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Contribuição ao estudo da argamassa com adição de silica ativa em reforços de elementos comprimidos de concreto

Vaske, Nei Ricardo
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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VASKE, N.R. Contribuição ao Estudo da Argamassa com Adição de Sílica Ativa em Reforços de Elementos Comprimidos de Concreto. 2004. Dissertação (Mestrado em Engenharia) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, UFRGS, Porto Alegre. No uso de argamassa com adição de sílica ativa como material de reforço, adotam-se valores de resistência à compressão provenientes de ensaios normatizados, cujos valores não são representativos da técnica adotada. Na execução de um reforço, cada porção de argamassa que é lançada sofre um adensamento que varia em função da energia com que colide com o substrato, gerando, desta forma, pontos de diferentes resistências por toda a extensão do reforço, refletindo diretamente sobre a resistência do reforço como um todo, que por sua vez define a nova capacidade de carga do elemento estrutural em questão. Procurando verificar o comportamento “in loco” da argamassa de reforço, executou-se uma placa de argamassa com adição de sílica ativa com dimensões iguais a um reforço de uma das faces de um pilar, sendo extraídas amostras prismáticas desta placa e ensaiadas à compressão e determinada uma resistência média que, comparada com a resistência média obtida de corpos-de-prova cilíndricos...

Síntese, caracterização e propriedades adsorventes de sílica organofuncionalizada com o grupo 10-amino-4-azadecil

Passos, Camila Greff
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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Neste trabalho foi sintetizada uma sílica organofuncionalizada com o grupo orgânico 10-amino-4-azadecil, usando-se o método de enxerto, a qual foi empregada como adsorvente dos íons Cu2+, Fe3+ e Pb2+, em meio aquoso. Com o intuito de estudar a influência do tamanho da cadeia orgânica na capacidade adsortiva deste novo adsorvente, também foi obtida uma sílica organofuncionalizada com o grupo 7-amino-4-azaheptil, cuja cadeia orgânica apresenta três carbonos a menos. A otimização das melhores condições para a adsorção em sistema de batelada foi alcançada com o emprego de planejamentos estatísticos de experimentos, nestas condições foram obtidas isotermas de adsorção que se ajustaram ao modelo de Langmuir e Freundlich. A partir do grupo 10-amino-4-azadecil também foram obtidos três materiais híbridos usando-se o método sol-gel. A síntese dos híbridos foi feita variando-se a quantidade de precursor orgânico adicionado, o que permitiu estudar a influência do grupo orgânico nas suas propriedades morfológicas e texturais. O aumento da quantidade de precursor orgânico produziu diminuição no tamanho de poros e redução na área superficial específica. O híbrido que apresentou o maior grau de organofuncionalização foi usado como adsorvente de íons Pb2+...

Imobilização covalente de ciclodextrina glicosiltransferase em microesferas de silica-polietilenoglicol; Covalent immobilization of cyclodextrin glycosyltransferase onto silicapolyethyleneglicol microspheres

Matte, Carla Roberta
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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Ciclodextrina glicosiltransferase (CGTase, EC 2.4.1.19) é a enzima capaz de converter o amido e seus açúcares relacionados em ciclodextrinas (CDs) através da reação de ciclização. As CDs têm inúmeras aplicações na indústria farmacêutica, cosmética e de alimentos, devido à sua capacidade de encapsular moléculas hidrofóbicas dentro de sua cavidade. A CGTase de Thermoanaerobacter sp. é capaz de converter o amido em CDs sob condições de processo industrial, em temperaturas elevadas. A produção de CDs em escala industrial é feita, geralmente, em processos de batelada, nos quais é utilizada a enzima livre diretamente. No entanto, a imobilização da CGTase tem sido testada, com o propósito de permitir seu uso contínua e repetidamente, de modo a prevenir sua solubilização e promover uma forma molecular mais estável. Neste trabalho, buscouse imobilizá-la em microesferas de sílica-polietilenoglicol (sílica-PEG). O suporte foi silanizado com 3- aminopropiltrimetoxisilano (APTMS) e ativado com glutaraldeído para gerar condições de imobilização de enzimas, que foi realizada a 6ºC e pH 6, durante 15h. O rendimento de imobilização e a atividade recuperada foram 83% e 73%, respectivamente. Os resultados foram comparados com estudos anteriores sobre a imobilização covalente de CGTase. As propriedades enzimáticas da CGTase imobilizada foram investigadas e comparadas com as da enzima solúvel. CGTases solúveis e imobilizadas apresentaram valores similares de pH ótimo. Por outro lado...

Novos heterociclos fluorescentes: síntese, caracterização e estudo fotofísico em solução e dispersos em matrizes híbridas à base de sílica

Santos, Fabiano da Silveira
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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Este trabalho apresenta a síntese, a caracterização e o estudo fotofísico em solução de novos heterociclos fluorescentes com estrutura semelhante aos corantes orgânicos que apresentam potencial aplicação em células solares. A partir do aumento da conjugação eletrônica dos precursores benzazólicos utilizados neste trabalho foi possível obter novas bases de Schiff e azocompostos. Foi possível também obter matrizes híbridas à base de sílica, dopadas com os corantes. As matrizes foram preparadas pelo método sol-gel utilizando diferentes proporções de precursor inorgânico ortosilicato de tetraetila e precursor orgânico dimetildimetoxisilano. O estudo fotofísico mostra que, em solução, as bases de Schiff e os azocompostos absorvem na região do UV e são fluorescentes na região do azul-verde. Foram observados diferentes mecanismos de desativação dos estados eletrônicos excitados, tais como a desativação normal de emissão de fluorescência, transferência protônica intramolecular no estado excitado (ESIPT) e a transferência de carga intramolecular no estado excitado (ICT), dependendo da estrutura do corante. Nos materiais híbridos à base de sílica obtidos as bases de Schiff hidrolisaram e os azocompostos apresentam deslocamento batocrômico na absorção na região do visível e não emitem fluorescência.; This work presents the synthesis...

Evidências da formação de monocamada de óxido de alumínio sobre sílica, através de reações de enxerto; Evidence of aluminum oxide monolayer formation on a silica gel surface using grafting reactions

Cónsul, Julia Maria Diaz; Baibich, Ione Maluf; Benvenutti, Edilson Valmir; Thiele, Daniel
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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Aluminum oxide was dispersed on a commercial silica gel surface, using successive grafting reactions. The reaction products were characterized by N2 adsorption-desorption isotherms, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. The progressive incorporation of aluminum, up to 5.5% (w/w), does not produce agglomeration of alumina, since changes in the original pore size distribution of the silica matrix were not observed. The aluminum oxide covers homogeneously the silica surface.

Hexagonal mesoporous silica modified with 2-mercaptothiazoline for removing mercury from water solution

Evangelista, Sheila M.; DeOliveira, Ediniar; Castro, Gustavo R.; Zara, Luiz F.; Prado, Alexandre G. S.
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 2194-2202
ENG
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A method for the attachment of 2-mercaptothiazoline (MTZ) to modified silica gel has been developed. In the first step, a new silylant agent was synthesized, named SiMTZ, by the reaction between MTZ molecule and chloropropyltrimethoxysilane (SiCl). SiMTZ and tetraethylortosilicate were co-condensed in the presence of n-dodecylamine, a neutral surfactant template, to produce a modified ordered hexagonal mesoporous silica named HMTZ. The modified material contained 0.89 +/- 0.03 mmol of 2-mercaptothiazoline per gram of silica. FT-IR, FT-Raman, Si-29- and C-13-NMR spectra were in agreement with the proposed structure of the modified mesoporous silica in the solid state. HMTZ material has been used for divalent mercury adsorption from aqueous solution at 298 I K. The series of adsorption isotherms were adjusted to a modified Langmuir equation. The maximum number of moles of mercury adsorbed gave 2.34 +/- 0.09 mmol/g of material. The same interaction was followed by calorimetric titration on an isoperibol calorimeter. The HMTZ presented a high capacity for the removal of the contaminant mercury from water. The Delta H and Delta G values for the interaction were determined to be -56.34 +/- 1.07 and -2.14 +/- 0.11 kJ mol(-1). This interaction process was accompanied by a decrease of entropy value (- 182 J mol(-1) K-1). Thus...

Copper Hexacyanoferrate Formation on the Modified Silica Surface with DAB-Am-16 Dendrimer

do Carmo, Devaney R.; Gabriel, Suelino; Bicalho, Urquisa O.; Picon, Carlos A.; Paim, Leonardo L.; Pinto, JC
Fonte: Wiley-v C H Verlag Gmbh Publicador: Wiley-v C H Verlag Gmbh
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência Formato: 206-214
ENG
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The third generation (G-3) polypropylenimine hexadecaamine dendrimer (DAB-Am-16) was grafted onto the silica gel surface. The modified silica interacts easily with Cu(2+) and then with potassium ferrocyanide to form copper hexacyanoferrate. The modified silica was characterized by the following techniques: Nuclear Magnetic Resonance (NMR), FTIR spectroscopy, Energy Dispersive X-ray (EDX) and Cyclic Voltammetry. The modified silica containing copper hexacyanoferrate (CuHCFSD) was tested for a voltammetric determination of nitrite using a modified graphite paste electrode.

Influence of activation on the multipoint immobilization of penicillin G acylase on macroporous silica

CARDIAS, H.C.T.; GRININGER, C.C.; TREVISAN, H.C.; GUISAN, J.M.; GIORDANO, R.L.C.
Fonte: Brazilian Society of Chemical Engineering Publicador: Brazilian Society of Chemical Engineering
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 141-148
ENG
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Penicillin G acylase is the second most important enzyme used by industry in an immobilized form. Penicillin hydrolysis is its main application. This reaction is used to produce 6-aminopenicillanic acid (6-APA), an intermediate in the synthesis of semisynthetic antibiotics. This work aims to compare catalytic properties of different penicillin G acylase (PGA) derivatives obtained by multipoint immobilization of the enzyme on macroporous silica. Enzyme amino groups react with different aldehyde groups produced in the support using either glutaraldehyde or glyoxyl activation. In the former method, silica reacts with g-aminopropyltriethoxysilane (g-APTS) and glutaraldehyde; in the latter, a reaction with glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) is followed by acid hydrolysis and oxidation using sodium periodate. This work determines the influence of degree of activation, using glutaraldehyde, on immobilization parameters. PGA was immobilized on these two different supports. Maximum enzyme load, immobilized enzyme activity (derivative activity), rate of immobilization and thermal stability were checked for both cases. For glutaraldehyde activation, the results showed that 0.5% of the g-APTS is sufficient for all the hydroxyl groups in the silica to react. They also showed that degree of activation only affects immobilization yield and reaction velocity and that reduction of the glutaraldehyde derivatives with sodium borohydride does not affect their thermal stability. In comparing the derivatives obtained using glyoxyl and glutaraldehyde activation...

Preparation of silica with controlled pore sizes for enzyme immobilization

Trevisan, H.C.; Mei, L.H.I.; Zanin, G.M.
Fonte: Brazilian Society of Chemical Engineering Publicador: Brazilian Society of Chemical Engineering
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 71-77
ENG
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); A simple method for the preparation of silica with controlled pore size, for use as a support for the immobilization of enzymes, is described in this article. Using sodium silicate and hydrochloric acid, a microporous silica was obtained that was then submitted to a hydrothermal treatment, resulting in macroporous silica suitable for enzyme immobilization. Suitability of the macroporous silica as a support depends on the method chosen for its preparation, which will determine pore volume and the effect of hydrothermal treatment on pore size. The pore volume of the support was 0.8-0.9 cc/g and the average pore size, controlled by the hydrothermal treatment, was in the range of 16 to 75 nm. The enzyme amyloglucosidase was used for the immobilization studies.

Erbium- and ytterbium-doped sol-gel SiO2-HfO2 crack-free thick films onto silica on silicon substrate

Sigoli, Fernando A.; Goncalves, Rogeria R.; Messaddeq, Younes; Ribeiro, Sidney J. L.
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 3463-3468
ENG
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Aware of the difficulties in applying sol-gel technology on the preparation of thin films suitable for optical devices, the present paper reports on the preparation of crack-free erbium- and ytterbium-doped silica: hafnia thick films onto silica on silicon. The film was obtained using a dispersion of silica-hafnia nanoparticles into a binder solution, spin-coating, regular thermal process and rapid thermal process. The used methodology has allowed a significant increase of the film thickness. Based on the presented results good optical-quality films with the required thickness for a fiber matching single mode waveguide were obtained using the erbium- and ytterbium-activated sol-gel silica:hafnia system. The prepared film supports two transversal electric modes at 1550 nm and the difference between the transversal electric mode and the transversal magnetic mode is very small, indicating low birefringence. Photoluminescence of the I-4(13/2) -> I-4(15/2) transition of erbium ions shows a broad band centered at 1.53 mu m with full width at a half maximum of 28 nm. Up-conversion emission was carried out under different pump laser powers, and just one transition at red region was observed. (c) 2006 Elsevier B.V. All rights reserved.

2-Mercaptoimidazole covalently bonded to a silica gel surface for the selective separation of mercury(II) from an aqueous solution

Dias, N. L.; Gushikem, Y.
Fonte: Marcel Dekker Inc Publicador: Marcel Dekker Inc
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 2535-2545
ENG
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Silica gel with a specific surface area of 365 m(2).g(-1) and an average pore diameter of 60 Angstrom was chemically modified with 2-mercaptoimidazole. The degree of functionalization of the covalently attached molecule, (drop SiO)(3)(CH2)(3) - MI, where MI is the 2-mercaptoimidazole bound to the silica surface by a propyl group, was 0.58 mmolg.(-1). In individual metal adsorption experiments from aqueous solutions by the batch procedure, the affinity order was Hg(II)much greater than Cd-II > Cu-II approximate to Zn-II approximate to Pb-II > Mn-II at solution pHs between 4 and 7. Due to the high affinity by the sulfur atom, Hg-II is strongly bound to the functional groups. When solution containing a mixture of Hg-II, Cd-II, Cu-II, Zn-II, Pb-II, and Mn-II ions was passed through a column packed with the adsorbent, Hg-II was the only one whose adsorption and elution was not affected by the presence of other ions.

Adsorption of MX2 (M = Mn, Ni, Cu, Zn, and Cd; X = Cl, Br, and I) and FeCl3 by modified silica surface with imidazolylpropyl group

Gushikem, Yoshitaka; Moreira, JoséC
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 70-74
ENG
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Silica gel surface modified with imidazolylpropyl group was used to adsorb MX2 (M = Mn, Ni, Cu, Zn, and Cd; X = Cl, Br, and I) and FeCl3 from ethanol and acetone solution. The adsorption capacity and the intensity of the adsorption were determined by using the Langmuir equation. The influences of the solvent, temperature, and degree of functionalization on the adsorption were also studied. The infrared spectra of the functionalized silica were recorded between 1700-1300 cm-1. The bands of the imidazole skeletal vibrations are shifted to higher frequencies upon metal-to-base nitrogen interaction. © 1985.

Protected magnetic particles: Silica on yttrium iron garnet

Godoi, R. H M; Jafelicci, M.
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 1918-1920
ENG
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The formation of silica on core yttrium iron garnet presents a variety of different applications as corrosion resistance and stabilization of magnetic properties. Well-defined magnetic particles were prepared by heterocoagulating silica on yttrium iron garnet to protect the core. Yttrium iron garnet was obtained using a homogeneous nucleation process by controlling the chemical routes from cation hydrolysis in acid medium. The heterocoagulation was induced by tetraethyl orthosilicate hydrolysis in appropriate yttrium iron garnet dispersion medium. The presence of silica on yttrium iron garnet was characterized by vibrating sample magnetometry, X-ray photoemission spectroscopy, transmission electron microscopy, small area electron diffraction and differential thermal analysis. © 2001 Elsevier Science B.V. All rights reserved.

Preconcentration and determination of mercury(II) at a chemically modified electrode containing 3-(2-thioimidazolyl)propyl silica gel

Dias Filho, Newton L.; Do Carmo, Devaney R.; Caetano, Laércio; Rosa, André H.
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 1359-1363
ENG
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A mercury-sensitive chemically modified graphite paste electrode was constructed by incorporating modified silica gel into a conventional graphite paste electrode. The functional group attached to the (3-chloropropyl) silica gel surface was 2-mercaptoimidazole, giving a new product denoted by 3-(2-thioimidazolyl)propyl silica gel, which is able to complex mercury ions. Mercury was chemically adsorbed on the modified graphite paste electrode containing 3-(2-thioimidazolyl)propyl silica (TIPSG GPE) by immersion in a Hg(II) solution, and the resultant surface was characterized by cyclic and differential pulse anodic stripping voltammetry. One cathodic peak at 0.1 V and other anodic peak at 0.34 V were observed on scanning the potential from -0.1 to 0.8 V (0.01 M KNO3; ν = 2.0 mV s-1 νs. Ag/AgCl). The anodic peak at 0.34 V show an excellent sensitivity for Hg(II) ions in the presence of several foreign ions. A calibration graph covering the concentration range from 0.02 to 2 mg L-1 was obtained. The detection limit was estimated to be 5 μg L-1. The precision for six determinations of 0.05 and 0.26 mg L-1 Hg(II) was 3.0 and 2.5% (relative standard deviation), respectively. The method can be used to determine the concentration of mercury(II) in natural waters contaminated by this metal. 2005 © The Japan Society for Analytical Chemistry.

Bifunctional silica nanoparticles for the exploration of biofilms of Pseudomonas aeruginosa

Mauline, L.; Gressier, M.; Roques, C.; Hammer, P.; Ribeiro, S. J L; Caiut, J. M A; Menu, M. J.
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 775-788
ENG
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Luminescent silica nanoparticles are frequently employed for biotechnology applications mainly because of their easy functionalization, photo-stability, and biocompatibility. Bifunctional silica nanoparticles (BSNPs) are described here as new efficient tools for investigating complex biological systems such as biofilms. Photoluminescence is brought about by the incorporation of a silylated ruthenium(II) complex. The surface properties of the silica particles were designed by reaction with amino-organosilanes, quaternary ammonium-organosilanes, carboxylate-organosilanes and hexamethyldisilazane. BSNPs were characterized extensively by DRIFT, 13C and 29Si solid state NMR, XPS, and photoluminescence. Zeta potential and contact angle measurements exhibited various surface properties (hydrophilic/hydrophobic balance and electric charge) according to the functional groups. Confocal laser scanning microscopy (CLSM) measurements showed that the spatial distribution of these nanoparticles inside a biofilm of Pseudomonas aeruginosa PAO1 depends more on their hydrophilic/hydrophobic characteristics than on their size. CLSM observations using two nanosized particles (25 and 68 nm) suggest that narrow diffusion paths exist through the extracellular polymeric substances matrix. © 2013 Copyright Taylor and Francis Group...

Síntese de aerogéis e xerogéis de sílica com troca de solvente e secagem a pressão ambiente

Chiappim Júnior, William
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 87 f. : il., tabs.
POR
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Física - IGCE; O presente trabalho estuda as características estruturais de géis de sílica preparados a partir da sonohidrólise do Tetraetilortosilicato (TEOS) em função de diferentes quantidades de álcool isopropílico (IPA), denominado conjunto de amostras A, e em função de diferentes quantidades de dimetilformamida (DMF), denominado conjunto de amostras B. Os géis são estudados desde o estágio saturado (gel úmido) até o estágio do gel seco (aerogel e xerogel) resultante da secagem a pressão ambiente. As caracterizações estruturais das amostras são realizadas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, análise de distribuição de tamanho de poros e área superficial por adsorção de nitrogênio, e espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS). A sonohidrólise foi realizada a partir de volumes constantes das misturas reagentes, mantendo-se a mesma razão molar água/TEOS para as diferentes adições de IPA do conjunto A e também a mesma razão molar água/TEOS para as diferentes adições de DMF do conjunto B. Géis úmidos produzidos a partir da estimulação ultrassônica do TEOS com aumento da quantidade de IPA (conjunto A) exibem uma estrutura de fractal de massa com dimensão fractal D em torno de 2...

Ftalocianina de cobalto (II) coordenada a 3-n-propilimidazol silica gel

Sergio Toshio Fujiwara
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1998 PT
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Neste trabalho, efetuou-se a imobilização da ftalocianina de cobalto (II) sobre a superfície da 3-n-propilimidazol sílica gel e, através de espectros eletrônicos, verificou-se que essa imobilização ocorreu através da coordenação do par de elétrons livres do nitrogênio (presentes no grupo imidazol) ao átomo de cobalto da ftalocianina. O material sintetizado (SiCoPc, ftalocianina de cobalto (II) coordenada a 3-n-propilimidazol sílica gel) foi incorporado a um eletrodo de pasta de carbono e suas propriedades eletroquímicas foram estudadas através das técnicas de voltametria de pulso diferencial e voltametria cíclica. Através da técnica de voltametria de pulso diferencial verificou-se dois processos de eletrooxidação: Co(I) / Co(II) em -0,55V e Co(ll) / Co(III) em 0,7V . A capacidade da SiCoPc em catalisar a eletrooxidação de ácido oxálico e de nitrito foi observada através da técnica de voltametria cíclica. A eletrooxidação do ácido oxálico na superficie do eletrodo de platina se dá aproximadamente em 1,1V vs ECS. Já na superfície do eletrodo de pasta de carbono com SiCoPc observou-se a eletrooxidação do ácido oxálico em 0,8V vs ECS, ocorrendo assim uma diminuição de 0,3V no potencial necessário para ocorrer o processo...

Novos agentes sililantes derivados de precursor epoxido na imobilização e sintese de silica mesoporosa

Jose Almir de Almeida Sales
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2003 PT
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O 3-glicidoxipropiltrimetoxissilano reagiu covalentemente através dos grupos metoxilas e os grupos -OH da superfície da sílica gel utilizando as rotas homogêneas e heterogêneas para imobilizar as moléculas etilenodiamina, 1,3-diaminopropano e 2-aminometilpirina como espécies contendo em suas estruturas átomos de nitrogênio com propriedades quelantes responsáveis pela adsorção de metais como Ni, Cu, Co e Zn, cujo efeito interativo foi determinado por via calorimétrica. A síntese de sílica mesoporosa foi obtida através do processo sol-gel por co-condensação do tetraetoxissilano com os agentes sililantes N-[3-(trimetoxissilil)propil]etilenodiamina de origem comercial e o obtido em nosso laboratório entre a reação do epoxissilano e a etilenodiamina. Nesta nova rota de síntese, utilizou-se a octilamina em água como espécie formadora da estrutura micelar seguida da adição simultânea do TEOS e os citados silanos. Em todos os casos os materiais foram caracterizados por análise elementar, IV, raios X e volume de poros para as sílicas mesoporosas, RMN de C e Si, área superficial e termogravimetria. Todos os processos interativos monitorados por titulação calorimétrica com os cátions em solução aquosa apresentaram efeitos exotérmicos...

Sintese, caracterização e aplicações analiticas do oxido de zirconio (IV) altamente disperso sobre a superficie da silica gel

Carlos Roberto de MenezesPeixoto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/07/1992 PT
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A sílica gel, possuindo área superficial específica de 430 m.g e tamanho de partículas entre 0,063-0,200 mm, foi quimicamente modificada com óxido de zircônio(IV) através das reações: nSiOH + ZrCl4 ---> (SiO)nZrCl(4-n) + nHCl (SiO)nZrCl(4-n) + (4-n) H2O ---> (SiO)nZr(OH)(4-n) + (4-n)HCl 2SiOH + ZrOCl2 + H2O ---> (SiO)2Zr(OH)2 + 2HCl A sílica modificada, SiZr, foi caracterizada e usada para adsorção de cromo(VI) e peróxido de hidrogênio. Pelo fato da SiZr adsorver cromo(VI) em meio ácido e liberá-lo em meio básico, o material foi usado em sistema para pré-concentração do metal em coluna. Foi montado um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) onde foi acoplado uma micro-coluna empacotada com a SiZr para fazer pré-concentração em linha e determinação seletiva de cromo(VI) em níveis de traços. Foram feitos estudos de interferência demonstrando que os ânions sulfato e fosfato são os dois maiores interferentes. Os demais ânions estudados apresentam pequena interferência e os cátions praticamente nenhuma. O sistema foi testado em amostras de águas de lago dopadas com cromo(VI). Os resultados obtidos foram comparados com resultados de análises pelo método manual com 1,5-difenilcarbazida, e apresentaram boa concordância. Peróxido de hidrogênio foi adsorvido sobre a superfície da SiZr apresentando boa estabilidade. Sua capacidade de oxidação foi testada na reação de oxidação de iodeto (I) a iodo (I2).; Silica gel having a specific surface area of 430 m.g and particle size betweem 0.063-0.200 mm...

Sintese e caracterização de complexos de pentacianoferrato (II) na superficie da silica gel organomodificada

Ubirajara Pereira Rodrigues Filho
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1992 PT
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Esta dissertação versa sobre a química de pentacianoferratos(II) imobilizados em silica gel organomodificada com os grupos 3-aminopropil (3-AMPSi) e 3-imidazolilpropil(3-IMPSi) . Foram estudados os efeitos da matriz sobre as propriedades espectroscópicas e eletroquímicas deste complexo. As medidas de espectroscopia MASNMR C para os complexos ancorados apresentam os deslocamentos químicos dos cianetos equatoriais e axial sobrepostos como um único pico. Os carbonos próximos ao átomo de nitrogênio coordenante apresentam um ligeiro deslocamento em relação ao ligantes ancorados não coordenados. Tal deslocamento é no mesmo sentido daquele observado para complexos em solução após a coordenação do pentacianoferrato(II). Os espectros de infravermelho apresentam as bandas de estiramento do grupo cianeto, 2035 e 2111-4 cm, deslocadas para frequências maiores do que aquelas dos compostos fora da matriz, indicando uma possível interação do grupo com a superfície. Os complexos apresentaram um alto valor de potencial médio na superficie, 0,200(3-IMPSi) e 0,237(3-AMPSi) V vs SCE, caracterizando uma diminuição na densidade eletrônica no átomo de ferro ancorado nas duas sílicas, em relação aos complexos isolados fora da superfície. Medidas de espectroscopia Mössbauer confirmaram esta assertiva de que a densidade eletrônica no complexo é menor na superfície...