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Desenvolvimento e avaliação de sistema envolvendo interface de análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar; Design and evaluation of an automatic system for flow injection analysis capillary electrophoresis with contactless conductivity

Palgrossi, Fabiano Souza
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/11/2002 PT
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36.7%
A combinação sinérgica da análise por injeção em fluxo com eletroforese capilar, FIA-CE, é um novo campo em rápida expansão, que se estende da simples justaposição de equipamentos (FIA-CE at-line) ao verdadeiro interfaceamento ou hifenação (FIA-CE in-line ou on-line). Tipicamente, circuitos FIA construídos nos laboratórios são interfaceados com equipamentos comerciais de eletroforese capilar providos com detecção espectrofotométrica UV-Vis, e operam sob injeção (ou melhor, transferência) eletrocinética de amostra do circuito FIA para o capilar, vez que esta é mais simples para implementar que a transferência hidrodinâmica. Um novo sistema FIA-CE que combina a detecção condutométrica sem contato elétrico, DCSC, com transferência hidrodinâmica ou eletrocinética de amostra foi projetado e construído no laboratório utilizando-se material de baixo custo, além de uma fonte de alta tensão, uma bomba peristáltica e um microcomputador. No circuito FIA, utilizou-se um único solenóide na construção de injetor multicanal com válvulas de estrangulamento de dimensões reduzidas. O DCSC foi anteriormente desenvolvido por outros componentes do grupo. A interface FIA-CE consiste de uma agulha hipodérmica de aço inoxidável conectada à saída do circuito FIA...

"Calibração multivariada e cinética diferencial em sistemas de análises em fluxo com detecção espectrofotométrica" ; "Multivariate calibration and differential kinetic analysis in flow systems with spectrophotometric detection"

Fortes, Paula Regina
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/06/2006 PT
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36.49%
A associação dos métodos cinéticos de análises e dos sistemas de análises em fluxo foi demonstrada em relação à determinação espectrofotométrica de ferro e vanádio em ligas Fe-V O método se baseia na influência de Fe2+ e VO2+ na taxa de oxidação de iodeto por dicromato sob condições ácidas; por esta razão o emprego do redutor de Jones foi necessário. Um sistema de análises por injeção em fluxo (FIA) e um sistema multi-impulsão foram dimensionados e avaliados. Em ambos os sistemas, a solução da amostra era inserida no fluxo transportador / reagente iodeto, e a solução de dicromato era adicionada por confluência. Sucessivas medidas eram realizadas durante a passagem da zona de amostra processada pelo detector, cada uma relacionada a uma diferente condição para o desenvolvimento da reação. O tratamento dos dados envolveu calibração multivariada, particularmente o algorítmo PLS. O sistema FIA se mostrou pouco adequado para as determinações multi-paramétricas, uma vez que os elementos de fluído resultantes da natureza de escoamento laminar não continham informações cinéticas suficientes para compor as etapas de modelagem. Por outro lado, MPFS mostrou que a natureza do fluxo pulsado resulta em melhorias nas figuras de mérito devido ao movimento caótico dos elementos de fluído. O sistema proposto é simples e robusto...

Desenvolvimento de um sensor eletroquímico planar modificado com 1-2 Diaminobenzeno (DAB) para monitoração de nitrito por FIA-automatizada.; Development of a planar electrochemical sensor modified with 1-2 Diaminobenzene (DAB) for nitrite measuring by automatic FIA.

Almeida, Fernando Luis de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/09/2009 PT
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36.48%
A presente dissertação de mestrado tem o propósito de relatar o desenvolvimento de um sensor planar eletroquímico com três eletrodos para o monitoramento de nitrito e seus interferentes (ácido úrico, ácido ascórbico e paracetamol). Para tal, no procedimento experimental é descrito o desenvolvimento do aparato extracorpóreo (mini-bomba compressora, válvulas solenóides e cela de análise). Esse é acoplado a um sistema de Análise por Injeção em Fluxo Automatizada (do inglês, Flow-injection Analysis) FIA-automatizada. Este trabalho também descreve a fabricação dos sensores em substrato de alumina, o processo de limpeza padrão dos eletrodos, o processo de obtenção dos eletrodos de referência em HCl (0,1 mol L-1) e ativação eletroquímica da superfície do eletrodo de trabalho com H2SO4 (0,1 mol L-1). Em seguida, é mostrada a estabilização dos eletrodos de referência Ag/AgCl em solução salina contendo cloretos, o estudo da secagem dos eletrodos em temperatura ambiente com exposição à luz e a caracterização dos mesmos por três métodos distintos, a saber: i) teste de reversibilidade (corrente redox vs. potencial); ii) variação do potencial com o tempo (coeficiente de degradação termodinâmica) e iii) variação do potencial com a concentração de cloretos. Também...

Preparação de hidróxidos mistos nanoestruturados de níquel/cobalto e desenvolvimento de sensores FIA amperométricos; Preparation of nanostructured nickel/cobalt mixed hydroxides and development of FIA amperometric sensors

Martins, Paulo Roberto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 21/03/2012 PT
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36.72%
Nesta tese foram desenvolvidos sensores amperométricos baseados em porfirinas supramoleculares e hidróxido de níquel nanoestruturado e estabilizado na fase alfa, bem como novos materiais baseados em hidróxidos mistos de níquel e cobalto nanoetruturados e estabilizados na fase alfa. Também, um analisador FIA amperométrico, foi desenvolvido em colaboração com o Laboratório de Instrumentação Analítica do IQ-USP, para a determinação e quantificação de SO2 livre em amostras reais, como vinhos, águas de coco e sucos de frutas. Os sensores amperométricos baseados em porfirinas supramoleculares foram empregados na determinação de SO2 livre, presente em sucos de frutas e águas de coco, utilizando um sistema FIA amperométrico. O sistema FIA amperométrico foi constituído de um injetor manual, uma cela amperométrica em fluxo integrada a uma unidade de difusão de gases e um fluxo de uma solução de ácido sulfúrico e de uma solução de eletrólito. Possíveis interferentes como ácido ascórbico, catecol, glicose e benzoato de sódio foram avaliados antes de iniciar as análises das amostras reais. Os resultados das análises foram comparados com o método oficial Monier-Williams. Os níveis de SO2 livre encontrados nas amostras estavam de acordo com o que é preconizado pela Legislação Brasileira. Os eletrodos de FTO...

An electrochemical sensor for (L)-dopa based on oxovanadium-salen thin film electrode applied flow injection system

Teixeira, Marcos F. S.; Marcolino-Junior, L. H.; Fatibello-Filho, O.; Dockal, E. R.; Bergamini, Marcio F.
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 549-555
ENG
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36.25%
An oxovanadium-salen complex (NAP-ethylene-bis(salicylidenciminato) oxovanadium) thin film deposited on a graphite-polyurethane electrode was investigated with regard to its potential use for detection of L-dopa in flow injection system. The oxovanadium(IV)/oxovanadium(V) redox couple of the modified electrode was found to mediate the L-dopa oxidation before its use in the FIA system. Experimental parameters, such as pH of the carrier solution, flow rate, sample volume injection and probable interferents were investigated. Under the optimized FIA conditions, the amperometric signal was linearly dependent on the L-dopa concentration over the range 1.0 x 10(-1) to 1.0 x 10(-4) mol L-1 (I-anodic, mu A) = 0.01 + 0.25 [L-dopa mu mol L-1]) with a detection limit (S/N = 3) of 8.0 x 10(-7) mol L-1 and a sampling frequency of 90 h(-1) was achieved. For a concentration of 1.0 x 10(-5) mol L-1 L-dopa, the R.S.D. of nine consecutive measurements was 3.7%. (c) 2006 Elsevier B.V. All rights reserved.

Cobalt phthalocyanine as a biomimetic catalyst in the amperometric quantification of dipyrone using FIA

Boni, Ana Carolina; Wong, Ademar; Fireman Dutra, Rosa Amalia; Taboada Sotomayor, Maria Del Pilar
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 2067-2073
ENG
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36.36%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Processo FAPESP: 08/00303-5; Processo FAPESP: 09/04598-2; A biomimetic sensor for the determination of dipyrone was prepared by modifying carbon paste with cobalt phthalocyanine (CoPc), and used as an amperometric detector in a flow injection analysis (FIA) system. The results of cyclic voltammetry experiments suggested that CoPc behaved as a biomimetic catalyst in the electrocatalytic oxidation of dipyrone, which involved the transfer of one electron. The optimized FIA procedure employed a flow rate of 1.5 mL min(-1), a 75 mu L sample loop, a 0.1 mol L-1 phosphate buffer carrier solution at pH 7.0 and amperometric detection at a potential of 0.3 V vs. Ag/AgCl. Under these conditions, the proposed method showed a linear response for dipyrone concentrations in the range 5.0 x 10(-6)-6.3 x 10(-3) mol L-1. Selectivity and interference studies were carried out in order to validate the system for use with pharmaceutical and environmental samples. In addition to being environmentally friendly, the proposed method is a sensitive and selective analytical tool for the determination of dipyrone. (C) 2011 Elsevier B.V. All rights reserved.

A pH optode based on thymol blue: application to determination of CO2 using flow injection analysis system

Sotomayor, M.D.P.T.; Raimundo Jr, I.M.; Rohwedder, J.J. R.; Oliveira Neto, G.
Fonte: Editora Unesp Publicador: Editora Unesp
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 33-43
ENG
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36.57%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Este trabalho mostra a construção de um optodo baseado no indicador ácido - base azul de timol (TB) e sua aplicação como detector de um sistema para análise por injeção em fluxo (FIA) para determinação de CO2. O indicador foi quimicamente imobilizado na superfície de um feixe bifurcado de fibras ópticas de vidro, usando silanização em meio orgânico. No sistema FIA, amostras de carbonato ou bicarbonato são injetadas em uma solução tampão carregadora, e a seguir são misturadas com solução de ácido fosfórico para gerar CO2, o qual se difunde através de uma membrana de PTFE, para ser coletado em um fluido carregador aceptor, o qual é bombeado em direção à cela de detecção, na qual encontra-se o optodo. O sistema proposto apresenta duas faixas lineares de resposta, entre 1,0 x 10-3 e 1,0 x 10-2 mol l-1, e entre 2,0 x 10-2 e 0,10 mol l-1. A freqüência de amostragem foi de 11 amostras h-1, com boa repetibilidade (R.S.D < 4 %, n = 10). Sob condições em fluxo o tempo de vida do optodo foi de 170 h. O sistema proposto foi aplicado na análise de águas minerais comerciais...

Phosphite determination in fertilizers after online sequential sample preparation in a flow injection system

Roberta Dametto, Patricia; Pezza Franzini, Vanessa; Gomes Neto, Jose Anchieta
Fonte: Amer Chemical Soc Publicador: Amer Chemical Soc
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 5980-5983
ENG
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36.26%
A flow injection spectrophotometric system is proposed for phosphite determination in fertilizers by the molybdenum blue method after the processing of each sample two times on-line without and with an oxidizing step. The flow system was designed to add sulfuric acid or permanganate solutions alternately into the system by simply displacing the injector-commutator from one resting position to another, allowing the determination of phosphate and total phosphate, respectively. The concentration of phosphite is obtained then by difference between the two measurents. The influence of flow rates, sample volume, and dimension of flow line connecting the injector-commutator to the main analytical channel was evaluated. The proposed method was applied to phosphite determination in commercial liquid fertilizers. Results obtained with the proposed FIA system were not statistically different from those obtained by titrimetry at the 95% confidence level. In addition, recoveries within 94 and 100% of spiked fertilizers were found. The relative standard deviation (n = 12) related to the phosphite-converted-phosphate peak alone was <= 3.5% for 800 mg L-1 P (phoshite) solution. Precision due to the differences of total phosphate and phosphate was 1.1% for 10 mg L-1 P (phosphate) + 3000 mg L-1 P (phosphite) solution. The sampling rate was calculated as 15 determinations per hour...

Monitoring of diclofenac with biomimetic sensor in batch and FIA systems

Wong, Ademar; Marestoni, Luiz D.; Sotomayor, Maria D. P. T.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 1283-1291
ENG
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46.36%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Processo FAPESP: 11/03008-7; The present work aims the development of a biomimetic sensor for the detection of sodium diclofenac from a glassy carbon electrode modified with copper(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxy-29H,31H-phthalocyanine complex and functionalized multi-walled carbon nanotubes (MWCNT-COOH). The proposed sensor was evaluated in batch system using 0.1 mol L-1 phosphate buffer solution at pH 7.5 as electrolyte support. A linear response was obtained in the range of 4.0 × 10-5 and 6.7 × 10-4 mol L-1, with the sensitivity of 6.1 × 10(5) (± 1.5 × 10(4)) µA L mol-1 and detection limit of 1.3 × 10-5 mol L-1 using square wave voltammetry. The selectivity was studied by the sensor response in the presence of other drugs. The sensor was applied to pharmaceutical formulations and also to biological serum samples by recovery studies. When coupled to a flow injection system (FIA), the best results were obtained by applying the potential of 0.5 V vs. Ag|AgCl|KCl sat, using an injected volume of the sample of 100 µL and a flow of 1.2 mL min-1. The linear response range in flow was between 5.0 × 10-5 and 5.0 × 10-3 mol L-1...

Desenvolvimento de eletrodos ion-seletivos : aplicação em sistema de detecção em FIA e estrategias para a melhoria do limite de detecção; Development of ion-selective electrodes: application in detection system of FIA and strategies for the improvement of detection limit

Karin Yanet Chumbimuni Torres
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/09/2005 PT
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36.5%
O presente trabalho de doutorado descreve o desenvolvimento de eletrodos íon-seletivos para cálcio, potássio, sódio e cloreto em sistema de injeção em fluxo e sua aplicação para determinação simultânea em sucos de frutas, bem como o desenvolvimento de eletrodos íon-seletivos de contato sólido com baixo limite de detecção. A construção dos eletrodos íon-seletivos para os íons cálcio, potássio, sódio e cloreto foi primeiramente realizado em estado estacionário para logo ser incorporada em sistema de injeção em fluxo. A otimização de parâmetros comuns, tais como: pH, tampão, volume de injeção, vazão, entre outros, possibilitaram a realização da determinação simultânea, utilizando um arranjo de eletrodos em série. O sistema FIA potenciométrico proposto foi satisfatório para determinação simultânea destes íons em amostras de sucos, e os resultados quando comparados com os obtidos pelo método de referência foram estatisticamente iguais num nível de confiança de 95%. Em relação ao desenvolvimento de eletrodos íon-seletivos com baixo limite de detecção, quatro eletrodos diferentes foram desenvolvidos para os íons prata, chumbo, cálcio e iodeto com excelente resposta nernstiana e limite de detecção na faixa nanomolar...

A pH optode based on thymol blue: application to determination of CO2 using flow injection analysis system

Sotomayor,M.D.P.T.; Raimundo Jr,I.M.; Rohwedder,J.J. R.; Oliveira Neto,G.
Fonte: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP Publicador: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2010 EN
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36.39%
An optode based on thymol blue (TB), an acid-based indicator, has been constructed and evaluated as a detector in FIA system for CO2 determination. The dye was chemically immobilised on the surface of a bifurcated glass optical fibre bundle, using silanisation in organic media. In FIA system, hydrogen carbonate or carbonate samples are injected in a buffer carrier solution, and then are mixed with phosphoric acid solution to generate CO2, which diffuses through a PTFE membrane, in order to be collected in an acceptor carrier fluid, pumped towards to detection cell, in which the optode was adapted. The proposed system presents two linear response ranges, from 1.0 x 10-3 to 1.0 x 10-2 mol l-1, and from 2.0 x 10-2 to 0.10 mol l-1. The sampling frequency was 11 sample h-1, with good repeatability (R.S.D < 4 %, n = 10). In flow conditions the optode lifetime was 170 h. The system was applied in the analysis of commercial mineral water and the results obtained in the hydrogen carbonate determination did not differ significantly from those obtained by potentiometry, at a confidence level of 95 %.

Potentiometric determination of L-ascorbic acid in pharmaceutical samples by FIA using a modified tubular electrode

Fernandes,Julio Cesar B.; Rover Jr.,Laércio; Kubota,Lauro T.; Oliveira Neto,Graciliano de
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2000 EN
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36.32%
A flow injection system using a tubular electrode based on the redox properties of copper (II) ions occluded in EVA membrane was developed for L-ascorbic acid determination. The poly-ethylene-co-vinyl acetate (EVA 40% m/m) matrix was doped with copper (II) ions and dispersed on the surface of a graphite/epoxy tubular electrode. The electrode showed a super-Nernstian response for L-ascorbic acid concentration between 10-3 and 10-1 mol L-1 with a detection limit of 8.5×10-4 mol L-1, when 0.1 mol L-1 KH2PO4 buffer mixed with 0.1 mol L-1 hydrogen peroxide at pH 5.0 was employed as carrier. The Potentiometric-FIA system allows an analytical frequency of 120 samples per hour with a precision of 3.6%. The results obtained for ascorbic acid determination in pharmaceutical samples, without any previous treatment, were similar to those obtained by the British Pharmacopoeia method.

FIA-FAAS method for tannin determination based on a precipitation reaction with hemoglobin

Ferreira,Edilene C.; Souza,Gilberto B.; Nogueira,Ana Rita A.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2003 EN
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36.32%
A flow system, coupled with flame atomic absorption spectrometry (FIA-FAAS), was developed for tannin determination in pigeon pea samples, exploring the precipitation reaction between tannins and proteins. Sample extracts obtained by sonication with a 50% (v/v) methanol solution were introduced into the system and induced to react with a hemoglobin solution. The precipitate produced was retained on a filter located in the analytical flow. A reversed flow of 1% (w/v) sodium dodecyl sulfate solution was used for solubilization of the precipitate from the filter and to conduct the tannin-hemoglobin complex to the FAAS, to quantify the iron ions present in the hemoglobin structure. A tannic acid solution was used to prepare the analytical curve. The proposed method allowed determination of 30 samples per hour, a standard deviation of 9.7% (n=10), and a quantification limit of 0.27 mg L-1 for tannic acid.

Monitoring of diclofenac with biomimetic sensor in batch and FIA systems

Wong,Ademar; Marestoni,Luiz D.; Sotomayor,Maria D. P. T.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/07/2014 EN
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46.22%
The present work aims the development of a biomimetic sensor for the detection of sodium diclofenac from a glassy carbon electrode modified with copper(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxy-29H,31H-phthalocyanine complex and functionalized multi-walled carbon nanotubes (MWCNT-COOH). The proposed sensor was evaluated in batch system using 0.1 mol L-1 phosphate buffer solution at pH 7.5 as electrolyte support. A linear response was obtained in the range of 4.0 × 10-5 and 6.7 × 10-4 mol L-1, with the sensitivity of 6.1 × 10(5) (± 1.5 × 10(4)) µA L mol-1 and detection limit of 1.3 × 10-5 mol L-1 using square wave voltammetry. The selectivity was studied by the sensor response in the presence of other drugs. The sensor was applied to pharmaceutical formulations and also to biological serum samples by recovery studies. When coupled to a flow injection system (FIA), the best results were obtained by applying the potential of 0.5 V vs. Ag|AgCl|KCl sat, using an injected volume of the sample of 100 µL and a flow of 1.2 mL min-1. The linear response range in flow was between 5.0 × 10-5 and 5.0 × 10-3 mol L-1, with a sensitivity of 1.6 × 10(4) (± 3.0 × 10²) µA L mol-1and a relative standard deviation of 3.5%.

Relocalização de detectores em sistemas fia, determinação de glicerol empregando eletrodo seletivo a periodato.

NOGUEIRA, A.R.A.; GOMES, J.A.; BERGAMIN, H.; ZAGATTO, E.A.G.; MONTENEGRO, M.C.B.S.M.
Fonte: In: REUNIÃO ANUAL DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA, 16., 1993, Caxambú. Anais... Caxambú : Sociedade Brasileira de Química, 1993. Publicador: In: REUNIÃO ANUAL DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA, 16., 1993, Caxambú. Anais... Caxambú : Sociedade Brasileira de Química, 1993.
Tipo: Resumo em anais de congresso (ALICE)
PT_BR
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46.33%
Sistema FIA com relocalização de detectores. Determinação de glicerol empregando eletrodo seletivo a periodato.; 1993; Resumo.

Estudos para a determinação eletroquímica de aril N-metil carbamatos totais em águas em sistema de análise por injeção em fluxo

Azevedo, Eduardo Ferreira de
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Dissertação
POR
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36.67%
Foi investigado um método para a determinação eletroquímica indireta de aril N-metilcarbamatos totais em águas, baseado na oxidação do derivado fenólico produzido na hidrólise alcalina desses pesticidas. Como pesticida modelo foi utilizado o Carbofuran que produz na hidrólise alcalina um derivado fenólico, denominado Benzofuranol (BF). O comportamento eletroquímico e os parâmetros analíticos da determinação de BF foram investigados utilizando-se as técnicas voltametria de varredura linear, voltametria de pulso diferencial e amperometria em sistema FIA. Os melhores resultados da determinação de BF foram obtidos com a amperometria, em sistema FIA. O sistema FIA era composto basicamente de um injetor comutador de acrílico, uma célula eletroquímica em fluxo de três eletrodos, tipo “wall jet”, e um sistema propulsor para impulsionar o eletrólito carregador e a solução amostra para a célula eletroquímica. O sistema propulsor era constituído de um mini-compressor de ar usado em aquários, associado a uma coluna de água, para controlar a vazão da solução carregadora. As melhores condições para a determinação amperométrica de BF em sistema FIA foram: tampão acetato como solução carregadora (eletrólito suporte) sob vazão de 2...

Uso do método do padrão interno em sistemas FIA e BIA e determinação simultânea de diclofenaco e codeína em formulações farmacêuticas por amperometria de múltiplos pulsos; Use of the internal standard method in FIA and BIA systems and determination of diclofenac and codeine in pharmaceutical formulations by multiple pulse amperometry

Gimenes, Denise Tofanello
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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36.7%
Esta tese apresenta, pela primeira vez, a possibilidade de usar o método do padrão interno em sistemas FIA ou BIA com detecção amperométrica. O método permite a obtenção de resultados precisos na presença de flutuações em parâmetros dos sistemas (volume injetado, velocidade de injeção, força iônica e inserção acidental de bolhas de ar) e na presença de contaminação e/ou passivação gradual do eletrodo de trabalho. Métodos para determinação de diclofenaco (DCF) usando FIA com detecção amperométrica e simultânea de DCF e codeína (CO) por BIA com detecção amperométrica também foram desenvolvidos. O método do padrão interno foi implementado no sistema de análise por injeção em fluxo com detecção por amperometria de múltiplos pulsos (FIA-MPA) mediante a aplicação de uma sequência de pulsos de potenciais ao eletrodo de trabalho em função do tempo. O analito (+0,80 V/300ms) e o padrão interno (-0,05 V/400ms) foram detectados seletivamente, um em cada pulso de potencial. Melhoras significativas foram obtidas na precisão do método quando os resultados obtidos antes e após a normalização (usando o método do padrão interno) foram comparados. As seguintes variações foram calculadas, respectivamente...

Blutanalytik und Biosensorik mit Schwingquarzen; Blood testing with a quartz crystal microbalance biosensor

Krapf, Reiner
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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36.44%
In dieser Arbeit wurde ein Sensorsystem aufgebaut, mit dem immunologisch relevante Messungen durchgeführt werden können. Dabei wurde als Sensor ein Schwingquarz verwendet (QCM), der mit einer Frequenz von 10 MHz arbeitet und in einer Fließ-Injektionsanlage (FIA) eingebaut war. Dieser Sensor wurde durch eine Antikörperbeschichtung funktionalisiert, so dass die Bestimmung der Blutgruppe AB0 und Ermittlung des Rhesusfaktors ermöglicht wurde. Die Immobilisierung der Antikörper wurde durchgeführt, indem 3 Verfahren getestet wurden: Antikörper (AK) direkt auf Gold (Physisorption), via Thiolalkane und via Protein A. Es zeigte sich, dass die Goldelektrode des Quarzes mit einer Protein A-Antikörperbeschichtung mit Abstand am besten funktionierte. Durch Weiterentwicklung der Beschichtung konnten sowohl IgG- als auch IgM-Antikörper angekoppelt werden. Dies machte eine Rhesusbestimmung möglich, bei der kein Bromelin (Vorbehandlung des Blutes) verwendet werden muss. Als Analyt wurde Vollblut verwendet, und es zeigte sich, dass für eine vollständige Blutgruppenbestimmung (AB0) 50 nl Vollblut ausreichten, um eine sichere und schnelle Analyse (2 Minuten, Verdünnung des Vollbluts 1:40.000) zu erhalten. Unspezifische Bindung konnte durch Optimierung des Flusspuffers unterbunden werden. Die universelle Beschichtung ermöglicht eine Anwendung des miniaturisierbaren Systems auf praktisch jedes immunologisch relevante Analytikproblem.; In this work a sensor system has been established for immunologic relevant measurements. A quartz crystal microbalance (QCM...

Flow system with electrochemical detection for determination of paracetamol in pharmaceutical preparations

Silva,M.L.S.; Garcia,M.B.Q.; Lima,J.L.F.C.; Barrado,E.
Fonte: Sociedade Portuguesa de Electroquímica Publicador: Sociedade Portuguesa de Electroquímica
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2006 EN
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36.38%
A FIA system with electrochemical detection was developed for the automatic determination of paracetamol in pharmaceutical formulations. The analytical difficulties caused by adsorption of matrix excipients in the electrode surface were surpassed by an on-line electrochemical regeneration of the glassy carbon tubular electrode, using the carrier solution, enabling the renewal of the electrode surface in a simple and rapid way. A single channel FIA manifold was developed, which provided reproducibility of sample transport to the detector and minimized the contact time between samples and electrode surface, thus reducing its cleaning frequency and permitting a high sampling rate to be achieved. Furthermore, the physical characteristics of the electrochemical cell permitted its easy incorporation in the FIA manifold, offering robustness to the system, and allowed it to be generalized to routine analysis applications. With the optimized parameters, a linear correlation between paracetamol concentration and peak current intensity was obtained up to 4 ´ 10-4 mol L-1, with a detection limit of 2.5 ´ 10-5 mol L-1. Paracetamol was quantified in pharmaceutical dosage forms and the results were compared to those obtained for the official spectrophotometric method (BP 1998). Correlation between the results obtained by both methods was linear and no statistical difference between methods was found at the 95% confidence level.

Automatic Determination of Uric Acid in Urine in a FIA System with a Tubular Amperometric Detecto

Quinaz Garcia,M. Beatriz; Lima,José L.F.C.; Silva,M. Luísa; Sousa,João P.
Fonte: Sociedade Portuguesa de Electroquímica Publicador: Sociedade Portuguesa de Electroquímica
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2004 EN
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36.54%
This paper describes the use of a FIA system for the automatic determination of uric acid in urine, using a tubular amperometric detector. In this system, glassy carbon electrodes of tubular configuration were activated by successive cyclical scans from - 0.30 to 2.00 V versus Ag/AgCl reference electrode in 0.50 mol.L-1 sulphuric acid solution. Samples were diluted in supporting electrolyte before analysis and no other pre-treatment was employed. Such dilution enabled the matrix effects to be reduced and therefore improving the sensitivity provided by the activation step that allows the uric acid (UA) to be detected at lower concentration levels after dilution. Uric acid determination was performed in a single channel FIA manifold, which provided reproducibility of sample transport to the detector and enabled a sampling rate of 120 samples per hour to be achieved. The tubular configuration of the cell offered robustness to the system since it was rigidly fixed to the manifold, allowing the manifold to be generalised for routine analysis application. The results obtained with the FIA system for UA determination in urine were compared with those from the enzymatic method used in clinical analysis laboratories. No statistical difference between methods was found at the 95% confidence level. Relative deviations between both methods were within ± 4% and the proposed system showed good repeatability (about 3%...