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Propriedades térnicas de géis e xerogéis híbridos de sílica/orgânico à base de GPTS-TEOS com diferentes concentrações de GPTS

Ramponi, Tereza Cristina
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: 28 f.
POR
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In the present work the thermal characteristics of gels and xerogels of Silica/organic hybrids derived from different concentrations of GPTS-TEOS were investigated by thermal analysis (TG, DTA, and DSC). The preparation of gels of the Silica/organic hybrid matrix was held through the sol-gel process, consisting by the hydrolysis of alkoxides GPTS and TEOS in proportion (1:1) and (1:2) that was promoted in acidic conditions under reflux and stirring at 80oC/2h, producing the matrix in the colloidal state (sol). Gels were prepared by addition of NH4OH to the sol, promoting gelation of sol in sealed plastics containers. Part of the gels samples was analyzed by TG, DTS and DSC techniques in order to characterize water loss and degradation of the polymeric “epoxy” groups present in the structure of the silica derived from the GPTS alkoxide. Another set of samples was dried at 80oC/48h to obtain xerogels (dried gels) and analyzed by the same techniques. We obtained the characteristics temperatures of the matrix by the techniques DTA, DSC and TG, under measurements of thermal analysis until 800oC and 600oC in case of DSC. By thermal analysis (TG, DTA, and DSC) the main endothermic events (loss of water, melting, pyrolysis) and exothermic events (burning of the polymer) of the GPTS-TEOS matrix were determined; Neste trabalho caracterizamos as propriedades térmicas de géis e xerogéis de GPTS-TEOS em diferentes concentrações. Para a preparação dos géis da matriz híbrida de Sílica/orgânico...

Desenvolvimento de um biossensor amperometrico para fenol a base de piroxidase e silica modificada

Simone Soares Rosatto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em //2000 PT
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Esta tese refere-se à imobilização de peroxidase sobre sílica gel modificada com óxido de titânio e seu uso no desenvolvimento de um biossensor amperométrico para fenol, a base de pasta de carbono. A transferência de elétrons direta entre a enzima e o eletrodo, durante a redução de peróxido de hidrogênio pela peroxidase, foi bloqueada quando esta foi imobilizada sobre sílica-titânio, obtendo-se um biossensor com melhores características em termos de sensibilidade, seletividade e intervalo operacional para a detecção de fenol. Este biossensor apresentou uma resposta bastante sensível para fenol em um potencial aplicado de 0 V vs ECS. As melhores condições foram conseguidas em tampão fosfato pH 6,8 e uma razão [H2O2]/[fenol] maior que 0,35. Nessas condições, o biossensor mostrou um intervalo de resposta linear entre 10 e 50 mmol L de fenol ajustado pela equação j = -32,8(0,5) + 16,3(0,2) [fenol], para n = 5, com um coeficiente de correlação de 0,9995. O tempo de resposta do biossensor foi cerca de 1,5 s. A sensibilidade do biossensor variou para diferentes compostos fenólicos, apresentando maior resposta para 2-amino-4-clorofenol e catecol. A estabilidade do biossensor foi baixa, porém, com a adição de DNA juntamente com a enzima peroxidase na etapa de imobilização sobre a sílica-titânio...

Novos sensores quimicos preparados com silica gel modificada com o ion piridinio

Lilian de Lourdes Lorencetti Prado
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 12/05/1995 PT
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A sílica gel, com área superficial específica de 500 m.g e diâmetro médio de poros de 6 nm, foi organofuncionalizada com o íon piridínio. Reagiu-se a sílica com 3-cloropropiltrimetoxisilano e piridina, usando como solvente o CCI4. A quantidade de íons cloreto disponíveis para reações de troca iônica foi de 0,36 mmol.g. O espectro na região de infravermelho da sílica modificada (daqui para frente designada como SiPyCI) confirmou a presença dos grupos funcionais na superfície da mesma, com bandas de absorção na região de 1489 e 1635 cm. A SiPyCI foi utilizada para a reação de troca iônica com ferrocianeto/ferricianeto de potássio, e a substituição dos íons CI pelos íons [Fe(CN)6]/ resultou nas espécies químicas designadas como (SiPy)n[Fe(CN)6] (n=3,4). Os espectros na região de infravermelho dos complexos adsorvidos apresentaram duas bandas de absorção em 2037 e 2110 cm para [Fe(CN)6] e uma banda em 2110 cm para [Fe(CN)6]. Os espectros eletrônicos apresentaram bandas de transferência de carga em 23800 cm, características de [Fe(CN)6]/ adsorvidos. A (SiPy)4[Fe(CN)6] mediou a transferência de elétrons do ácido ascórbico ao eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado com este material, no potencial de 0...

Absorcao de haletos metalicos em silica funcionalizada com grupos 3-propilimidazol : estudo dos sistema e aplicacao em preconcentracao de metais

Jose Celso Moreira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/05/1985 PT
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A superfície de sílica gel modificada com o grupo imidazoilpropil foi usada para absorver MX2(M=Mn, Ni, Cu, Zn e Cd; X=Cl, Br e I) e FeCl3 a partir de solução de etanol e acetona. A capacidade de adsorção e a intensidade de adsorção foram determinadas usando-se a equação de Langmuir. As influências do solvente , temperatura e grau de funcionalização na adsorção foram também estudados. Os espectros de infravermelho da sílica funcionalizada foram obtidos entre 1700-1300cm. As bandas de vibração do anel imidazol foram deslocadas para frequências mais altas devido às interações do metal com o nitrogênio da base. Informações de espectroscopia de EPR permitiram aasinalar uma simetria local para o complexo de CuCl2 com grupos imidazoilpropil na superfície da sílica gel. As experiências de preconcentração foram desenvolvidas usando-se técnicas cromatográficas de coluna de vidro. Os experimentos de adsorção foram realizados empregando-se íons metálicos e misturas desses íons a partir de soluções alcoólicas. O método foi também usado em preconcentração de vários cátions metálicos encontrados em álcool carburante hidratado. As análises dos íons metálicos presentes nas misturas foram feitas através de espectrometria de absorção atômica.; Silica gel surface modified with imidazolylpropil group was used to absorb MX2(M=Mn...

Sintese e caracterização de preformas de silica-germania obtidas por deposição fase-vapor (VAD)

Daniela Yuri Ogata
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/07/2001 PT
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Neste trabalho foram investigados os parâmetros que afetam a dopagem durante o processo de deposição fase-vapor (V AD) da preforma porosa, e a sua possível correlação com as propriedades da sílica-germânia, utilizando técnicas de caracterização, tais como, o espalhamento de raios-X à baixo ângulo (SAXS), diftação de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de tluorescência de raios-X (FRX). Os resultados mostraram uma forte dependência de alguns parâmetros de deposição nas propriedades da preforma, particularmente a razão de gases H2/02, e a temperatura da superfície de deposição. Os parâmetros de deposição também afetam as flutuações na densidade eletrônica da preforma porosa na região de mícron e sub-mícron. Observou-se a deposição de germânia cristalina, que após a consolidação favorece a formação de "clusters" ricos em germânia. O entendimento dos parâmetros que afetam as propriedades da sílica-germânia abre perspectivas de grande relevância para introdução de inovações tecnológicas no processo, aplicado ao desenvolvimento de fibras ópticas de ultra-baixa atenuação óptica, e dispositivos para óptica não-linear; This research reports the study of deposition parameters of V AD (Vapor -phase Axial Deposition) silica-germanium and their correlation with structural properties. Characterization studies were conducted by small-angle X-ray scattering (SAXS)...

Preparação e caracterização de fases estacionarias de dimetil-metil-fenil siloxano sobre silica para cromatografia liquida de alta eficiencia; Preparation and characterization of stationary phases of copolymer of dimethyl-methyl-phenyl siloxane on the silica for high porformance liquid

Josimara Lourenço
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/11/2005 PT
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Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é freqüentemente considerada como o "coração do sistema cromatográfico", pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias capazes de realizar separações com alta eficiência e desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos fenil substituídos têm sido extensivamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Neste trabalho foram preparadas fases estacionárias para CLAE, com grupos fenil, a partir da sorção e subseqüente imobilização por tratamento térmico do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica (Kromasil, 5 mm). Medidas da quantidade de carbono, volume de poro, área superficial específica, espectroscopia no infravermelho e RMN de C e Si foram realizadas para caracterizar físico-quimicamente as fases estacionárias. Também foram feitas avaliações cromatográficas utilizando misturas teste de compostos orgânicos de diferentes polaridades. As fases estacionárias preparadas a partir do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica e imobilizadas termicamente a 150 °C...

Avaliação das propriedades fisicas e mecanicas de concretos produzidos com os cimentos Portland de alta resistencia inicial e de alto-forno aditivados com silica ativa curados termicamente; Evaluation of physical and mechanical properties of steam cured concrete made with high early strenght Portland cement and blastfurnace slag cement containing silica fume

Paulo Sergio Bardella
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/01/2005 PT
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A durabilidade das estruturas de concreto depende da estrutura porosa e da impermeabilidade do concreto, uma vez que a entrada de água e de agentes deletérios iniciam os processos patológicos que diminuem a vida útil de uma estrutura de concreto. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência mecânica, permeabilidade, absorção e carbonatação natural de concretos submetidos a diferentes condições de cura. Os procedimentos de cura adotados são normalmente utilizadds em canteiros de obra e na produção de estruturas pré-moldadas de concreto: cura imersa até a idade de 7 dias, cura ambiente e cura térmica. A cura térmica foi realizada na temperatura de 60°C. Foram empregados concretos produzidos com cimento Portland de Alta Resistência Inicial (CP V ARI) e cimento Portland de Alto Forno (CP III) sem e com sílica ativa (em substituição ao cimento na proporção de 10% em massa) para cada um dos diferentes tipos de cura utilizados. Os resultados evidenciaram que o tipo de cura afeta o desempenho do concreto. A mudança do tipo de cura aplicada proporcionou variações nas propriedades mecânicas e na durabilidade dos concretos, principalmente no que diz respeito à sua estrutura porosa. Assim, um regime de cura adequado é essencial para garantir a resistência mecânica e a durabilidade dos concretos. A utilização de sílica ativa em substituição ao cimento melhorou o desempenho dos concretos...

Sintese de silica e filossilicatos organofuncionalizados : estudos de adsorção e termoquimica de interação com cations metalicos; Synthesis of organofunctionalized silica and phyllosilicates : study of adsorption and thermochemistry of interaction with metallic cations

Mauricio Alves de Melo Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/02/2008 PT
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Dois novos agentes sililantes foram sintetizados através das reações individuais das moléculas etanolamina e dietanolamina com o precursor 3- glicidoxidopropiltrimetoxissilano. Estas interações foram possíveis pela abertura do anel epóxido, presente na extremidade da cadeia do precursor, com os centros básicos das aminas. As sínteses destes novos agentes foram confirmadas por espectroscopia na região do infravermelho, mostrando a ausência das bandas referentes às deformações simétrica e assimétrica do anel epóxido. Os agentes sililantes foram, então, utilizados na modificação da superfície da sílica gel e também nas sínteses de filossilicatos de níquel e cobalto. A modificação da sílica foi realizada através das rotas homogênea e heterogênea, originando materiais com estruturas semelhantes, quando foram empregados os mesmos sililantes, porém, houve uma superioridade significante no grau de funcionalização através da rota homogênea, como comprovado pela análise elementar. As sínteses dos filossilicatos organofuncionalizados foram realizadas através do processo sol-gel, cujas estruturas são similares à do talco natural, ou seja, filossilicatos de estrutura 2:1 trioctaédricos, sendo que os metais níquel e cobalto ocupando os sítios octaédricos. Todos os materiais sintetizados foram caracterizados por análise elementar...

Padrões eletrostaticos em uma superficie de silica : um modelo para o acumulo de cargas eletricas em isolantes; Electrostatic patterning of a silica surface: a new model for charge build-up on a dielectric solid

Rubia Figueredo Gouveia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/07/2005 PT
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Atualmente muitas tecnologias importantes são baseadas nos princípios eletrostáticos, como por exemplo, a pintura eletrostática, a reciclagem de termoplásticos e a eletrofotografia. No entanto, mesmo considerando todo o desenvolvimento da eletrostática, ainda existem muitas questões importantes não respondidas, quando se considera a eletrização de materiais isolantes. Na maioria dos casos não se conhece quais são as espécies portadoras de cargas, nem como elas podem ser detectadas e identificadas. Trabalhos anteriores deste laboratório mostraram que os portadores de cargas em látexes são íons simples (K, RSO4, etc). Neste trabalho foram estudados os padrões eletrostáticos criados em uma superfície de sílica, recoberta por um conjunto de eletrodos interdigitados de ouro. As amostras foram preparadas utilizando técnicas microlitográficas e sua superfície foi investigada usando as microscopias de força atômica (AFM) e de varredura de potencial elétrico (SEPM). Foram obtidos padrões eletrostáticos reprodutíveis; a aplicação de uma diferença de potencial elétrico entre os eletrodos produz padrões de potenciais elétricos que desaparecem rapidamente quando os eletrodos são curto-circuitados e aterrados. O tempo de relaxação desses padrões foi de aproximadamente 10 minutos sob umidade de 70% e eles são fortemente influenciados pela umidade relativa da atmosfera...

Avaliação de jazidas brasileiras de quartzo mais adequadas para uso em sílica vítrea; Evaluation of Brazilian quartz deposits better suited for silica glass manufacturing

Murilo Ferreira Marques dos Santos
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/02/2014 PT
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Este trabalho foi conduzido com base em avaliar o potencial de jazidas de quartzo localizadas no Brasil para a utilização na fabricação de sílica vítrea para as indústrias de alta tecnologia (principalmente focando a manufatura de utensílios para a purificação e processamento de silício e de vidro óptico transparente no UV). As jazidas foram escolhidas conforme sua importância econômica no passado, seus níveis de produção, sua pureza química e a disponibilidade de minério. Elas foram avaliadas quanto à sua geologia, composição química (pela técnica de ICP-MS) e comportamento quando submetidas à fusão em sílica vítrea. Para esta fusão duas técnicas foram utilizadas, a técnica de Verneuil e a fusão em plasma pulsado (Spark Plasma Sintering). Os vidros fundidos com o material de cada jazida foram caracterizados quanto à transmitância óptica no visível e no UV. O trabalho também buscou identificar qual seria a melhor maneira de processar industrialmente o mineral proveniente de cada jazida. Os resultados obtidos mostram que várias jazidas são capazes de produzir vidros de alta qualidade, em especial aqueles provenientes de amostras da formação Serra de Santa Helena, localizada no norte do Estado de Minas Gerais e de Brotas de Macaúbas...

Síntese de pigmento cerâmico contendo óxido de ferro e sílica amorfa

Spinelli, Adaiane
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xvi, 91 f.| il., grafs., tabs.
POR
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36.813044%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais.; O uso de pigmentos na indústria cerâmica tem aumentado cada vez mais. Os pigmentos inorgânicos naturais apresentam menor custo quando comparado com os pigmentos sintéticos. O óxido de ferro é um pigmento natural muito usado devido sua variedade de cores, baixo custo e atoxidade. A indústria cerâmica necessita cada vez mais de pigmentos estáveis quimicamente e termicamente a altas temperaturas. Os pigmentos encapsulados, onde, o íon cromóforo é protegido por uma matriz encapsuladora que é estável quimicamente e termicamente com o substrato a ser aplicado, vem sendo utilizado para aplicações cerâmicas a elevadas temperaturas (1300°C). Com esta finalidade, o objetivo do trabalho é investigar o processo de síntese do pigmento de óxido de ferro e sílica amorfa para aplicações cerâmicas a altas temperaturas. Goetita natural (contendo tamanho médio de partículas de 2,08 e 1,38mm) e sílica amorfa (contendo área superficial de 400 m2/g) foram usadas como matérias primas. Amostras com diferentes proporções em peso de goetita e sílica foram homogeneizadas a úmido com acetona em moinho de bolas por um período de 5 horas...

Síntese de pigmento cerâmico contendo óxido de ferro e sílica amorfa

Spinelli, Adaiane
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xvi, 91 f.| il., grafs., tabs.
POR
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais.; O uso de pigmentos na indústria cerâmica tem aumentado cada vez mais. Os pigmentos inorgânicos naturais apresentam menor custo quando comparado com os pigmentos sintéticos. O óxido de ferro é um pigmento natural muito usado devido sua variedade de cores, baixo custo e atoxidade. A indústria cerâmica necessita cada vez mais de pigmentos estáveis quimicamente e termicamente a altas temperaturas. Os pigmentos encapsulados, onde, o íon cromóforo é protegido por uma matriz encapsuladora que é estável quimicamente e termicamente com o substrato a ser aplicado, vem sendo utilizado para aplicações cerâmicas a elevadas temperaturas (1300°C). Com esta finalidade, o objetivo do trabalho é investigar o processo de síntese do pigmento de óxido de ferro e sílica amorfa para aplicações cerâmicas a altas temperaturas. Goetita natural (contendo tamanho médio de partículas de 2,08 e 1,38mm) e sílica amorfa (contendo área superficial de 400 m2/g) foram usadas como matérias primas. Amostras com diferentes proporções em peso de goetita e sílica foram homogeneizadas a úmido com acetona em moinho de bolas por um período de 5 horas...

Desenvolvimento de metodologia em sistema em fluxo para especiação e determinação de cromo em água usando sílica gel modificada e espectrometria de absorção atômica em chama

Maltez, Heloisa França
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xi, 60 f.| il., grafs., tabs.
POR
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química.; Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema de pré-concentração em fluxo das espécies Cr (III) e Cr (VI), presentes em amostras de água, e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama. O sistema é baseado na retenção de espécies catiônicas de Cr (III) e retenção de espécies aniônicas de Cr (VI) em mini-colunas preenchidas com sílica-gel modificada com fosfato de zircônio e sílica-gel zirconizada, respectivamente. Variáveis químicas e de fluxo foram otimizadas pelo método univariado. Os dados experimentais revelaram a importância da carga superficial dos sorventes e o pH do meio em relação à eficiência de adsorção. A faixa ótima de pH da amostra para Cr (III) foi de 4 a 9, e para Cr (VI) foi selecionado o pH 3. Para os dois sorventes em estudo a fração de 400 mL de eluato foi coletada após o descarte dos 100 mL iniciais. A eluição foi realizada simultaneamente e os eluatos coletados separadamente em pequenos frascos. A injeção discreta de 100 mL foi suficiente para que o sinal máximo fosse atingido. Os resultados das condições otimizadas...

Avaliação de complexos de sílica mesoporosa (SBA-15) com fármacos (Naproxeno e Estavudina)

Pereira, Rafael Nicolay
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xv, 97 f.| il., tabs., grafs.
POR
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36.813044%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Farmácia.; Materiais mesoporosos têm recebido muita atenção devido as suas características atrativas como estrutura de mesoporos estáveis, grande área superficial (acima de 1500 m2/g), grande volume de poro, tamanho de poro regulável (2-10 mn) e superfície com caráter hidrofílico. Recentemente uma nova aplicação para a sílica mesoporosa como liberação de fármacos tem sido explorada devido a sua natureza não-tóxica e boa biocompatibilidade. SBA-15 é uma sílica mesoporosa ordenada com características adequadas e boa estabilidade térmica. Por esta razão, a SBA-15 é um potencial candidato a um sistema de liberação de fármacos. O naproxeno é um derivado do ácido propiônico e o naproxeno sódico é seu sal. É um fármaco antiinflamatório não-esteroidal (AINEs) que inibe a síntese de prostaglandinas. O naproxeno é um fármaco lipossolúvel, praticamente insolúvel em água a pH baixos e facilmente solúvel em pH mais elevados, é solúvel em etanol e metanol. Seu coeficiente de partição octanol/água a pH 7.4 é de cerca de 2.A estavudina é um antiretroviral representante da classe de inibidores de transcriptase reversa e é comumente utilizada na terapia contra o HIV. A estavudina...

Chitosan-Silica Hybrid Porous Membranes

Pandis, C.; Madeira, S.; Matos, J.; Kyritsis, A.; Mano, J. F.; Ribelles, J. L. Gómez
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /06/2014 ENG
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Chitosan–silica porous hybrids were prepared by a novel strategy in order to improve the mechanical properties of chitosan (CHT) in the hydrogel state. The inorganic silica phase was introduced by sol–gel reactions in acidic medium inside the pores of already prepared porous scaffolds. In order to make the scaffolds insoluble in acidic media chitosan was cross-linked by genipin (GEN) with an optimum GEN concentration of 3.2 wt.%. Sol–gel reactions took place with Tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) acting as silica precursors. GPTMS served also as a coupling agent between the free amino groups of chitosan and the silica network. The morphology study of the composite revealed that the silica phase appears as a layer covering the chitosan membrane pore walls. The mechanical properties of the hybrids were characterized by means of compressive stress–strain measurements. By immersion in water the hybrids exhibit an increase in elastic modulus up to two orders of magnitude.

Esterification of free fatty acids with methanol using heteropolyacids immobilized on silica

Caetano, C; Fonseca, I; Ramos, A; Vital, J; Castanheiro, Jose
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
POR
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The esterification of palmitic acid with methanol was studied using tungstophosphoric acid (PW), molibdophosphoric acid (PMo) and tungstosilicic acid (SiW) immobilized by sol–gel technique on silica, at 60 º C. It was observed that the catalytic activity decreases in the series: PW-silica > SiW-silica > PMo-silica. A series of PW immobilized on silica with different PW loadings from 2.5 wt.% to 8.4 wt.% were prepared. It was observed that the PW-silica2 (with 4.2 wt.%) shows the highest catalytic activity on esterification of palmitic acid with methanol. Catalytic stability of the PW-silica2 was evaluated by performing consecutive batch runs with the same catalyst sample. After the second batch it was observed a stabilisation of the initial activity. In order to study the heteropolyacid lixiviation, a posterior catalytic experiment was carried out. The PW-silica2 was put in contact with methanol, without palmitic acid, during 72 h. After this period, the catalyst was separated from methanol by centrifugation, and the palmitic acid was added to the reaction mixture. It was observed that the reaction only occurs in the heterogeneous phase. The PW-silica2 was also used as catalyst in esterification of others fatty acids: oleic and stearic acid. It was also observed a good catalytic activity of PW-silica2 for the different substrates used in the esterifications.

Adsorption of n-Pentane on Mesoporous Silica and Adsorbent Deformation

Gor, G.Y.; Paris, O.; Prass, J.; Russo, P.A.; Ribeiro Carrott, M.M.L.; Neimark, A.V.
Fonte: ACS Publications Publicador: ACS Publications
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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Development of quantitative theory of adsorption-induced deformation is important, e.g., for enhanced coalbed methane recovery by CO2 injection. It is also promising for the interpretation of experimental measurements of elastic properties of porous solids. We study deformation of mesoporous silica by n-pentane adsorption. The shape of experimental strain isotherms for this system differs from the shape predicted by thermodynamic theory of adsorption-induced deformation. We show that this difference can be attributed to the difference of disjoining pressure isotherm, responsible for the solid−fluid interactions. We suggest the disjoining pressure isotherm suitable for n-pentane adsorption on silica and derive the parameters for this isotherm from experimental data of n-pentane adsorption on nonporous silica. We use this isotherm in the formalism of macroscopic theory of adsorption-induced deformation of mesoporous materials, thus extending this theory for the case of weak solid−fluid interactions. We employ the extended theory to calculate solvation pressure and strain isotherms for SBA-15 and MCM-41 silica and compare it with experimental data obtained from small-angle X-ray scattering. Theoretical predictions for MCM-41 are in good agreement with the experiment...

Production and characterisation of amorphous silica from rice husk waste

Madrid, Rosario; Nogueira, C. A.; Margarido, F.
Fonte: Laboratório Nacional de Energia e Geologia Publicador: Laboratório Nacional de Energia e Geologia
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência
Publicado em 10/09/2012 ENG
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Rice covers about 1% of the earth’s surface. Rice husk is the major by-product of the riceprocessing industries which must be appropriately managed. On average 20% of the rice paddy is husk. The major constituents of rice husk are cellulose, lignin and silica. During growth, rice plants absorb silica and other minerals from the soil and accumulate it into their structures. Its composition varies with the diversity, climate and geographic location of growth. The high grade of silica in the husk opens a possibility for its valorisation. Through thermal treatment by calcination, with or without energy recovery, the ash obtained is constituted by amorphous silica with high porosity having potential application as ligand in construction materials, catalyst support, metals adsorbent, insulation or ceramics, among others. In the research developed, the rice husk was processed by washing, acid leaching and calcination in order to produce an ash, which was characterized aiming at assessing possible valorising solutions. The chemical treatment involved water washing for partial purification of the husk, and leaching with diluted sulphuric acid solution, allowing obtaining high metals removal efficiency, decreasing at least 90% of the initial content of contaminants (K...

Aplicação e modificação química da sílica gel obtida de areia

Prado,Alexandre G. S.; Faria,Elaine A.; Padilha,Pedro M.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2005 PT
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The silica gel was obtained from sand and its surface was modified with POCl3 to produce Si-Cl bonds on the silica surface. Ethylenediamine was covalently bonded onto the chlorinated silica surface. The adsorption of the chlorides of divalent cobalt, nickel and copper was qualitatively studied to show that the bonding of ethylenediamine onto the silica gel surface produces a solid base capable of chelating metal ions from solution. The experiments illustrate the extraction of silica gel, its reactivity, the development of modified surfaces and its application in removing metal ions from water and are deigned for undergraduate inorganic chemistry laboratories.

Estudo comparativo entre sílica obtida por lixívia ácida da casca de arroz e sílica obtida por tratamento térmico da cinza de casca de arroz

Della,Viviana Possamai; Hotza,Dachamir; Junkes,Janaína Accordi; Oliveira,Antonio Pedro Novaes de
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2006 PT
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A comparison between silica by acid leaching of rice husk (RH) and silica obtained from thermal treatment of rice husk ash (RHA) is presented. The best leaching results were obtained using 10% hydrochloric acid followed by washing with water. The alternative method, calcination of RHA at 700 ºC for 6 h followed by grinding for 80 min, was more effective. Silica obtained from RH was about 97% amorphous, had a 17.37 µm mean particle size, and a specific surface area of 296 m²/g. On the other hand, for silica obtained from RHA the values were about 95% amorphous material 0.68 µm, and 81 m²/g.