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Desenvolvimento e validação de metodologia para radiofármacos de Tecnécio- 99m empregando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE); DEVELOPMENT AND VALIDATION OF METHODOLOGY FOR TECHNETIUM-99m RADIOPHARMACEUTICALS USING HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

Almeida, Érika Vieira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 09/06/2009 PT
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Radiofármacos são compostos, sem ação farmacológica, que têm na sua composição um radioisótopo e são utilizados em Medicina Nuclear para diagnóstico e terapia de várias doenças. No presente trabalho, foi feito o desenvolvimento e a validação de método analítico para análise dos radiofármacos SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc e algumas matérias-primas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As análises foram realizadas em equipamento CLAE Shimadzu, modelo LC-20AT Prominence. Algumas impurezas foram identificadas pela adição de substância de referência. A validação do método foi realizada segundo os critérios da norma RE no 899/ 2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária ANVISA. Os resultados dos ensaios de robustez dos métodos demonstraram que são necessários o controle das condições de fluxo, volume de amostra, pH da fase móvel e temperatura do forno. As curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentrações analisadas, com coeficientes de correlações lineares (r2) maiores que 0,9995. Os resultados de precisão, exatidão e recuperação apresentaram valores na faixa de 0,07- 4,78%, 95,38- 106,50% e 94,40- 100,95%, respectivamente. Os limites de deteção (LD) e os limites de quantificação (LQ) variaram de 0...

Doseamento microbiológico de vancomicina - desenvolvimento e validação de método empregando leitura cinética em microplacas; Microbiological assay of vancomycin - development and validation method using kinetic reading microplate

Botelho, Túlia de Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/01/2011 PT
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O ensaio turbidimétrico tem como princípio a redução da densidade óptica em suspensões microbianas, decorrente o incremento na concentração do antibiótico. No ensaio convencional trabalha-se com tubos de ensaio que demandam longo tempo para visualização da resposta. Assim, o método empregando microplacas com leitura cinética para a dosagem de antibióticos é de interesse considerável, uma vez que possibilita reduzir quantidade de material e tempo de análise necessários e permite o ensaio de grande número de amostras simultaneamente, com leitura e cálculo automatizado. O objetivo deste trabalho é desenvolver o método de doseamento microbiológico de vancomicina empregando microplacas e modo de leitura cinético, assim como validar o método desenvolvido, através da avaliação dos parâmetros de especificidade e seletividade, linearidade, faixa ou intervalo linear, exatidão e precisão. Adicionalmente foi contemplado desenvolvimento paralelo entre o método convencional e o cinético, de forma a permitir respaldo positivo quanto à validação. Sendo assim, através do estudo dos parâmetros de validação do método cinético, trabalhou-se em condições estabelecidas abrangendo curva-padrão de vancomicina com concentrações entre 0...

Validação de método de extração supercrítica das sementes do guaraná (Paullinia cupana Kunth, Sapindacese); Method validation supercritical extraction of guarana seeds (Paullinia cupana Kunth, sapindaceae)

Maul, Aldo Adolar
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/02/2002 PT
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Em 1947, Messmore, obteve uma patente para a retirada do asfalto de petróleo usando fluidos supercríticos. Depois surgiram muitas patentes, principalmente, sobre a descafeinação do café, a extração do lúpulo e da nicotina. Novo estímulo surgiu com o programa da EPA de redução do uso de produtos químicos até 1995, devido às emissões industriais tóxicas. Estas seriam responsáveis pelo aquecimento global do planeta. Muitos trabalhos publicados até hoje, recomendam o uso do CO2 e o método da extração supercrítica, para a obtenção de extratos naturais. Na área farmacêutica, a validação de processos e metodologia analítica está plenamente aceita como atividade necessária e que tem produzido excelentes resultados na melhoria do desempenho industrial e da qualidade dos produtos. Este trabalho validou o método da extração supercrítica usando as sementes do guaranazeiro, planta que cresce naturalmente na Amazônia. O guaraná, possuidor de cafeína é conhecido como estimulante e regenerador do organismo e entre os índios como afrodisíaco.; Abstract not available.

Desenvolvimento e validação de metodo analitico para a determinação de contaminantes volateis provenientes de embalagens de PET (polietileno tereftalato) e sua aplicação em PET pos-consumo.; Development and validation of an analytical method for the determination of volatile contaminants from PET (polyethylene terephtalate) packaging and its application in PET post-consumption.

Samanta Fabris
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/02/2007 PT
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O principal enfoque do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de contaminantes voláteis provenientes de embalagens de polietileno tereftalato (PET), utilizando na etapa de extração a técnica de concentração dinâmica do espaço livre e técnicas cromatográficas para a identificação e quantificação. O método foi validado utilizando-se cromatografia a gás com detector de ionização de chama (CG/DIC). Cromatografia a gás acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM) foi utilizada como técnica de confirmação na identificação de substâncias oriundas da embalagem PET. Na etapa de otimização e validação do sistema, tolueno, clorobenzeno, benzaldeido e limoneno foram utilizados como representantes de classes de substâncias voláteis apolares e polares. A condição ótima de extração foi de 155°C por um tempo de 90 minutos. O método desenvolvido foi utilizado para avaliar dois processos de lavagem de embalagens PET pós-consumo atualmente empregados no Brasil. Os resultados obtidos indicaram que os contaminantes voláteis não são totalmente removidos pelos processos de lavagem avaliados, podendo causar risco à saúde do consumidor se o material reciclado for utilizado para contato direto com alimentos.; The main approach of the present work was the development and validation of an analytical method for the determination of volatile contaminants from polyethylene terephthalate (PET) packaging...

2,4,6 – tricloroanisol: validação do método de análise e estudos de adsorção e dessorção em rolhas de cortiça

Fonseca, Maria Filomena Paiva de
Fonte: Universidade de Trás-os-Montes e Alto Douro Publicador: Universidade de Trás-os-Montes e Alto Douro
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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Dissertação de Mestrado em Enologia; A cortiça assume uma posição de destaque no contexto da economia portuguesa, pelo volume de exportações e pelo volume de empregabilidade associado. Neste contexto a Amorim & Irmãos, S.A, tem um papel determinante na procura de inovação e qualidade dos seus processos e métodos, melhorando assim a qualidade dos produtos. Na primeira parte deste projeto de investigação, foi realizada a validação do método analítico de 2,4,6-tricloroanisol, por cromatografia em fase gasosa com o objetivo de assegurar a fiabilidade dos resultados e de verificar o desempenho dos equipamentos, estudando os seguintes parâmetros: gama de trabalho, linearidade, limiares analíticos, precisão, repetibilidade, precisão intermédia, exatidão e robustez. Em todas as análises foram usados os métodos SPME/GC/ECD e SPME/GC/MS. A segunda parte do projeto foi destinada, ao estudo da cinética de migração do binómio vinho/rolha e rolha/vinho, tendo como objetivo conhecer a dualidade de transferência do 2,4,6-tricloroanisol podendo assim quantificá-la. Este estudo, reveste-se da maior importância para a empresa, pois permite o esclarecimento da origem da contaminação por 2,4,6-tricloroanisol em garrafas de vinho...

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Cardoso,Maria Helena Wohlers Morelli; Gouvêa,Adherlene Vieira; Nóbrega,Armi Wanderley da; Abrantes,Shirley de Mello Pereira
Fonte: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos Publicador: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/05/2010 PT
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Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.

Validacao de metodo de cromatografia liquida para a determinacao de sete acidos graxos volateis intermediarios da digestao anaerobia

Mesquita,Patricia da Luz; Afonso,Robson Jose de Cassia Franco; Aquino,Sergio Francisco de; Leite,Gustavo de Sousa
Fonte: Associação Brasileira de Engenharia Sanitária e Ambiental - ABES Publicador: Associação Brasileira de Engenharia Sanitária e Ambiental - ABES
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2013 PT
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Ácidos graxos voláteis (AGV) são importantes compostos intermediários indicadores da digestão anaeróbia. Este artigo apresenta dados de validação de uma metodologia para análise de uma mistura de sete AGV (C1 a C5) em amostras ambientais por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Foi utilizada uma coluna de exclusão iônica a 55ºC, volume de injeção de 10 µL e fase móvel (0,01 mol.L-1 H2SO4) a 0,6 mL.min-1. Os critérios de validação foram: limites de detecção e de quantificação, que ficaram na faixa de 5,0 a 10 mg.L-1 e 15 a 30 mg.L-1, respectivamente; linearidade (comprovada para todos os ácidos); repetitividade e sensibilidade (muito boa para a maioria dos ácidos); efeito de matriz (efeito de supressão observado para o ácido isobutírico) e exatidão (85 a 104%). Sendo assim, as condições operacionais adotadas se mostraram válidas para a quantificação de AGV em efluentes de reatores anaeróbios.

Validação de método analítico espectrofotométrico UV para determinação de ácido úsnico em lipossomas

Siqueira-Moura,Marigilson Pontes de; Lira,Mariane Cajubá Britto; Santos-Magalhães,Nereide Stela
Fonte: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo Publicador: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2008 PT
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O ácido úsnico (AU) é um composto de origem liquênica e tem demonstrado importantes atividades biológicas, tais como: antitumoral, antimicrobiano, antiviral, antiproliferativo e antiinflamatório. Os lipossomas são vesículas lipídicas contendo espaço aquoso interno e têm sido utilizados como carreadores coloidais de fármacos, principalmente na terapêutica de câncer e infecções bacterianas e fúngicas. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e validar um método espectrofotométrico UV para determinação de ácido úsnico em lipossomas. Os parâmetros de validação linearidade, precisão, exatidão, robustez, limites de detecção e quantificação foram determinados segundo diretrizes internacionais de padronização e Farmacopéia Americana. A faixa de linearidade foi de 3 a 15 µg.mL-1, a equação de regressão: absorbância = 0,070 x [AU] (µg.mL-1) + 0,013 e r = 0,9997. A repetibilidade (coeficiente de variação) do método foi 1,96% e a precisão intermediária indicou que a diferença entre as médias foi estatisticamente insignificante (P < 0,05). A exatidão revelou média percentual de recuperação de 100,4%. O método foi robusto apesar da variação de temperatura e solventes. Os limites de detecção e quantificação do ácido úsnico foram de 0...

Desenvolvimento e validação de método analítico para nistatina creme vaginal por cromatografia líquida de alta eficiência

Lavra,Zênia Maria Maciel; Sônego,Fabiane; Silva,Rosali Maria Ferreira da; Medeiros,Flávia Patrícia Morais de
Fonte: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo Publicador: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2008 PT
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A nistatina é um antibiótico poliênico, com características fungistáticas e fungicidas, que age desestruturando a membrana celular de fungos e leveduras. O creme vaginal de nistatina é usado para o tratamento da candidíase vaginal. Até recentemente, os compêndios oficiais preconizavam o ensaio microbiológico para doseamento deste antibiótico, método este considerado inviável na rotina de centros de controle de qualidade, devido ao tempo excessivo para liberação dos resultados. Visando obter um método alternativo para o doseamento do creme vaginal de nistatina, procurou-se desenvolver e validar um método cromatográfico (CLAE). O método desenvolvido utilizou como fase estacionária uma coluna de fase reversa, C18, 3,9 x 150 mm, 4 mm, à temperatura de 30 ºC. A fase móvel foi constituída por tampão fosfato de sódio 0,25 mM e EDTA 0,025 mM, pH 6,00, metanol e acetonitrila (40:30:30), vazão de 1,0 mL/minuto e comprimento de onda 305 nm. O método validado revelou-se exato, preciso, robusto, linear e específico, além de rápido e prático, podendo ser utilizado para o doseamento analítico de creme vaginal de nistatina.

Validação do método para determinação de adstringência empregando reação de precipitação de tanino com gelatina.

SILVA, P. H. T.; FERREIRA, E. C.; BOSSU, C. M.; NOGUEIRA, A. R. de A.
Fonte: In: ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA, 15.; CONGRESSO IBEROAMERICANO DE QUÍMICA ANALÍTICA, 3., 2009, Salvador, BA. Anais... Salvador: SBQ: UFBA, 2009. Publicador: In: ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA, 15.; CONGRESSO IBEROAMERICANO DE QUÍMICA ANALÍTICA, 3., 2009, Salvador, BA. Anais... Salvador: SBQ: UFBA, 2009.
Tipo: Resumo em anais de congresso (ALICE)
PT_BR
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Para fins alimentares, os taninos são liberados e, devido à sua variada composição química, provocam uma série de interações no meio biológico, dentre elas, a complexação com proteínas. Essa é uma das reações mais características, perceptível já na mucosa bucal onde estão presentes proteínas ricas em prolina, que apresentam alta afinidade por taninos devido à habilidade dos resíduos prolil em fornecer sítios de ligações hidrofóbicas provocando a precipitação de enzimas digestivas e uma sensação adstringente, o que reduz a palatibilidade1. Assim, muitos métodos analíticos são baseados na reação entre taninos e proteínas. Tanto na área nutricional como cosmética existe uma crescente demanda pelo desenvolvimento de métodos validados para determinação de taninos. Nesse contexto, o presente trabalho propõe a reavaliação e validação de um método analítico para determinação de taninos baseado na reação entre taninos e gelatina. Esse método fundamenta-se na avaliação da capacidade adstringente dos taninos correlacionada ao ácido tânico. As determinações são baseadas na medida espectrofotométrica da turbidez produzida pelo complexo tanino-gelatina e a medida é feita de forma automatizada utilizando um sistema de análise por injeção em fluxo2. Após validação...

Validação analítica do método de dosagem por HPLC de trans-desidrocrotonina aplicado a nanocápsulas convencionais e furtivas

Cesar de Brito Pinto, Hywre; Stela Santos Magalhães, Nereide (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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86%
A trans-desidrocrotonina (t-DCTN) é um diterpeno presente nas cascas da espécie Croton cajucara Benth (Euphorbiaceae) sendo atribuídas atividades hipoglicemiante, antiinflamatória, antiestrogênica, antiulcerogênica e principalmente antitumoral, a qual demonstrou grande atividade contra Carcinoma de Erlich e Sarcoma 180. Apesar da expressiva atividade da t-DCTN, tem sido descrito o aumento do número de casos de hepatite tóxica relacionadas ao uso da infusão das cascas desta planta em altas concentrações. Os efeitos tóxicos da substância no organismo podem ser evitados pelo uso de formas farmacêuticas de liberação controlada. Nanocápsulas são preparações de diâmetro nanométrico que contêm uma fina camada polimérica envolvendo um núcleo líquido ou semisólido. Esses sistemas têm a capacidade de encapsular diferentes fármacos em seu interior, promovendo uma liberação controlada dentro de uma faixa terapêutica, reduzindo os picos plasmáticos, e, consequentemente, proporcionando uma melhoria de sua biodisponibilidade. Além disso, esses sistemas diminuem a toxicidade dos fármacos encapsulados e ainda, os protegem contra fatores externos melhorando a estabilidade do bioativo. Para caracterizar esses sistemas é de extrema importância quantificar o fármaco e determinar a sua eficiência de encapsulação nas nanopartículas. Desta forma...

Estratégia para validação de limpeza de equipamentos e ambiente ocupacional da área de fabricação de antirretrovirais

Tatiane Costa de Oliveira, Amanda; Pereira de Santana, Davi (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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86.02%
A validação de limpeza na produção farmacêutica é imprescindível para o cumprimento das Boas Práticas de Fabricação, conferindo qualidade e segurança aos medicamentos produzidos. Esta atividade é composta por diferentes passos: desenvolvimento e implantação dos procedimentos de limpeza, definição dos limites de aceitação de resíduos, validação do método analítico para determinação dos resíduos e aplicação de método de amostragem reprodutível e adequado à detecção e quantificação de traços dos resíduos pesquisados. Neste trabalho foi avaliada a limpeza dos equipamentos envolvidos na produção do medicamento LAFEPE Zidovudina (AZT) + Lamivudina (3TC), 300 mg + 150 mg comprimidos revestidos. A validação de limpeza verificou a remoção dos resíduos de ativos farmacêuticos AZT e 3TC, do agente de limpeza Extran® MA 02 Neutro e verificou a possível contaminação microbiológica residual após o procedimento de limpeza. Considerando que o ambiente pode contribuir para a contaminação microbiológica foi avaliada a qualidade do ar de duas áreas controladas da linha produtiva. Um método analítico para determinação simultânea de AZT e 3TC em HPLC-UV apresentou-se seletivo e linear numa faixa de 2...

Método de difusão radial: validação e otimização do processo de extração para doseamento de taninos de espécies medicinais da caatinga

Santos, Luma Gomes dos; Amorim, Elba Lúcia Cavalcanti de (Orientadora)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Dissertação
BR
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86.01%
As plantas sempre foram utilizadas por suas propriedades terapêuticas observadas empiricamente através das gerações. Atualmente, sabe-se que essas propriedades são devidas a presença de metabolitos secundários, e isso tem despertado o interesse de pesquisadores que visam os vegetais como fonte promissora de novas moléculas úteis ao homem para o tratamento de uma ampla gama de doenças. Há uma grande variedade de metabólitos secundários, com diferentes estruturas químicas e diversas funções, dentre estes estão os taninos. Diversos tipos de ensaio têm sido utilizados para a quantificação de taninos. Os métodos mais apropriados para determinação de taninos são os ensaios com precipitação de proteínas, porem outros métodos também são utilizados, sendo os mais comuns os métodos de precipitação de metais e métodos colorimétricos. Apesar de serem amplamente utilizados para análise quantitativa de taninos de maneira geral, os métodos colorimétricos são específicos para algumas classes de taninos. A metodologia de doseamento desenvolvida por Hagerman tem como base a propriedade que os taninos possuem de se complexar com macromoléculas, neste caso, as proteínas. É bastante simples, rápida e econômica...

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de teor de ácido gálico e catequina no fitoterápico sanativo® por cromatografia líquida de alta eficiência

Bezerra, Beatriz Pinheiro
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas; Bioanálises e Medicamentos Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas; Bioanálises e Medicamentos
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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The herbal medicine Sanativo® is produced by the Pernambucano Laboratory since 1888 with indications of healing and hemostasis. It is composed of a fluid extract about Piptadenia colubrina, Schinus terebinthifolius, Cereus peruvianus and Physalis angulata. Among the plants in their composition, S. terebinthifolius and P. colubrina have in common phenolic compounds which are assigned most of its pharmacological effects. The tannins, gallic acid and catechin were selected as markers for quality control. The aim of this study was the development and validation of analytical method by HPLC/UV/DAD for the separation and simultaneous quantification of gallic acid (GAC) and catechin (CTQ) in Sanativo®. The chromatographic system was to stationary phase, C-18 RP column, 4,6 x 150 mm (5 mm) under a temperature of 35 ° C, detection at 270 and 210 nm. The mobile phase consisted of 0.05% trifluoroacetic acid and methanol in the proportions 88:12 (v/v), a flow rate of 1 ml/min. The analytical method presented a retention factor of 0.30 and 1.36, tail factor of 1.8 and 1.63 for gallic acid and catechin, respectively, resolution of 18.2, and theoretical plates above 2000. The method validation parameters met the requirements of Resolution n º 899 of May 29...

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de WE010, WE014 e WE017

Brito, Wanessa Azevedo de
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas; Bioanálises e Medicamentos Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas; Bioanálises e Medicamentos
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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95.86%
The synthetic guanylhydrazones WE010 (3,5-di-tert-butil-4-hidroxibenzaldehyde-guanylhydrazone), WE014 (4-bifenilcarboxialdehydeguanylhydrazone) and WE017 (3,4-diclorobenzaldehydeguanylhydrazone) showed high cytotoxic activity in terms of percentage inhibition of cancer cells growth. However, further progress in the development of these drug candidates requires precise and convenient methods for their qualitative and quantitative analyses. The aim of this study was to develop and validate High Performance Liquid Chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD) and Ultra Fast Liquid Chromatography with diode-array detection (UFLC-DAD) methods suitable for as simultaneous as isolated determination of studied guanylhydrazones, based on the optimization of chromatographic parameters and obtaining reduced detection times. The chromatographic analyses of analytes by HPLC were performed on C18 ACE analytical column (150 mm x 4.6 mm), with a particle size of 5.0 μm. Among all the conditions assayed, the best results of separation were obtained with a mixture of methanol:water (60:40, v/v) as the mobile phase at a flow rate 1.5mL/min and pH of 3.5 adjusted at acetic acid. The UFLC method was developed by experimetal desing techniques in order to find optimal chromatographic analytical conditions...

Estudo da liberação in vitro da progesterona a partir de cáspsulas de gelatina mole: desenvolvimento e validação de método de dissolução; Study of in vitro release of progesterone from cáspsulas soft gelatin: development and validation of dissolution test

BERRETTA, Mariana de Oliveira
Fonte: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Ciências Farmacêuticas; Ciências da Saúde - Farmácia Publicador: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Ciências Farmacêuticas; Ciências da Saúde - Farmácia
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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96.01%
Progesterone is a steroid hormone used to treat uterin disfunction, such as hemorrhage and secondary amenorrhea, contraception, hormone replacement therapy in postmenopausal women, as well as in luteal phase support cases in assisted reproduction techniques. However, it presents low oral bioavailability because of its weak water solubility and intense hepatic metabolism. So, progesterone administration is carried out, mainly, through micronized drug dispersed in oils and surfactant formulations, in soft gelatin capsules, trying to improve oral bioavailability. However, there are no official compendia notifications about dissolution methods used to evaluate progesterone release from these dosage forms. Thus, this study proposes progesterone containing soft gelatin capsules dissolution method development and validation aiming to analyze two pharmaceutical specialties (called A and B) in vitro dissolution profile commercially available. Many conditions were evaluated in the study, such as dissolution medium different compositions (pH and surfactant variations), speed of agitation and apparatus (basket, paddle). In this study, reference product A was used as model and ANOVA/Tukey tests were carried out for statistic analysis, with 95% confidence interval. Dissolution method was validated according to selectivity...

Percepção dos modelos de tomada de decisão organizacional: construção e validação de um instrumento de medida

Nascimento, José de Oliveira
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Dissertação
POR
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85.94%
Os estudos sobre tomada de decisão analisam as características da decisão em nível individual e organizacional, aspectos ou fatores influenciadores de tal processo e também os modelos elaborados em sua cronologia para investigar e explicar pontos relevantes do constructo. O objetivo do presente estudo foi à construção e validação de um instrumento de medida sobre a percepção da tomada de decisão organizacional com base nos pressupostos desenvolvidos por Choo (2003). O método empregado para a construção do instrumento seguiu o desenvolvimento de Pasquali (1999). Os procedimentos teóricos se alicerçaram na busca da bibliografia a respeito do constructo para elaborar as definições constitutivas e os itens. O próximo passo foi a análise das respostas de juízes especializados na área de Psicologia Organizacional e Administração a fim de verificar os índices de concordância obtidos. De posse dos índices, o instrumento foi aplicado em 457 respondentes situados na cidade de Uberlândia/MG que estavam formalmente empregados em empresas públicas ou privadas para atender o processo de validação do instrumento. Foi empregado o método da análise fatorial exploratória, através do método de extração principal axis factoring...

Doseamento microbiológico de nistatina: desenvolvimento e validação de método empregando leitura cinética em microplaca; Microbiological assay of nistatin: development and validation of a method employing kinetic micro-plate reading

Pedroso, Carmen Rosa Jamil
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 09/09/2014 PT
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86.01%
A FDA tem incentivado a indústria farmacêutica a implantar no seu sistema de controle de qualidade métodos rápidos para avaliação do produto durante seu processo de produção e/ou na sua forma final para comercialização. Na indústria farmacêutica, o doseamento microbiológico é amplamente utilizado pelo setor de Controle de Qualidade com objetivo de avaliar a eficácia e segurança do medicamento produzido, principalmente no que diz respeito a produção de antibióticos. No caso desses, a aplicabilidade de métodos rápidos é de suma importância a fim de se obter uma avaliação rápida e confiável do produto, garantindo assim a comercialização de medicamentos com a qualidade e segurança necessárias para o sucesso do tratamento terapêutico. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar método para doseamento microbiológico de nistatina, com leitura cinética em microplaca, perfeitamente intercambiável com o método tradicional de difusão em ágar, porém com redução do tempo de execução e de liberação do resultado final. Os parâmetros definidos para este ensaio foram: utilização de inóculo com 5% de Candida albicans (ATCC 10231), meio de cultura líquido, tempos de 48 horas para crescimento do micro-organismo e 8 horas para leitura das micro-placas...

Estudo para validação de método rápido microbiológico aplicado a teste de esterilidade: técnica de bioluminescência de ATP; Validation of rapid microbiological method applied to sterility test: ATP bioluminescence technique

Picanço, Aline Marinho
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 25/08/2014 PT
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86.02%
Este estudo foi realizado com o objetivo de desenvolvimento e validação do método microbiológico rápido empregando a técnica de bioluminescência de Adenosina Trifosfato (ATP) como método alternativo para o teste de esterilidade. O ATP reage com o sistema enzimático luciferina/luciferase e gera um fóton de luz em presença de íons magnésio, reação que pode ser utilizada na detecção de microrganismos. A luz gerada na reação é medida por um dispositivo chamado luminômetro, que traduz o sinal em unidades relativas de luz (URL), metodologia altamente sensível que pode ser utilizada na análise de produtos estéreis com o objetivo de diminuição no tempo do ensaio. Enquanto a turbidez do meio de cultura só pode ser visualizada quando o contaminante chega à concentração de 106 UFC/ml, a tecnologia de bioluminescência de ATP pode detectar amostras com concentração em torno de 104 UFC. Foram empregados na validação dados obtidos a partir do método tradicional de esterilidade (técnica de filtração) realizado paralelamente ao método alternativo. As soluções parenterais utilizadas nos ensaios foram: solução fisiológica 0,9%; solução de dextrose 5%; ringer lactato; e solução de metronidazol 0,5%. As soluções-teste foram inoculadas intencionalmente com suspensões microbianas preparadas através da diluição de Bioballs®...

Desenvolvimento, otimização e validação de método para determinação simultânea de cafeína e taurina em bebidas energéticas, por eletroforese capilar; Development, optimization and validation method of simultaneous determination of caffeine and taurine in energy drinks, by capillary electrophoresis

Alane Pereira Cangani
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/07/2015 PT
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A taurina e a cafeína são os constituintes presentes nas bebidas energéticas com as finalidades de estimular o sistema nervoso central e intensificar a atividade cardíaca, melhorando o desempenho esportivo, o nível de concentração e o bem estar geral. Por outro lado, a ingestão elevada dessa bebida pode causar sintomas como: ansiedade, insônia, tremores, arritmia, taquicardia e outros efeitos indesejáveis. Portanto torna-se muito importante monitorar a presença e as quantidades de cafeína e taurina adicionadas às bebidas energéticas, a fim de garantir que os níveis no produto final estejam de acordo com os limites legais vigentes e com o teor apresentado no rótulo do produto. Assim, o objetivo deste trabalho foi otimizar e validar um método em cromatografia eletrocinética micelar para a determinação simultânea da cafeína e taurina, utilizando técnicas estatísticas multivariadas. O método otimizado empregou capilar com bulbo estendido de 50 µm d. i x 72 cm comprimento total, usando como eletrólito o ácido benzoico 16,2 mmol.L-1 com tensoativo SDS 39,9 mmol.L-1, pH 7,26, 25 0C, injeção hidrodinâmica de 50 mbar por 5 s e voltagem de +30 kV e detecção na região do ultravioleta com tempo de corrida de 12 min. O método apresentou parâmetros de validação aceitáveis segundo o "Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos" da ANVISA. A concentração média de cafeína nas 73 amostras marcas analisadas...