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Estudo dos produtos químicos originados a partir da degradação do gel de clorexidina a 2%, por meio da Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas; Study of chemicals derived from the degradation of 2 % chlorhexidine gel, by means gas chromatography coupled to mass spectrometry

De-Bem, Samuel Henrique Camara
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/01/2012 PT
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76.18%
O presente trabalho teve como objetivo determinar, por meio da Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (CG-MS), produtos oriundos da degradação do digluconato de clorexidina (CHX) 2 % em gel. Foram selecionados três géis: comercial Gel_Chlorhexidina® (Maquira), CHX gel UNIARARAS (Manipulado pela Farmácia Ensino Uniararas) e gel CHX 2 % preparado a partir de uma uma solução comercial de CHX 20 % Sigma® no laboratório. Para que fosse possível comparar os resultados, foi preparada uma solução de CHX 2 % partindo da mesma solução comercial de CHX Sigma®. Para a avaliação dos produtos de degradação da CHX 2 %, os géis e a solução foram pesados (1 g / gel 1 mL /solução) e acondicionados em tubos plásticos (Eppendorf®). Os tubos foram subdivididos em quatro diferentes situações de armazenamento (sobre a bancada de trabalho com e sem a presença de luz, em forno de Pasteur a 36,5 °C sem luz e em geladeira a 8 °C sem luz) e quatro diferentes períodos de análise (inicial, após 1 mês, 3 meses e 6 meses de armazenamento) resultando em 52 análises cromatográficas. Após o período determinado, as amostras foram extraídas, filtradas e analisadas por meio de CG-MS. Os resultados mostraram, na análise inicial...

Desenvolvimento de metodologias indicativas de estabilidade para medicamentos que atuam no diabetes mellitus tipo II; Development of stability indicating methods for drugs that are used in diabetes mellitus 2

Galdos, Angel Arturo Gaona
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/11/2012 PT
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86.15%
O diabetes mellitus (DM) é uma síndrome na qual o metabolismo de hidratos de carbono, gorduras e proteínas está alterado, por falta de secreção de insulina ou por diminuição da sensibilidade tissular a este hormônio. O DM pode ser do tipo I, também denominado diabetes mellitus insulinodependente (DMID), caracterizado pela falta de secreção da insulina, e do tipo II, também denominado diabetes mellitus não insulinodependente (DMNID), caracterizado pela menor sensibilidade dos tecidos efetores às ações metabólicas da insulina. Embora ainda não haja cura definitiva, há vários tratamentos disponíveis que proporcionam qualidade de vida para o paciente portador, como a administração de hipoglicemiantes orais. Nesta pesquisa, objetivou-se desenvolver métodos indicativos de estabilidade para a glibenclamida e o cloridrato de metformina. Assim, foram desenvolvidos métodos de rastreamento ortogonais utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e a eletroforese capilar (CE), metodologias que foram desafiadas com os estudos da degradação forçada. Realizou-se, também, a identificação do principal produto de degradação da glibenclamida utilizando a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa (LC-MS). O método por HPLC teve o melhor desempenho no monitoramento dos produtos de degradação da glibenclamida...

Estudo da degradação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e espectrometria de massas (MS); Study of degradation of lyophilized reagents for radiodiagnosis by high performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry (MS)

Almeida, Érika Vieira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2015 PT
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76.18%
A utilização de radiofármacos no diagnóstico de doenças do organismo humano tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. O crescente desenvolvimento de novos reagentes liofilizados (RL) para a preparação de radiofármacos, embora proporcionem uma maior variedade para o mercado de radiofármacos, deixa evidente uma das lacunas na pesquisa radiofarmacêutica: a identificação de produtos de degradação. No presente trabalho, foram identificados os principais produtos de degradação dos RL de ácido 2,3-Dimercaptosuccínico (DMSA) e Etilenodicisteína Dietil Éster (ECD) utilizando as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de múltiplos estágios (LC-MSn). Realizou-se o estudo de degradação forçada do RL de DMSA e do RL de ECD nas condições de estresse hidrolítico, fotolítico, oxidativo e termodegradação. As análises foram realizadas em equipamento HPLC-DAD Shimadzu e espectrômetro de massas Bruker Daltonics. Todas as análises foram desenvolvidas utilizando coluna cromatográfica Shim-Pack VP-ODS (150 mm x 4,6 mm; 5 μm). O DMSA apresentou tempo de retenção de 5,58 minutos e m/z 204...

Estudo de estabilidade do antibiótico meropenem; Stability study of the antibiotic meropenem

Mendez, Andreas Sebastian Loureiro
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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76.2%
A estabilidade de medicamentos constitui um tema atual e de grande importância no meio científico. Tem sido constantemente abordada em estudos direcionados à avaliação da qualidade das preparações farmacêuticas. O meropenem, um antibiótico carbapenêmico de amplo espectro de ação, é utilizado como um importante recurso terapêutico para o tratamento de infecções graves. Por ser um agente antimicrobiano ativo e eficaz, de uso clínico em muitos países, tornase necessária a pesquisa mais aprofundada de sua estabilidade, propiciando um maior entendimento dos aspectos que podem influenciar na sua manipulação e armazenamento. O presente trabalho objetiva a avaliação da estabilidade do meropenem em condições de degradação forçada, contemplando a determinação da cinética de degradação, o isolamento e identificação de produtos de decomposição e a determinação da citotoxicidade das amostras degradadas e dos produtos isolados. Amostras de meropenem pó para solução injetável (500 mg) e solução reconstituída em água (50 mg/mL) foram submetidas à degradação térmica em diferentes temperaturas. Para a decomposição ácido-base, soluções aquosas de meropenem a 1,0 mg/mL foram preparadas em HCl 0,1 M e NaOH 0...

Determinação da segurança biológica do xampu de cetoconazol : teste de irritação ocular e avaliação do potencial de citotoxicidade in vitro; Determination of the biological reactivity of ketoconazole in shampoo : draize eye test and cytotoxity test

Staub, Inara; Cruz, Áurea Silveira; Pinto, Terezinha de Jesus Andreoli; Schapoval, Elfrides Eva Scherman; Bergold, Ana Maria
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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85.87%
Cetoconazol é um agente antifúngico, que pode ser incorporado em diferentes formas farmacêuticas, como, por exemplo, xampus e cremes. O objetivo do trabalho foi avaliar a segurança biológica in vivo (teste de irritação ocular) e in vitro (teste de citotoxicidade) do xampu de cetoconazol degradado sob ação da luz. Para tanto, a formulação foi exposta à radiação UV-C (254 nm) e foram empregados dois métodos para a determinação quantitativa do cetoconazol: CLAE e ensaio microbiológico. Os resultados demonstraram alteração do cetoconazol em presença da luz – presença de picos secundários no cromatograma e diminuição da atividade antifúngica - entretanto, não demonstraram alteração na segurança biológica entre xampu de cetoconazol e xampu de cetoconazol contendo produtos de degradação.; Ketoconazole is an antifungal agent and can be incorporated into several dosage forms, as an example it could be mentioned shampoos and creams. The aim of this work was to assess the biological reactivity in vivo (Draize eye test) and in vitro (cytotoxity test) of ketoconazole in shampoo degradeted under action of light. The formulation was exposed to UV-C (254 nm) radiation and two methods were used for the quantitative determination of ketoconazole: HPLC and microbiological assay. The results showed alteration in ketoconazole in presence of light - secondary peaks in chromatogram and decrease in antifungal activity - however...

Avaliação in vitro da citotoxicidade de monômeros, plastificante e produtos de degradação liberados a partir de resinas para reembasamento imediato

Chaves, Carolina de Andrade Lima
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 157 f. : il. color. + anexo
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85.94%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Reabilitação Oral - FOAR; O presente estudo teve como objetivo avaliar o efeito citotóxico dos monômeros isobutil metacrilato (IBMA) e 1,6 – Hexanediol dimetacrilato (1,6 – HDMA), do plastificante di-n-butil ftalato (DBP), e dos produtos de degradação ácido metacrílico (AM) e ácido benzóico (AB) sobre células L929. Esses compostos foram testados em faixas de concentrações liberadas, em um período de 30 dias, por materiais reembasadores rígidos, previamente quantificadas em estudos anteriores. O efeito citotóxico foi verificado por meio dos testes de MTT e 3H-timidina, após as células terem sido expostas às substâncias testadas nas concentrações estabelecidas. A classificação da citotoxicidade foi baseada na viabilidade celular em relação ao controle (células expostas ao meio sem as substâncias testadas). A atividade de síntese de DNA foi inibida por todos os compostos. Os resultados do presente estudo demonstraram que o teste de 3H-timidina foi mais sensível que o teste de MTT e que os compostos avaliados mostraram diferentes níveis de citotoxicidade in vitro. A atividade da desidrogenase mitocondrial diminuiu nas células tratadas com os monômeros...

Fipronil e produtos de degradação: adaptação de método analítico e caracterização de amostras de água, solo e sedimento da Bacia Hidrográfica do Turvo/Grande

Toffoli, Ana Lúcia de
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 83 f. : il. color., gráfs., tabs.
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86.12%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IBILCE; This work consisted in the adaptation of 1126-02 O- method Agency United States Geological Survey to extract and quantify fipronil and its degradation products ( fipronil sulfone, fipronil sulfide and fipronil dessulfinyl) in samples of surface water , soil and sediment collected in water bodies in the watershed of Turvo/Grande ( BHTG ). For this, samples of surface water, soil and sediment in two different periods (dry and rainy seasons) were performed. Sampling of surface water were performed in 06 representative over the Grande, Preto and Turvo rivers and samples of soil and sediment were collected from local neighboring regions to local employees in the sampling of surface water. In samples of surface water and sediment for all sampling sites wasn’t detected any analytes studied. Only in soil samples was possible to quantify fipronil and F. sulfone and F. sulfide degradation products, however the metabolite F. dessulfinyl was only detected. During the dry season only point in Turvo river in Olímpia (PORTUR) found the analytes, and for the rainy season...

Identificação dos produtos de degradação química/eletroquímica do herbicida ametrina; Identification of degration products of chemical/electrochemical herbicide ametrine

André Augusto Gutierrez Fernandes Beati
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/02/2010 PT
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86.15%
Neste trabalho foram estudados a identificação de produtos de degradação da ametrina (AME), agrotóxico utilizado em larga escala na agroindústria canavieira. A melhora no tratamento das condições ambientais é de suma importância para as regiões agrícolas, já que a contaminação do solo e das águas subterrâneas é quase inevitável. Em relação às indústrias que produzem/formulam os agrotóxicos, um tratamento alternativo é interessante, pois os Processos Oxidativos Avançados (POAs), e dentre esses, o emprego da Tecnologia Eletroquímica. Uma vez os parâmetros definidos podem gerar a combustão total da carga orgânica, ou geral produtos de degradação, que podem ser identificados, e assim, entender melhor o processo de degradação da AME. Desta maneira foram realizadas reações de oxidação parcial do herbicida utilizando a adição de H2O2 em uma solução contendo 100 mg L-1 de AME e catalisadas com Fe2+ em diferentes pH e temperatura. Os produtos foram identificados por um espectrômetro de massa, Ion-Trap com ionização por electrospray (ESI). O produto 4-amino-6-(metilamina)-1,3,5-triazin-2-ol (m/z 141) fora identificado, praticamente em todos os ensaios realizados. A melhor condição experimental para oxidar quimicamente a AME...

Análise por RMN de produtos de degradação forçada em fármacos; NMR analysis of forced degradation products in drugs

Ana Cristina Isler
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/10/2014 PT
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96.14%
A degradação forçada ou teste de estresse é uma boa estratégia para demonstrar as rotas de degradação e os produtos formados durante a estocagem do fármaco ou do produto formulado. O principal objetivo desse teste é demonstrar a especificidade dos métodos indicativos de estabilidade. Tratam-se de ensaios que visam desafiar e confirmar a especificidade e seletividade da metodologia analítica empregada na quantificação do princípio ativo presente no medicamento e na manutenção dessas característica ao longo do estudo de estabilidade. É comum o emprego de métodos cromatográficos na indústria farmacêutica para análise de impurezas que trabalham através da co injeção de padrões de referência. Esta é uma tarefa simples quando se tratam de produtos de degradação conhecidos e disponíveis em suas formas puras. Entretanto, quando se trata de um medicamento novo, com perfil de degradação ainda não estabelecido, a técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) pode facilitar essa investigação por sua versatilidade em relação aos meios utilizados nas análises e ao preparo da amostra. Considerando que o meio reacional de degradação de um fármaco deve consistir de uma mistura de compostos, esse trabalho foi realizado na tentativa de elucidar estruturalmente o fármaco Rosuvastatina e seus produtos de degradação em diferentes meios de reação...

Remoção de fármacos e avaliação de seus produtos de degradação através de tecnologias avançadas de tratamento

Tambosi, José Luiz
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 141 f.| il., grafs., tabs.
POR
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76.11%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química.; A ocorrência de fármacos no meio ambiente tem se tornado um assunto de interesse nos últimos anos. Grande número desses compostos têm sido detectados em efluentes de estações de tratamento de esgoto (ETEs) municipais, águas superficiais e, menos frequentemente, em águas subterrâneas e água potável em todo o mundo. Alguns dos efeitos adversos causados por fármacos incluem toxicidade aquática, desenvolvimento de resistência em bactérias patogênicas, genotoxicidade, e desregulação endócrina. Diferentes fontes podem ser indicadas para explicar o aparecimento de fármacos no ambiente aquático. Atualmente, é amplamente reconhecido que a principal fonte de poluição são os efluentes de ETEs. Portanto, o descarte de resíduos farmacêuticos nos efluentes de ETEs deve ser minimizado o máximo possível. A remoção de poluentes orgânicos recalcitrantes como fármacos na água e em efluentes pode ser obtida utilizando tecnologias avançadas de tratamento, tais como bioreatores com membranas (BRMs), processos oxidativos avançados (POAs) e adsorção em carvão ativado. O objetivo deste trabalho é avaliar a eficiência de remoção de fármacos por meio de BRMs de ultrafiltração...

Produtos de degradação : regulamentação sanitária e proposta de monografia para qualificação; Degradation products : health regulation and model of monograph to qualification

Melo, Sâmia Rocha de Oliveira
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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86.21%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, 2012.; Os produtos de degradação são impurezas resultantes da degradação do ativo farmacêutico ou excipientes de uma formulação e podem surgir durante o armazenamento do medicamento, diante de situações de estresse, resultantes dos efeitos da luz, temperatura, pH, umidade e transporte. Podem, também, ser originados das características inerentes ao fármaco, da reação com os excipientes ou devido ao contato com a embalagem primária. Esses produtos de degradação podem provocar a ineficácia terapêutica e até mesmo eventos adversos a depender de seu perfil toxicológico. Diante da presença de produtos de degradação em quantidade significativa no fármaco ou medicamento é necessário realizar a sua qualificação. Prevenir ou minimizar a formação de produtos de degradação significativos em fármacos ou formas farmacêuticas pode ser uma estratégia mais econômica que qualificar os produtos formados. A qualificação de um produto de degradação pode ser realizada por meio de dados de literatura científica ou por meio de dados experimentais (estudos toxicológicos) que confirmem os níveis seguros das mesmas. No entanto...

Determinação da segurança biológica do xampu de cetoconazol: teste de irritação ocular e avaliação do potencial de citotoxicidade in vitro

Staub,Inara; Cruz,Áurea Silveira; Pinto,Terezinha de Jesus Andreoli; Schapoval,Elfrides Eva Scherman; Bergold,Ana Maria
Fonte: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo Publicador: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2007 PT
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95.88%
Cetoconazol é um agente antifúngico, que pode ser incorporado em diferentes formas farmacêuticas, como, por exemplo, xampus e cremes. O objetivo do trabalho foi avaliar a segurança biológica in vivo (teste de irritação ocular) e in vitro (teste de citotoxicidade) do xampu de cetoconazol degradado sob ação da luz. Para tanto, a formulação foi exposta à radiação UV-C (254 nm) e foram empregados dois métodos para a determinação quantitativa do cetoconazol: CLAE e ensaio microbiológico. Os resultados demonstraram alteração do cetoconazol em presença da luz - presença de picos secundários no cromatograma e diminuição da atividade antifúngica - entretanto, não demonstraram alteração na segurança biológica entre xampu de cetoconazol e xampu de cetoconazol contendo produtos de degradação.

Estudo de degradação do fármaco benznidazol utilizado no combate a doença de chagas por hidrólise, oxidação, fotólise e termodegradação

Araújo Rolim, Larissa; Cristina Lima Leite, Ana (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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86.13%
O benznidazol (BNZ) é o único medicamento com ação tripanocida empregado clinicamente no Brasil, sendo o fármaco de escolha para o tratamento da doença de Chagas, doença crônica que leva o paciente à utilização da medicação com o BNZ por longos períodos de tempo. A ingestão prolongada deste fármaco pode levar ao seu acúmulo no organismo, podendo esse sofrer uma série de reações inesperadas em condições orgânicas como oxidações, hidrólises ácidas, básicas ou neutras, podendo ainda em condições in vitro de armazenamento e estocagem, simular a termo e fotodegradação dos princípios ativos. Neste sentido foi realizado o estudo de degradação forçada do BNZ para delineamento da estabilidade deste ativo. No estudo de estabilidade forçada do BNZ foram utilizadas condições de estresse hidrolítico (em meio ácido, básico e neutro), oxidativo (em peróxido de hidrogênio 3%), fotolítico (em lâmpadas ultravioleta e branca fria) e termodegradação (em estufa à 60°C e com termogravimetria até 700°C), as quais foram avaliadas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Posteriormente, avaliou-se a cinética de degradação do BNZ sob condições básica, oxidativa e fotolítica, onde se verificou maior degradação. O método indicativo de estabilidade para detecção e quantificação do BNZ e seus produtos de degradação foi desenvolvido e validado. Sendo amostras de comprimido de BNZ submetidas a estudo de estabilidade acelerada (40±2°C / 75±5% UR) a fim de avaliar a nescessidade de notificar...

Estudo do processo de pré-tratamento da palha de cana-de-açúcar para otimização da produção de Xilose com reduzida formação de produtos de degradação

Mendes, Kassandra Christiny Silva
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Dissertação
BR
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96.06%
Os resíduos agroindustriais, fontes de matéria-prima lignocelulósica, podem ser utilizados tanto na produção de bioetanol quanto na obtenção de produtos químicos de alto valor agregado, como polióis, ácidos orgânicos e aldeídos, substituindo assim as fontes não-renováveis. Dentre os resíduos da cana-de-açúcar, foca-se na palha de cana-de-açúcar que apresenta grande potencial para geração de calor, eletricidade, produção de etanol celulósico e outros produtos. Sendo composta basicamente de celulose e hemicelulose (fontes de açúcares) e lignina, forma uma complexa estrutura bastante recalcitrante com difícil disponibilização de seus carboidratos. Para tal fim aplica-se uma etapa de pré-tratamento, que tem como objetivo alterar ou remover a lignina e a hemicelulose, aumentar a área superficial da celulose e diminuir seu grau de polimerização e sua cristalinidade. Neste trabalho foi realizado o pré-tratamento da palha da cana-de-açúcar com ácido sulfúrico diluído variando-se os seguintes fatores: temperatura, tempo de reação, carga de sólidos e concentração de ácido em relação à massa do resíduo. No sentido de se proporcionar a ocorrência de mistura de carboidratos para processamento químico visando obtenção de produtos de alto valor agregado foi aplicado um planejamento experimental do tipo Delineamento Central Composto Rotacional (DCCR) consistindo de 27 experimentos. Visou-se obter a melhor condição para otimização da produção de xilose aliada a uma baixa formação de produtos de degradação (ácido fórmico...

Desenvolvimento e validação de método por CLAE para análise de cocaína, seus produtos de degradação e adulterantes

Floriani, Gisele
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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85.99%
Resumo: A cocaína constitui o mais importante alcalóide natural extraído das folhas do arbusto Erythroxylon coca. Diversos adulterantes são adicionados nos produtos à base de cocaína com a finalidade de aumentar seu volume e, consequentemente, o lucro no mercado ilícito da droga. A quantificação de cocaína presente nas amostras apreendidas, bem como de seus adulterantes é importante para fornecer subsídios na caracterização da droga e na investigação do tráfico. Neste contexto, os métodos analíticos utilizados para análise de amostras apreendidas de cocaína devem ser periodicamente revisados e redesenvolvidos devido ao surgimento constante de novos adulterantes. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE-DAD para análise simultânea da cocaína, produtos de degradação (ácido benzoico e benzoilecgonina) e os principais adulterantes encontrados mundialmente com a droga (cafeína, lidocaína, fenacetina, benzocaína e diltiazem). O método foi desenvolvido e validado em uma coluna XBridge C18 (250 X 4,6 mm, 5 ?m) utilizando como fase móvel um gradiente composto de acetonitrila e solução aquosa de formiato de amônio 0,05 M - pH 3,1, com fluxo de 1,0 mL min-1. O volume de injeção foi de 10 ?L sendo os analitos monitorados em comprimento de onda único de 274 nm. Os parâmetros de validação foram determinados e os resultados demonstraram que o método é seletivo...

Bioconversão e degradação da venlafaxina em seu metabólito ativo; Bioconversion and degradation of venlafaxine to its active metabolite

CARNEIRO, Wilsione José
Fonte: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Ciências Farmacêuticas; Ciências da Saúde - Farmácia Publicador: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Ciências Farmacêuticas; Ciências da Saúde - Farmácia
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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96.15%
The venlafaxine, 1-[2-dimethylamino-1-(4-methoxyphenyl)-ethyl] cyclohexanol, is a antidepressant drug of second generation. This is one of the most potent reuptake inhibitor of serotonin and noradrenaline, and its therapeutic effect is attributed to this activity. Venlafaxine is biotransformed in the liver to O-desmethylvenlafaxine (desvenlafaxine), N, O-desmethylvenlafaxine, N-desmethylvenlafaxine. Enzymes CYP2D6, CYP2C19 and CYP2C9 metabolize venlafaxine and major metabolite is the O-desmethylvenlafaxine. This is pharmacologically active and contributes significantly to the pharmacological effect of venlafaxine, as is found in plasma at high concentrations. The investigation of the formation of degradation products is of great importance, because the products formed may be less active, more active or toxic. Bioconversion or the application of microbial models is a strategy to mimic the mammalian metabolism produces significant quantities of metabolites for studies of pharmacological activity and toxicological. This work represents a forced degradation study of venlafaxine extended-release capsules in different stress conditions (acid and alkaline hydrolysis, oxidative and thermal) and select strains of filamentous fungi, to identify those able to metabolize venlafaxine and produce in a semi-preparative major metabolites. The filamentous fungi used were: Aspergillus candidus ATCC 2023...

Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica, em CLAE-PDA, para avaliação da estabilidade do 4-nerolidilcatecol na presença de seus produtos de degradação; Development and validation of an HPLC-PDA method for 4-nerolidylcatechol stability-indicating assay method

CARDOSO, Fabiana Fernandes de Santana e Silva
Fonte: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Ciências Farmacêuticas; Ciências da Saúde - Farmácia Publicador: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Ciências Farmacêuticas; Ciências da Saúde - Farmácia
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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106.11%
The 4-nerolidylcatechol is the main secondary metabolite of the species Pothomorphe umbellata L. Miq. with established antioxidant, anti-inflammatory and photoprotective actions. Nevertheless, after its isolation and storage, evidence of photoinstability is observed, in a way that the characterization of the factors that influence such instability become mandatory, facing the perspective of a new drug development. Therefore, the aim of this paper was to develop and validate a hromatographic methodology able to analyze the degradation kinetic of the 4-NRC, in the presence of the degradation products, using the high performance liquid chromatography coupled to a detector with photodiodes (HPLC-PDA). Our results showed that the analytical method was selective (5 μg/mL) and linear over a wide range of concentrations (5.0 to 500.0 μg/mL) indicating high intra-day (0,02 2.83%) and inter-day precision (0.59 4.89%), besides accuracy (98.46 104.88%) and ruggedness. The photolytic study showed a fast degradation of 4- nerolidylcatechol (tR = 25 min), generating a major product after a total run time of 8 min. The hydrolytic study showed high instability of the substance in alkaline medium (pH 13.00), generating a major product after a chromatographic run time of 26 min. In acid conditions (pH 1.00)...

Desenvolvimento de método indicativo de estabilidade para o antineoplásico cloridrato de doxorrubicina e avaliação da toxicidade in vitro de seus principais produtos de degradação; Stability indicating method development for the antineoplastic drug doxorubicin and in vitro toxicity evaluation of its main degradation products.

Ultramari, Mariah de Almeida
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/08/2014 PT
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116.17%
Em julho de 2008, a ANVISA publicou um informe técnico esclarecendo um item importante da RE nº 1 (2005), que trata sobre os estudos de estabilidade de medicamentos. Este documento originou uma nova RDC de nº 58, publicada em dezembro de 2013, a qual estabelece limites para produtos de degradação em medicamentos. O objetivo do presente trabalho foi avaliar o comportamento do antineoplástico cloridrato de doxorrubicina frente a condições de decomposição (hidrólise ácida, básica, oxidação, temperatura e fotólise), a fim de se determinar suas principais vias de degradação e também elucidar as estruturas de seus principais produtos de degradação. Para isso foi desenvolvido e validado um método indicativo de estabilidade por HPLC-DAD-MS, o qual utiliza como fase estacionária uma coluna Luna C18(2) (150 mm x 3,0 mm, µm) com gradiente de fase móvel de tampão formiato de amônio 5 mmoles.L-1 pH 3 e metanol e fluxo de 0,3 mL.min-1. Ao longo do estudo foram encontrados diversos produtos de degradação, dentre eles a 7- deoxidehidrodoxorrubicinona, originada por hidrólise ácida e também o produto da degradação térmica de m/z 530, o qual foi encontrado nas análises do medicamento após expirado seu prazo de validade. Além disso...

Estudo dos produtos de degradação de fármacos no contexto dos ensaios de estabilidade

Silva, Guilherme Gonçalves da
Fonte: Universidade Católica de Brasília Publicador: Universidade Católica de Brasília
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: Texto
PT_BR
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96.07%
O prazo de validade e o período de utilização de qualquer especialidade farmacêutica são determinados por estudos de estabilidade. Esses estudos são subdivididos em quatro ramos: estudos de degradação forçada, estudos de estabilidade acelerada, estudo de estabilidade de longa duração e o estudo de estabilidade de acompanhamento. Os objetivos desses estudos são prever, determinar ou acompanhar o prazo de validade e o período de utilização do produto estudado. A primeira etapa dos estudos diz respeito ao desenvolvimento e validação de um método analítico confiável. Sendo assim, é indispensável conhecermos os produtos de degradação do produto e, para isso, é recomendada a utilização de métodos cromatográficos e espectrométricos. O presente trabalho revisa a literatura em busca de estudos de produtos de degradação e dos processos de validação dos métodos analíticos aplicados a diversos fármacos disponíveis no mercado brasileiro e internacional, além do referencial legal para elaboração e execução dos referidos testes de estresse e degradação forçada.; Farmácia

Determination of the biological reactivity of ketoconazole in shampoo: draize eye test and cytotoxity test; Determinação da segurança biológica do xampu de cetoconazol: teste de irritação ocular e avaliação do potencial de citotoxicidade in vitro

Staub, Inara; Cruz, Áurea Silveira; Pinto, Terezinha de Jesus Andreoli; Schapoval, Elfrides Eva Scherman; Bergold, Ana Maria
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2007 POR
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Ketoconazole is an antifungal agent and can be incorporated into several dosage forms, as an example it could be mentioned shampoos and creams. The aim of this work was to assess the biological reactivity in vivo (Draize eye test) and in vitro (cytotoxity test) of ketoconazole in shampoo degradeted under action of light. The formulation was exposed to UV-C (254 nm) radiation and two methods were used for the quantitative determination of ketoconazole: HPLC and microbiological assay. The results showed alteration in ketoconazole in presence of light - secondary peaks in chromatogram and decrease in antifungal activity - however, no alteration on the biological reactivity between ketoconazole shampoo and ketoconazole shampoo containing degradation products was observed.; Cetoconazol é um agente antifúngico, que pode ser incorporado em diferentes formas farmacêuticas, como, por exemplo, xampus e cremes. O objetivo do trabalho foi avaliar a segurança biológica in vivo (teste de irritação ocular) e in vitro (teste de citotoxicidade) do xampu de cetoconazol degradado sob ação da luz. Para tanto, a formulação foi exposta à radiação UV-C (254 nm) e foram empregados dois métodos para a determinação quantitativa do cetoconazol: CLAE e ensaio microbiológico. Os resultados demonstraram alteração do cetoconazol em presença da luz - presença de picos secundários no cromatograma e diminuição da atividade antifúngica - entretanto...