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Aproveitamento do endocarpo de café para a produção de carvões activados por activação física

Nabais, Joao; Carrott, Peter; Carrott, Manuela Ribeiro; Garcia, Antonio Macias; Diez, Maria Diaz; Nunes, Pedro
Fonte: Universidade de Évora Publicador: Universidade de Évora
Tipo: Aula Formato: 38176 bytes; application/pdf
ENG
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225.39152%
Os carvões activados produzidos são todos de natureza básica com ponto de carga zero (pcz) entre 9 e 12, tendo-se verificado que a activação com CO2 produz amostras com maiores valores de pcz quando comparadas com a activação com vapor de água. A densidade de hélio aumenta com o grau de queima e está compreendida entre os valores 0.97 e 1.34 g/cm3. A caracterização textural foi realizada através da adsorção de azoto a 77K e análise das isotérmicas pelos métodos BET, DR e s. As amostras são na generalidade microporosas com isotérmicas do tipo I, de acordo com a classificação da IUPAC. As amostras produzidas por activação com vapor de água apresentam área aparente BET situada entre 150 e 615m2g-1 e o volume poroso entre 0.09 e 0.36cm3g-1, enquanto que para as amostras activadas com CO2 os valores obtidos são 200 a 1300 m2g-1 e 0.09 a 0.64cm3g-1, respectivamente. Verificou-se que, de uma forma geral, na activação com CO2 o tempo de carbonização e a lavagem dos carvões activados produzidos influencia a porosidade das amostras. Por FTIR foi também possível identificar como grupos principais na superfície dos carvões activados os grupos aldeido, cetonas, hidroxilos (livres e fenol) e ligações Si-H. A química superficial é muito semelhante nos carvões produzidos por ambos os processos. No decorrer do congresso serão apresentados resultados da aplicação de outras técnicas de caracterização bem como os resultados completos da caracterização textural e química. Como conclusão geral podemos dizer que os resíduos testados são um precursor promissor para a produção de carvões activados com a inerente vantagem de promover a minimização da produção de resíduos industriais com a sua reutilização e criação de mais valias económicas. Concluímos também que a activação com vapor de água tem uma reactividade maior do que a activação com CO2 e que esta última produz amostra com porosidade mais desenvolvida.

Materiais com estrutura mesoporosa ordenada contendo titânio: Preparação, Caracterização, Estudos de Adsorção e Propriedades Catalíticas

Galacho, Cristina
Fonte: Universidade de Évora Publicador: Universidade de Évora
Tipo: Tese de Doutorado
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666.042%
his PhD thesis presents studies on the preparation, characterisation, thermal stability, stability during long term exposure to water vapour at 298K and evaluation of the catalytic properties of Ti-MCM-41 materials. Studies related to the synthesis and structural characterisation of Si-MCM-41 materials, prepared at room temperature, from structure directing agents with different chain lengths and by direct addition of the silica source or by its addition in alcoholic solution, allowed selection of tetra-, hexa- and octadecyltrimethylammonium bromides as the most suitable structure directing agents for the preparation of M41S type materials of high quality and exclusion of BuOH as the alcohol in the process of synthesis of the these materials. After developing and implementing a new method for the synthesis of Ti-MCM-41 materials, carried out at room temperature and based on the procedure for preparing Si-MCM-41 solids, a systematic studied of the effect of the principal synthesis parameters on the structural and chemical properties of the materials, namely, chain length of the structure directing agent, order of addition of the silicon and titanium precursors, direct or alcoholic solution addition of the titanium alcoxide, nature of the metal alcoxide used as titanium source and silicon/titanium molar synthesis ratio...

Estabilidade estrutural de materiais Ti-MCM-41 preparados à temperatura ambiente: Adsorção de vapor de água a 298K

Galacho, Cristina; Carrott, Manuela; Carrott, Peter
Fonte: 2nd International Congress Energy and Environment and Management Publicador: 2nd International Congress Energy and Environment and Management
Tipo: Artigo de Revista Científica
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545.83383%
neste trabalho apresentam-se os resultados de um estudo mais abrangente onde são considerados os efeitos da dimensão da cadeia alifática dos sais de brometo de alquiltrimetilamónio, usados como agentes estruturantes de síntese, e da razão molar Si/Ti na estabilidade dos materiais Ti-MCM-41 em relação à exposição prolongada ao vapor de água a 298K. Para além da questão da estabilidade o estudo apresentado permite avaliar, em simultâneo, a química superficial e as propriedades estruturais dos referidos materiais.

Materiais do tipo SBA-15 contendo titânio: Síntese, caracterização e avaliação da estabilidade hidrotérmica

Velho, Filipe; Galacho, Cristina; Carrott, Manuela; Carrott, Peter
Fonte: Universidade de Évora - Departamento Química Publicador: Universidade de Évora - Departamento Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
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338.80676%
Neste trabalho apresentam-se os estudos de preparação, caracterização e estabilidade hidrotérmica de materiais Ti-SBA15. Para o efeito, desenvolveu-se um novo método de síntese, processo hidrótermico por via directa, que permitiu a obtenção de materiais com elevado teor de Ti e de acordo com as razões molares de síntese, Si/Ti, pré-definidas. Os materiais foram caracterizados por DRX e adsorção de N2 a 77K o que permitiu verificar que todas as amostras com razão molar Si/Ti10 apresentam uma estrutura hexagonal mesoporosa, regular e uniforme. Por outro lado, os ensaios de estabilidade hidrotérmica, realizados por imersão das amostras em água à temperatura de 373,15K e durante 24 horas, revelaram que os materiais em causa exibem uma boa estabilidade hidrotérmica.

Avaliação da estabilidade estrutural de materiais Ti-MCM-41 preparados à temperatura ambiente: Adsorção de N2 a 77K, e, de n-pentano e de vapor de água a 298K

Galacho, Cristina; Carrott, Manuela; Carrott, Peter
Fonte: Actas da XXXI Reunião Ibérica de Adsorção, Publicador: Actas da XXXI Reunião Ibérica de Adsorção,
Tipo: Artigo de Revista Científica
POR
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670.9606%
No presente trabalho apresentam-se os resultados de estabilidade térmica, estabilidade em relação à exposição prolongada ao vapor de água à temperatura ambiente e estabilidade mecânica de amostras de Ti-MCM-41 preparadas, com diferentes razões molares Si/Ti, segundo um novo processo realizado à temperatura ambiente a partir do Si(OEt)4 como fonte de silício e do Ti(OEt)4 como fonte de titânio, por adição directa ou em solução de 2-PrOH, usando C16TMABr ou C18TMABr como agentes estruturantes e amónia como catalisador.

Propriedades estruturais e estabilidade hidrotérmica de titanosilicatos do tipo SBA-15 com elevado teor de Ti

Velho, Filipe; Galacho, Cristina; Carrott, Manuela; Carrott, Peter; Nabais, João
Fonte: book of abstratcts 37th RIA Publicador: book of abstratcts 37th RIA
Tipo: Artigo de Revista Científica
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425.39152%
Neste trabalho apresentam-se os resultados da caracterização textural e da estabilidade estrutural de materiais mesoporosos ordenados, do tipo SBA-15, com elevado teor de titânio, que foram preparados por um método de síntese direta, por via hidrotérmica, designado por híbrido dado que se fundamentou nos procedimentos de síntese previamente estabelecidos na literatura.

Adsorção de tolueno, benzeno e azoto em materiais com estrutura mesoporosa ordenada

Carrott, M.R.; Russo, P.A.; Carrott, P.J.; Ravikovitch, P.I.; Vishnyakov, A.; Neimark, A.V.
Fonte: Sociedade Portuguesa de Química Publicador: Sociedade Portuguesa de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
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374.88016%
Neste trabalho, foram determinadas isotérmicas de adsorção de tolueno e de benzeno, a 298K e de azoto, a 77K, em amostras de diferentes materiais com mesoporos organizados em arranjos regulares. Como exemplo, apresentam-se as isotérmicas de adsorção de azoto e de tolueno obtidas em duas amostras de MCM-41 e uma de PHTS, verificando-se que todas exibem um degrau razoavelmente vertical associado a preenchimento de mesoporos com diâmetro uniforme, mas com algumas diferenças subtis. Resultados semelhantes foram obtidos com benzeno, a 298K. Os correspondentes difractogramas são compatíveis com uma estrutura porosa regular com os mesoporos organizados num arranjo hexagonal. Tendo em conta as semelhanças mas também as diferenças, indicativas de que pode fornecer informações complementares ao azoto, o tolueno revela-se promissor como adsortivo para caracterização de materiais mesoporosos.

Síntese e Caracterização de Materiais Mesoporosos do tipo Al-MCM

Conceição, F.L.; Carrott, M.R.; Carrott, P.J.; Lopes, J.M.; Ribeiro, F.R.; Rocha, J.
Fonte: Sociedade Portuguesa de Química Publicador: Sociedade Portuguesa de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
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268.82098%
A síntese de materiais do tipo MCM contendo alumínio é, geralmente, efectuada por via hidrotérmica e muitas vezes recorrendo a precursores contendo catiões metálicos de compensação de carga. Este procedimento requer tratamentos de troca iónica das amostras calcinadas para obter os centros protónicos cataliticamente activos, o que conduz à diminuição da regularidade estrutural dos materiais. O presente trabalho incidiu na obtenção, por síntese à temperatura ambiente, de materiais MCM-41 e MCM-48 com teores de alumínio idênticos e superiores a estudos anteriores por nós realizados. As amostras foram caracterizadas por adsorção de azoto a 77K, DRX, 27Al MAS NMR e adsorção de piridina seguida por DRIFTS. Realizaram se estudos de estabilidade em relação a vapor de água e ensaios catalíticos recorrendo à reacção de isomerização de posição da dupla ligação do 1-buteno, a 373K. Na maioria das amostras grande parte ou a totalidade do alumínio se encontra na forma tetraédrica, antes e após calcinação, levando à presença de centros ácidos de Brønsted, sem necessidade de troca iónica, o que se veio a verificar através de adsorção de piridina seguida por DRIFTS, bem como pelos resultados dos ensaios catalíticos. Os resultados de caracterização por adsorção de azoto a 77 K...

Estudo das características de pós de tântalo aplicados na produção de condensadores de tântalo

Marques, Vânia Isabel Pouca Roupa
Fonte: Universidade de Évora Publicador: Universidade de Évora
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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243.26465%
Nesta Dissertação apresenta‐se o estudo das características de pós de tântalo utilizados na empresa KEMET. Foram considerados cinco pós de tântalo e amostras de etapas intermédias na produção dos condensadores, nomeadamente após: prensagem com três densidades de prensagem; sinterização a três temperaturas e formação de dielétrico. Em todos os materiais se verificou, por difração de raios X, tântalo com célula unitária cúbica de corpo centrado e aumento da aresta da célula unitária por sinterização às elevadas temperaturas. Os resultados de adsorção de azoto e de crípton, a 77K, foram analisados pelo método BET (Brunauer, Emmett e Teller) obtendo‐se valores reduzidos de área superficial específica (<0,5 m2g‐1). Pelo método s (de Sing) verificou‐se microporosidade num dos pós e após prensagem, e mesoporosidade após a etapa de sinterização. Verificou‐se uma diminuição acentuada da densidade por picnometria de hélio, após formação de dielétrico, indicando a existência de espaços vazios fechados para o exterior, mas permanecendo mesoporosidade. A caracterização elétrica permitiu determinar carga específica, corrente residual e força de tração; ABSTRACT:In this Dissertation the study of the characteristics of tantalum powders used by the company KEMET is presented. Five tantalum powders...

Preparação de dicloropropanol a partir do glicerol com catalisadores heterogéneos

Latas, Carolina Baião
Fonte: FCT - UNL Publicador: FCT - UNL
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2009 POR
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225.39152%
Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa, para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; O presente estudo tem como objectivo estudar catalisadores heterogéneos para a reacção de produção de dicloropropanol a partir do glicerol, utilizando como agente de cloração ácido clorídrico. Até agora, os estudos revelam que o ácido acético (como catalisador homogéneo) e heteropoliácidos (como catalisadores heterogéneos) são compostos que aceleram a velocidade da reacção. Porém, estes últimos compostos dissolvem-se facilmente em solventes polares, o que torna difícil a sua separação de reagentes e produtos. Neste trabalho apresenta-se o estudo da acção catalitica dos heteropoliácidos tungstofosfórico, molibdofosfórico, tungstosilícico e molibdosilícico ocludidos em sílica ou suportados em carvão activado, previamente oxidado por tratamento com ácido nítrico. Estudou-se também o efeito catalítico do suporte de carvão activado. O teor em heteropoliácidos nos materiais catalíticos foi determinado por ICP. Os diferentes materiais foram ainda caracterizados texturalmente a partir das isotérmicas de adsorção/dessorção de azoto a 77K. Os suportes de carvão activado foram ainda caracterizados por dessorção a temperatura programada. Os materiais estudados apresentam...

Metoxilação de α-pineno na presença de carvões activados

Silva, Marta Sofia Ferreira da
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2012 POR
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254.54021%
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; Este trabalho teve como objectivo estudar a metoxilação de α-pineno a éter α-terpenil-metílico na presença de carvões activados. A reacção foi realizada num reactor descontínuo a 60º C. Neste trabalho foram preparados quatro carvões activados: um carvão microporoso tratado com ácido nítrico (amostra C1), um carvão mesoporoso preparado a partir de um xerogel e, após calcinação, tratado com ácido nítrico (C2), um carvão mesoporoso consistindo no carvão C2 tratado com ácido sulfúrico (C3) e um carvão comercial microporoso tratado com ácido nítrico (C4). Os carvões foram caracterizados recorrendo a diferentes técnicas, tais como dessorção a temperatura programada (TPD), isotérmicas de adsorção-dessorção de azoto a 77K e análise elementar. Observou-se que os catalisadores C1 e C4 apresentam isotérmicas de adsorção-dessorção de azoto do tipo I, características de materiais microporosos, enquanto os catalisadores C2 e C3 apresentam isotérmicas do tipo IV, características de materiais mesoporosos. Após a caracterização dos materiais, os catalisadores foram utilizados na metoxilação do α-pineno. O catalisador C1 apresentou a actividade mais elevada de todos os catalisadores. No entanto...

Preparação de carvões mesoporosos e sua aplicação no tratamento de água

Chivinda, Elizete Belmira Cassoma
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2012 POR
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370.93664%
Dissertação apresentada na Faculdade de ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obter o Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquimica; O objectivo deste trabalho foi estudar o efeito da concentração de surfactantes catiónico e aniónicos (brometo de cetiltrimetil amonio) e (dodecil sulfato de sódio) na textura porosa dum xerogel de carbono. A primeira parte do trabalho consistiu na síntese dos carvões a partir da técnica sol-gel por meio de reacções de adição e condensação entre o resorcinol e o formaldeído usando carbonato de sódio para estabilizar a suspensão e iniciar a reacção. À mistura reaccional adicionou-se surfactantes na quantidade desejada. Seguiu-se o tempo de cura e posterior secagem e pirólise numa atmosfera com azoto. Os carvões obtidos foram caracterizados por: adsorção do azoto a 77K (-196 ) e determinação do pHpzc. Realizaram-se ensaios cinéticos e de equilíbrio de adsorção em soluções aquosas com o corante vermelho de Remazol, a pH 2. Os resultados cinéticos experimentais foram ajustados aos modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem, e as isotérmicas de adsorção foram ajustadas ao modelo de Langmuir e ao modelo de Freundlich. Os melhores ajustes foram obtidos para o modelo cinético de pseudo-segunda ordem e para o modelo de Langmuir. Verificou-se que o processo de adsorção parece estar associado ao tamanho do poro e à química superficial do carvão. A capacidade de adsorção é maior para o carvão com um tamanho médio de poro mais elevado e que simultaneamente apresenta maior microporosidade.

Valorização das águas corticeiras: extracção de antioxidantes

Junqueira, Cássia Cristina da Vera Cruz
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2012 POR
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225.39152%
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; No processo de transformação da cortiça há uma elevada produção de águas residuais, as águas de cozedura. Estas águas apresentam uma elevada toxicidade e carga orgânica, no entanto são ricas em polissacarídeos e compostos fenólicos (antioxidantes naturais). O objectivo deste trabalho é estudar e avaliar o conteúdo em compostos fenólicos das águas de cozedura da cortiça, a identificação e a quantificação dos compostos maioritários (ácido gálico, ácido protocatecuico, ácido siríngico e ácido vanílico) e a extracção em fase sólida (SPE – Solid Phase Extraction) para possível reaproveitamento destes compostos por parte de outras indústrias (alimentares, farmacêuticas, cosméticas, entre outras). A determinação da quantidade de matéria orgânica presente nas águas de cozedura baseou-se na caracterização físico-química das amostras através da determinação de alguns parâmetros, a Carência Química de Oxigénio (CQO), o Carbono Orgânico Total (COT) e o pH. A determinação da concentração em compostos fenólicos totais foi realizada através do método colorimétrico de Folin-Ciocalteau. A avaliação do poder antioxidante foi realizada utilizando dois métodos: captação do radical DPPH· e poder redutor férrico (FRAP). Para efectuar a análise qualitativa e quantitativa dos antioxidantes foi desenvolvido um método cromatográfico de cromatografia líquida de alta eficiência HPLC-DAD (High Performance Liquid Chromatography – Diode Array Detector). Confirmou-se a presença dos quatro compostos maioritários estudados na água de cozedura por GC-MS (Gas Chromatography – Mass Spectrometry). No processo de extracção em fase sólida utilizaram-se dois tipos de carvões activados (Norit GAC (comercial) e um carvão obtido a partir de caroços de azeitona). Estes carvões foram caracterizados por adsorção de azoto a 77K de modo a obterem-se os parâmetros texturais (área especifica...

Desenvolvimento de carvões activados a partir de cortiça

Mourão, Paulo Alexandre Mira
Fonte: Universidade de Évora Publicador: Universidade de Évora
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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309.26475%
Esta tese de doutoramento é constituída pelos estudos de preparação, caracterização e aplicação de carvões activados produzidos a partir de desperdícios de cortiça. Estes materiais de carbono foram preparados tanto por activação física com dióxido de carbono e vapor de água, como por activação química com ácido fosfórico, hidróxido de potássio, hidróxido de sódio, carbonato de sódio e carbonato de potássio. Na activação física foram testados parâmetros como a taxa de aquecimento, temperatura máxima de activação e tempo de activação. No processo de activação química experimentaram-se duas vias, a via húmida ou impregnação, e a via seca ou mistura física. A primeira consistiu na impregnação dos desperdícios do precursor com soluções dos vários agentes químicos, enquanto a segunda passou pela mistura directa do agente activante com esses desperdícios. Os parâmetros analisados na activação química incluíram, a temperatura máxima de activação, a concentração de impregnação do agente químico e a razão mássica entre a massa do agente químico e a massa do precursor. Nos diferentes processos de activação avaliou-se ainda o efeito da dimensão do precursor. Da combinação de todas estas variáveis...

Caracterização estrutural de materiais de carbono com recurso a vários adsortivos

Cansado, Isabel Pestana da Paixão
Fonte: Universidade de Évora Publicador: Universidade de Évora
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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312.79607%
O trabalho apresentado nesta tese consiste na obtenção, validação e disponibilização de dados padrão para a adsorção de benzeno, metanol e diclorometano a 298 K e de neopentano a 273 K em materiais de carbono. Os dados padrão foram obtidos em negros de fumo e utilizados para analisar as isotérmicas obtidas em materiais microporos. A adsorção dos vários adsortivos põe em evidência a presença de efeito de peneiro molecular, que alguns adsorventes exibem, face à adsorção dos mesmos. A identificação do efeito de peneiro molecular reveste-se de grande importância no que se refere à determinação dos tamanhos de poros e de distribuições de tamanhos de poros (PSD). Complementa-se, o trabalho, com a preparação de uma série de carvões activados (AC) com graus de queima que variam de 4 a 90%, obtidos a partir de fibras de poli (tereftalato de etileno) (PET) por activação física com o dióxido de carbono a 1073 K. Adicionalmente e visando o aumento da selectividade dos AC preparados, procedeu-se à modificação textura) por deposição de carbono com recurso à pirólise de benzeno a elevadas temperaturas (CVD). Os vários adsorventes foram caracterizados quimicamente por análise elementar (AE) e foram ainda realizados estudos cinéticos de adsorção de gases...

Preparação e modificação de fibras de carbono activadas a partir de fibras têxteis acrílicas

Nabais, João Manuel Valente
Fonte: Universidade de Évora Publicador: Universidade de Évora
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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287.58998%
Neste trabalho foram produzidas fibras de carbono activadas a partir de três fibras acrílicas comerciais, cedidas por FISIPE-Fibras Sintéticas de Portugal, com perfil em forma de feijão que permanece após a activação, tal como foi visível por microscopia electrónica de varrimento. O processo de produção tem início por uma estabilização dos precursores a 300°C durante duas horas seguido da carbonização a 800°C durante 1 hora, ambas executadas sob fluxo de azoto, e por fim a activação com dióxido de carbono a 800 e 900°C durante tempos variados por forma a obter amostras com graus de queima entre 10 e 90%. As propriedades texturais foram determinadas por adsorção de azoto a 77K e análise das isotérmicas pelos métodos as, Brunauer-Emmett-Teller (BET) e Dubinin-Radushkevich (DR). Desta análise podemos concluir que todas as fibras de carbono activadas produzidas são microporosas com áreas aparentes BET entre 330 e 1535M2g1 volumes microporosos totais entre 0.16 e 0.73cm 3 g-1 e poros com larguras médias entre 0.735 e 1.723nm. Podemos também verificar que à medida que o grau de queima aumenta ocorre um incremento do volume microporoso e da largura média dos poros. As fibras produzidas apresentam características porosas mais interessantes do que as produzidas a partir de piche...

Adsorção em fase líquida de compostos fenólicos em carvões activados

Cóias, Maria Margarida Montes Palma Ferro
Fonte: Universidade de Évora Publicador: Universidade de Évora
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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358.05473%
Este trabalho insere-se numa linha de trabalho a decorrer no Grupo de Química de Superfícies sobre a adsorção de poluentes em materiais de carbono e que tem como objetivo principal o desenvolvimento de modelos de adsorção que permitem obter parâmetros quantitativos da interação sólido/poluente com vista à previsão da eficácia de diferentes materiais de carbono atualmente disponíveis e ao desenvolvimento de novos materiais com propriedades superiores. Neste caso concreto, o trabalho irá incidir sobre a adsorção de cloro e nitrofenóis em tecidos de carbono ativados e pretende-se esclarecer a influência das propriedades do composto fenólico, tais como solubilidade e pKa, sobre a adsorção. A amostra de tecido de carbono ativado, utilizado neste trabalho, foi estudada antes (CA) e depois (CAO) de oxidação com ácido nítrico e os compostos fenólicos (fenol, p-nitrofenol, p-cresol, p-clorofenol, o-clorofenol e m-clorofenol). A metodologia usada para obter as isotérmicas consistiu na preparação de soluções de concentrações conhecidas as quais foram colocadas em contacto com uma massa sempre constante de adsorvente (carvão) durante uma semana e com agitação contínua, até se atingir o equilíbrio. Após a filtração foi possível obter a concentração de equilíbrio em solução (Ce em mg/L) e a quantidade de material adsorvido (W em mg/g). Os gráficos assim obtidos são as isotérmicas e podem apresentar-se de várias formas...