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Determinação simultânea de manganês/selênio e cobre/zinco em soro sangüíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica.

Correia, Paulo Rogério Miranda
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/05/2001 PT
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68.30099%
Neste trabalho, desenvolveu-se dois métodos analíticos para a determinação multielementar de Mn/Se e Cu/Zn em amostras de soro sangüíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e detecção simultânea (SIMAAS). O pré-tratamento da amostra foi minimizado e seguiu o princípio do frasco único (diluição da amostra no próprio copo do amostrador automático). Devido à baixa concentração de Mn e Se esperada, as amostras de soro sangüíneo foram diluídas somente 4 vezes para 0,10% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3. O tratamento térmico eficiente da amostra foi obtido através da utilização de uma mistura oxidante (15% v/v H2O2 + 1% v/v HNO3), que auxiliou na oxidação dos concomitantes orgânicos, e com a utilização da mistura 20 microgramas de Pd + 10 microgramas de Mg como modificador químico, que permitiu aplicar 1200oC durante a etapa de pirólise, favorecendo a eliminação dos concomitantes inorgânicos. Os limites de detecção obtidos foram (Mn=0,43 microgramas/l e Se=3,3 microgramas/l) e as massas características (Mn=11,6 pg e Se=91,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 30 microlitros de soro sangüíneo. As elevadas concentrações de Cu e Zn no soro sangüíneo permitiram diluir as amostras em 80 vezes para 0...

Estudo da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e detecção simultânea; Study of the use of internal standard for multielement determinations by electrothermal atomic absorption spectrometry with simultaneous detection

Correia, Paulo Rogério Miranda
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/07/2004 PT
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68.30099%
Um estudo sistemático a respeito da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica (ETAAS) foi desenvolvido. O objetivo principal do presente trabalho foi verificar a possibilidade de melhorar a precisão e a exatidão dos resultados analíticos, que são obtidos na análise de fluidos biológicos. O pré-tratamento dessas amostras foi simplificado e reduzido a uma única etapa de diluição com surfactante (Triton X-100) e ácido (HNO3). Conseqüentemente, a complexidade da solução diluída de amostra, a ser introduzida no tubo de grafite, apresenta uma elevada quantidade de concomitantes que podem provocar interferências químicas. A seleção preliminar dos elementos a serem testados como padrão interno considerou a semelhança de parâmetros físico-químicos relacionados com o processo de atomização. Desta forma, Ag, Bi, In e Tl foram testados como padrão interno para a determinação simultânea de Cd/Pb em sangue e urina, enquanto Bi, Ge, In, Sb, Sn e Te foram os elementos selecionados para a determinação de Mn/Ni/Se em soro sangüíneo. A melhoria da qualidade dos resultados analíticos obtidos na determinação simultânea de Cd e Pb em sangue foi observada quando Ag foi utilizada como padrão interno...

Carbonato de lítio: utilização da espectrofotometria de absorção atômica em bioequivalência e perfil de uso na pediatria.; Lithium carbonate: atomic absortion spectrophotometry in bioequivalence and pediatric pattern of use.

Guilherme, Marcia Cristina Guimarães
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/07/2007 PT
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68.30099%
A tese objetivou beneficiar pacientes usuários de lítio por meio de dois estudos: (1) análise da bioequivalência de duas formulações de lítio; e (2) investigação do uso do lítio na pediatria. Para o estudo de bioequivalência, voluntários sadios (N=24) foram tratados com comprimidos (300mg) de carbonato de lítio de duas formulações: teste-Neurolithium e referência-Carbolitium. Após administrar cada formulação em períodos diferentes, foram coletadas amostras de plasma para quantificar íons lítio, utilizando espectrofotometria de absorção atômica. O método desenvolvido neste estudo apresentou limite de quantificação de 0,07mg/L. A média geométrica e o intervalo de confiança de 90% teste/referência foi de 104,77 (98,60-111,33%) para Cmax e 101,99 (96,81-107,44%) para ASClast. Seguindo os parâmetros propostos pelo FDA e ANVISA, concluiu-se que o Neurolithium é bioequivalente ao Carbolitium. Desta forma, este estudo assegura a comercialização de uma formulação de qualidade e o possível registro de um medicamento genérico com custo reduzido. O FDA não recomenda o uso de lítio em crianças menores de 12 anos, pois ainda não tem informações sobre segurança e eficácia da medicação nesses pacientes. Assim...

Determinação simultânia de Cd/Pb em cimento usando TI como padrão interno e de Cr/Mn em alumina por espectrometria de absorção atômica com amostragem de suspensão; Simultaneous determination of Cd/Pb in cement using Tl as internal standard and Cr/Mn in alumina by atomic absorption spectrometry with slurry sampling

Souza, Alexandre Luiz de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/09/2007 PT
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68.30099%
O objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação simultânea de Cd/Pb em cimento e Cr/Mn em alumina por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (SIMAAS) e amostragem de suspensão. Considerando os erros de amostragem de suspensão e as condições compromissadas impostas para a determinação simultânea, foi também objetivo do trabalho estudar a aplicação de padrão interno para corrigir erros sistemático e aleatório. A viabilidade de se usar o Tl como padrão interno foi explorada na determinação de Cd e Pb em cimento. O uso do padrão interno se baseou na hipótese de que o elemento Tl deveria adsorver quantitativamente sobre as partículas do material em suspensão. Foi feito o estudo térmico dos elementos Cd, Pb e Tl em soluções aquosas e suspensões, na presença e ausência de diferentes modificadores químicos. O melhor modificador químico (5 µg Pd + 3 µg Mg) foi escolhido com base nos gráficos de correlação. As melhores temperaturas de pirólise e atomização para a determinação simultânea de Cd e Pb foram 600°C e 2000°C, respectivamente. A preparação das amostras foi feita com suspensões contendo 30 µg L-1 de Tl em 0...

Explorando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta em superfície metálica para a determinação de bário; Feasibility to use metalic platform to the graphite tube of the electrothermal atomic absorption spectrometry for barium determination

Scatamachia, Daniela de Santi
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/03/2006 PT
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68.55491%
A eficiência de atomização do bário, em superfície grafítica, é fortemente afetada pela formação de espécies refratárias, como carbetos e óxidos. Várias tentativas vêm sendo propostas no sentido de melhorar o limite de detecção do bário em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade de se utilizar uma plataforma de tungstênio adaptada ao tubo de grafite do espectrômetro de absorção atômica, visando melhorar a eficiência de atomização do bário bem como a sua determinação em petróleo, óleos lubrificantes, água do mar e água mineral. O sistema proposto constituiu-se de uma plataforma de tungstênio com superfície modificada eletroliticamente com ródio, adaptada a um tubo de grafite com parede interna modificada com irídio. A mistura de 10% (v/v-1) H2 + 90% (v/v-1) Ar como gás de purga aumentou a eficiência de atomização, o tempo de vida do tubo de grafite e da plataforma. O uso de 10 µg de (NH4)2HPO4 como modificador químico foi indispensável para a determinação de bário em água mineral e de mar. O limite de detecção foi de 3,5+/-0,3 µg L-1 e a massa característica de 2,1 pg. Com a plataforma de tungstênio modificada com ródio foi possível gerar um sinal transiente de absorbância com temperatura de atomização de 2400 oC...

Desenvolvimento de métodos para determinações elementares em cimentos por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos; Development of methods for elemental determination in cements by atomic absorption spectrometry with graphite furnace and direct solid sampling

Intima, Danielle Polidorio
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/09/2008 PT
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68.30099%
O objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr e Mn em cimentos Portland por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos. Não foi necessário nenhum tipo de pré-tratamento das amostras, pois apresentaram tamanhos médios de partículas (~12 µm) adequados para aplicação em análise direta de sólidos. Os programas de aquecimento foram otimizados a partir da avaliação térmica de cada um dos elementos (curvas de pirólise e atomização), do uso de modificadores químicos e de matriz e da comparação de curvas de calibração em solução aquosa e na presença da amostra sólida. Todas as determinações dos elementos foram feitas usando curvas de calibração obtidas em meio de solução aquosa. Devido a alta concentração nas amostras, no caso do Cu, Ni, Co, Cr e Mn foi necessário o uso da correção de fundo por efeito Zeeman com 3 campos, aumentando a representatividade. Nessa condição, foi possível a pesagem de alíquotas da amostra de até 200 µg para análise. As melhores condições para as determinações de Cd e Pb foi com o uso do modificador químico 5 µg de Pd em 0...

Avaliação da espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio para determinação de arsênio em águas; Evaluation of eletrothermal atomic absorption spectrometry with tungsten coil for the direct determination of arsenic in waters

Antonio, Rosana Fernandes
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/09/2008 PT
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68.647783%
A determinação direta de arsênio total em águas por espectrometria de absorção atômica com filamentos de tungstênio (150 W) modificados quimicamente com irídio ou ródio, representa uma alternativa para a atomização eletrotérmica de arsênio, que foi avaliada na presente dissertação. A utilização do revestimento com Ir como modificador químico proporcionou um aumento da massa característica de arsênio de 3,5 vezes. As medidas foram feitas com altura de observação selecionada para proporcionar a melhor razão sinal/ruído sem diminuir a sensibilidade do sinal analítico. Avaliaram-se dois programas de aquecimento: com temperatura de secagem constante (com diminuição gradativa da tensão aplicada) e com temperatura de secagem variável (com tensão aplicada de maneira constante). Não houve diferença na sensibilidade entre os dois programas estudados, indicando que a modificação química leva à formação de um precursor atômico com estabilidade térmica elevada. De fato, utilizando-se a modificação química permanente com 1000 müg Ir, e adotando-se programa de aquecimento com temperatura de secagem variável, a temperatura máxima de pirólise foi de aproximadamente 1700 °C ( temperatura de atomização de 2700 °C). Avaliou-se o comportamento eletrotérmico do As na presença dos concomitantes Na...

Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de níquel e vanádio em petróleo por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Damin, Isabel Cristina Ferreira
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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68.55491%
Neste trabalho foram investigados diferentes métodos de preparação de amostra para a determinação de níquel e vanádio em óleo cru usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Investigou-se o uso de xileno como diluente, o qual foi inadequado devido à baixa estabilidade de níquel nas soluções e resultando na contaminação do equipamento. As soluções diluídas em isobutilmetilcetona apresentaram melhor estabilidade, mas não houve reprodutibilidade das medidas com os padrões orgânicos de níquel. Melhores resultados foram obtidos com emulsões óleo-em-água, usando Triton X-100 como surfactante. Também foi estudado o uso de padrões aquosos (inorgânicos) para o preparo das emulsões. Após o estabelecimento de curvas de pirólise para padrão e amostra de óleo cru, observou-se diferença no comportamento térmico do níquel na matriz de óleo cru. Foi então realizada uma investigação usando um espectrômetro de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução (HR-CS AAS), equipamento com elevada capacidade de correção de fundo, e constatou-se que cerca de 50 % do analito é perdido em temperaturas abaixo de 400 ºC, enquanto que o restante é termicamente estável até pelo menos 1200 ºC. A fim de resolver o problema de perda de níquel volátil...

Investigação do comportamento de modificadores químicos para fósforo em forno de grafite usando espectrometria de absorção atômica de fonte de linha e fonte contínua de alta resolução

Dessuy, Morgana Bazzan
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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68.41782%
Neste trabalho espectrometria de absorção atômica de fonte de linha (LS AAS) e de fonte contínua com alta resolução (HR-CS AAS) foram empregadas para investigar alguns modificadores, citados na literatura, para a determinação de fósforo usando forno de grafite. Modificadores químicos são necessários para produzir fósforo atômico e evitar a formação de subóxidos e outras moléculas voláteis. Com o emprego da HR-CS AAS ficou claro que, sem a adição de modificador, átomos de fósforo são formados somente numa reação secundária na parede do tubo. A medida de absorção, no início da fase de atomização, é inteiramente devido à molécula de PO. Paládio, paládio misturado com cálcio e lantânio, propostos como modificadores químicos para determinação de fósforo, foram os que produziram predominantemente fósforo atômico. Estes modificadores levaram, ainda a uma maior sensibilidade, em comparação com aquela obtida quando fluoreto de sódio foi empregado. O corretor de fundo de deutério não é capaz de corrigir eficientemente o fundo estruturado devido à PO, conseqüentemente, muitos dos resultados obtidos com LS AAS são artefatos. Constatou-se que HR-CS AAS é uma ferramenta bastante adequada para elucidar o comportamento do fósforo...

Investigação da amostragem direta para determinação de elementos traço em carne in natura e em petróleo usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

Damin, Isabel Cristina Ferreira
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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68.55491%
Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos para serem aplicados rotineiramente na determinação direta de elementos de interesse em amostras de petróleo e de carne in natura, usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Os métodos foram baseados na análise das amostras mediante introdução direta no forno de grafite (SS-GF AAS), sem nenhum tratamento prévio. Inicialmente foi investigada a possibilidade da determinação direta de níquel, vanádio e chumbo em amostras de petróleo. A fim de contornar as perdas de compostos voláteis, foi investigado o uso de diferentes modificadores químicos (convencional e permanente) e os resultados obtidos foram comparados com HR-CS AAS (espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua). As análises de amostras de petróleo em emulsões usando um Forno com filtro (THFA) foram também investigadas para determinação de chumbo. Na segunda parte do trabalho foi investigada a determinação direta de chumbo e cádmio em amostras de carne in natura (amostrada diretamente ou sob a forma de suspensão). Todos os resultados foram satisfatórios para aplicação de rotina, e a comparação entre os resultados obtidos para os métodos propostos e os obtidos com os métodos tradicionais não apresentaram diferenças estatísticas significativas.; The goal of this work was to investigate different methods using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) for direct determination of elements of interest in petroleum and fresh meat to be applied as a rapid routine procedure. The methods were based on analysis of samples weighed directly onto solid sampling platforms and introduced into a transversely heated solid sampling graphite tube...

Desenvolvimento de estratégias analíticas usando espectrometria de absorção atômica para avaliar a composição de copos de liga peltre e lixiviação de cádmio, chumbo e antimônio

Dessuy, Morgana Bazzan
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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68.55491%
Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos usando espectrometria de absorção atômica (AAS). Primeiramente, foi desenvolvido um método para a determinação sequencial de chumbo e antimônio, em liga peltre, via AAS de alta resolução com fonte contínua por chama. Os resultados demonstraram que as amostras contêm chumbo, o que vai de encontro à informação dos fabricantes de que seus produtos são livres de chumbo. Posteriormente, foram desenvolvidos métodos, via AAS por forno de grafite, para avaliar a lixiviação de cádmio e chumbo de copos de peltre para ácido acético 3%, cachaça, cerveja, vinho branco e tinto e vinagre tinto. Foi possível empregar o mesmo programa de aquecimento e modificador químico para determinação direta de cádmio e chumbo nas diferentes matrizes e, padrões aquosos para calibração. Também foi desenvolvido um método analítico, via AAS por geração de hidretos, para avaliar a lixiviação de antimônio dos copos de peltre para uma solução de ácido acético 3%. O método desenvolvido se mostrou eficiente para a determinação de antimônio em amostras contendo elevadas concentrações de estanho, também formador de hidreto. Os métodos analíticos propostos neste trabalho podem ser utilizados como ferramenta para uma investigação mais detalhada da lixiviação de cádmio...

Desenvolvimento de métodos para determinação de elementos-traço em amostras de petróleo e derivados por espectrometria de absorção atômica

Jesus, Alexandre de
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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68.55491%
Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a determinação de elementos-traço em amostras de petróleo e alguns de seus derivados. Para determinação de As e Cd em petróleo foi utilizada a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite por amostragem direta. As amostras passaram somente por uma etapa de homogeneização e foram analisadas diretamente no GF AAS utilizando modificador químico convencional de Pd/Mg. A validação foi realizada por testes de recuperação, digestão e análise de material de referência certificado. Na determinação de Hg em derivados de petróleo foi utilizada como método de preparo das amostras a formação de microemulsões com propan-1-ol ou propan-2-ol. As microemulsões foram introduzidas em um reator fotoquímico e os analitos voláteis gerados transportados para o sistema de detecção. Para quantificação foi utilizada a técnica de espectrometria de absorção atômica, sendo que para a determinação de Hg em nafta e condensado de petróleo utilizou-se uma célula de quartzo e para determinação de Hg em amostras de gasolina, foi realizada pré-concentração em forno de grafite utilizando-se modificador químico convencional de Pd. Os resultados foram validados por testes de recuperação com adição de padrões orgânicos e inorgânicos de Hg.; In this work analytical procedures for the determination of trace elements in petroleum and some derivatives were developed. For the determination of As and Cd in petroleum samples graphite furnace atomic absorption spectrometry with direct sampling was used. The samples were only manually homogenized and analyzed directly in the GF AAS using conventional Pd/Mg chemical modifier. The accuracy was performed by recovery tests...

Determinação de metais em fertilizantes e calcário utilizando análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.

Borges, Aline Rocha
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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68.647783%
Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira...

Estudo de modificadores quimicos e superficies modificadas para a determinação de estanho por espectrometria de absorção atomica com forno de grafite

Aparecida Pereira dos Anjos
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1997 PT
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68.41782%
O estanho é um elemento importante em estudos do meio ambiente e é essencial para o homem a nivel de traços. A determinação direta de estanho por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite ( EAA-FG ) apresenta uma série de dificuldades como perdas por volatilização, interações com o grafite e interferências de matriz. Neste trabalho, o uso de nitrato de cálcio, bário e estrôncio como modificadores químicos para a determinação de estanho provocou aumento significativo no sinal analítico desse elemento. Na ausência de um modificador, a máxima temperatura de pirólise para estanho foi de aproximadamente 800 °C, mas adicionando 30 mg de bário ou 20 mg de estrôncio ou ainda 20 mg de cálcio à soluções de 40 ng mL de estanho, as temperaturas de pirólise permitidas passaram para 1000 °C, 1100 °C e 1200 °C, respectivamente. O tratamento da superfície da plataforma de grafite com metais que formam carbetos como tório, ítrio e zircônio melhoraram a atomização de estanho. As modificações na superfície dos atomizadores de grafite apresentaram muitas vantagens. Particularmente aumentou o tempo de vida do atomizador, reduziram os efeitos de matriz e absorção de radiação não específica. Houve também um aumento na sensibilidade e melhoria na precisão das medidas. Esses sistemas foram aplicados na determinação de estanho em amostras de efluente industrial...

Investigações sobre a determinação de enxofre em materiais biológicos, estabilização, atomização e correção de fundo baseada no efeito zeeman para o fósforo e determinação de elementos traço em carvão utilizando espectometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua

Lepri, Fábio Grandis
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Tese de Doutorado Formato: xx, 128 p.| il., grafs., tabs.
POR
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68.691216%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2009.; A espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS) e a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS) foram utilizadas para investigar a determinação de enxofre em materiais biológicos, a estabilização, atomização e investigação da correção de fundo baseada no efeito Zeeman para o fósforo e para a determinação de elementos traço em carvão. Estruturas moleculares de absorção do CS foram utilizadas para determinação de enxofre em materiais biológicos via espectrometria de absorção molecular utilizando análise direta de sólidos (SS). Foram investigados modificadores químicos para o fósforo e o seu mecanismo de atomização, e concluiu-se que sem uso de modificador o fósforo esteve presente na fase vapor predominantemente sob a forma molecular (PO). O mecanismo de atomização proposto para o fósforo baseou-se na vaporização deste elemento sob a forma de PO para posterior reação com as paredes aquecidas do forno, retornando à fase vapor sob a forma atômica. A SS-HR-CS AAS foi utilizada para determinação de elementos traço em carvão utilizado como aditivo em fibras de Lyocell. Os resultados foram comparados com os obtidos pela técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado após digestão ácida das amostras...

Validação de métodos analíticos por espectrofotometria de absorção atómica

Almeida, Marina Margarida Pereira de
Fonte: Instituto Politécnico de Tomar Publicador: Instituto Politécnico de Tomar
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2013 POR
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68.726924%
O presente relatório, inserido no Trabalho Final de Mestrado em Tecnologia Química, foi desenvolvido no âmbito do estágio realizado no Centro Tecnológico da Cerâmica e do Vidro (CTCV), empresa vocacionada para aprovisionar apoio técnico e promoção tecnológica às indústrias nacionais da cerâmica, vidro e outros sectores. Possui uma estrutura técnica organizada em Centros de Competência, cada um composto por diversas unidades. O estágio realizou-se no Centro de Competência Medição e Ensaio no LAM – Laboratório de Análises de Materiais em Espectrofotometria de Absorção Atómica. Este laboratório é acreditado pelo IPAC, de acordo com o referencial normativo NP EN ISO/IEC 17025. Numa primeira parte, o presente estágio teve como objetivo descrever os principais eixos orientadores do mesmo, bem como descrever os métodos analíticos aplicados à Espectrofotometria de Absorção Atómica por Chama e por Gerador de Hidretos, de modo a identificar passíveis substâncias ditas perigosas _ metais pesados _ em matérias-primas, em efluentes líquidos e em efluentes gasosos provenientes de várias fábricas/empresas de cerâmica, vidro e outros sectores. Apesar de, na indústria cerâmica, não ser expectável a presença de substâncias ditas perigosas...

Determinação de metais pesados em mel nacional por espectrometria de absorção atómica

Epifânio, Ana Filipa Ramos Pereira
Fonte: Universidade Técnica de Lisboa. Faculdade de Medicina Veterinária Publicador: Universidade Técnica de Lisboa. Faculdade de Medicina Veterinária
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em 26/06/2012 POR
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Dissertação de Mestrado em Segurança Alimentar; O mel é um alimento com reduzido teor em água e apresenta na sua composição uma complexa mistura de diferentes hidratos de carbono, assim como proteínas, aminoácidos, vitaminas e minerais. Possui propriedades antimicrobianas, antivirais, antiparasitárias, antioxidantes e anti-inflamatórias. Atualmente, a produção de mel ocorre num ambiente potencialmente poluído devido à industrialização crescente. Os contaminantes emitidos para a atmosfera atingem as colmeias, as abelhas e o mel através da água, do ar, das plantas e do solo. Embora a ingestão de metais pesados através do mel seja reduzida, a sua bioacumulação no organismo pode resultar em toxicidade e pôr em causa a saúde pública. Os objectivos deste trabalho são a optimização e validação do método espectrofotométrico de absorção atómica para detecção e quantificação de metais pesados (chumbo, cádmio e cobre) em amostras de mel nacional de diferentes origens geográficas e a comparação dos resultados obtidos nas diferentes regiões do país. As amostras, de diferentes origens geográficas, foram submetidas a um processo de digestão seca e a quantificação de metais pesados obtida por espectrometria de absorção atómica. Analisaram-se 21 amostras...

Validação do método de análise de espectrofotómetria de absorção atómica/emissão de chama para determinação de minerais na fermentação de medronho (Arbustus unedo L.)

Gomes, Carla Maria Longuinho
Fonte: Universidade do Algarve Publicador: Universidade do Algarve
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2007 POR
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68.55491%
Dissertação mest., Qualidade em análises, Universidade do Algarve, 2006; O trabalho apresentado nesta dissertação teve como objectivo a validação de um método de análise por espectrofotómetria de absorção atómica/emissão de chama para determinação de minerais na fermentação de medronho (Arbutus unedo L.). O método estudado, foi desenvolvido e implementado no laboratório da FERN da Universidade do Algarve, sendo utilizado em rotina para quantificação da composição mineral de alguns produtos vegetais. No contexto da validação do método, apresentam-se os resultados da avaliação de alguns dos seus parâmetros característicos e da sua adequação à finalidade pretendida. A validação do método foi efectuada para 10 elementos minerais, tendo os elementos Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Pb e Zn sido validados por espectrofotómetria de absorção atómica e os elementos Na e K validados por emissão chama. Posteriormente procedeu-se a quantificação destes elementos em amostras de medronho fermentado, proveniente de uma fermentação anaeróbia de frutos de medronho. O processo de fermentação foi acompanhado pela recolha de 10 amostras aos tempos t= 0; 10; 12; 17; 18; 19; 24; 32; 48 e 65 dias. Verificou-se ser possível quantificar os elementos Ca...

Determinação indireta de N-total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama empregando uma mini-coluna de AgCl(s)

Carneiro,Josiane Meire Tolotti; Zagatto,Elias Ayres Guidetti; Mattos,Ivanildo Luiz de; Melo,Denise
Fonte: São Paulo - Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" Publicador: São Paulo - Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz"
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2001 PT
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Um sistema de análises químicas por injeção em fluxo empregando uma mini-coluna de AgCl(s) é proposto para a determinação de nitrogênio total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama. O método se baseia na remoção de íons Ag+ por amônia com formação do complexo diamino argentato(I) e posterior direcionamento da amostra a um espectrômetro de absorção atômica onde prata é monitorada. Nitrogênio foi determinado em sete amostras de referência (três replicatas) com precisão e exatidão comparáveis às do procedimento condutimétrico. O sistema é estável, apresentando apenas pequenas variações em sensibilidade (< 2 %) durante períodos de operação de 4 horas. A velocidade analítica é de aproximadamente 100 h-1 e a repetibilidade das medidas é satisfatória (desvio padrão relativo em geral < 0,02).

Determinação indireta de N-total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama empregando uma mini-coluna de AgCl(s); Indirect determination of N-total in plant materials by flame atomic absorption spectrometry involving a AgCl(s) mini-column

Carneiro, Josiane Meire Tolotti; Zagatto, Elias Ayres Guidetti; Mattos, Ivanildo Luiz de; Melo, Denise
Fonte: Universidade de São Paulo. Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz Publicador: Universidade de São Paulo. Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2001 POR
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Um sistema de análises químicas por injeção em fluxo empregando uma mini-coluna de AgCl(s) é proposto para a determinação de nitrogênio total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama. O método se baseia na remoção de íons Ag+ por amônia com formação do complexo diamino argentato(I) e posterior direcionamento da amostra a um espectrômetro de absorção atômica onde prata é monitorada. Nitrogênio foi determinado em sete amostras de referência (três replicatas) com precisão e exatidão comparáveis às do procedimento condutimétrico. O sistema é estável, apresentando apenas pequenas variações em sensibilidade (< 2 %) durante períodos de operação de 4 horas. A velocidade analítica é de aproximadamente 100 h-1 e a repetibilidade das medidas é satisfatória (desvio padrão relativo em geral < 0,02).; A flow-injection system with a AgCl(s) mini-column is proposed for the determination of total nitrogen in plant digests by flame atomic absorption spectrometry. The method is based on Ag+ removal by ammonia through the formation of the diammine argentate(I) complex and further monitoring of the released Ag+. Nitrogen was determined in seven reference samples, in three replicates, with precision and accuracy comparable to the conductimetric procedure. The system is robust...