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Extração sortiva em barra de agitação para análise de fármacos em fluidos biológicos; Stir-bar sorptive extraction for drugs analysis in biological fluids

CHAVES, Andréa Rodrigues; QUEIROZ, Maria Eugênia Costa
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
POR
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A novel solventless sample preparation, stir-bar sorptive extraction (SBSE), for extraction, and sample enrichment of organic compounds from biological fluids, is described in this manuscript from principle to applications. The SBSE is based on sorptive extraction, whereby the compounds are extracted into a polymer coating, polydimethylsiloxane (PDMS), on a magnetic stirring rod. The extraction is controlled by the partitioning coefficient of drugs between the PDMS and sample matrix, and upon the sample-extraction medium phase ratio. The SBSE technique has been applied successfully, with high sensitivities, to biomedical analysis of volatiles and for semi-volatiles drugs from biological sample, including urine, plasma, and saliva. SBSE combined with in situ derivatization, drugs quite more polar (e.g. metabolites) also can be analyzed.; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Quantification of carbamazepine, carbamazepine-10,11-epoxide, phenytoin and phenobarbital in plasma samples by stir bar-sorptive extraction and liquid chromatography

QUEIROZ, Regina Helena Costa; BERTUCCI, Carlo; MALFARA, Wilson Roberto; DREOSSI, Sonia Aparecida Carvalho; CHAVES, Andrea Rodrigues; VALERIO, Daniel Augusto Rodrigues; QUEIROZ, Maria Eugenia Costa
Fonte: PERGAMON-ELSEVIER SCIENCE LTD Publicador: PERGAMON-ELSEVIER SCIENCE LTD
Tipo: Artigo de Revista Científica
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A sensitive and reproducible stir bar-sorptive extraction and high-performance liquid chromatography-UV detection (SBSE/HPLC-UV) method for therapeutic drug monitoring of carbamazepine, carbamazepine-10,11-epoxide, phenytoin and phenobarbital in plasma samples is described and compared with a liquid:liquid extraction (LLE/HPLC-UV) method. Important factors in the optimization of SBSE efficiency such as pH, extraction time and desorption conditions (solvents, mode magnetic stir, mode ultrasonic stir, time and number of steps) assured recoveries ranging from 72 to 86%, except for phenytoin (62%). Separation was obtained using a reverse phase C-18 column with UV detection (210 nm). The mobile phase consisted of water: acetonitrile (78:22, v/v). The SBSE/HPLC-UV method was linear over a working range of 0.08-40.0 mu g mL(-1) for carbamazepine, carbamazepine-10,11-epoxide and phenobarbital and 0.125-40.0 mu g mL(-1) for phenytoin, The intra-assay and inter-assay precision and accuracy were studied at three concentrations (1.0, 4.0 and 20.0 mu g mL(-1)). The intra-assay coefficients of variation (CVs) for all compounds were less than 8.8% and all inter-CVs were less than 10%. Limits of quantification were 0.08 mu g mL(-1) for carbamazepine...

Simultaneous analysis of parabens in cosmetic products by stir bar sorptive extraction and liquid chromatography

MELO, Lidervan P.; QUEIROZ, Maria Eugenia C.
Fonte: WILEY-V C H VERLAG GMBH Publicador: WILEY-V C H VERLAG GMBH
Tipo: Artigo de Revista Científica
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126.82%
A sensitive and precise stir bar sorptive extraction (SBSE) combined with LC (SBSE/LC) analysis is described for simultaneous determination of methyl, ethyl, propyl, and butyl parabens in commercial cosmetic products in agreement with the European Union Cosmetics Directive 76/768/EEC. Important factors in the optimization of SB SE efficiency are discussed, such as time and temperature of extraction, pH, and ionic strength of the sample, matrix effects, and liquid desorption conditions by different modes (magnetic stirring, ultrasonic). The LOQs of the SBSE/LC method ranged from 30 to 200 ng/mg, with linear response over a dynamic range, from the LOQ to 2.5 mu g/mg, with a coefficient of determination higher than 0.993. The interday precision of the SBSE/LC method presented a coefficient of variation lower than 5%. The effectiveness of the proposed method was proven for analysis of commercial cosmetic products such as body creams, antiperspirant creams, and sunscreens.; Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnologico (CNPq); Fundacao de Amparo a Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP)

Rifampicin determination in plasma by stir bar-sorptive extraction and liquid chromatography

BALBAO, Marina Salviato; BERTUCCI, Carlo; BERGAMASCHI, Mateus Machado; QUEIROZ, Regina Helena Costa; MALFARA, Wilson Roberto; DREOSSI, Sonia Aparecida Carvalho; MELLO, Lidervan de Paula; QUEIROZ, Maria Eugenia Costa
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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126.89%
A sensitive and reproducible stir bar-sorptive extraction and high performance liquid chromatography-UV detection (SBSE/HPLC-UV) method for therapeutic drug monitoring of rifampicin in plasma samples is described and compared with a liquid:liquid extraction (LLE/HPLC-UV) method. This miniaturized method can result in faster analysis, higher sample throughput, lower solvent consumption and less workload per sample while maintaining or even improving sensitivity. Important factors in the optimization of SBSE efficiency such as pH, temperature, extraction time and desorption conditions (solvents, mode magnetic stir, mode ultrasonic stir, time and number of steps) were optimized recoveries ranging from 75 to 80%. Separation was obtained using a reverse phase C(8) column with UV detection (254 nm). The mobile phase consisted of methanol:0.25 N sodium acetate buffer, pH 5.0 (58:42, v/v). The SBSE/HPLC-UV method was linear over a working range of 0.125-50.0 mu g mL(-1). The intra-assay and inter-assay precision and accuracy were studied at three concentrations (1.25, 6.25 and 25.0 mu g mL(-1)). The intra-assay coefficients of variation (CVs) for all compounds were less than 10% and all inter-CVs were less than 10%. Limits of quantification were 0.125 mu g mL(-1). Stability studies showed rifampicin was stable in plasma for 12 h after thawing; the samples were also stable for 24 h after preparation. Based on the figures of merit results...

Development of a new stir bar sorptive extraction coating and its application for the determination of six pesticides in sugarcane juice

BARLETTA, Juliana Y.; GOMES, Paulo C. F. de Lima; SANTOS-NETO, Alvaro J. dos; LANCAS, Fernando M.
Fonte: WILEY-BLACKWELL Publicador: WILEY-BLACKWELL
Tipo: Artigo de Revista Científica
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126.93%
In this article, a novel polydimethylsiloxane/activated carbon (PDMS-ACB) material is proposed as a new polymeric phase for stir bar sorptive extraction (SBSE). The PDMS-ACB stir bar, assembled using a simple Teflon (R)/glass capillary mold, demonstrated remarkable stability and resistance to organic solvents for more than 150 extractions. The SBSE bar has a diameter of 2.36 mm and a length of 2.2 cm and is prepared to contain 92 mu L of polymer coating. This new PDMS-ACB bar was evaluated for its ability to determine the quantity of pesticides in sugarcane juice samples by performing liquid desorption (LD) in 200 mu L of ethyl acetate and analyzing the solvent through gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). A fractional factorial design was used to evaluate the main parameters involved in the extraction procedure. Then, a central composite design with a star configuration was used to optimize the significant extraction parameters. The method used demonstrated a limit of quantification (LOQ) of 0.5-40 mu g/L, depending on the analyte detected; the amount of recovery varied from 0.18 to 49.50%, and the intraday precision ranged from 0.072 to 8.40%. The method was used in the analysis of real sugarcane juice samples commercially available in local markets.; CAPES; Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); CNPq; Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Fapesp[07/03844-4]; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Fapesp[05/59360-0]; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Determination of fluoxetine in plasma by gas chromatography-mass spectrometry using stir bar sorptive extraction

FERNANDES, Christian; HOECK, Els Van; SANDRA, Pat; LANCAS, Fernando M.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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126.81%
This article presents a method employing stir bar sorptive extraction (SBSE) with in situ derivatization, in combination with either thermal or liquid desorption on-line coupled to gas chromatography-mass spectrometry for the analysis of fluoxetine in plasma samples. Ethyl chloroformate was employed as derivatizing agent producing symmetrical peaks. Parameters such as solvent polarity, time for analyte desorption, and extraction time, were evaluated. During the validation process, the developed method presented specificity, linearity (R-2 > 0.99), precision (R.S.D. < 15%), and limits of quantification (LOQ) of 30 and 1.37 pg mL(-1), when liquid and thermal desorption were employed, respectively. This simple and highly sensitive method showed to be adequate for the measurement-of fluoxetine in typical and trace concentration levels. (c) 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.

Polydimethylsiloxane/polypyrrole stir bar sorptive extraction and liquid chromatography (SBSE/LC-UV) analysis of antidepressants in plasma samples

MELO, L. R.; NOGUEIRA, A. M.; LANCAS, F. M.; QUEIROZ, M. E. C.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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126.89%
A new polymeric coating consisting of a dual-phase, polydimethylsiloxane (PDMS) and polypyrrole (PPY) was developed for the stir bar sorptive extraction (SBSE) of antidepressants (mirtazapine, citalopram, paroxetine, duloxetine, fluoxetine and sertraline) from plasma samples, followed by liquid chromatography analysis (SBSE/LC-UV). The extractions were based on both adsorption (PPY) and sorption (PDMS) mechanisms. SBSE variables, such as extraction time, temperature, pH of the matrix, and desorption time were optimized, in order to achieve suitable analytical sensitivity in a short time period. The PDMS/PPY coated stir bar showed high extraction efficiency (sensitivity and selectivity) toward the target analytes. The quantification limits (LOQ) of the SBSE/LC-UV method ranged from 20 ng mL(-1) to 50 ng mL(-1), and the linear range was from LOQ to 500 ng mL(-1), with a determination coefficient higher than 0.99. The inter-day precision of the SBSE/LC-UV method presented a variation coefficient lower than 15%. The efficiency of the SBSE/LC-UV method was proved by analysis of plasma samples from elderly depressed patients. (C) 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Fundacao de Amparo a Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior (CAPES)

"Otimização da extração, separação cromatográfica, identificação e quantificação de fármacos em fluidos biológicos"; "Optimization of the extraction, chromatographic separation, identification, and quantification of drugs in biological fluids"

Fernandes, Christian
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/12/2006 PT
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96.62%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de diferentes métodos para a determinação de fluoxetina, norfluoxetina e bisfosfonatos, utilizando técnicas modernas de preparo de amostras. Dentre eles, um método simples e sensível, empregando microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia líquida foi desenvolvido para a análise de fluoxetina e norfluoxetina em plasma. As condições de SPME foram otimizadas empregando planejamento fatorial. A extração foi realizada utilizando fibras com PDMS-DVB, e a etapa de dessorção foi realizada em uma nova interface homemade com sistema de aquecimento. Extração com sorção em barra de agitação (SBSE) com derivatização in-situ, combinada com dessorção com solventes ou dessorção térmica, acoplada à cromatografia gasosa e espectrometria de massas (GC-MS), foi também empregada para a determinação de fluoxetina em plasma. Avaliou-se a derivatização dos analitos in situ com cloroformato de etila, bem como os parâmetros tempo de extração, solvente e tempo de dessorção. A combinação de SBSE e LC-MS foi também avaliada. As amostras de plasma foram submetidas à precipitação de proteínas com ácido tricloroacético, extraídas com SBSE, e analizadas por LC-MS. Os métodos SPME-LC...

Padronização e validação do método extração sortiva em barra de agitação e cromatografia líquida de alta eficiência (SBSE/HPLC) para a determinação de antidepressivos em amostras de plasma; Standardization and validation of the stir-bar sorptive-extraction and high-performance liquid chromatography (SBSE/HPLC) method for antidepressant determination in plasma samples

Silva, Silvana Maciel
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 13/04/2007 PT
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106.83%
A monitorização terapêutica permite a individualização do regime de dosagem, assegurando a eficácia clínica e minimizando os efeitos adversos dos fármacos, prescritos na clínica. Os antidepressivos têm sido monitorados, pois, apresentam intervalos terapêuticos bem estabelecidos, ou seja, a maioria dos pacientes, que apresentam concentrações plasmáticas dentro deste intervalo fixo, tem as desordens psiquiátricas mantidas sob controle e efeitos adversos aceitáveis. Os antidepressivos tricíclicos (ADTs): imipramina, amitriptilina, nortriptilina e desipramina, embora eficazes e ainda muito utilizados, apresentam efeitos adversos, não desejáveis. Os antidepressivos, inibidores seletivos da recaptação de serotonina (ISRSs): citalopram e sertralina, apresentam eficácia clínica comparável aos clássicos ADTs, mas destituídos dos efeitos adversos associados aos mesmos. Os métodos convencionais, empregados no tratamento de amostras biológicas, para análises de antidepressivos por técnicas cromatográficas, têm sido a extração líquido-líquido e extração em fase sólida. A extração sortiva em barra de agitação (SBSE), técnica recente de preparo de amostras para a préconcentração de compostos orgânicos presentes em amostras biológicas...

Avaliação da fase extratora polidimetilsiloxano/polipirrol nas análises de antidepressivos em amostras de plasma, através das técnicas: extração sortiva em barra de agitação e cromatografia líquida; Evaluation of the extraction polydimethylsiloxane/polypirrole phase in the antidepressants analysis in plasma samples through of the techniques: stir bar sorptive extraction and liquid chromatography

Melo, Lidervan de Paula
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/10/2007 PT
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106.84%
A monitorização terapêutica tem sido descrita como valioso recurso clínico, na individualização do regime de dosagem, de acordo com a concentração do fármaco e/ou de seus produtos de biotransformação, em amostras de plasma ou soro, coletadas com base no contexto clínico e nos princípios da farmacocinética. Em razão da complexidade dos fluidos biológicos e da baixa concentração dos fármacos nestas matrizes, a etapa de preparo de amostra, extração, pré-concentração dos analitos e eliminação dos interferentes, têm sido requerida para o desenvolvimento de métodos cromatográficos com alta sensibilidade e seletividade analítica. A extração sortiva em barra de agitação (SBSE), recente técnica de preparo de amostra, baseia-se no equilíbrio de sorção do analito entre as fases: extratora (polidimetilsiloxano) e amostra aquosa. A fase extratora PDMS é a única disponível no mercado, o que tem limitado a sensibilidade e a seletividade analítica da técnica SBSE. O uso de polipirrol (PPY) como fase extratora está relacionado às diferentes interações de seus grupos funcionais (hidrofóbica, -, com o grupo funcional polar, troca iônica, ácido-básica, dipolo-dipolo e dipolo induzido-dipolo.) com os analitos. Neste trabalho...

Desenvolvimento, avaliação e aplicações de novas fases para extração por sorção em barra de agitação (SBSE); Development, evaluation and applications of new phases for stir bar sorptive extraction (SBSE)

Nogueira, Ariane Morguetti
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/09/2007 PT
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126.99%
Neste trabalho desenvolveram-se diferentes tipos de barras para extração por sorção em barras de agitação (SBSE). Esta técnica foi desenvolvida para extrair analitos orgânicos de matrizes aquosas por meio da sorção destes em uma barra de agitação. As barras c omerciais consistem em um magneto inserido no interior de um tubo de vidro, o qual é recoberto por uma camada de poli(dimetilsiloxano) (PDMS). A SBSE apresenta várias vantagens em relação às técnicas de extração convencionais, tais como: não utiliza solvente orgânico, não requer instrumentação analítica sofisticada, as barras de extração são reutilizáveis e, principalmente, possui um volume maior de recobrimento quando comparada com a microextração em fase sólida. As barras desenvolvidas para este estudo contêm fases mais seletivas, já que, comercialmente disponível, existe apenas um único tipo de recobrimento - o PDMS. Estas barras "home-made" foram preparadas com PDMS modificado com diferentes tipos de fases, as quais são usualmente empregadas no preparo de colunas de cromatografia gasosa. O objetivo desta modificação foi aumentar a polaridade das mesmas e, consequentemente, melhorar a eficiência e a seletividade da extração.para analitos com características mais polares. As barras desenvolvidas foram aplicadas para a análise de anticonvulsivantes e antidepressivos em plasma humano e também para a análise de anti-helmínticos em plasma bovino. Em todas as aplicações realizadas...

Desenvolvimento da fase extratora SPME de poli(pirrol) e avaliação das técnicas SPME/LC e SBSE/LC para análises de antidepressivos em amostras de plasma; Developmento of polypyrrole SPME extraction phase and evaluation of the SPME/LC and SBSE/LC techniques to antidepressants plasma samples analyses

Chaves, Andréa Rodrigues
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/06/2008 PT
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96.67%
A depressão em idosos é uma desordem persistente e recorrente, resultado do stress psicossocial ou efeito de doenças fisiológicas, que podem acarretar a desabilidade do indivíduo, aumento dos sintomas das doenças clínicas, na maior utilização dos serviços de saúde e altas taxas de suicídios.A monitorização terapêutica permite a ndividualização do regime de dosagem, assegurando a eficácia clínica e minimizando os efeitos adversos dos fármacos, prescritos na clínica. Os antidepressivos têm sido monitorados, pois, apresentam intervalos terapêuticos bem estabelecidos, ou seja, a maioria dos pacientes, que apresentam concentrações plasmáticas dentro deste intervalo fixo, tem as desordens psiquiátricas mantidas sob controle e efeitos adversos aceitáveis. Os antidepressivos tricíclicos (ADTs): imipramina, amitriptilina, nortriptilina e desipramina, embora eficazes e ainda muito utilizados, apresentam efeitos adversos, não desejáveis. Os antidepressivos, inibidores seletivos da recaptação de serotonina (SSRIs): citalopram, fluoxetina, paroxetina e sertralina, apresentam eficácia clínica comparável aos clássicos ADTs, mas destituídos dos efeitos adversos associados aos mesmos. Os métodos convencionais...

Desenvolvimento das barras imunosorventes de agitação e avaliação das técnicas extração sortiva em barra de agitação, microextração em sorvente empacotado e cromatografia líquida para análise de antidepressivos em amostras de plasma; Development of immunosorbent stir bars and evaluation of stir bar sorptive extraction, microextraction by packed sorbent and liquid chromatography for the analysis of antidepressants in plasma samples

Leandro, Fernanda Zampieri
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 15/12/2010 PT
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126.91%
Neste trabalho, os anticorpos policlonais e monoclonais anti-fluoxetina foram produzidos em coelhos e camundongos, respectivamente, por imunização com o conjugado fluoxetina-soroalbumina bovina. Os anticorpos obtidos foram caracterizados em função da especificidade contra o fármaco por ELISA (enzyme linked immunosorbent assay) e posteriormente, purificados por afinidade em coluna fluoxetina-agarose labmade. Os anticorpos purificados foram imobilizados covalentemente na superfície vítrea das barras SBSE (extração sortiva em barra de agitação) labmade. Após a derivatização das barras com 3-aminopropiltrietoxisilano, dois métodos distintos de acoplamento dos anticorpos às barras SBSE foram avaliados: ativação com glutaraldeído e succinilação seguida de ativação via éster N-hidroxisuccinimida (NHS). A funcionalização das barras SBSE foi comprovada através da imobilização de enzima peroxidase (HRP) em lugar do anticorpo e posterior ensaio enzimático com as barras. Várias barras SBSE com diferentes áreas (1,2; 2,4; e 4,0 cm2) foram preparadas, dentre as quais, as com maior área imunosorvente apresentaram maiores taxas de recuperação do fármaco. A avaliação da morfologia da superfície da barra SBSE imunosorvente foi realizada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As variáveis do processo SBSE de imunoafinidade foram otimizadas para estabelecer o equilíbrio de sorção antígeno-anticorpo em um menor tempo de análise e obtenção de limite de quantificação compatível com o intervalo terapêutico do fármaco. As capacidades adsortivas das barras imunosorventes foram de 1...

Desenvolvimento e aplicação de uma nova fase para extração por sorção em barra de agitação (SBSE); Development and application of a new phase for stir bar sorptive extraction (SBSE)

Barletta, Juliana Yamashita
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/12/2010 PT
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126.85%
Uma fase polimérica inédita de polidimetilsiloxano/carvão ativado (PDMS-ACB) é proposta como fase extratora para extração por sorção em barras de agitação (SBSE). A barra de PDMS-ACB foi desenvolvida no laboratório usando um molde de teflon simples, demonstrando estabilidade e resistência aos solventes orgânicos. Utilizando uma única barra de PDMS-ACB mais de 150 extrações foram realizadas sem qualquer dano. A barra de SBSE contém aproximadamente 100 µL de revestimento polimérico, 2,36 mm de diâmetro e 2,2 cm de comprimento. A barra PDMS-ACB foi aplicada na extração de seis pesticidas (ametrina, atrazina, bifentrina, carbofurano, metribuzim e tebutiurom), com propriedades predominantemente polares, comumente aplicados em plantações de cana-de-açúcar. A barra PDMS-ACB foi utilizada na determinação de pesticidas em garapa através de cromatografia gasosa hifenada à espectrometria de massa (GC-MS). O planejamento experimental foi empregado na etapa de otimização da extração SBSE, um planejamento fatorial fracionado avaliou a influência dos principais parâmetros envolvidos. Posteriormente, o planejamento composto central (CCD) com conformação estrela foi explorado para otimizar os fatores significativos na extração. Apenas 200 µL de acetato de etila foram utilizados como solvente na dessorção líquida (LD). Para os compostos avaliados...

Extração sortiva em barra de agitação para análise de fármacos em fluidos biológicos

Chaves,Andréa Rodrigues; Queiroz,Maria Eugênia Costa
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2008 PT
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86.73%
A novel solventless sample preparation, stir-bar sorptive extraction (SBSE), for extraction, and sample enrichment of organic compounds from biological fluids, is described in this manuscript from principle to applications. The SBSE is based on sorptive extraction, whereby the compounds are extracted into a polymer coating, polydimethylsiloxane (PDMS), on a magnetic stirring rod. The extraction is controlled by the partitioning coefficient of drugs between the PDMS and sample matrix, and upon the sample-extraction medium phase ratio. The SBSE technique has been applied successfully, with high sensitivities, to biomedical analysis of volatiles and for semi-volatiles drugs from biological sample, including urine, plasma, and saliva. SBSE combined with in situ derivatization, drugs quite more polar (e.g. metabolites) also can be analyzed.

Assessing stir bar sorptive extraction and microextraction by packed sorbent for determination of selective serotonin reuptake inhibitor antidepressants in plasma sample by non-aqueous capillary electrophoresis

Catai,Ana Paula F.; Picheli,Flávio P.; Carrilho,Emanuel; Queiroz,Maria Eugênia C.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/10/2013 EN
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126.78%
Two approaches based on partition equilibrium, stir bar sorptive extraction (SBSE) and microextraction by packed sorbent (MEPS) were evaluated for determination of selective serotonin reuptake inhibitor antidepressants (SSRI): fluoxetine, sertraline, citalopram and paroxetine in plasma sample by non-aqueous capillary electrophoresis (NACE) with spectrophotometric detection. The SBSE/NACE and MEPS/NACE methods showed linear range from the LOQ up to 500 ng mL-1. LOQ values ranged from 10 to 30 ng mL(-1)1 in both techniques, depending on the compound. The inter-assay precision of the methods presented coefficient of variation lower than 12%. According to the analytical validation results, the methods are adequate for SSRI antidepressant analyses at therapeutic levels, consequently, amenable to therapeutic drug monitoring. These methods reduced the volumes of biological samples, the use of organic solvents and the number of steps involved in sample preparation.

Fractionation, chemical and toxicological characterization of tobacco smoke components

Kaur, Navneet
Fonte: Université de Montréal Publicador: Université de Montréal
Tipo: Thèse ou Mémoire numérique / Electronic Thesis or Dissertation
EN
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86.78%
La fumée du tabac est un aérosol extrêmement complexe constitué de milliers de composés répartis entre la phase particulaire et la phase vapeur. Il a été démontré que les effets toxicologiques de cette fumée sont associés aux composés appartenant aux deux phases. Plusieurs composés biologiquement actifs ont été identifiés dans la fumée du tabac; cependant, il n’y a pas d’études démontrant la relation entre les réponses biologiques obtenues via les tests in vitro ou in vivo et les composés présents dans la fumée entière du tabac. Le but de la présente recherche est de développer des méthodes fiables et robustes de fractionnement de la fumée à l’aide de techniques de séparation analytique et de techniques de détection combinés à des essais in vitro toxicologiques. Une étude antérieure réalisée par nos collaborateurs a démontré que, suite à l’étude des produits de combustion de douze principaux composés du tabac, l’acide chlorogénique s’est avéré être le composé le plus cytotoxique selon les test in vitro du micronoyau. Ainsi, dans cette étude, une méthode par chromatographie préparative en phase liquide a été développée dans le but de fractionner les produits de combustion de l’acide chlorogénique. Les fractions des produits de combustion de l’acide chlorogénique ont ensuite été testées et les composés responsables de la toxicité de l’acide chlorogénique ont été identifiés. Le composé de la sous-fraction responsable en majeure partie de la cytoxicité a été identifié comme étant le catéchol...

Potentialities of two solventless extraction approaches—Stir bar sorptive extraction and headspace solid-phase microextraction for determination of higher alcohol acetates, isoamyl esters and ethyl esters in wines

Perestrelo, R.; Nogueira, J. M. F.; Câmara, J. S.
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /12/2009 ENG
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126.85%
A stir bar sorptive extraction with liquid desorption followed by large volume injection coupled to gas chromatography–quadrupole mass spectrometry (SBSE-LD/LVI-GC–qMS) was evaluated for the simultaneous determination of higher alcohol acetates (HAA), isoamyl esters (IsoE) and ethyl esters (EE) of fatty acids. The method performance was assessed and compared with other solventless technique, the solid-phase microextraction (SPME) in headspace mode (HS). For both techniques, influential experimental parameters were optimised to provide sensitive and robust methods. The SBSE-LD/LVI methodology was previously optimised in terms of extraction time, influence of ethanol in the matrix, liquid desorption (LD) conditions and instrumental settings. Higher extraction efficiency was obtained using 60 min of extraction time, 10% ethanol content, n-pentane as desorption solvent, 15 min for the back-extraction period, 10 mL min−1 for the solvent vent flow rate and 10 °C for the inlet temperature. For HS-SPME, the fibre coated with 50/30 μm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) afforded highest extraction efficiency, providing the best sensitivity for the target volatiles, particularly when the samples were extracted at 25 °C for 60 min under continuous stirring in the presence of sodium chloride (10% (w/v)). Both methodologies showed good linearity over the concentration range tested...

Optimisation of stir bar sorptive extraction and liquid desorption combined with large volume injection-gas chromatography–quadrupole mass spectrometry for the determination of volatile compounds in wines

Coelho, Elisabete; Perestrelo, Rosa; Neng, Nuno R.; Câmara, José S.; Coimbra, Manuel A.; Nogueira, J. M. F.; Rocha, Sílvia M.
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /06/2008 ENG
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126.81%
Stir bar sorptive extraction and liquid desorption followed by large volume injection coupled to gas chromatography–quadrupole mass spectrometry (SBSE–LD/LVI-GC–qMS) had been applied for the determination of volatiles in wines. The methodology was optimised in terms of extraction time and influence of ethanol in the matrix; LD conditions, and instrumental settings. The optimisation was carried out by using 10 standards representative of the main chemical families of wine, i.e. guaiazulene, E,E-farnesol, β-ionone, geranylacetone, ethyl decanoate, β-citronellol, 2-phenylethanol, linalool, hexyl acetate and hexanol. The methodology shows good linearity over the concentration range tested, with correlation coefficients higher than 0.9821, a good reproducibility was attained (8.9–17.8%), and low detection limits were achieved for nine volatile compounds (0.05–9.09 μg L−1), with the exception of 2-phenylethanol due to low recovery by SBSE. The analytical ability of the SBSE–LD/LVI-GC–qMS methodology was tested in real matrices, such as sparkling and table wines using analytical curves prepared by using the 10 standards where each one was applied to quantify the structurally related compounds. This methodology allowed, in a single run...

Surface modification of poly(tetrafluorethylene) magnetic stirring bars with plasma of hexamethyldisiloxane and its applications in the stir bar sorptive extraction technique

Baeza-Marrufo,R.; Acereto-Escoffié,P.; Carrera-Figueiras,C.; Muñoz-Rodríguez,D.; Ávila-Ortega,A.; López-Barrera,J. A.; Morales-Corona,J.; Olayo-González,R.
Fonte: Sociedad Mexicana de Ciencia y Tecnología de Superficies y Materiales A.C. Publicador: Sociedad Mexicana de Ciencia y Tecnología de Superficies y Materiales A.C.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2012 EN
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This paper explores the potential of plasma polymerization to modify the surface of stir bars for its use in Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE). The modification of the poly(tetrafluoroethylene) surface of stir bars was done through plasma polymerization of hexamethyldisiloxane (30 min, 110 W and 1.4×10-1 Torr). The coating was characterized by contact angle, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Energy Dispersive X-ray Analysis and Scanning Electron Microscopy. The modified stir bars were applied in SBSE to extract five organophosphorus pesticides (dichlorvos, diazinon, dichlofenthion, malathion and fensulfothion) from synthetic aqueous solutions. The extracts were analyzed by gas chromatography with mass spectrometric detection. The modified bars adsorbed four pesticides (stirring 60 min, back extraction with 1.4 mL of isooctane and 15 min of sonication).