Página 1 dos resultados de 1792 itens digitais encontrados em 0.006 segundos

Essential steps to providing reliable results using the Analytical Quality Assurance Cycle

Olivares, Igor Renato Bertoni; Lopes, Fernando Antunes
Fonte: ELSEVIER SCI LTD; OXFORD Publicador: ELSEVIER SCI LTD; OXFORD
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
Relevância na Pesquisa
382.8974%
Considering how demand for quality assurance (QA) has grown in analytical laboratories, we show the trends in analytical science, illustrated through international standard ISO/IEC 17025, validation, measurements of uncertainty, and quality-control (QC) measures. A detailed review of the history of analytical chemistry indicates that these concepts are consistently used in laboratories to demonstrate their traceabilities and competences to provide reliable results. We propose a new approach for laboratory QA, which also develops a diagram to support routine laboratories (which generally apply a quality system, such as ISO/IEC 17025) or research laboratories (that have some difficult applying this international standard). This approach, called the Analytical Quality Assurance Cycle (AQAC), presents the major QA concepts and the relationships between these concepts in order to provide traceability and reliable results. The AQAC is a practical tool to support the trend towards QA in analytical laboratories. (C) 2012 Elsevier Ltd. All rights reserved.

Esterilidade: validação de metodologia e propostas de otimização de resultados; Sterility test: analytical validation and proposal for results improvement

Bugno, Adriana
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/02/2001 PT
Relevância na Pesquisa
572.74383%
Este trabalho consiste em um estudo sobre os parâmetros para validação de metodologia para teste de esterilidade. As qualificações das instalações e dos operadores são consideradas etapas integrantes na validação analítica, cuja finalidade abrange minimizar a ocorrência de resultados falso-positivos e falso-negativos. Foram comparadas as eficiências de três métodos de teste de esterilidade empregando inoculação direta, inoculação indireta nos moldes convencionais e inoculação indireta em sistema fechado quanto à detecção do crescimento de diferentes tipos de microrganismos normalmente encontrados como contaminantes em produtos farmacêuticos Aspergillus niger, Bacillus subtilis, Candida albicans, Clostridium sporogenes, Escherichia coli, Micrococcus luteus, Pseudomonas aeruginosa, Saccharomyces cerevisiae e Staphylococcus aureus. Cada um deles foi inoculado em amostras constituídas de frascos plásticos de 10 mL de solução fisiológica em três diferentes níveis de contaminação: 5, 10 e 50 UFC/10 mL. Utilizou-se nos testes diferentes tipos de meios de cultura meio de caseína de soja, meio de tioglicolato, meio Sabouraud e meio Clausen bem como distintas temperaturas de incubação 12, 22, 32 e 42 ºC durante um período de incubação de 28 dias. Os resultados demonstraram que as metodologias aplicadas apresentam diferenças significativas na eficiência de detecção de contaminantes...

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividades antrópicas nas águas da região do Rio Paraíba do Sul,SP; Development and validation of analytical methodology for determination of endocrine disruptors from anthropic activities in waters at region of Paraíba do Sul river, SP

Souza, Renata Rodrigues de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/07/2011 PT
Relevância na Pesquisa
377.1294%
Neste estudo foi realizada a avaliação de seis substâncias sintéticas resultantes de processos industriais e de atividades antropogênicas dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, pentaclorofenol, bisfenol A e benzo[a]pireno os quais possuem capacidade de interferir negativamente no funcionamento normal do sistema endócrino de animais e de seres humanos (xenoestrógenos), em águas tratada e bruta de quatro municípios do Vale do Paraíba paulista. Para tanto, utilizou-se um método analítico de alta seletividade e sensibilidade, sendo a determinação por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS), precedida da concentração das amostras pelo método SPE (extração em fase sólida). Como não são suficientes apenas boas técnicas analíticas para garantir a qualidade dos dados gerados e a confiabilidade dos resultados, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade, especificidade, linearidade, faixa linear de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez, além da incerteza na medição. Os resultados demonstraram que o método proposto é adequado para quantificação das amostras do rio Paraíba do Sul...

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAS) em sedimentos.  Avaliação da represa do Parque  Pedroso, Santo André, SP   ; Development and validation of analytical methodology for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in sediments. Assessment of Pedroso Park Dam, Santo André, SP

Brito, Carlos Fernando de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/09/2009 PT
Relevância na Pesquisa
477.1294%
Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) por serem considerados contaminantes persistentes, pela sua ubiqüidade no meio ambiente e pelo reconhecimento de sua genotoxicidade, têm estimulado atividades de pesquisa com o objetivo de determinar e avaliar as origens, transporte, transformação, efeitos biológicos e a acumulação em compartimentos de ecossistemas aquático e terrestre. Nesta dissertação, a matriz estudada foi o sedimento coletado na represa do Parque Pedroso em Santo André, SP. A técnica analítica empregada foi a cromatografia líquida em fase reversa com detector UV/Vis. O tratamento dos dados foi estabelecido durante o processo de desenvolvimento da metodologia para que houvesse confiabilidade nos resultados. As etapas envolvidas foram avaliadas usando o conceito da Validação de Ensaios Químicos. Os parâmetros selecionados para a validação analítica foram Seletividade, Linearidade, Intervalo de Trabalho, Sensibilidade, Exatidão, Precisão, Limite de Detecção, Limite de Quantificação e Robustez. Esses parâmetros apresentaram resultados satisfatórios, o que permite a aplicação da metodologia desenvolvida, sendo ainda um método simples que permite a minimização da contaminação e da perda de compostos por excesso de manipulação. Para os HPAs estudados não foram encontrados resultados positivos...

Avaliação do processo de fabricação de comprimidos de Captopril (25 mg): aplicação da tecnologia analítica de processo e de ferramentas da qualidade e estatística; Manufacturing process evaluation of Captopril (25 mg) tablets: application of process analytical technology and quality tools and statistical

Curtivo, Cátia Panizzon Dal
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 09/11/2011 PT
Relevância na Pesquisa
376.82504%
As Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos (BPFM) enfatizam que a indústria farmacêutica deve dirigir seus esforços no sentido de compreender a variação do processo, incluindo as fontes, o grau de variação e o impacto dessa variação nas características de qualidade do produto. O processo de fabricação de medicamentos tem apresentado significativas mudanças, em especial no que se refere à introdução de tecnologias analíticas que permitem o controle do processo em tempo real. A abordagem baseada na análise de risco e no novo Sistema de Qualidade Farmacêutica constitui ponto central das BPFM para o século XXI. Os órgãos regulatórios têm exigido da indústria farmacêutica sua adesão na melhoria contínua relativa ao desempenho de seus processos e, por consequência, na qualidade do produto. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de método analítico empregando espectroscopia no infravermelho próximo, assim como a avaliação do processo de fabricação de comprimidos de Captopril 25 mg, empregando abordagem racional-científica. Com referência à avaliação do processo, foram adotadas as seguintes ferramentas: análise de modos e efeitos de falhas (FMEA); gráficos de controle; índices de capacidade e análise de variância (ANOVA). A espectroscopia por infravermelho próximo (NIR) foi selecionada por apresentar maior rapidez na obtenção dos resultados...

Desenvolvimento e validação de métodos analíticos, estudo preliminar de estabilidade e ensaio de dissolução do antiepléptico triazínico lamotrigina na forma farmacêutica comprimido; Development and validation of analytical methods, preliminary study of stability and dissolution test to determination of the triazine antiepileptic lamotrigine in tablets

Martins, Magda Targa
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
377.1294%
A lamotrigina é um fármaco relativamente novo que tem se mostrado útil no tratamento de diferentes crises epilépticas. Este fármaco encontra-se no mercado na forma de comprimidos e, apesar de seu amplo uso na terapêutica, não há descrição de métodos analíticos em códigos oficiais para o controle de qualidade da lamotrigina em sua forma farmacêutica. Estudos de estabilidade não foram encontrados na literatura científica, apenas dados fornecidos pela indústria. No FDA (2006) estão descritas as condições para o teste de dissolução dos comprimidos de lamotrigina, mas não há relatos sobre a forma de quantificação dos mesmos. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivos o desenvolvimento e validação de métodos analíticos qualitativos e quantitativos, realização de estudo preliminar de estabilidade e o desenvolvimento e validação de método de dissolução para o controle de qualidade da lamotrigina em comprimidos.A caracterização da substância química de referência foi realizada através de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e espectrofotometria na região do infravermelho (IV). A cromatografia em camada delgada (CCD), espectrofotometria de absorção no ultravioleta (UV) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foram utilizadas para identificação da lamotrigina em comprimidos. Para a quantificação dos comprimidos...

Telitromicina : métodos de análise, ensaio de dissolução e estudo da estabilidade; Telithromycin : analytical methods, dissolution test and stability study

Vaucher, Lauren Rosa Crossetti
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
379.16383%
A telitromicina é o primeiro representante de uma nova família de antibióticos os cetolídeos. Os cetolídeos são derivados semi-sintéticos dos macrolídeos. No Brasil encontra-se disponível na forma de comprimidos revestidos com o nome comercial de Ketek®. Este trabalho objetivou o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação da telitromicina em comprimidos revestidos, desenvolvimento e validação do ensaio de dissolução e estudo da estabilidade do fármaco. A determinação da faixa de fusão e a espectrofotometria no infravermelho permitiram identificar a telitromicina substância química de referência. Os métodos por cromatografia em camada delgada (CCD), espectrofotometria no ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), foram utilizados para análise qualitativa do fármaco na forma farmacêutica. A determinação quantitativa foi realizada através da validação dos métodos por UV, CLAE e ensaio microbiológico. Os métodos propostos não apresentaram diferença estatística para um nível de significância de 1%. O teste de dissolução foi desenvolvido e validado na condição mais discriminatória obtida. Após seleção, a condição escolhida foi tampão fosfato de sódio pH 7...

Validação de métodos analíticos e estudo preliminar de estabilidade de montelucaste sódico em comprimidos revestidos; Validation of analytic methods and preliminary stability study of the sodium montelukast in coated tablets

Roman, Juliana
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
376.24758%
O montelucaste (MTC) sódico é um agente antagonista do receptor de cisteinilleucotrienos, utilizado para o tratamento da asma e comercializado no Brasil sob a forma de comprimidos revestidos, comprimidos mastigáveis e grânulos orais com o nome de Singulair®. Embora seja um medicamento amplamente comercializado, há poucas referências relativas aos métodos de análise da forma farmacêutica. Este trabalho teve como objetivos o desenvolvimento e a validação de métodos analíticos para o controle de qualidade do montelucaste sódico nos comprimidos revestidos, bem como a realização de estudos preliminares de estabilidade térmica e de fotoestabilidade. A análise qualitativa do MTC sódico foi realizada por cromatografia em camada delgada (CCD), espectrofotometria na região do ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese capilar (EC). Para análise quantitativa, foram validados os métodos por espectrofotometria na região do UV, CLAE e EC. A validação foi efetuada de acordo com as guias de validação disponíveis na literatura. No estudo preliminar de estabilidade térmica utilizaram-se amostras de comprimidos revestidos submetidos à temperatura de 60° C por 35 dias. A fotoestabilidade foi realizada em câmara de luz ultravioleta de 352 nm...

Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação de ferro (II) em preparações farmacêuticas de ferro bisglicinado; Development and validation of analytical methods for determination of Fe(II) in ferrous bisglycinate pharmaceutical preparations

Ceni, Danieli Cátia
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
376.82504%
Ferro bisglicinado (Fe-bis-gli) é um aminoácido quelado, formado pela ligação de duas moléculas de glicina a uma molécula de ferro (II), utilizado para prevenção e tratamento da anemia ferropriva. Não há descrição de métodos analíticos em códigos oficiais para o controle de qualidade do ferro bisglicinado em formas farmacêuticas. É comercializado na forma de cápsulas, produzidas por farmácias magistrais e em forma oral líquida. Deste modo, o objetivo deste trabalho foi a validação de métodos analíticos para o controle qualitativo e quantitativo do Febis- gli em cápsulas e forma oral líquida. A identificação e caracterização do fármaco foram realizadas através da determinação dos caracteres físicos, solubilidade, aquametria, espectrofotometria na região do infravermelho (IV), reações específicas e espectroscopia de Mössbauer. Para a determinação quantitativa foram validados métodos de espectrofotometria na região do visível (VIS), ordem-zero e primeira derivada (VIS-D¹), e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A análise estatística demonstrou equivalência entre os métodos CLAE / VIS para a determinação do teor das cápsulas e entre os métodos CLAE / VIS-D¹ para a determinação do Fe-bis-gli na forma oral líquida.; Ferrous bisglicycinate (Fe-bis-gli) is an amino acid chelate which is formed by the binding of two molecules of glycine to one molecule of Fe(II)...

Validação de metodologia analítica para matéria-prima vegetal, extrato seco e cápsulas de gelatina dura contendo extrato seco de uncaria tomentosa (Willd) dc; Validation of analytical methods for the analysis of the Uncaria tomentosa (willd) dc raw material, dried extract and gelatin hard capsules containing it

Griebeler, Susana Andreia
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
377.1294%
A espécie Uncaria tomentosa (Rubiaceae) é reconhecida por diversos povos sul-americanos, devido a sua importância etnofarmacológica. Na sua maioria, os estudos realizados com U. tomentosa empregam como matéria prima vegetal a casca, devido à fração rica em alcalóides. Entre os constituintes químicos relatados para a espécie destacam-se os flavonóides, triterpenos e alcalóides, aos quais é atribuído um número significativo de propriedades terapêuticas. A escassez de metodologias analíticas para o doseamento do teor de alcalóides de U. tomentosa motivou a realização do presente trabalho, que visa à validação de metodologia analítica para matéria prima vegetal (DVSM), extrato seco (ESC) e cápsulas contendo extrato seco de Uncaria tomentosa DC. O estudo propôs a utilização de metodologia espectrofotométrica e cromatográfica para a quantificação de teores totais de alcalóides. Para fins de identificação da espécie foram utilizados métodos cromatográficos por CCD, preconizados para flavonóides e alcalóides. O perfil por CCD encontrado para a DVSM, liofilizado e ESC foi diferente do relatado na bibliografia. O teor de alcalóides do extrato seco comercial (ESC), utilizando método espectrofométrico foi de 8...

Analytical Validation of Quantitative High-Performance Liquid Chromatographic Methods in Pharmaceutical Analysis: A Practical Approach

Bonfilio, Rudy; Laignier Cazedey, Edith Cristina; de Araujo, Magali Benjamim; Salgado, Hérida Regina Nunes
Fonte: Taylor & Francis Inc Publicador: Taylor & Francis Inc
Tipo: Revisão Formato: 87-100
ENG
Relevância na Pesquisa
588.46094%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Analytical validation is an essential component in allowing a laboratory to ensure routine acceptable performance of analytical methods. Despite the considerable amount of important published work on this subject, diversity still prevails in the employed methodologies because validation of an analytical method depends on the specific purpose of that method. This can lead to difficulties in validation approaches and the interpretation of results. Aiming to assist in the planning of validation methods, we discuss relevant approaches of various parameters in quantitative high-performance liquid chromatographic methods and validation fields in pharmaceutical analysis. Moreover, this article provides several up-to-date examples that should be useful as an introduction to analytical validation for practical applications in academic research or the industrial sector.

Method validation using weighted linear regression models for quantification of UV filters in water samples

Silva, Claudia Pereira da; Emidio, Elissandro Soares; Rodrigues de Marchi, Mary Rosa
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 221-227
ENG
Relevância na Pesquisa
377.1294%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); This paper describes the validation of a method consisting of solid-phase extraction followed by gas chromatography-tandem mass spectrometry for the analysis of the ultraviolet (UV) filters benzophenone-3, ethylhexyl salicylate, ethylhexyl methoxycinnamate and octocrylene. The method validation criteria included evaluation of selectivity, analytical curve, trueness, precision, limits of detection and limits of quantification. The non-weighted linear regression model has traditionally been used for calibration, but it is not necessarily the optimal model in all cases. Because the assumption of homoscedasticity was not met for the analytical data in this work, a weighted least squares linear regression was used for the calibration method. The evaluated analytical parameters were satisfactory for the analytes and showed recoveries at four fortification levels between 62% and 107%, with relative standard deviations less than 14%. The detection limits ranged from 7.6 to 24.1 ng L-1. The proposed method was used to determine the amount of UV filters in water samples from water treatment plants in Araraquara and Jau in sao Paulo...

Analytical Validation of Telomerase Activity for Cancer Early Detection : TRAP/PCR-CE and hTERT mRNA Quantification Assay for High-Throughput Screening of Tumor Cells

Jakupciak, John P.; Wang, Wendy; Barker, Peter E.; Srivastava, Sudhir; Atha, Donald H.
Fonte: American Society for Investigative Pathology Publicador: American Society for Investigative Pathology
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /08/2004 EN
Relevância na Pesquisa
464.86047%
Activation of telomerase plays a critical role in unlimited proliferation and immortalization of cells. Telomerase activity has been shown to correlate with tumor progression, indicating that tumors expressing this enzyme possess aggressive clinical behavior and that telomerase activity may be a useful biomarker for early detection of cancer. However, measurements of telomerase activity by current methods such as telomeric repeat amplification protocol (TRAP)/polymerase chain reaction (PCR) or antibody-based radioimmunoassay (RIA) are low-throughput and not robust enough to easily accommodate the required statistical analysis to determine whether telomerase activity is a practical biomarker. As part of the National Cancer Institute Early Detection Research Network of analytical validation, we have developed a robot assisted TRAP assay (RApidTRAP) of telomerase, a potential biomarker for cancer early detection. Measurements of human telomerase reverse transcriptase catalytic subunit (hTERT) mRNA were performed in concert with measurement of telomerase activity. For this purpose we determined hTERT mRNA concentration and telomerase activity in human normal (RPE-28) and cancer (A549) cell lines as well as in human serum (SRM 1951A). Telomerase activity measurements were made using the TRAP/PCR capillary electrophoresis (CE) method on (50 to 1000) cells/reaction isolated from cell extracts. Measurement of hTERT mRNA was made using specific primers and probes on a LightCycler in the range of (10 to 7000) cells/reaction. Comparison of high-throughput telomerase activity measurements using the robot and those performed manually were consistent in sensitivity and reproducibility. Using this combination of telomerase activity and hTERT mRNA measurements...

Development and Analytical Validation of an Immunoassay for Quantifying Serum Anti-Pertussis Toxin Antibodies Resulting from Bordetella pertussis Infection ▿

Menzies, Sandra L.; Kadwad, Vijay; Pawloski, Lucia C.; Lin, Tsai-Lien; Baughman, Andrew L.; Martin, Monte; Tondella, Maria Lucia C.; Meade, Bruce D.;
Fonte: American Society for Microbiology (ASM) Publicador: American Society for Microbiology (ASM)
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
Relevância na Pesquisa
469.74062%
Adequately sensitive and specific methods to diagnose pertussis in adolescents and adults are not widely available. Currently, no Food and Drug Administration-approved diagnostic assays are available for the serodiagnosis of Bordetella pertussis. Since concentrations of B. pertussis-specific antibodies tend to be high during the later phases of disease, a simple, rapid, easily transferable serodiagnostic test was developed. This article describes test development, initial evaluation of a prototype kit enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) in an interlaboratory collaborative study, and analytical validation. The data presented here demonstrate that the kit met all prespecified criteria for precision, linearity, and accuracy for samples with anti-pertussis toxin (PT) immunoglobulin G (IgG) antibody concentrations in the range of 50 to 150 ELISA units (EU)/ml, the range believed to be most relevant for serodiagnosis. The assay met the precision and linearity criteria for a wider range, namely, from 50 to 200 EU/ml; however, the accuracy criterion was not met at 200 EU/ml. When the newly adopted World Health Organization International Standard for pertussis antiserum (human) reference reagent was used to evaluate accuracy, the accuracy criteria were met from 50 to 200 international units/ml. In conclusion...

Analytical Validation of a Highly Quantitative, Sensitive, Accurate, and Reproducible Assay (HERmark®) for the Measurement of HER2 Total Protein and HER2 Homodimers in FFPE Breast Cancer Tumor Specimens

Larson, Jeffrey S.; Goodman, Laurie J.; Tan, Yuping; Defazio-Eli, Lisa; Paquet, Agnes C.; Cook, Jennifer W.; Rivera, Amber; Frankson, Kristi; Bose, Jolly; Chen, Lili; Cheung, Judy; Shi, Yining; Irwin, Sarah; Kiss, Linda D. B.; Huang, Weidong; Utter, Shann
Fonte: SAGE-Hindawi Access to Research Publicador: SAGE-Hindawi Access to Research
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 28/06/2010 EN
Relevância na Pesquisa
464.86047%
We report here the results of the analytical validation of assays that measure HER2 total protein (H2T) and HER2 homodimer (H2D) expression in Formalin Fixed Paraffin Embedded (FFPE) breast cancer tumors as well as cell line controls. The assays are based on the VeraTag technology platform and are commercially available through a central CAP-accredited clinical reference laboratory. The accuracy of H2T measurements spans a broad dynamic range (2-3 logs) as evaluated by comparison with cross-validating technologies. The measurement of H2T expression demonstrates a sensitivity that is approximately 7–10 times greater than conventional immunohistochemistry (IHC) (HercepTest). The HERmark assay is a quantitative assay that sensitively and reproducibly measures continuous H2T and H2D protein expression levels and therefore may have the potential to stratify patients more accurately with respect to response to HER2-targeted therapies than current methods which rely on semiquantitative protein measurements (IHC) or on indirect assessments of gene amplification (FISH).

ANALYTICAL VALIDATION OF A QUANTITATIVE REVERSE TRANSCRIPTASE POLYMERASE CHAIN REACTION ASSAY FOR EVALUATION OF T-CELL TARGETED IMMUNOSUPPRESSIVE THERAPY IN THE DOG

Riggs, C.; Archer, T.; Fellman, C.; Figueiredo, A.S.; Follows, J.; Stokes, J.; Wills, R.; Mackin, A.; Bulla, C.
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 15/12/2013 EN
Relevância na Pesquisa
474.1262%
Cyclosporine is an immunosuppressive agent that inhibits T-cell function by decreasing production of cytokines such as interleukin-2 (IL-2) and interferon-γ (IFN-γ). In dogs, there is currently no reliable analytical method for determining effective cyclosporine dosages in individual patients. Our laboratory has developed a quantitative reverse transcriptase-polymerase chain reaction (RT-qPCR) assay that measures IL-2 and IFN-γ gene expression, with the goal of quantifying immunosuppression in dogs treated with cyclosporine. This study focuses on analytical validation of our assay, and on the effects of sample storage conditions on cyclosporine-exposed samples. Heparinized whole blood collected from healthy adult dogs was exposed to a typical post-treatment blood concentration for cyclosporine (500 ng/ml) for 1 hour, and then stored for 0, 24, and 48 hours at both room temperature and 4°C. The study was then repeated using a cyclosporine concentration of 75 ng/ml, with sample storage for 0, 24, and 48 hours at 4°C. Cytokine gene expression was measured using RT-qPCR, and assay efficiency and inter- and intra-assay variability were determined. Storage for up to 24 hours at room temperature, and up to 48 hours at 4°C, did not significantly alter results compared to samples that were processed immediately. Validation studies showed our assay to be highly efficient and reproducible and robust enough to be feasible under standard practice submission conditions.

Desenvolvimento farmacotécnico e analítico de comprimidos revestidos de montelucaste: equivalência farmacêutica e bioequivalência; Pharmaceutical and analytical development film coated tablets of montelukast: pharmaceutical equivalence and bioequivalence

ALVES, Carina Pimentel Itapema
Fonte: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Doutorado em Ciencias da Saude; Ciencias da Saude Publicador: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Doutorado em Ciencias da Saude; Ciencias da Saude
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
Relevância na Pesquisa
376.82504%
Montelukast is a potent reversible selective inhibitor of cysteinilleukotrien- 1 receptor, avoiding that these mediators promote the asthmatic response. Its commercialization in Brazil, as a terminated product, is protected by patent up to 2010. Once the active ingredient Montelukast is recent in the pharmaceutical market and there is no methodology description in official compendiums capable to assure the quality of new formulations, the objective of this paper was the pharmaceutics of montelukast film coated tablets, the development and the validation of analytical and bioanalytical methodologies foreseeing the pharmaceutical equivalence and bioequivalence with the reference medication of the market. With this purpose, some physicalchemical parameters were characterized, assay and dissolution methodologies were developed and validated per high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) for the quantification of montelukast present in 10.0mg film coated tablets. The quantification of montelukast sodium in human plasma was performed using Loratadine as internal standard and high performance liquid chromatography attached to mass detector (HPLC - MS / MS). The active ingredient was extracted from the human plasma using precipitation extraction. The results found for the parameters of specificity...

Analytical validation of LAL kinetic assay for detection and quantification of endotoxins in measles's vaccine diluents

Guimarães,Rosane Cuber; Leal,Alaide Aline Xavier
Fonte: Instituto de Tecnologia do Paraná - Tecpar Publicador: Instituto de Tecnologia do Paraná - Tecpar
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2006 EN
Relevância na Pesquisa
583.33195%
Method validation is the process used to confirm that the analytical procedures employed for a specific test is able to produce reliable and replicable results. An analytical method should be conducted in order to demonstrate that it is suitable for its intended use [1]. The aim of this present work is to demonstrate and evaluate the suitability of method validation. The analytical validation discussed herein was conducted by prescribed protocol, using 3 different batches of measles's vaccine diluents. All of the stipulated validation parameters: linearity, repeatability, reproducibility (intermediate precision) and accuracy were met. Additionally, this study demonstrated the method's capability for the determining endotoxin levels in measles's vaccine diluents and its further use in apirogenic water samples.

Desenvolvimento e Validação de Modelo PLS para Quantificação do Teor de Biodiesel Proveniente de Óleo de Fritura em Diesel empregando HATR-MIR; Development and Validation of PLS Models for Quantification of Biodiesels Content from Waste Frying Oil in Diesel by HATR-MIR

Lucas C. Gontijo; Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Goiás; Eloiza Guimarães; Universidade Federal de Uberlândia; Hery Mitsutake; Universidade Federal de Uberlândia; Felipe B. Santana; Universidade Federal de Uberlândia; Dougla
Fonte: Revista Virtual de Química Publicador: Revista Virtual de Química
Tipo: ; Formato: binary/octet-stream
Publicado em 01/11/2014 EN
Relevância na Pesquisa
469.74062%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a validação de dois modelos PLS para quantificação de biodiesel metílico e biodiesel etílico provenientes de óleos de fritura em misturas com diesel empregando dados de espectroscopia no infravermelho médio. A exatidão dos modelos PLS mostraram excelente desempenho com baixos valores de RMSEC, RMSECV e RMSEP. Além disso, a exatidão foi comprovada pela avaliação da região de elipse de confiança. O método foi validado de acordo com as diretrizes internacionais e nacionais pela estimativa de figuras de mérito, tais como exatidão, precisão, linearidade, seletividade, sensibilidade analítica, limites de detecção e quantificação e erro sistemático. Uma excelente correlação foi observada entre os valores reais e previstos do conjunto de previsão (R = 0,9999) e os modelos não apresentaram erros sistemáticos conforme a norma ASTM E1655. Os modelos propostos utilizam uma única faixa espectral permitindo a determinação de biodiesel em mistura com diesel na faixa de concentração entre 1,00 e 30,00% (v/v), em ambos os modelos. Assim, as metodologias propostas foram validadas sem a necessidade de escolher faixas espectrais se comparado com as normas pertinentes que regulamentam a determinação do teor de biodiesel em mistura com diesel. DOI: 10.5935/1984-6835.20140098; This study presents the development and validation of two PLS models for quantification of methyl and ethyl biodiesels from waste frying oils in diesel blends by mid-infrared spectroscopy. The accuracy of the PLS models showed excellent performance by presenting low values of RMSEC...

Validation of the Glasgow-Blatchford Scoring System to predict mortality in patients with upper gastrointestinal bleeding in a hospital of Lima, Peru (June 2012-December 2013)

Cassana,Alessandra; Scialom,Silvia; Segura,Eddy R.; Chacaltana,Alfonso
Fonte: Revista Española de Enfermedades Digestivas Publicador: Revista Española de Enfermedades Digestivas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; journal article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion Formato: text/html; application/pdf
Publicado em 01/08/2015 ENG
Relevância na Pesquisa
464.37133%
Background and aim: Upper gastrointestinal bleeding is a major cause of hospitalization and the most prevalent emergency worldwide, with a mortality rate of up to 14%. In Peru, there have not been any studies on the use of the Glasgow-Blatchford Scoring System to predict mortality in upper gastrointestinal bleeding. The aim of this study is to perform an external validation of the Glasgow-Blatchford Scoring System and to establish the best cutoff for predicting mortality in upper gastrointestinal bleeding in a hospital of Lima, Peru. Methods: This was a longitudinal, retrospective, analytical validation study, with data from patients with a clinical and endoscopic diagnosis of upper gastrointestinal bleeding treated at the Gastrointestinal Hemorrhage Unit of the Hospital Nacional Edgardo Rebagliati Martins between June 2012 and December 2013. We calculated the area under the curve for the receiver operating characteristic of the Glasgow-Blatchford Scoring System to predict mortality with a 95% confidence interval. Results: A total of 339 records were analyzed. 57.5% were male and the mean age (standard deviation) was 67.0 (15.7) years. The median of the Glasgow-Blatchford Scoring System obtained in the population was 12. The ROC analysis for death gave an area under the curve of 0.59 (95% CI 0.5-0.7). Stratifying by type of upper gastrointestinal bleeding resulted in an area under the curve of 0.66 (95% CI 0.53-0.78) for non-variceal type. Conclusions: In this population...