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Síntese por Electrospinning de fibras de Nb2O5 e caracterização microestrutural e de propriedades ópticas

Leindecker, Gisele Cristina
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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O objetivo deste estudo foi produzir, por electrospinning, fibras de pentóxido de nióbio(Nb2O5), usando como precursor o nióbio metálico. A solução utilizada para o electrospinning foi preparada pela dissolução do precursor em ácido fluorídrico (HF), seguida da adição de ácido acético e da solução polimérica de polivinilpirrolidona (PVP). A solução final foi submetida ao processo de electrospinning com tensão elétrica variando de 14 a 16 kV, distância entre coletor e capilar de 13 cm e fluxo de 1,5 mL/h. As fibras obtidas foram submetidas a tratamento térmico às temperaturas de 600, 700 e 800°C por um período de 1 hora, com taxa de aquecimento de 0,8°C/min. As fibras foram caracterizadas através de análises térmicas, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de reflectância difusa (ERD). Também foram realizadas medidas de tamanho de cristalito pela fórmula de Scherrer, diâmetro médio com auxílio do aplicativo Image Tool e área superficial pelo modelo proposto por Brunnauer, Emmet e Teller (BET). Os resultados indicaram que foram formadas fibras da fase hexagonal (TT- Nb2O5)...

Determinação de elementos terras raras em amostras de catalisadores gastos e estudos de interferências por íons poliatômicos em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e célula de reação

Silva, Jessee Severo Azevedo
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 139 p.| il., grafs., tabs.
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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2014; A determinação de elementos terras raras (REE) em amostras de catalisadores gastos provenientes da indústria de petróleo por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) é proposta neste trabalho. Procedimentos para o tratamento das amostras, cuja matriz possui alto teor sílica, foram testados e o uso de ácido fluorídrico (HF) foi requerido. Como os REE formam complexos insolúveis com HF, ácido bórico foi usado e uma etapa de evaporação assistida por radiação de micro-ondas para promover a redissolução dos fluoretos de REE foi executada. O meio contendo 1,0 mL de HF e 8,0mL de ácido bórico foi o mais adequado para promover a completa digestão da amostra e a etapa de evaporação com ácido bórico promoveu a solubilização dos complexos de REE e permitiu a introdução das soluções no instrumento de ICP-MS sem danos aos componentes do sistema de introdução de amostras, manufaturados em vidro ou quartzo. Estudos foram realizados usando uma célula de reação para redução de interferências por íons poliatômicos para quatro REE...

Materiais híbridos à base de sílica contendo corantes fluorescentes derivados de benzimidazóis

Hoffmann, Helena Sofia
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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Nesse trabalho foram preparados novos materiais híbridos à base de sílica contendo moléculas orgânicas fluorescentes, derivadas das benzazolas, utilizando-se o método sol-gel de síntese com três catalisadores diferentes: ácido fluorídrico, fluoreto de sódio e fluoreto de amônio. Foi realizada a incorporação de duas moléculas: o corante 2-(5'-amino-2'- hidroxifenil)benzimidazol, que ficou disperso e adsorvido fisicamente na matriz; e o corante 2-(5'-N-(3-trietoxisilil)propiluréia-2'-hidroxifenil)benzimidazol, que, por ser sililado, encontra-se quimicamente ligado à estrutura da matriz. Esses compostos orgânicos são importantes por apresentarem diferentes aplicações na área química, medicinal e ambiental. Muitas dessas aplicações devem-se ao fato dessas moléculas fluorescentes apresentarem deslocamento de Stokes maior que 100 nm, causado pela transferência protônica intramolecular no estado excitado. Esses novos materiais híbridos fluorescentes foram obtidos nas formas de monolitos e pós. O processamento desses pós em alta pressão (ca de 6,0 GPa), em um meio quase-hidrostático, possibilitou a preparação de compactos densos, transparentes e estáveis; e, estudaram-se as propriedades ópticas e texturais desses diferentes materiais. Para isso foram feitos os espectros de excitação-emissão de fluorescência...