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Aerogel de Sílica: caracterização estrutural e estudo da propriedade da água adsorvida na superfície.; Silica Aerogels: structural characterization and property study of adsorbed water on the surface.

Silva, Adao Antonio da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/05/1992 PT
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A síntese de vidros pelo método sol-gel tornou-se recentemente de grande interesse, tanto do ponto de vista técnico como científico. Descrevemos neste trabalho o processo utilizado para a obtenção de aerogel de sílica (formação do gel → secagem hipercrítica → sinterização) e algumas características físicas e químicas, em diversas temperaturas de sinterização (Ts) dos aerogéis produzidos. Aerogeis de sílica foram preparados pela hidrólise e condensação de sóis de sistema TMOS metanol- H2O com razão molar TMOS: H2O = 4: 1 e razão em volume de TMOS na solução TMOS metanol = 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 e 0,6. As suas propriedades estruturais tais como; a densidade aparente e da matriz, a área superficial BET, volume total dos poros, distribuição de tamanho dos poros, constante e perda dielétricas foram sistematicamente investigadas em função do tratamento térmico de sinterização. As propriedades de relaxação da água adsorvida na superfície altamente reativa foram estudadas através das técnicas dielétricas e de ressonância magnética nuclear em função do conteúdo de H2O, 0 < θH2O < 6, e temperatura. Também foi feito um estudo da cinética de adsorção da água em aerogéis com varias temperaturas de sinterização.; The synthesis of glasses using the sol-gel method appeared recently of great interest either from the technological or from the scientific point of view. We describe the process used to obtain pure vitreous silica (gel formation → hypercritical drying → densification) as well as some physical and chemical characteristics of the various products fabricated. Silica aerogels have been prepared by hydrolysis and condensation of sols of composition TMOS methanol - H2O with molar ratio TMOS: H2O = 4.1 and volume ratio of TMOS in solution of TMOS-methanol = 0...

Estudo da influência das adições de sílica ativa e copolímero estireno acrílico nas propriedades de argamassas para assentamento de porcelanato; Study of the copolymer styrene acrylic and silica fume adittions influence in the properties of mortars to fix porcelain stoneware tiles

Almeida, Alessandra Etuko Feuzicana de Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/09/2005 PT
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Apesar de suas excelentes características técnicas e estéticas, a aplicação de porcelanato em fachadas requer especial atenção devido ser um material diferente das cerâmicas convencionais, além de que as fachadas estão sujeitas a diversos agentes capazes de danificar os revestimentos cerâmicos. O baixo índice de absorção de água do porcelanato é a principal causa da perda ou falta de aderência entre o tardoz e a argamassa colante, pois não permite o mecanismo de aderência mecânica existente nas cerâmicas porosas. O presente trabalho visa o estudo de argamassas com adições de látex base estireno acrílico e sílica ativa para o assentamento de porcelanato em fachadas a fim de evitar o aparecimento de patologias decorrentes da falta de aderência. Foram realizados ensaios normalizados para a avaliação das propriedades das argamassas quanto à fixação do porcelanato, além de procedimentos experimentais para a avaliação da microestrutura tais como análises térmicas, difração de raios-X, porosimetria por intrusão de mercúrio, espectroscopia de infravermelho e microscopia eletrônica de varredura associada à espectrografia por dispersão de energia. Os resultados obtidos mostraram que a adição combinada de polímero e sílica ativa às argamassas resultou em elevadas propriedades mecânicas e alta resistência de aderência...

Efeito da sílica nanoestruturada SBA-15 na apresentação antigênica e na resposta imune.; Effect of nanostructured silica SBA-15 in antigen presentation and immune response.

Carvalho, Luciana Vieira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 29/11/2010 PT
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A sílica SBA-15 devido às suas propriedades físico-química e estrutural tem demonstrado efeito adjuvante, carreando, protegendo e liberando antígenos. Nesse estudo avaliou-se o seu efeito sobre a atividade fagocítica de macrófagos; no recrutamento de células para órgãos linfóides; na expressão de moléculas MHC de classe II e co-estimuladoras pelas APCs; e a influência do tempo de contato imunógeno:SBA15 no potencial de adsorção e geração de anticorpos. Experimentos in vitro evidenciam que diferentes concentrações da SBA-15 não afetam a morfologia ou atividade de macrófagos. A SBA15 induz o recrutamento de macrófagos, células dendríticas, CD4+, CD8+ e B220+ para os linfonodos drenantes, promovendo aumento de expressão de moléculas co-estimuladoras. As análises da produção de anticorpos demonstram que o contato imunógeno:sílica é importante na adsorção e melhora da resposta imune. Esses resultados sugerem que o potencial adjuvante da SBA-15 relaciona-se com a capacidade de adsorver antígenos e liberá-los às APCs, influindo diretamente na reposta imunológica.; The SBA-15 silica is a polymer that due to its physico-chemical and structural properties has shown adjuvant effect, carrying, protecting and delivering antigens. In this study was evaluated the effect of SBA15 in the phagocytic activity of macrophages; recruitment of cells to lymphoid organs; expression of MHC class II and co-stimulatory molecules by the APCs...

Novo material híbrido nanoestruturado constituído de cloreto de amoniopropil silsesquioxano e sílica

Trindade, Carolina de Moraes da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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Nesse trabalho, usando-se o método sol-gel de síntese foi obtida uma série de amostras de um novo material híbrido a base de sílica, contendo o grupo catiônico amoniopropil, ligado à matriz na forma pendente. A série de amostras foi caracterizada usando-se difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, ressonância magnética nuclear de 29Si, espalhamento de raios X em baixo ângulo, análise termogravimétrica, análise elementar CHN e isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio. O material híbrido mostrou-se nanoestruturado, sendo constituído de dois componentes: a) silsesquioxano bastante reticulado, com arranjo lamelar, contendo o grupo catiônico e; b) sílica amorfa inserida no espaço interlamelar. A partir da quantidade de sílica inserida, foi possível modificar as distâncias basais entre os valores de 2,7 a 5,4 nm. O material híbrido mostrou-se termicamente estável até a temperatura de 260 ºC.; In this study it was used the sol-gel method to obtain a set of silica based hybrid material samples, containing the cationic amoniumpropyl group bonded to the matrix in a pendant way. The set of samples was characterized using X-ray diffraction, transmission electron microscopy, 29Si nuclear magnetic resonance...

Investigação da eficiência da argila ativada e da sílica no branqueamento de uma matéria graxa através da metodologia de projetos de experimentos

La Porta, Leonardo Geremia
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: application/pdf
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Este trabalho compara a eficiência de dois tipos de adsorventes (argila ativada sozinha ou combinada com sílica sintética) no processo de branqueamento de um sebo não refinado. A gordura branqueada foi avaliada em função de sua cor Lovibond amarela e vermelha. Tais variáveis medidas foram modeladas estatisticamente através de um projeto fatorial completo e metodologia de superfície de reposta. Um ótimo global para cor Lovibond amarela e vermelha foi obtido utilizando argila ativada durante 30 minutos à temperatura de 110°C. Este trabalho mostra que, dentro do intervalo experimental, trabalhar em temperaturas altas assegura a adsorção de pigmentos amarelos e vermelhos na superfície da argila ativada. No entanto, em relação à atividade de branqueamento da sílica, um ótimo processo de branqueamento exigiu temperaturas menores (95°C). Pode-se assim concluir que, empregando baixas temperaturas (95°C), a argila ativada em combinação com a sílica sintética pode ser mais eficiente do que a argila sozinha.; This work compares the efficiency of two kind of adsorbent (activated clay alone and in combination with synthetic silica) on the bleaching process of non-refined tallow. The bleached fats were evaluated for red and yellow Lovibond colours. Such measured variables were statistically modeled by full factorial experimental design and response surface methodology. An global optimum for red and yellow Lovibond colours was obtained using activated clay for 30 minutes at 130 °C. This work shows that...

Rhodamine 6G encapsuled mesoporous silica channels

Saran, Priscila Samara; Martines, Marco Antonio Utrera; Brito, Hermi Felinto de; Castro, Gustavo Rocha de; Messaddeq, Younes; Ribeiro, Sidney Jose Lima
Fonte: Trans Tech Publications Ltd Publicador: Trans Tech Publications Ltd
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência Formato: 62-67
ENG
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We report the effect of solvent on the rhodamine 6G encapsuled into channels of mesoporous silica, synthesized by two-step process that gives intermediary stable hybrid micelles. Mesoporous materials have been obtained by the method that involves surfactant micelles (mainly cationic) and inorganic precursor of the structure to be obtained. MSU-X type mesoporous silica has been synthesized with polyethylene oxide surfactant as the directing-structure agent and tetraethyl orthosilicate Si(OEt)(4) as the silica source. The influence of the solvent on the encapsulation of rhodamine dye was systematically explored, specially its influence on the luminescence properties. Rhodamine 6G encapsuled into mesoporous silica channel was characterized by UV-Vis and luminescence spectroscopies, scanning electron microscopy, small angle x ray scattering and N(2) sorption-desorption. The pore size and the solvent effects into luminescence dye encapsuled into mesoporous silica channels are observed in the visible absorption and emission spectra of rhodamine 6G. The intense photo luminescence band of rhodamine 6G dye is in 500 to 600 nm region. The observed shift of the absorption and emission bands can be assigned to the effect of the solvents dielectric constant and pore size of mesoporous silica.

Estudo de alguns esfeitos na precipitação de partículas esféricas de sílica via microemulsão inversa

Flor, Juliana; Davolos, Marian Rosaly; Jafelicci Júnior, Miguel
Fonte: Editora Unesp Publicador: Editora Unesp
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 329-351
POR
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Partículas esféricas de sílica foram obtidas via microemulsão inversa em sistema AOT / Heptano / H2O, utilizando-se soluções de silicato de sódio como precursor. Variações de condições experimentais durante a precipitação levam à mudanças no tamanho e na forma das partículas. O objetivo deste trabalho é otimizar a obtenção de partículas de sílica com homogeneidade de forma e tamanho, variando-se a ordem de adição dos reagentes, a concentração da solução de silicato de sódio, a razão água/surfactante (W), a ordem de mistura dos reagentes e a purificação do produto obtido. As micrografias evidenciaram que para se obter partículas esféricas, com faixa estreita de tamanho, utiliza-se duas microemulsões inversas a partir das soluções de ácido nítrico e de silicato de sódio, sendo que a mistura destas deve ser feita adicionando-se a microemulsão contendo o silicato de sódio sobre a microemulsão contendo o ácido nítrico. A relação silicato de sódio:água mais adequada de para os objetivos do trabalho é de 1:10. A purificação mais eficiente é aquela feita em duas etapas, com etanol e com água quentes. A partir dos resultados obtidos...

Cr3+ and Cr4+ luminescence in glass ceramic silica

Martines, Marco A. U.; Davolos, Marian R.; Jafelicci, Miguel; de Souza, Dione F.; Nunes, Luiz A. O.
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 1787-1790
ENG
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); This paper reports on the effect of glass ceramic silica matrix on [CrO4](4-) and Cr2O3 NIR and visible luminescence. Chromium-containing silica was obtained by precipitation from water-glass and chromium nitrate acid solution with thermal treatment at 1000 degrees C. From XRD results silica and silica-chromium samples are crystalline. The chromium emission spectrum presents two main broad bands: one in the NIR region (1.1-1.7 mu m) and other in the visible region (0.6-0.7 mu m) assigned to Cr4+ and to Cr3+, respectively. This thermal treated glass ceramic silica-chromium sample stabilizes the [CrO4](4-) where Cr4+ substitutes for Si4+ and also hexacoordinated Cr3+ group probably as segregated phase in the system. It can be pointed out that luminescence spectroscopy is a powerful toot for detecting the two chromium optical centers in the glass ceramic silica. (C) 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.

Nanostructured materials based on mesoporous silica and mesoporous silica/apatite as osteogenic growth peptide carriers

Mendes, L. S.; Saska, S.; Martines, M. A U; Marchetto, R.
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 4427-4434
ENG
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The aim of this work was the preparation of inorganic mesoporous materials from silica, calcium phosphate and a nonionic surfactant and to evaluate the incorporation and release of different concentrations of osteogenic growth peptide (OGP) for application in bone regeneration. The adsorption and release of the labeled peptide with 5,6-carboxyfluorescein (OGP-CF) from the mesoporous matrix was monitored by fluorescence spectroscopy. The specific surface area was 880 and 484 m2 g- 1 for pure silica (SiO) and silica/apatite (SiCaP), respectively; the area influenced the percentage of incorporation of the peptide. The release of OGP-CF from the materials in simulated body fluid (SBF) was dependent on the composition of the particles, the amount of incorporated peptide and the degradation of the material. The release of 50% of the peptide content occurred at around 4 and 30 h for SiCaP and SiO, respectively. In conclusion, the materials based on SiO and SiCaP showed in vitro bioactivity and degradation; thus, these materials should be considered as alternative biomaterials for bone regeneration. © 2013 Elsevier B.V.

Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex

Sigoli, Fernando Aparecido
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 182 f.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IQ; Neste trabalho, obteve-se uma matriz porosa com alto teor de sílica a partir de vidros Pyrex® utilizando-se o tratamento hidrotérmico. A matriz porosa é formada principalmente por dois processos: (i) reação da água no estado supercrítico com a rede vítrea e, (ii) separação e lixiviação de fases. A matriz apresenta-se macroporosa, possuindo também baixa percentagem de micro e mesoporos. Através de técnicas espectroscópicas verifica-se que a matriz apresenta grupos silanóis de superfície, os quais foram utilizados em reações de funcionalização. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si, MAS RMN, indica a presença de grupos ordenados, (SiO)4Si, no interior da matriz e do grupo (SiO)3Si(OAl). Os espectros de 29Si, CPMAS RMN, indicam que a matriz porosa é constituída de átomos de silício localizados em dois ambientes químicos diferentes, (SiO)3Si(OH), e (SiO)4Si. Pelo espectro de 27Al MAS RMN confirma-se a presença do grupo Al-O-Si, o qual é responsável pela formação de sítios ácidos de Brönsted. Pela análise dilatométrica verifica-se que a contração máxima da matriz foi de 6% em 1365oC...

Preparação e caracterização estrutural de aerogéis de sílica com diferentes concentrações de F127

Fermino, Tainá Zampieri
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 55 f. : il., tabs.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Física - IGCE; The present work aims to study the effects of varying the concentration of the copolymer tri-block (F127 Pluronic) in the preparation of silica gels from acid hydrolysis of tetraethylorthosilicate (TEOS), through its structural features in stages ranging from the saturated (wet gels) to dry gel state (aerogels and xerogels). The F127 is a micelle forming polymer as used in the impregnator structure of the pore-forming species-process silica because the micellar structure of F127 can determine the formation of pores of different sizes during the process of gelation on hydrolysis and polycondensation to obtain porous bodies, producing interesting structures of porous silica obtained by sol-gel method. Silica aerogels were obtained by ambient pressure drying (APD) after silylation of the gels in humid phase. The process of silylation was done in the wet gels using 20% by volume of hexamethyldisilazane (HMDZ) in n-hexane. Heat treatment at 300, 500, 700 e 900 ºC was performed in order to characterize. The structure of aerogels by APD with different compositions of F127. This characterization was carried out using nitrogen adsorption and small angle X-ray scattering techiniques. Additionally xerogels having the same compositions F127 were obtained by aging in a solution of 0.1 M NH4OH and APD. The wet gels showed a mass fractal structure with fractal dimension D around 2.1 and fractal characteristic size of the domain (ξ) goes from 9.05 for gel prepared without the addition of F127 to values that exceed the maximum experimental limit of 14.2 nm with increasing concentration of F127. These gels also exhibit a fractal structure that permeate the field of fractal structure of the main mass of wet gels. Nitrogen adsorption shows a specific surface area (SBET) for APD aerogels...

Aplicação de silica, contendo o grupo etilenodiamina ancorado, como fase estacionaria para CLAE

Cesar Ricardo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1998 PT
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No presente trabalho, inicialmente a sílica gel cromatográfica foi modificada quimicamente com o agente sililante: [3-(2-aminoetil)aminopropil]trimetoxissilano (AEAPTS). Após esta reação, os grupos silanóis residuais foram desativados com o agente clorotrimetilsilano. Estas sílicas, foram submetidas à uma reação com íons cobre em metanol. Esses cátions ficaram fortemente adsorvidos na superficie da sílica através da complexação com os grupos etilenodiamina ancorados na superficie da sílica. O intuito de colocar este cátion foi verificar a possibilidade de utilizar este material como fase estacionária em algumas separações cromatográficas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Assim foram feitas várias separações cromatográficas, utilizando colunas de CLAE de 150 x 3,9 mm recheadas com as sílicas modificadas, com ou sem o íon metálico, para avaliar a eficiência destas colunas e tentar verificar a influência que o cátion desempenha na separação de alguns hidrocarbonetos poliaromáticos (benzeno, naftaleno, antraceno, pireno e nitrobenzeno) e aminas aromáticas (anilina e N,N-dietilanilina). Verificou- se que os íons Cu adsorvidos na fase estacionária, desempenham um papel importante na separação de amostras básicas...

Sintese e caracterização de silica mercapto e mercapto oxidado : quimissorção de cations divalentes e aminas primarias

Antonio Reinaldo Cestari
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/09/1992 PT
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O ligante 3-mercaptopropiltrimetoxissilano foi ancorado sobre a superfície da sílica gel em solvente orgânico (Sil-SH-1 e SH-3) e em meio aquoso (Sil-SH-2 e SH-4), sendo posteriormente oxidado com KMnO4 em meio ácido (Sil-SO3H-1, SO3H-2 e SO3H-3). As superfícies obtidas foram caracterizadas por análise elementar de enxofre, espectroscopia na região do infravermelho, RMN C no estado sólido, medida da área superficial e termogravimetria. Utilizando-se esta última técnica, é proposto um novo método de análise de algumas superfícies obtidas, sendo os resultados comparados com as análises elementares, cujos valores sempre indicaram a presença de em média 1,00 mmol de enxofre por grama de sílica. Os valores da máxima adsorção (10 mol g), utilizando a técnica de batelada, para cátion (água, etanol e acetona) são: a) Sil-SH-1 - Co (0,66 ± 05; 0,23 ± 0,05 e 0,24 ± 0,05), Ni (0,49 ± 0,05 e 0,51 ± 0,05), Cu (0,30 ± 0,05; 0,40 ± 0,05 e 0,41 ± 0,05) e Hg (8,55 ± 0,01 e 7,46 ± 0,01) e b) Sil-SO3H-1- Co (1,65 ± 0,01; 1,30 ± 0,01 e 1,38 0,01), Ni (1,62 ± 0,05 e 0,12 ± 0,05), Cu (0,94 ± 0,05; 0,30 ± 0,05 e 0,31 ± 0,05) e Hg (5,21 ± 0,01 e 4,15 ± 0,01). Esses valores demostraram que o Hg é o cátion que mais adsorveu nas duas superfícies. Pela aplicação da equação de Langmuir modificada...

Produção de veículos moleculares à base de nanoestruturas de sílica porosa para carreamento de compostos hidrofóbicos; Production of molecular vehicles based porous on silica nanostructures for transportation of hydrophobic molecules

Amauri Jardim de Paula
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/08/2012 PT
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Partindo-se do método de Stöber, um elegante e eficiente processo de síntese de partículas coloidais de SiO2, adaptações foram feitas para que fosse possível produzir nanopartículas porosas (50-80 nm) com alto valor de área de superfície (~1000 m g), volume de poros (~1,5 m g) e alta estabilidade coloidal. As nanoestruturas são compostas de nanopartículas coloidais de sílica hierarquicamente funcionalizadas, com poros internos com estrutura desordenada e diâmetros que vão de 1,8 a 10 nanômetros, funcionalizados com grupos fenil, e superfície externa recoberta com grupos propilmetilfosfonato ionizáveis. A funcionalização hierárquica e quimicamente antagônica (hidrofóbica = poros internos; hidrofílica = superfície externa) permite que moléculas hidrofóbicas (baixa solubilidade em água) sejam facilmente incorporadas nas cavidades porosas hidrofóbicas, ao passo que as partículas se mantêm de forma estável dispersas em água por meses. Moléculas hidrofóbicas foram incorporadas pelas nanopartículas porosas de SiO2 em concentração de até 3% (m/m) através da mistura de suspensões coloidais aquosas desses nanomateriais e as moléculas insolúveis (pós). A capacidade de incorporação da molécula hidrofóbica em questão (camptotecina) foi significantemente maior que outros sistemas porosos de SiO2 que estão sendo atualmente usados. A eficiência dos veículos moleculares foi comprovada através do carreamento da camptotecina...

Desenvolvimento de fases estacionárias C18 termicamente imobilizadas sobre sílica e sílicas metalizadas e suas caracterizações químicas, físicas e cromatográficas utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia com fluido supercrítico (CFS); Development of C18 stationary phases immobilized onto silica and metalized silicas and their chemical, physical and chromatographic characterizations using high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC)

Carla Grazieli Azevedo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2013 PT
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Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e cromatografia com fluido supercrítico (CFS) a partir da imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre suportes de sílicas metalizadas com zircônio e titânio. O processo de imobilização térmica do PMODS foi otimizado aplicando-se planejamento composto central. O polímero, os suportes e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físicoquímicos e cromatográficos. As fases estacionárias Si(PMODS), Si-Zr(PMODS) e Si-Ti(PMODS) apresentaram os melhores resultados quando foi aplicada a temperatura de 120 °C por 16 horas. As melhores FE foram submetidas ao processo de capeamento. Estas FE mostraram eficiências entre 82.000 e 90.000 pratos m e boas separações com picos simétricos para compostos apolares e picos com simetria adequada, segundo parâmetros estabelecidos pela Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia), para compostos polares, avaliados pelos testes de Engelhardt, Tanaka, Neue, SRM 870 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1...

Modificação superficial de veículos moleculares à base de nanopartículas de sílica mesoporosa; Surface modification of silica based mesoporous nanopartciles for application as molecular vehicles

Leandro Carneiro Fonseca
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 16/07/2014 PT
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Apesar dos tratamentos quimioterápicos vigentes, os principais fármacos antitumorais da atualidade são utilizados em doses limitadas, pois não possuem especificidade no combate às células cancerosas, atingindo também células sadias do corpo humano. As características hidrofóbicas de muitos desses fármacos dificulta ainda mais sua utilização. Nesse aspecto, as nanotecnologias ligadas à química e a biologia oferecem novas maneiras de superar tais barreiras em virtude do desenvolvimento de nanomateriais capazes de transportar o farmaco especificamente ao alvo biológico. No presente Projeto serão desenvolvidos nanocarreadores esféricos de sílica mesoporosa contendo grupos fenila (hidrofóbicos) em seu interior, cuja função é adsorver fármacos hidrofóbicos através de interações do tipo Van Der Walls no interior dos poros desses nanomateriais, mantendo sua integridade físico-química e, liberando-os posteriormente, às células alvo de maneira específica. Para otimização desses sistemas, faz-se necessário funcionalizar a superfície externa das nanopartículas com o polietilenoglicol (PEG), de modo a camuflá-las do sistema imunológico e evitar efeitos biológicos indesejáveis. Portanto, propõe-se nesse Projeto a funcionalização externa das nanopartículas porosas de sílica com PEGs com cadeias poliméricas curtas e longas...

Processamento e caracterização de sílica ativa obtida a partir de cinza de casca de arroz

Della, Viviana Possamai
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: x, 69 f.| il., tabs.
POR
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Através da evolução tecnológica do beneficiamento do arroz, a casca resultante, devido a seu alto poder calorífico (aproximadamente 16720 kJ/kg) e custo praticamente nulo, está cada vez mais substituindo a lenha empregada na geração de calor para secagem dos grãos de arroz. Como resultado deste processo de combustão incompleta surge a cinza de casca de arroz. Esta cinza por ser rica em sílica (SiO2) é uma potencial fonte alternativa de matéria-prima para aplicação em diversas áreas, principalmente na indústria cerâmica. Considerando tal fato, este trabalho buscou processar e caracterizar sílica ativa a partir da cinza de casca de arroz. Para tanto, o percentual de sílica foi aumentado através da eliminação da matéria orgânica, utilizando tratamento térmico a 400, 500, 600 e 700ºC durante 1, 3 e 6 h respectivamente. Além disso, a área de superfície específica das partículas foi aumentada utilizando-se um processo de moagem a úmido, durante 80 min utilizando microesferas de alta alumina como material moedor. A sílica ativa obtida foi caracterizada utilizando técnicas de fluorescência de raios-X...

Síntese e caracterização do pigmento cerâmico de hematita, obtida a partir de carepa de aço, encapsulada em sílica amorfa obtida a partir de casca de arroz

Della, Viviana Possamai
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Tese de Doutorado Formato: xxiv, 146 f.| ils., grafs., tabs.
POR
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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais.; Questões ligadas a sustentabilidade e preservação ambiental têm adquirido grande relevância nos trabalhos científicos dos últimos anos. Neste aspecto, um dos grandes desafios a serem alcançados é a reciclagem de materiais descartados pelos diferentes setores produtivos da sociedade. Considerando que o desenvolvimento tecnológico provoca agressões ao meio ambiente através do descarte de resíduos, buscou-se, neste estudo, investigar a possibilidade de aproveitamento de casca de arroz e carepa de aço como matérias-primas alternativas para a síntese de um pigmento encapsulado a base de óxido de ferro e sílica destinado à indústria cerâmica. Pigmentos heteromórficos, também conhecidos por encapsulados ou de oclusão, são aqueles em que o elemento cromóforo é protegido por uma matriz encapsuladora, a qual o torna estável química e termicamente a altas temperaturas. Para este objetivo, neste trabalho a casca de arroz foi tratada química (lixiviação ácida) e termicamente para obter-se sílica amorfa e, a carepa de aço foi tratada termicamente de forma a obter-se hematita. O processo de lixívia...

Diffusion of coloured silica nanoparticles into human hair

Gomes, Jaime Rocha; Sampaio, Sandra; Maia, Frederico
Fonte: Blackwell Publicador: Blackwell
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /01/2011 ENG
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A novel method for dyeing human hair fibres using coloured silica nanoparticles of 206 nm has been developed. Diffusion of coloured silica nanoparticles into hair fibres has been investigated; silica nanoparticles do not penetrate at all, or do so only sparingly, into the structure of Caucasian virgin hair. However, coloured silica nanoparticles diffused readily into bleached hair fibres. Scanning electron microscopy showed that coloured silica nanoparticles were present mainly in the outer regions of the hair structure (the inner layers of the cuticle and the outer region of the cortex). It was found that the silica nanoparticles were physically entrapped in the hair fibres and results showed a good shampoo fastness to washing.

Methoxylation of alpha-pinene over heteropolyacids immobilized in silica

Pito, DS; Matos, I; Fonseca, I; Ramos, A; Vital, J; Castanheiro, José
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
POR
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The methoxylation of a-pinene was studied using heteropolyacids immobilized on silica as catalysts, at 60 ºC, being the a-terpinyl methyl ether the main product. Tungstophosphoric acid (PW), molybdophosphoric acid (PMo), tungstosilicic acid (SiW) and molybdosilicic acid (SiMo) were immobilized on silica by sol–gel method. It was observed that the catalytic activity of the silica-supported heteropolyacids decreases in the series: PW2_S > SiW_S > PMo_S > SiMo_S. A series of PW immobilized on silica with different PW loading were prepared. It was observed that the catalytic activity increases with the amount ofPWimmobilized on silica. However, at high amount of PW on silica, a decrease of the catalytic activity was observed. Good values of selectivity to a-terpinyl methyl ether (about 60% near complete conversion) were obtained with all catalysts. Catalytic stability of the PW2_S was evaluated by performing consecutive batch runs with the same catalyst sample. After the third batch it was observed a stabilisation of the initial activity. A kinetic model was developed assuming that the a-pinene is consumed according to the parallel reaction network. It was observed that the kinetic model fits the experimental concentration data quite well.