibitory activity of CAP against infection by cell-free and cell-associated primary HIV-1 isolates with distinct genotypes and biotypes in cervical explants, peripheral blood mononuclear cells (PBMCs), monocyte-derived macrophages (MDMs), and CEMx174 5.25M7 cells. CAP blocked infection by cell-free and cell-associated HIV-1 in cervical explants. It inhibited infection by cell-free primary HIV-1 isolates (clades A to G and group O) in PBMCs, MDMs, and CEMx174 5.25M7 cells and blocked transmissions of the cell-associated primary HIV-1 isolates from dendritic cells (DCs) to PBMCs, from MDMs to PBMCs, and from PBMCs to CEMx174 5.25M7 cells. The inhibitory activity of CAP on infection by the cell-free and cell-associated primary HIV-1 isolates is independent of viral subtypes and coreceptor usage. These data suggest that CAP is a good microbicide candidate that can be further developed for preventing sexual transmission of HIV-1.

Antimicrobial active packaging delays or inhibits microorganism growth in packed products, and it can be used in a variety of food systems. The objective of the present research was to develop packaging incorporated with natural antimicrobial agents (active film). The effects of the active film on the spoilage, pathogenic microorganism counts, pH and color of the refrigerated chicken breast cuts were analyzed. Cellulose acetate-based active films incorporating two concentrations (20% and 50%, v/w) of rosemary (Rosmarinus officinalis L.) essential oil were manufactured and placed in contact with the chicken breast cuts for six days. An analysis of variance and mean comparison tests (Tukey’s test, p<0.05) were performed on the results. The films that contained 20% essential oil and were intercalated with chicken breast samples did not demonstrate significant effects on the control of psychrotrophic or total coliform microorganisms during the storage period; however, the films incorporated with 50% essential oil demonstrated efficacy toward the control of coliforms during the storage of the samples (6 days, 2 ± 2ºC). The pH was related to the psychrotrophic microorganism count and was not influenced by the treatment. The color was not influenced by the time of storage or the treatment. The results demonstrate that active films incorporating 50% rosemary essential oil are effective at controlling certain microorganisms in chicken breast cuts.

Transition metal-containing membrane films of 10, 20, and 40 μm thickness were obtained by the combination of irregularly shaped nanoparticles with monomodal size distributions of 4.8 ( 1.1 nm (Rh(0)) and 3.0 ( 0.4 nm (Pt(0)) dispersed in the ionic liquid (IL) 1-n-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide (BMI · (NTf)2) with a syrup of cellulose acetate (CA) in acetone. The Rh(0) and Pt(0) metal concentration increased proportionally with increases in film thickness up to 20 μm, and then the material became metal saturated. The presence of small and stable Rh(0) or Pt(0) nanoparticles induced an augmentation in the CA/IL film surface areas. The augmentation of the IL content resulted in an increase of elasticity and decrease in tenacity and toughness, whereas the stress at break was not influenced. The introduction of IL probably causes an increase in the separation between the cellulose macromolecules that results in a higher flexibility, lower viscosity, and better formability of the cellulose material. The nanoparticle/IL/CA combinations exhibit an excellent synergistic effect that enhances the activity and durability of the catalyst for the hydrogenation of cyclohexene. The nanoparticle/IL/cellulose acetate film membranes display higher catalytic activity (up to 7353 h-1 for the 20 μm film of CA/IL/Pt(0)) and stability than the nanoparticles dispersed only in the IL.

The chilled chicken is highly perishable food that requires the application of conservation and storage methods. Studies on packaging that are able not only to protect, but also to interact with the food have been increasing, as antimicrobial packaging for example that, due to the presence of preservatives, are able to retard or inhibit the growing of microorganisms in the packed product. The objectives of this study were to develop biodegradable packaging embedded with natural antimicrobial agent (active film); assess its mechanical properties and its effect in vitro on the mesophilic microorganisms and assess the counts of psychrotrophic and total coliforms and the physical and chemical characteristics of chilled chicken packed in it. It was produced cellulose-based active films embedded with different concentrations (10, 20, 30, 40 and 50%, v/w) of rosemary (Rosmarinus officinalis L.) essential oil and analysis of variance and mean comparison tests (Tukey p<0.05) were performed on the results. Films embedded with 10, 20 and 30% were shown to be the most resistant ones, and the films with 10 and 20% were also the hardest ones, while the elongation weren´t shown to have variation among treatments. In vitro analysis of the films showed that the concentrations between 10 and 20% of essential oil were necessary in order to reduce the growing of mesophilic collected in samples of chicken chest and that the microbial growth on the films was the same of the four biggest concentrations. However...

A stable solid spike for the measurement of uranium and plutonium content in nitric acid solutions of spent nuclear fuel by isotope dilution mass spectrometry has been prepared at the European Commission Institute for Reference Materials and Measurements in Belgium. The spike contains about 50 mg of uranium with a 19.838% 235U enrichment and 2 mg of plutonium with a 97.766% 239Pu abundance in each individual ampoule. The dried materials were covered with a thin film of cellulose acetate butyrate as a protective organic stabilizer to resist shocks encountered during transportation and to eliminate flaking-off during long-term storage. It was found that the cellulose acetate butyrate has good characteristics, maintaining a thin film for a long time, but readily dissolving on heating with nitric acid solution. The solid spike containing cellulose acetate butyrate was certified as reference material IRMM-1027f with certified quantities: 235U and 239Pu amounts and uranium and plutonium amount ratios, and was validated by analyzing spent fuel dissolver solutions of the Tokai reprocessing plant in Japan.; JRC.D.3-Knowledge Transfer and Standards for Security

El ??cido acetilsalic??lico (AAS) se encapsul?? con eftalato de acetilcelulosa (EAC), etilcelulosa (EC) o sus mezclas mediante un m??todo de adici??n de emulsi??n no disolvente. Se evaluaron los perfiles de liberaci??n de AAS en microc??psulas preparadas en diversas proporciones de f??rmaco y pol??mero (10:1 y 4:1) y microc??psulas en comprimidos en un pH 1,2 ?? 6. Los resultados mostraron que al reducir la proporci??n de f??rmaco respecto al pol??mero se reduc??a la velocidad de liberaci??n. Las microc??psulas preparadas con EC presentaron el ??ndice de liberaci??n m??s bajo. Los estudios de liberaci??n in vitro indicaron que la velocidad de liberaci??n del f??rmaco disminu??a tras la preparaci??n del comprimido, debido a la formaci??n de una matriz no desintegrable. La liberaci??n de AAS en un pH 6 es significativamente mayor en todas las microc??psulas, incluso si se utiliza EC, que no es hidrosoluble. Esto se debe probablemente a la mayor solubilidad del AAS en un pH 6, lo que indica la formaci??n incompleta de la pel??cula alrededor de las part??culas de AAS. Los datos de liberaci??n se examinaron cin??ticamente y se calcularon los modelos ideales para la liberaci??n del f??rmaco. Los resultados mostraron que en las microc??psulas en comprimidos el coeficiente de correlaci??n m??s elevado se obtuvo con la liberaci??n de orden cero. En las microc??psulas en comprimidos que conten??an EAC o una mezcla de EAC y EC...

Antimicrobial active packaging delays or inhibits microorganism growth in packed products, and it can be used in a variety of food systems. The objective of the present research was to develop packaging incorporated with natural antimicrobial agents (active film). The effects of the active film on the spoilage, pathogenic microorganism counts, pH and color of the refrigerated chicken breast cuts were analyzed. Cellulose acetate-based active films incorporating two concentrations (20% and 50%, v/w) of rosemary (Rosmarinus officinalis L.) essential oil were manufactured and placed in contact with the chicken breast cuts for six days. An analysis of variance and mean comparison tests (Tukey's test, p<0.05) were performed on the results. The films that contained 20% essential oil and were intercalated with chicken breast samples did not demonstrate significant effects on the control of psychrotrophic or total coliform microorganisms during the storage period; however, the films incorporated with 50% essential oil demonstrated efficacy toward the control of coliforms during the storage of the samples (6 days, 2 ± 2ºC). The pH was related to the psychrotrophic microorganism count and was not influenced by the treatment. The color was not influenced by the time of storage or the treatment. The results demonstrate that active films incorporating 50% rosemary essential oil are effective at controlling certain microorganisms in chicken breast cuts.