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Funcionalização de sílicas mesoporosas com benzotiazol-2-tiol e 3-mercaptopropiltrimetoxisilano para aplicações em eletroanalítica; Funcionalization of mesoporous silica with 2-bezothiazolethiol and 3-mercaptopropyltrimetoxysilane for electronalytical application

Cesarino, Ivana
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/09/2009 PT
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Sílicas mesoporosas foram funcionalizadas pela imobilização de substâncias orgânicas ligadas covalentemente aos grupos silanol da superfície da sílica. A sílica SBA-15 nanoestruturada foi funcionalizada por pós-síntese com benzotiazol-2-tiol e filmes de sílica modificados com 3-mercaptopropiltrimetoxisilano foram obtidos por funcionalização direta. A caracterização destes materiais foi realizada por espectroscopia no infravermelho, difração de raios X, termogravimetria, análise elementar, ressonância magnética nuclear, microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. Eletrodos compósitos grafite-poliuretana e pasta de carbono modificados com sílica SBA-15 organofuncionalizada com benzotiazol-2-tiol (BTPSBA) e eletrodo carbono vítreo modificado com filme de sílica tiol-funcionalizado foram preparados e avaliados quanto ao seu desempenho em relação à determinação voltamétrica de metais pesados em amostras de água natural e cachaça. Parâmetros que afetam a corrente de pico voltamétrica foram otimizados e cádmio(II) apresentou uma resposta linear no intervalo de 1,0 a 10,0 x 10-6 mol L-1 com limite de detecção de 4...

Sílicas e carbonos mesoestruturados organofuncionalizados e aplicação à liberação controlada de fármacos; Mesostructured organofunctionalized silicas and carbons and application to controlled release drug delivery

Ramon Kenned de Sousa Almeida
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2012 PT
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As sílicas mesoporosas SBA-15 e SBA-16 sintetizadas através do método hidrotérmico com os copolímeros direcionadores de estrutura P123 e F127 foram organofuncionalizadas com agentes sililantes que contêm grupos funcionais, como nitrogênio, oxigênio e enxofre. As sílicas foram caracterizadas por análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear de carbono e silício no estado sólido, termogravimetria, área superficial, espalhamento de raios X a baixo ângulo, microscopia eletrônicas de varredura e transmissão. As caracterizações comprovam a efetivação das sínteses das sílicas SBA-15 e SBA-16 com estruturas hexagonal e cúbica, respectivamente. As sílicas organofuncionalizadas, mostraram maiores graus de ancoramento obtido quando funcionalizadas com organossilanos contendo nitrogênio. Além das sílicas, foram sintetizados carbonos mesoporosos usando as sílicas como direcionadores rígidos de estrutura. Os mesmos foram funcionalizados com anidrido malêico e subsequentes reações com água e hidreto de alumínio e lítio resultando em grupos carboxílicos e na redução dos mesmos, respectivamente. A efetividade da funcionalização foi comprovada, sobretudo por espectroscopia na região do infravermelho...

Síntese de nanopartículas metálicas suportadas em sílicas mesoporosas organofuncionalizadas; Synthesis of metal nanoparticles supported in organofunctionalized mesoporous silica

Natália Fattori
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/11/2014 PT
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O presente trabalho descreve um método de preparação de nanopartículas metálicas suportadas em sílicas mesoporosas organofuncionalizadas. Dois diferentes substratos foram explorados: uma sílica mesoporosa constituída de uma estrutura porosa altamente ordenada e uniforme, composta de poros ou canais cilíndricos dispostos paralelamente e empacotados em arranjo hexagonal (SBA-15), e uma sílica mesoporosa caracterizada por uma rede desordenada de poros, de tamanho e forma variados, distribuídos e interconectados aleatoriamente ao longo da estrutura porosa (SMD). As duas matrizes tiveram suas superfícies quimicamente modificadas com dois diferentes agentes funcionalizantes constituídos de cátions orgânicos (R+Cl-) com propriedades de troca-iônica, derivados das moléculas 1-metilimidazol (Imi) e 4,4'-bipiridina (Bipy). Em ambos os casos, as propriedades íontrocadoras dos cátions orgânicos ancorados na superfície das sílicas permitem a retenção de ânions complexos de metais nobres ([AuCl4]-, [PtCl6]2- e [PdCl4]2-) confinados na estrutura porosa. Estas espécies foram convertidas in situ nas nanopartículas metálicas de interesse pela redução dos íons metálicos com agentes redutores adequados. As matrizes modificadas com o grupo funcional Imi foram utilizadas como suportes para a preparação e estabilização de nanopartículas metálicas (Au...