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Aderência de chapiscos em concretos estruturais - melhoria da microestrutura da zona de interface pela adição da sílica da casca de arroz; Adherence of slurry mortars in structural concretes – microstructure improvement of the interfacial transition zone through addition of silica obtained from rice husk

Silva, Vanessa Silveira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/02/2004 PT
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Avaliação da aderência de chapiscos em substratos de concretos estruturais. Com o objetivo de aprimorar a microestrutura da zona de interface argamassa/concreto e aumentar a resistência de aderência do revestimento, utilizou-se chapisco com baixa relação água/aglomerante e adição da sílica ativa extraída da casca de arroz como tratamento da zona de interface da argamassa e substrato. Para avaliar a aderência do revestimento realizaram-se ensaios de determinação da resistência de aderência à tração. Utilizou-se a técnica de microscopia eletrônica de varredura associada à espectrografia por dispersão de energia para analisar a microestrutura da zona de interface do chapisco e concreto. Os resultados do programa experimental evidenciaram que, quando se utiliza a sílica extraída da casca de arroz no chapisco, em teores de 5% em relação à massa de cimento, há aumentos significativos de resistência de aderência do revestimento. Nos estudos microestruturais, foi possível observar que devido às ações físicas e químicas da sílica da casca de arroz, formou-se uma microestrutura densa, de baixa porosidade e com a presença de produtos hidratados pouco cristalinos na interface chapisco/concreto. A implementação de uma ponte de ligação constituída por chapiscos com sílica ativa...

Preparação e estudo fotofísico de nanopartículas de sílica marcadas com compostos fluorescentes; Preparation and photophysical study of silica nanoparticles grafted with fluorescent compounds

Ferreira, Ana Paula Garcia
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/06/2009 PT
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36.944373%
Foi estudado o comportamento fotofísico da 9-aminoacridina (9AA) e derivados, safranina O, auramina e 9-vinilantraceno, em partículas de sílica. Inicialmente, partículas de sílica obtidas comercialmente foram modificadas e marcadas com corantes acridínicos, porém sua morfologia tornou inviável o estudo fotofísico, devido à sua irregularidade. Foram preparadas nanoesferas de sílica, pelo método de Stöber, com diâmetro médio de 50 nm, que apresentaram altos sinais de fluorescência. Além disso, para evitar a dessorção dos marcadores nas nanopartículas em suspensão, foram preparadas nanopartículas do tipo cascacaroço, contendo um núcleo rico em marcador, protegido por uma casca de sílica. Estas nanopartículas, com diâmetro médio de 125 nm, mostraram-se excelentes matrizes para o estudo dos corantes, retardando sua difusão para o solvente. Foram ainda preparadas nanopartículas contendo poli(metacrilato de metila) marcado com derivado acridínico. A interação entre grupos silanol na superfície e o grupo N-H do marcador bloqueou o processo de transferência de carga intramolecular, característico do corante. Por fim, foram preparadas nanopartículas marcadas com 9-aminoacridina e safranina O. Na presença de safranina O...

Investigações sobre a sinterização de sílica vítrea por plasma pulsado.; Investigations of vitreous silica sintering by spark plasma.

Barazani, Bruno
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/06/2011 PT
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36.930776%
A obtenção da sílica vítrea pelo processo de sinterização por plasma pulsado (SPS), a partir de matérias-primas de diferentes estruturas (cristalina e amorfa) e diferentes granulometrias, foi investigada. Análises de difração de raios X, transmitância óptica, microscopia óptica e eletrônica de varredura, e medições de densidade foram realizadas nas amostras sinterizadas. Sílicas vítreas transparentes foram fabricadas a partir de pós de quartzo atingindo-se temperaturas finais entre 1450 e 1600°C, enquanto que nanopó e pó amorfo de sílica formaram consolidados transparentes com temperaturas máximas próximas de 1200° C. Taxas de aquecimento entre 40 e 150°C/min. foram utilizadas nas sinterizações, com tempos de processo menores que 40 minutos. As maiores taxas de aquecimento exigiram uma maior temperatura final para a fusão completa do material cristalino e causaram, de forma indireta, a presença de aglomerações de micro-bolhas nas amostras obtidas com o nanopó. Um gradiente radial de temperatura (decrescente do centro para as bordas) foi observado nos consolidados fabricados com os pós cristalinos, facilitando o processo de fechamento da porosidade aberta. A presença ou ausência de material não fundido e de bolhas nas amostras foram analisadas por difratogramas de raios X...

Processamento em alta pressão de xerogéis de sílica dopados com nanopartículas de ouro

Laranjo, Marina Teixeira
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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36.944373%
Neste trabalho, foram preparados compactos nanoestruturados de sílica com alta densidade, duros e com propriedades ópticas de interesse que são resultantes da presença das nanopartículas de ouro (AuNPs) dispersas na matriz de sílica. Estes compactos foram obtidos a partir da compactação a alta pressão 7,7 GPa, (aproximadamente 76.000 atm) de sílicas preparadas pelo método sol-gel e dopadas com AuNPs. A suspensão coloidal de nanopartículas de ouro usada para realizar a dopagem foi sintetizada pelo método de Turkevich, sendo usado o polímero PVP (polivinilpirrolidona) como agente estabilizante. Variou-se a quantidade de solução de AuNPs e o tipo de catalisador para a preparação das sílicas dopadas. Para estudar a influência da presença das AuNPs e os efeitos da alta pressão na microestrutura das sílicas dopadas, usaram-se técnicas de: a) adsorção-dessorção de nitrogênio para determinação da área específica, do volume e da distribuição de tamanho de poros; b) microscopia eletrônica de transmissão para se obter informações morfológicas do tamanho, forma e dispersão das nanopartículas na matriz de sílica; c) espectroscopia no UV-Vis para estudar as propriedades ópticas das sílicas antes e após a compactação...

FTIR thermal analysis on organofunctionalized silica gel

Foschiera, Jose Luiz; Pizzolato, Tania Mara; Benvenutti, Edilson Valmir
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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Sílica gel modificada com grupos orgânicos tem sido muito utilizada como fase estacionária para cromatografia líquida. Reações de enxerto podem ser usadas na obtenção de superfícies modificadas estáveis de sílica gel. Neste trabalho a sílica gel (10 nm de diâmetro de poro e 320 m2 g-1 de área superficial) foi modificada quimicamente com 3-cloropropiltrimetoxisilano ou com 3-aminopropiltrimetoxisilano e posteriormente com anilina, p-anisidina, benzilamina e 3-fenilpropilcloreto a fim de se obter grupos aromáticos imobilizados na superfície de sílica gel. A espectroscopia no infravermelho foi utilizada para a caracterização dos grupos aromáticos enxertados, usando-se uma cela de quartzo. Os sólidos foram aquecidos a várias temperaturas em alto vácuo sendo que as áreas sob as bandas dos grupos orgânicos obtidas no infravermelho foram usadas para estimar a estabilidade térmica.; Silica gel modified with organic groups is widely used as a stationary phase for liquid chromatography. Grafting synthesis can be used to obtain stable modified silica gel surfaces. In this work, silica gel (10 nm of pore diameter and surface area of 320 m2 g-1) was chemically modified with 3-chloropropyltrimethoxysilane or 3-aminopropyltrimethoxysilane and reacted with aniline...

Avaliação da utilização de sucata de vidro como adição mineral frente à sílica ativa e como agregado miúdo artificial na produção de materiais à base de cimento

Fávero, Rafael Burin
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: application/pdf
POR
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36.930776%
O vidro é um material 100% reciclável e largamente utilizado no mundo todo. As suas propriedades mecânicas incluem elevados valores de resistência à compressão, à tração, à flexão e ao desgaste. Além disso, mais de 70% de sua matéria é constituída por sílica (SiO2), o que pode lhe conferir boas propriedades pozolânicas, caracterizando-o como um potencial material constituinte para o concreto. Por ser um material com elevada massa específica, e consequentemente, com alto custo de transporte à origem para a sua reciclagem, o vidro é descartado incorretamente em depósitos de lixo e aterros sanitários. A viabilização técnica do uso deste resíduo pode ajudar a solucionar o impacto ambiental causado por este material. Dessa forma, este trabalho estudou a viabilidade da utilização da sucata de vidro comum transparente como adição mineral em substituição ao cimento (frente à sílica ativa) e, também, como agregado miúdo artificial (areia) na produção de materiais à base de cimento. Devido à composição do vidro, que é, basicamente, sílica no estado amorfo, existe a possibilidade de ocorrência de reação álcali-agregado (RAA), que é uma reação química que ocorre justamente, entre a sílica amorfa e os hidróxidos alcalinos presentes nos poros do concreto. A RAA causa fissuração no concreto...

Nanopartículas de sílica e ácido p-amino benzóico: um estudo de associação para protetores solares

Cruz, Fabíola Munhoz Di Loreto da
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 67 f. : il.
POR
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36.930776%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; O estudo de protetores solares, através da obtenção de novos filtros orgânicos, inorgânicos ou híbridos tem atraído atenção nos últimos anos para a ampliação da faixa de reflexão e absorção da radiação UV. Neste trabalho, partículas de sílica com tamanho médio em torno de 100 nm, 150 nm e 250 nm, foram obtidas pelo método sol-gel a partir do precursor tetraetilortossilicato, TEOS e foram feitas tentativas de reação com o filtro orgânico acido p-amino benzóico, PABA, seguindo diferentes procedimentos. As técnicas de caracterização utilizadas foram espectroscopias de absorção, vibracional no infravermelho e eletrônica na região do visível e ultravioleta, ressonância magnética nuclear de silício, microscopia eletrônica de transmissão e medidas de potencial zeta. Observa-se que quanto maior o diâmetro médio das partículas melhor é sua formação e maior a relação de grupos ≡SiOH em relação aos grupos ≡SiOSi≡. Dentre todos os métodos testados para a ligação direta entre PABA e as partículas de sílica, observa-se através de espectroscopias de absorção, eletrônica e vibracional...

Estudo de nanocompósitos luminescentes baseados em complexos de Eu(III) e Ir(III) ancorados à nanopartículas de sílica por bases de Schiff

Mutti, Alessandra Mara Garbosa
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 185 f. : il. color., gráfs, tabs.
POR
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IBILCE; Silica is a versatile material and has specific properties that make it a good host for molecules and biomolecules suggesting promising applications such as in catalysis, drug controlled release, biomarkers, and so on. To be used as a biomarker it requires a luminescent molecule covalently linked to its surface. For this application, lanthanide complexes are very promising since they exhibit intense multicolor emissions. Also, some transition metal complexes exhibit good luminescent properties, that makes them good candidates for use as luminescent probes in biological media. The main scope of this work is the synthesis, characterization and evaluation of luminescent functionalized silica nanoparticles. These new phosphors based on silica nanoparticles were obtained by sol-gel method, followed by covalent bounding with Eu3+-complexes or Ir3+-complexes, through a Schiff base ligand type. We also describe the synthesis and characterization of two Schiff base ligands: Salba and SalpaSi. The last one was attached to the silica nanoparticles surface to form SalpaSi- SiO2. Three complexes {[Eu(salba)3], [Eu(salen)2] and [Ir(ppy)2(salba)]} and three conjugates {[Eu(salpaSi)(H2O)x]-SiO2...

Fases estacionarias reversas baseadas em silica titanizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado por diferentes tratamentos

Dania Alvarez Fonseca
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 24/10/2003 PT
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Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias utilizando sílica modificada com titânio como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado na sua superfície, como fase estacionária líquida, com o intuito de obterem fases estáveis e eficientes para uso em Cromatografía Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR). As influências da temperatura, do uso de centrifugação, do tempo de reação e da umidade na sílica na quantidade de titânio incorporado na superfície do suporte foram investigados. Os resultados mostraram que baixas temperaturas, a presença de água na sílica e a hidrólise ácida antes da reação com o tetrabutóxido de titânio influenciaram positivamente no aumento da quantidade de titânio incorporado na sílica. Para obter uma alta cobertura dos grupos hidroxilas do suporte, foram utilizados diferentes tratamentos para imobilizar o PMOS na sua superfície. Com o tratamento térmico foi investigado o uso de atmosfera de ar ou de nitrogênio, o tempo de imobilização e diferentes temperaturas. No tratamento por radiação microondas foram avaliadas diferentes potências e tempos. O terceiro tratamento utilizado foi a radiação gama, na qual foram aplicadas doses de 80 e 120 kGy. Os resultados cromatográficos indicaram que a fase estacionária que apresentou melhor desempenho na separação de compostos neutros...

Compositos elastomericos de fibras curtas de silica/silicona; Silica short fibers / silicone elastomeric composites

Viviane Pacheco e Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2005 PT
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Neste trabalho, avaliou-se o desempenho de fibras curtas de sílica, natural ou modificada com viniltrimetoxissilano, como cargas primárias ou secundárias em uma matriz elastomérica de poli(dimetilsiloxano), PDMS. Além disso, foram comparadas as propriedades dos compósitos contendo fibras curtas com aqueles contendo quartzo natural, o qual é usualmente empregado como carga com natureza predominante inerte e secundária em compósitos poliméricos. As fibras curtas de sílica empregadas são constituídas de sílica opalina biogênica, e são encontradas em algumas regiões do Brasil. A mistura dos componentes foi efetuada em um misturador de dois rolos, e a matriz de PDMS foi reticulada por reações radicalares induzidas por peróxido, através da técnica de moldagem por compressão. A caracterização das cargas foi efetuada por medidas de densidade e área superficial, espectro infravermelho, difratometria de raios-X, fluorescência de raios-X, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo. Os compósitos foram caracterizados por termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura, análise dinâmico-mecânica, microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo, ensaios mecânicos de tração...

Caracterização e controle nanoestrutural da silica para fotonica produzida pelo metodo de aerosol em chama; Characterization and nanoestructural control of silican made by flame aerosol synthesis

Rodrigo Guevara Tomazi
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 22/02/2006 PT
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As preformas nanoestruturadas de sílica produzidas pelo método de aerosol em chama constituem-se em precursores estratégico para aplicações tecnológicas em fotônica, tais como fibras óticas especiais e lentes com elevada transmissividade ótica na região ultravioleta. Para conseguir tais propriedades torna-se de fundamental importância o controle das características nanoestruturais nas preformas de sílica, tais como a distribuição de tamanho de partículas e a nanoporosidade. Neste sentido, a técnica de SAXS foi utilizada no presente trabalho para a caracterização nanoestrutural das preformas de sílica, com o auxílio das técnicas de ARX, BET, MEV e FRX. Com o tratamento matemático dos dados de SAXS pelo método GNOM, foram obtidas curvas de distribuição de tamanhos de heterogeneidades com dimensões entre 1 e 100 nm e, através dos efeitos observados nestas heterogeneidades com: (i) variação da carga em amostras de preformas prensadas uniaxialmente, (ii) variação das condições de temperatura em preformas tratadas termicamente e (iii) incorporação de íons de érbio foi possível estabelecer um entendimento efetivo da nanoestrutura da sílica produzida por aerosol em chama sob o aspecto tanto quantitativo...

Fases estacionarias reversas a base de silica aluminizada,com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado termicamente; Reversed phases based on aluminized silica, with poly(methyloctylsiloxane) imobilized by thermal treatment

Mariza Campagnolli Chiaradia
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/07/2005 PT
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36.944373%
Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura.; In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated...

Avaliação das propriedades mecanicas e da morfologia de compositos ternarios de poliamida 6, borracha de etileno-propileno-dieno e fibras curtas de silica; Evaluation of the mechanical properties and the morphology of polyamide 6, ethylene-proyulene-diene rubber and short silica fibers ternary composites

Mariana Gava Segatelli
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/07/2005 PT
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O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a incorporação de fibras curtas de sílica (FS) e da borracha etileno-propileno-dieno funcionalizada com anidrido maleico (EPDM-g-AM) em polimérica de poliamida 6 (PA 6). A fibra utilizada como carga é um produto natural constituído de sílica amorfa proveniente da fossilização de animais multicelulares. Com a finalidade de promover a melhor adesão interfacial entre a fibra e a matriz polimérica, as fibras foram modificadas com aminopropiltrietoxissilano (APTS), um agente de acoplamento. Os materiais foram preparados em extrusoras monorosca e duplarosca e, submetidos a ensaios mecânicos de tração, flexão e de impacto Izod. Foram também avaliadas as características térmicas e morfológicas desses materiais. As fibras de sílica não alteraram a estabilidade térmica da PA 6 e apresentaram eficiência de reforço, dentro do intervalo de composição estudado; entretanto, o alongamento na ruptura foi comprometido. A resistência ao impacto do polímero não variou significativamente com a incorporação de FS. Por outro lado, o tipo de extrusora utilizada para processamento alterou a cristalinidade da PA 6 e, conseqüentemente, as propriedades mecânicas nos compósitos binários de PA 6/FS. A modificação da superfície da fibra com APTS não foi adequada para melhorar as propriedades mecânicas...

Silica vitrea de alto desempenho óptico produzida por método de aerosol em chama para componentes fotônicos; High performance silica glass produced by flame aerosol method for photonic components

Juliana Santiago dos Santos
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/02/2009 PT
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Neste trabalho estudou-se o efeito da variação dos parâmetros do processo VAD (Vaporphase Axial Deposition) sobre as propriedades estruturais e ópticas da sílica vítrea visando o desenvolvimento de um material de alto desempenho óptico empregado no sistema óptico de equipamentos litográficos. As propriedades estruturais das preformas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e espectroscopia de absorção de estrutura fina de raios-X (XAFS). Absorção de raios-X (ARX) e tratamento de imagem digital foram utilizados para a obtenção da distribuição radial da densidade e da densidade média da sílica porosa, respectivamente. As propriedades ópticas foram determinadas por interferometria, espectroscopia óptica, espectrometria de polarização, espectroscopia Raman, espectroscopia no infravermelho e espectrofotometria de absorção óptica. Como principal resultado, obteve-se sílica vítrea com homogeneidade radial da estrutura, Δn ≤ 3 ppm, birrefringência ≤ 2 nm/cm e transmitância de 87 % em γ ≤ 400 nm quando consolidada em atmosfera de He podendo superar 90 % quando consolidadas em vácuo. Este desempenho óptico foi obtido em até 95 % do diâmetro da preforma sem a necessidade de etapas adicionais...

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa por imobilização térmica do poli(2-fenilpropil) metilsiloxano sobre sílica; Stationary phases for reversed-phase high-performance liquid chromatography using thermal immobilization of poly (phenylpropyl) methylsiloxane onto silica

Marcelo Vinícius Felizatti Delmonde
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2011 PT
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Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da imobilização térmica de poli (2-fenilpropil) metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica. Diferentes quantidades de copolímero foram avaliadas, alcançando-se um bom desempenho cromatográfico com uma carga polimérica de 50 % (m/m, polissiloxano/sílica). As melhores condições de temperatura e tempo para a imobilização do copolímero sobre o suporte por tratamento térmico foram: 140 ºC e 6 h, respectivamente. A extração do excesso de copolímero não imobilizado também foi otimizada, obtendo-se o melhor resultado com a utilização de clorofórmio por 3 horas, seguido de metanol por 2 horas, ambos a uma vazão de 1 mL min. A caracterização físico-química do suporte de sílica, copolímero e da FE através de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e determinação da área superficial específica, volume e diâmetro de poros das partículas indicam a presença do copolímero sobre o suporte e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear sugere que o copolímero se encontra sorvido e quimicamente ligado ao suporte de sílica. As FE preparadas com 50 % de PFPMS apresentaram aproximadamente 16...

Preparação, caracterização e aplicação de sorvente C8 imobilizado termicamente sobre sílica zirconizada para extração em fase sólida; Preparation, characterization and application of thermally immobilized C8 onto zirconized silica as sorbent for solid-phase extraction

Renata da Costa Magueta
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 07/06/2013 PT
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Um novo sorvente para extração em fase sólida foi preparado utilizando a imobilização térmica do polímero poli(metiloctilsiloxano) sobre sílica zirconizada. Foram estudadas as etapas de preparo do sorvente, avaliando-se a quantidade de polímero, a temperatura e o tempo de imobilização e a extração do excesso de polímero não imobilizado. Também se determinou o volume de breakthrough e a eficiência de extração dos cartuchos preparados. Para avaliação da eficiência de extração dos sorventes, foram utilizadas amostras de água fortificadas com uma mistura dos agrotóxicos carbendazim, imidacloprido, acetamiprido, cimoxanil, carbofuram, carbaril, metiocarbe, tebuconazol, difenoconazol, pirimifós-metílico e piriproxifem. Os resultados de cada estudo realizado foram comparados com os obtidos para o sorvente preparado sobre sílica não modificada e foram consideradas adequadas as eficiências de extração entre 70 e 120%, com coeficiente de variação de até 20%. Com a sílica zirconizada, os melhores resultados foram obtidos com 50% de polímero sobre o suporte, imobilização a 120 °C por 4 horas e extração do excesso de polímero utilizando n-hexano, numa proporção de 36 mL de solvente para cada 1 g de material...

Preparação de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa a partir da imobilização térmica do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre sílica aluminizada; Poly(methyltetradecylsiloxane) thermally immobilized onto alumina coated silica as a stationary phase for high-perfomance liquid chromatography

Renata Cristiano Nome
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/05/2014 PT
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Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para utilização em Cromatografia Líquida em Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada com alumínio.O preparo dos suportes de sílica aluminizada e a sorção/imobilização do PMTDS sobre o suporte por tratamentos térmicos foram otimizados com planejamento experimental. Uma reação de capeamento com trimetilclorosilano e hexametildisiloxano foi realizada para o preparo de FE capeadas. Os suportes, bem como as FE capeadas e não capeadas foram caracterizadas por técnicas físico-químicas e cromatográficas. Observou-se que para os suportes a base de sílica aluminizada apresentarem características de suportes adequados para a cromatografia, os mesmos devem ser constantemente agitados por vortex. As FE não capeadas (Si-Al(PMTDS)) submetidas a um planejamento de experimentos foram avaliadas com o objetivo de determinar a temperatura e tempo necessário de imobilização do polímero que resultasse em melhor desempenho cromatográfico. Observou-se que independentemente do modo de imobilização as novas FE apresentam eficiências baixas de aproximadamente 30000 pratos por metro...

Mesoporous carbons prepared by nano-casting with meso- or non-porous silica nanoparticles

Silva,Camila Ramos da; Wallau,Martin; Urquieta-González,Ernesto A.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/10/2006 EN
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Mesoporous carbons were obtained by sequential nano-casting using the following hard templates: (i) mesoporous silica nanospheres with MCM-41 or MCM-48 analogous structure; (ii) non-porous silica nanospheres and (iii) pyrogenic silica (Aerosil 200). These silica templates (patrix) were impregnated with sucrose, carbonized at 800 ºC under nitrogen atmosphere and finally the silica dissolved with hydrofluoric acid. It was observed that the specific surface area of the carbon matrixes can be enhanced reducing the diameter of the silica nanospheres or the distance between them by agglomeration prior to the impregnation of the silica patrix with sucrose. Mesoporous carbons with specific surface areas higher than 500 m² g-1 were obtained using mesoporous silica spheres. In this case, the carbon matrixes contain mesopores with a narrow pore size distribution and with diameters in the order of the wall thickness of the mesoporous silica used as hard template.

Imobilização de ferrotetracarboxifenil porfirina em sílica gel funcionalizada

Saczk, Adelir A
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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Resumo: Neste trabalho, primeiramente foi sintetizada a sílica gel quimicamente modificada com o grupo orgânico 3-aminopropiltrietoxissilano (3-APTS) e, em seguida, foi efetuado o estudo da imobilização da tetracarboxifenilporfirina ligada covalentemente na superfície da sílica modificada pelo grupo orgânico aminopropila em dicicloexilcarbodiimida (DCHC). A caracterização dos materiais modificados: sílica gel funcionalizada (SF-3APTS) e da porfirina imobilizada na sílica gel funcional izada (SF-TCPP) foi determinada por: análise química elementar de C, H e N, análise térmica, medidas de condutividade elétrica, método micro kjeldhal, isotermas de adsorção (área superficial específica) e espectroscopia eletrônica UV-Vis. 0 tipo de interação química envolvendo a porfirina e a superfície da sílica modificada foi investigada através da interação da sílica contendo a porfirina com solução metanólica de 4-dimetilaminopiridina (DMAP). Isto porque, o DMAP pode se ligar ao grupo amino da sílica funcionalizada liberando a porfirina em solução. Para este experimento foram preparadas duas amostras contendo a porfirina imobilizada na sílica funcionalizada: a primeira amostra foi preparada na ausência do catalisador de formação de ligação covalente...

Growth of gel microstructures between stressed silica grains and its effect on soil stiffening

Guo, Rui
Fonte: Universidade Duke Publicador: Universidade Duke
Tipo: Tese de Doutorado
Publicado em //2013
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Laboratory tests on microscale are reported in which two amorphous silica cubes were compressed in a liquid environment, namely in solutions with different silica ion concentrations for up to four weeks. Such an arrangement represents an idealized representation of two sand grains. The grain surfaces and asperities were examined in Scanning Electron Microscope (SEM) and Atomic Force Microscope (AFM) for fractures, silica gel growth, and polymer strength. In 500ppm solution, silica gel structures a few hundred microns long appeared between stressed silica cubes. In 200ppm solution, silica deposits were found around damaged grain surfaces, while at 90ppm (below silica solubility in neutral pH), fibers a few microns in length were found growing in cube cracks. AFM pulling tests found polymers with strength in the order of 100nN and length between 50 and 100 nm. After aging, size of silica gel is in the order of 10-100 µm with intergranular strength in the order of 0.01-1 mN. We concluded that prolonged compression produced damage in grains, raising local Si ion concentration, and accelerating precipitation, polymerization and gelation of silica on grain surfaces enhancing soil strength at the microscale, hence most likely contributing to the aging phenomenon observed at the macroscale. Mica surfaces near stressed silica contacts were also found to enhance silica gel growth.

; Thesis