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Desenvolvimento e avaliação de sistema envolvendo interface de análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar; Design and evaluation of an automatic system for flow injection analysis capillary electrophoresis with contactless conductivity

Palgrossi, Fabiano Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/11/2002 PT
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160.17477%
A combinação sinérgica da análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar, FIA-CE, é um novo campo em rápida expansão, que se estende da simples justaposição de equipamentos (FIA-CE at-line) ao verdadeiro interfaceamento ou hifenação (FIA-CE in-line ou on-line). Tipicamente, circuitos FIA construídos nos laboratórios são interfaceados com equipamentos comerciais de eletroforese capilar providos com detecção espectrofotométrica UV-Vis, e operam sob injeção (ou melhor, transferência) eletrocinética de amostra do circuito FIA para o capilar, vez que esta é mais simples para implementar que a transferência hidrodinâmica. Um novo sistema FIA-CE que combina a detecção condutométrica sem contato elétrico, DCSC, com transferência hidrodinâmica ou eletrocinética de amostra foi projetado e construído no laboratório utilizando-se material de baixo custo, além de uma fonte de alta tensão, uma bomba peristáltica e um microcomputador. No circuito FIA, utilizou-se um único solenóide na construção de injetor multicanal com válvulas de estrangulamento de dimensões reduzidas. O DCSC foi anteriormente desenvolvido por outros componentes do grupo. A interface FIA-CE consiste de uma agulha hipodérmica de aço inoxidável conectada à saída do circuito FIA...

Análise de sulfitos em sucos de frutas e estimativa de seu consumo por escolares; Analytical determination of sulphites in fruit juices and estimation of their intake by students

Popolim, Welliton Donizeti
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/05/2009 PT
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129.7081%
No Brasil os dados sobre a utilização dos sulfitos pela indústria de alimentos e pesquisas sobre o seu consumo são escassos. Sendo assim, o objetivo desta pesquisa foi avaliar o nível de sulfitos em sucos de frutas e estimar seu consumo por escolares de 5ª. a 8ª. séries de escolas públicas, do ensino fundamental, do município de São Caetano do Sul-SP, Brasil. Foi aplicado questionário de freqüência de consumo de alimentos (QFCA) em 313 escolares, sendo 56,9 % do sexo feminino e 43,1 % do sexo masculino, com média de idade de 14,7 anos. Os alimentos sulfitados mais consumidos foram os néctares ou sucos de frutas, o açúcar refinado, as batatas fritas congeladas, o coco ralado, o suco de caju e as frutas secas e cristalizadas. Considerando os limites máximos permitidos (LMP) pela legislação brasileira, o consumo de SO2, em mg SO2/kg pc/dia, foi de 0,12 mg SO2/kg pc/dia, sendo que este valor médio corresponde a 17% da IDA (0,7 mg SO2/kg pc/dia). Já os resultados das análises dos sucos de frutas demonstram que a análise por injeção em fluxo (Flow injection analysis - FIA) modificada obteve resultados de sulfitos nas amostras analisadas com menor variação do que aqueles obtidos pelo método Monier-Williams (M-W) otimizado...

Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada; Project and development of a flow-injection system for simultaneous spectrophotometric determination of copper and nickel exploiting differential kinetics and multivariate calibration

Sasaki, Milton Katsumi
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 09/06/2011 PT
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140.27435%
Análise cinética diferencial explora diferenças em taxas reacionais entre os analitos e um sistema reacional comum; etapas de separação prévia dos analitos podem então ser prescindidas. Sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA) se afiguram como uma ferramenta importante para métodos envolvendo essa estratégia, pois permitem um controle preciso da dispersão de reagentes / amostras e da temporização. O objetivo deste trabalho foi então explorar estes dois aspectos favoráveis visando a determinação simultânea de cobre e de níquel, a partir de suas reações com o reagente cromogênico 5-Br-PADAP. Três alíquotas de amostra eram simultaneamente inseridas, por meio de um injetor proporcional, no fluxo transportador reagente (5-Br-PADAP 75 mg L-1 + sistema tampão 0,5 mol L-1 em ácido acético / acetato, pH 4,7) de um sistema FIA em linha única. Durante o transporte em direção ao detector, as zonas estabelecidas se coalesciam, originando uma zona complexa que era monitorada a 562 nm. Os valores locais máximos e mínimos da função concentração / tempo obtida eram considerados para calibração multivariada utilizando a ferramenta quimiométrica PLS-2 (partial least squares - 2). A concentração do reagente...

Desenvolvimento de um sistema eletroquímico de análise por injeção em fluxo para detecção de cocaína; Development of an Electrochemical Flow Injection Analysis system for Detection of Cocaine

Oliveira, Laura Siqueira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/01/2012 PT
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160.38808%
O aumento nos índices de criminalidade, na maioria das vezes decorrente de atividades ligadas ao tráfico de drogas, afeta drasticamente a qualidade de vida do ser humano. A análise instrumental de entorpecentes é realizada comumente por métodos cromatográficos, oferecendo limites de detecção (LDs) em torno de 1 ng mL-1. As técnicas analíticas como voltametria, amperometria, potenciometria, dentre outras, assemelham-se às técnicas convencionais de análise, pois além de se mostrarem sensíveis para a análise de traços de substâncias orgânicas e inorgânicas, oferecem vantagens operacionais como a compreensão de mecanismos pato-fisiológicos de várias drogas, dentre elas a cocaína e seus metabólitos. Os eletrodos quimicamente modificados (EQMs) com bases de Schiff (grupos funcionais que contém uma ligação dupla carbono-nitrogênio com o átomo de nitrogênio conectado a um grupo arila ou alquila) desenvolvidos para a determinação de cocaína em amostras de interesse forense podem ser empregados em situação de análise por injeção em fluxo (FIA). Cuja metodologia consiste na inserção de uma alíquota de amostra em um fluido carregador que a transporta do ponto de injeção até a unidade de detecção. Atualmente a análise de cocaína está limitada à dosagem posterior de amostras apreendidas...

Estratégias para aumento de sensibilidade e seletividade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo; Strategies to improve sensitivity and selectivity of chromatographic separations in flow analysis systems

Batista, Alex Domingues
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/12/2014 PT
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120.36483%
A introdução de separações cromatográficas expandiu a aplicabilidade de sistemas de análises em fluxo. No entanto, a seletividade e sensibilidade de procedimentos são restritos devido à escassa disponibilidade de fases estacionárias que operam a baixas pressões. Sendo assim, foram desenvolvidos quatro procedimentos analíticos visando a melhoria destes aspectos. A primeira proposta explorou pioneiramente colunas de núcleo fundido em sistemas de análises por injeção em fluxo. A separação de metil, etil e propil parabenos foi selecionada com aplicação. As eficiências cromatográficas de quatro colunas (C18, RPamida, F5 e fenil-hexil) foram avaliadas criticamente. Acetonitrila e uma solução de ácido fosfórico pH 2,5 foram utilizadas como fase móvel. A fase RP-amida apresentou melhor desempenho com a separação dos três analitos em 8,0 min, com resoluções > 1,72, simetrias de pico < 1,66, LOD entre 0,12 e 0,39 mg L-1, resposta linear até 5,0 mg L-1 (r > 0,996) e CV para altura dos picos < 3,5 % (n=10). O procedimento foi aplicado à determinação de parabenos em produtos de cuidados pessoais e os resultados concordaram com o procedimento de referência a 95% de confiança. Um procedimento envolvendo o acoplamento de extração em fase sólida (SPE) a um sistema de cromatografia por injeção sequencial (SIC) foi proposto para pré-concentração e separação de oito sulfonamidas. A fase estacionária pentafluorofenilpropil foi selecionada após comparação crítica da eficiência apresentada por três colunas de núcleo fundido e duas colunas de fases monolíticas. Acetonitrila e tampão fosfato (pH 5...

Titulação, adição de padrão e difusão gasosa empregando sistemas de analise em fluxo monossegmentado

Margarete Assali de Koning
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/07/1998 PT
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120.54842%
Este trabalho descreve a implementação das técnicas de titulação, adição de padrão e difusão gasosa em um sistema de análise em fluxo monossegmentado (MSFA) automático, empregando a injeção múltipla simultânea (IMS). A IMS consiste na injeção simultânea de duas ou mais soluções, delimitadas por duas bolhas de ar, em um sistema de fluxo, cujo fluido é propelido continuamente em direção ao detector. Na titulação ou na adição de padrão, que simulam um procedimento manual, são injetados volumes constantes das soluções de amostra e de titulante ou solução de referência, respectivamente. Os volumes destas duas soluções (amostra e titulante ou solução de referência) são determinados em função da diluição que se deseja efetuar com a amostra. Diferentes concentrações do titulante ou da solução de referência no monossegmento são obtidas, empregando- se uma válvula solenóide de três vias, que em cada injeção permite que quantidades crescentes destas soluções sejam adicionadas à amostra. A titulação foi avaliada com a determinação de Fe(ll) com KMnO4 em amostras de medicamentos e a adição de padrão com a determinação de Cr(VI), através da reação com difenilcarbazida, em amostras de águas naturais. Na difusão gasosa foram combinados o sistema FIA...

Determinação de arsenio por espectrometria de absorção atomica com geração de hidreto em um sistema de injeção em fluxo

Aloisia Laura Moretto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2001 PT
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130.10727%
Foi empregado um método para a determinação de arsênio em amostras ambientais e alimentos em um sistema de Análise por Injeção em Fluxo com Geração de Hidreto e detecção por Espectrometria de Absorção Atômica, FIA-HG-AAS. Usando a configuração de zonas coalescentes em confluência, volumes de 150 mL da amostra e do reagente redutor, NaBH4 1,0% em KOH 0,05 mol L foram introduzidos em fluidos carregadores, HCI 1,0 mol L e água, respectivamente, a vazões de 2,8 mL min. A arsina (AsH3) foi gerada numa bobina de reação de 30 cm, introduzida num separador gás-Iíquido tipo varredura, separada da fração líquida por um fluxo de gás nitrogênio (90 mL min) e transportada até a câmara de atomização, um tubo de quartzo eletricamente aquecido (880-900°C), alinhado no caminho óptico do espectrômetro. A fração líquida foi continuamente bombeada para o descarte. Os íons Fe(III), Ni(II), Cu(II), Cr(III), Hg(II), Se(VI), Se(IV), Sb(V), Sb(III), Sn(ll) and Bi(lll) interferiram na determinação de As mas foram minimizados com o uso de KI e ácido ascórbico [0,5:1% (m/v)], em HCI 5,0 mol L. O limite de detecção, calculado como 3 vezes o desvio padrão do branco, foi de 340 ng L, correspondente a 51 pg de As, e frequência de amostragem de 135 injeções/hora. O desvio padrão relativo...

Determinação enzimatica de salicilato com sistema de analise por injeção em fluxo

Marta Maria Duarte Carvalho Vila
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2002 PT
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130.10253%
A detecção rápida e segura dos níveis de salicilato em sangue é muito importante no acompanhamento clínico. O ácido salicílico é o maior metabólico do ácido acetilsalicílico no organismo, sendo o ácido acetilsalicílico um medicamento, freqüentemente, usado em diversos tratamentos médicos. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de sistemas de injeção em fluxo para a determinação quantitativa de salicilato em soro sanguíneo. Os métodos desenvolvidos se basearam na detecção de CO2 e de catecol gerados na reação da enzima salicilato hidroxilase com o substrato salicilato. A enzima foi imobilizada em pérolas de vidro de porosidade controlada e o reator preparado foi integrado nos sistemas de fluxo. O sistema desenvolvido com detecção do catecol foi baseado na reação entre o catecol e o 4-aminofenol com formação de uma espécie colorida, monitorada espectrofotometricamente a 565 nm. A faixa linear obtida foi de 0,5x10 a 5,0x10mol L com um limite de detecção de 0,2x10 mol L. O método também foi empregado na determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos. O outro método foi baseado na detecção do CO2. O CO2 gerado na reação permeia através de uma membrana de silicona, sendo recebido por um fluxo de uma solução de púrpura de bromocresol. A variação da absorbância da solução foi determinada espectrofotometricamente em 580 nm. Nas amostras de soro analisadas...

Determinação de acidez em etanol e oleos vegetais atraves de titulação em analise por injeção em fluxo e detecção espectrofotometrica

Viviane Emi Nakano
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/08/1997 PT
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150.08381%
Foi desenvolvido um sistema de titulação em Análise por Injeção em Fluxo (FIA), empregando alaranjado de acridina (AO) como indicador para a determinação de acidez em meios não-aquosos. Como sistema de detecção, foi construído um fotômetro a partir de dois LEDs (bicolor e azul) como fonte luminosa e sensores fotoelétricos (LDR). O sistema foi aplicado para a determinação de acidez em etanol e óleos vegetais. O AO se mostrou útil para a determinação quantitativa do conteúdo de ácido devido a suas propriedades químicas e espectroscópicas. As absorções de luz das formas neutra (AO) e monoprotonada (AOH) são bastante acentuadas, sendo suficientemente separadas (Dl = 70 nm) para possibilitar seu uso como indicador. O sistema proposto é constituído de três linhas: da amostra, do indicador (AO em etanol absoluto) e do fluido transportador (etanol absoluto). Diferente do método clássico para FIA, o reagente (solução de NaOH alcoólico) é injetado no fluido transportador e a amostra permanece em linha. Os fluidos são bombeados para uma câmara de mistura e, em seguida, passam pela detecção fotométrica. O decréscimo na absorbância devido a interconversão do indicador. monitorada no comprimento de onda do LED azul (lmáx. = 480 nm)...

Determinação condutimetrica de nitrato, nitrito, amonio e ureia em analise por injeção em fluxo e construção de um analisador automatico

Lourival Cardoso de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/07/1992 PT
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120.24207%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de dois sistemas de Análise por Injeção em Fluxo, que empregam detecção condutimétrica e difusão gasosa, para a determinação de formas inorgânicas de nitrogênio (NH4, NO3 e NO2) e nitrogênio inorgânico total em águas naturais e uréia em soro sanguíneo. Os sistemas utilizam basicamente dois fluidos: um fluido aceptor constituído de água deionizada que passa continuamente pelo detector, e um fluido doador. Para a determinação das formas inorgânicas de nitrogênio, o fluido doador é definido pela confluência de uma solução reagente de NaOH/EDTA, com água deionizada, na qual a amostra é introduzida. Após a confluência, a amostra passa por uma coluna cheia com zinco granulado, utilizada para reduzir as espécies nitrogenadas, para a forma de íons amônio. Na determinação de uréia, a amostra é introduzida em uma solução de NaCl 1% (m/v) e conduzida através de uma coluna preenchida com pequenos pedaços do feijão Canavalia gladiata, que contém a enzima urease imobilizada naturalmente, onde a uréia presente na amostra é hidrolizada. O fluido doador é definido pela confluência desta solução, com uma solução de NaOH/EDTA, logo após a coluna de hidrólise. A amônia formada nesses dois procedimentos...

Determinação de carbono organico dissolvido em amostras naturais atraves de analise por injeção em fluxo

Pedro Sergio Fadini
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em /03/1995 PT
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150.53371%
Este trabalho descreve a construção e otimização de um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), para determinação de carbono orgânico dissolvido (CODi) em amostras naturais e sua comparação com o equipamento comercial marca Shimadzu, modelo TOC 5000, que utiliza oxidação catalítica a alta temperatura e detetor de infra-vermelho não dispersivo. O método FIA baseia-se na oxidação em fluxo da matéria orgânica, promovida por uma solução contendo íons persulfato em meio ácido, dentro de um reator tubular de teflon, sob incidência de luz ultravioleta. O ?C??O IND. 2? gerado é medido condutimetricamente. A concentração de carbono orgânico é calculada pela injeção de padrões de carbonato de sódio em condições idênticas às das amostras. A especiação do carbono, nas formas orgânica e inorgânica, é possível através de uma primeira injeção da amostra no sistema provido com fotoreator e operando com a solução de persulfato em meio ácido, que fornece a concentração de carbono total. Uma segunda injeção da amostra, em um fluxo ácido, na ausência de íons persulfato e sem exposição à luz ultravioleta, que permite a determinação de carbono inorgânico. A diferença entre os dois valores é igual a concentração de carbono orgânico. A velocidade analítica é de 14 amostras/h para a determinação de carbono total e 25 amostra/h para carbono inorgânico. ...Observação: O resumo...

Desenvolvimento de microssistemas de análise por injeção em fluxo à base de uretana-acrilato para determinações por quimiluminescência

Sampaio, Thiago Rosa
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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130.37516%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013.; Este trabalho descreve o desenvolvimento e avaliação de microssistemas de análise por injeção em fluxo à base de Uretana-Acrilato com célula de detecção por quimiluminescência integrada. A fotolitografia profunda no ultravioleta foi empregada para gravar os canais (largura de 500 μm e profundidade de 440 μm, aproximadamente) em fotoresiste de Uretana-Acrilato (UA), sendo a célula de detecção, em formato de serpentina ou caracol, desenvolvida com diâmetro de 1,0 cm, tamanho adequado ao tamanho dos detectores utilizados. Para a realização de medidas de quimiluminescência, foram utilizados dois fotodiodos (Centronic OSD50-E) e alternativamente foi utilizada uma mini fotomultiplicadora (Hamamatsu -H7468-03). O dispositivo microfluídico proposto suportou vazões de até 3,0 mL/min sem vazamentos e foi avaliado na determinação de peróxido de hidrogênio em soluções padrões, na determinação de hipoclorito em amostras comerciais de água sanitária e na determinação de nitrito em patês comerciais. Os sinais analíticos obtidos para a determinação de peróxido de hidrogênio utilizando detecção com fotodiodos demonstraram uma relação linear (R2=0...

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

Suarez,W. T.; Vieira,H. J.; Fatibello-Filho,O.
Fonte: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP Publicador: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2005 PT
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129.93074%
O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

SISTEMA POLIVALENTE DE ANÁLISES QUÍMICAS POR INJEÇÃO EM FLUXO: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CÁLCIO, MAGNÉSIO E FÓSFORO EM PLANTAS

Nogueira,A.R. de A.; Souza,G.B. de; Silva,F.V. da; Zagatto,E.A.G.
Fonte: São Paulo - Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" Publicador: São Paulo - Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz"
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/09/1997 PT
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140.01615%
Um sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo foi proposto para a determinação de cálcio, magnésio e fósforo em digeridos ácidos de plantas. O-cresolphtaleina complexona (CPC) foi selecionado como reagente colorimétrico para a determinação de cálcio e magnésio e molibdato de amônio/vanadato de amônio para a determinação de fósforo. O sistema empregou tampão amônio-amônia (pH 10,5) e EGTA ou 8-hidroxiquinolina como agentes mascarantes para cálcio ou magnésio, respectivamente. Equações de calibração lineares foram obtidas, sendo que para facilitar a utilização do sistema proposto, foi utilizada curva analítica mista (até 40,0 mg Ca L-1, 10,0 mg Mg L-1 e 16,0 mg P L-1), não sendo observadas interferências entre os elementos. Os limites de detecção foram: 0,10; 0,05 e 0,004 mg L-1 respectivamente para Ca, Mg e P. Pequenas modificações no coeficiente das equações de calibração (normalmente < 3%) foram observadas após períodos de 4 h de trabalho. Os resultados apresentaram-se precisos (d.p.r. < 0,02), e em concordância com método alternativo (espectrometria de absorção atômica). Quando o sistema foi aplicado a análises em rotina, boa repetibilidade foi observada...

Quantificação de formaldeído em extrato aquoso obtido da emissão de painéis de madeira por espectrofotometria acoplada à injeção em fluxo

Bolognesi, Lúcio
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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140.00032%
Resumo: Foi desenvolvido metodo espectrofotometrico acoplado a Analise por Injecao em Fluxo (FIA) para quantificacao de formaldeido em extratos aquosos, visando rapidez de execucao e confiabilidade analitica na avaliacao da emissao de formaldeido ao ambiente por paineis de madeira reconstituida, segundo normas tecnicas. Foram estudadas condicoes e viabilidade de acoplamento da tecnica ao metodo espectrofotometrico normativo da acetilacetona, bem como as condicoes otimas de operacao para o metodo espectrofotometrico acoplado a FIA da inibicao pelo formaldeido da reacao verde brilhante com sulfito. Atraves de estudo da variacao do sinal de absorbancia em funcao do tempo e da temperatura para a reacao da acetilacetona, e de uma tentativa de acoplamento a FIA foi evidenciada a inviabilidade do acoplamento ao metodo normativo. Estudou-se a configuracao FIA do sistema e as condicoes de comprimento de onda, de pH e de temperatura para aplicacao do metodo da inibicao da reacao verde brilhante . sulfito. Obteve-se como condicoes instrumentais otimizadas: temperatura de 50 ‹C, vazao total de 3,0 mL min-1 e volume de amostra de 200 ƒÊL. O metodo desenvolvido foi validado com base em estudos de seletividade, faixa de trabalho, linearidade...

Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica

Silva, Wesley Cadena da
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Dissertação
POR
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120.15827%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método simples e rápido para determinação simultânea de paracetamol (PA) e cafeína (CA) em formulações farmacêuticas usando Análise por Injeção em Fluxo com detecção Amperométrica de Múltiplos Pulsos (FIA-AMP). O sistema FIA utilizado é de linha única com adaptação dos três eletrodos em uma célula eletroquímica do tipo “wall-jet”. O eletrodo de trabalho usado é um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB; ~8000 ppm). A estratégia usada para determinação simultânea de PA e CA por FIA-AMP foi à aplicação de três pulsos de potenciais sequenciais (de uma forma cíclica) em função do tempo: (1) +1,20 V/50ms: oxidação do PA e quantificação seletiva de PA; (2) +1,55 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (CA e PA) e quantificação da CA através da subtração do sinal de corrente medido em + 1,20V (relacionado somente com PA). Antes, porém, a corrente detectada em +1,20 V necessita ser multiplicada por um fator de correção; (3) +0,40V/100ms: limpeza eletroquímica ou manutenção da superfície do eletrodo de DDB (provável adsorção de PA ou CA ou seus respectivos produtos de oxidação). O uso de um fator de correção foi necessário, pois a corrente de oxidação do PA não é igual em ambos os pulsos de potenciais utilizados (+1...

Estudos para a determinação amperométrica de nitrofosforados totais em águas em sistema de análise por injeção em fluxo; Studies for the amperometric determination of total nitrophosphates in waters in flow injection analysis

Santos, Wallans Torres Pio dos
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Dissertação
POR
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160.4084%
No presente trabalho investigou-se uma metodologia de determinação eletroquímica de Paration baseada na detecção amperométrica de múltiplos pulsos em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Um sistema de propulsão isento de pulsação e um detector eletroquímico para sistemas de análise em fluxo foram construídos e investigados para esta determinação. Estudos do comportamento eletroquímico do Paration sobre eletrodos de carbono foram investigados em função do pH e do tipo de eletrólito suporte. Eletrodo de carbono vítreo e ácido cítrico 0,1 mol L-1 forneceram as condições experimentais mais favoráveis para a detecção amperométrica de Paration. Os estudos da detecção amperométrica de múltiplos pulsos, no modo gerador-coletor, sob condições de análise em fluxo, indicaram que este modo de detecção aumenta a sensibilidade e a seletividade da determinação eletroquímica do Paration. Sinais amperométricos mais estáveis e de maior sensibilidade foram obtidos quando pulsos de potencial eram aplicados na seqüência, -0,5 V, +0,4 V e -0,1 V, durante 30 ms cada. A aplicação destes pulsos de potenciais envolveu os seguintes processos de eletrodo, respectivamente: redução de RNO2 a RNHOH, oxidação de RNHOH a RNO e redução de RNO a RNHOH. O desvio padrão relativo dos sinais amperométricos obtidos em -0...

Caracterizações e aplicações analíticas de eletrodos compósitos modificados com Azul da Prússia e determinações simultâneas em sistemas de análise por injeção em batelada empregando somente um eletrodo de trabalho

Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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140.56701%
Esta tese apresenta algumas potencialidades dos sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA) e análise por injeção em batelada (BIA) acopladas à detecção amperométrica para o desenvolvimento de métodos de rotina úteis em alguns setores industriais, como o alimentício, farmacêutico e de biocombustíveis. Nesta perspectiva, foi empregado um eletrodo compósito modificado com azul da Prússia na determinação de peróxido de hidrogênio em leite e antisséptico bucal. Além disso, um eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) foi usado em determinações simultâneas de fármacos presentes na mesma formulação farmacêutica (paracetamol e cafeína; dipirona e cafeína) e de três antioxidantes adicionados em biodiesel: terc-butilhidroquinona (TBHQ), butilhidroxianisol (BHA) e butilhidroxitolueno (BHT). O eletrodo compósito modificado com azul da Prússia foi construído a partir de um compósito fluído preparado em laboratório (grafite / adesivo epóxi / ciclohexanona / partículas de azul da Prússia). Os melhores resultados foram obtidos quando o grafite modificado com azul da Prússia foi adicionado no compósito fluido em proporções de até 30 % (m/m). Este compósito modificado foi inserido em dois distintos materiais suporte: (1) ponteira de micropipeta (Ø = 1...

Desenvolvimento de procedimento analítico para determinação de paracetamol em formulações farmacêuticas empregando análise por injeção em fluxo e detecção espectrofotométrica.; Development of analytical procedure for determination of paracetamol in pharmaceutical formulations employing flow injection analysis and spectrophotometric detection.

Gonsalves, Arlan de Assis
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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Relevância na Pesquisa
160.13742%
The quantification of active principles is an indispensable stage of medicines quality control. For that reason a number of methodologies intended for pharmaceutical applications is constantly growing up. Thus, in view of great analysis demands, the development of low-cost, fast and automatized procedures is very useful. In this way, the present work proposes an analytical procedure for determination of paracetamol in pharmaceutical formulations employing Flow Injection Analysis (FIA) coupled to spectrophotometric detection. Interests for paracetamol is due to its large use as analgesic/antipyretic in Brazil. The proposed procedure is based on diazo-coupling reaction between sulfanilic acid and paracetamol in alkaline medium which forms an orange-reddish diazocompound that absorbs intensively at 500 nm. Optimization studies were carried out with experimental parameters and plotting a reference curve for determination of paracetamol. The linear work range including concentrations between 4.00 and 16.00 mg L-1 of paracetamol, with a correlation coefficient of 0.9991. The limit of detection for the considered work range shown be equal to 0.30 mg L- 1. The relative standard deviation to 10 replicates of the standard solution containing 8.00 mg L-1 of paracetamol was 1.28 %. The real sample analysis by the proposed procedure and by the official method demonstrated comparables results. The nominal amounts of paracetamol declared by the fabricants on the label of all analyzed pharmaceuticals formulations showed good agreement with the official specifications. Recovery studies in real samples revealed a mean rate of 97.1 % of the paracetamol standard added...

Desenvolvimento de procedimento analítico para determinação de paracetamol em formulações farmacêuticas empregando análise por injeção em fluxo e detecção espectrofotométrica.; Development of analytical procedure for determination of paracetamol in pharmaceutical formulations employing flow injection analysis and spectrophotometric detection.

Gonsalves, Arlan de Assis
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
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The quantification of active principles is an indispensable stage of medicines quality control. For that reason a number of methodologies intended for pharmaceutical applications is constantly growing up. Thus, in view of great analysis demands, the development of low-cost, fast and automatized procedures is very useful. In this way, the present work proposes an analytical procedure for determination of paracetamol in pharmaceutical formulations employing Flow Injection Analysis (FIA) coupled to spectrophotometric detection. Interests for paracetamol is due to its large use as analgesic/antipyretic in Brazil. The proposed procedure is based on diazo-coupling reaction between sulfanilic acid and paracetamol in alkaline medium which forms an orange-reddish diazocompound that absorbs intensively at 500 nm. Optimization studies were carried out with experimental parameters and plotting a reference curve for determination of paracetamol. The linear work range including concentrations between 4.00 and 16.00 mg L-1 of paracetamol, with a correlation coefficient of 0.9991. The limit of detection for the considered work range shown be equal to 0.30 mg L- 1. The relative standard deviation to 10 replicates of the standard solution containing 8.00 mg L-1 of paracetamol was 1.28 %. The real sample analysis by the proposed procedure and by the official method demonstrated comparables results. The nominal amounts of paracetamol declared by the fabricants on the label of all analyzed pharmaceuticals formulations showed good agreement with the official specifications. Recovery studies in real samples revealed a mean rate of 97.1 % of the paracetamol standard added...